酒醅参考资料淀粉含量测定方法
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酒醅淀粉含量测定
1.目的
为了使检验人员的操作规范,确保检验结果的准确、可靠。
2.范围
本方法适用于进行淀粉含量测定的出池酒醅和入池酒醅。
3.原理
酒醅中的淀粉在加热过程中被酸水解生成具有还原性的葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O−→
−酸nC6H12O6
所生成的葡萄糖用斐林氏溶液测定。斐林氏溶液由甲液由(硫酸铜溶液)、乙液(氢氧化钠与酒石酸钾钠溶液)组成。测定时,甲、乙液等体积混合。混合时硫酸铜与氢氧化钠反应,生成氢氧化铜沉淀。所生成的沉淀与酒石酸钾钠反应,生成酒石酸钾钠铜络合物,使氢氧化铜溶解。酒石酸钾钠铜络合物中二价铜是氧化剂,能使还原糖中羰基氧化生成糖酸,而本身被还原成氧化数为1的红色氧化亚铜沉淀。反应终点用次甲基蓝指示剂来显示。因次甲基蓝氧化能力较二价铜弱,固待二价铜全部被还原后,过量一滴次甲基蓝立即使次甲基蓝还原,溶液颜色消失即为终点。
4.实验器皿
三角瓶、容量瓶、滴定管、恒温水浴锅、漏斗、纱布、电炉
5.试剂
5.1斐林氏溶液
甲液:称取15克硫酸铜(CuSO4·5H2O)、0.05克次甲基蓝,用
水溶解并稀释至1000毫升。
乙液:称取50克酒石酸钾钠、54克氢氧化钠、4克亚铁氰化钾(黄血盐),用水溶解并稀释至1000毫升。
5.2 0.1%标准葡萄糖溶液
准确称取已烘干的无水葡萄糖1克,用水溶解,加约5毫升浓盐酸(防腐),并用水溶至1000毫升。
5.3 1:4的盐酸溶液
量取20毫升浓盐酸,缓慢倒入80毫升水中。
5.4 20%(W/V)氢氧化钠溶液
准确称取20克氢氧化钠,溶于100毫升水中。
6. 测定步骤
6.1试样水解
6.1.1 准确称取试样5.0克,置入250毫升三角瓶中。
6.1.2 加100毫升1:4盐酸溶液。
6.1.3 瓶口安上回流冷凝器或约1米长的玻璃管,于恒温水浴锅
中沸水浴水解30分钟。
6.1.4 取出,迅速冷却,并用20%(W/V)氢氧化钠溶液中和至中
性或微酸性(用PH试纸试验)。
,滤液用500毫升容量瓶接收,用水充分洗涤残渣,然后用水定容至500毫升,摇匀。
6.2 测定
6.2.1 斐林氏溶液的标定
,置入100~150毫升三角瓶中。
,摇匀。
与电炉加热至沸腾。
立即用0.1%标准葡萄糖溶液滴定至蓝色消失,溶液呈浅黄色。
此滴定操作应该在1分钟内完成,其消耗0.1%标准葡
萄糖溶液应控制在1毫升以内。
6.2.2 定糖
吸取斐林氏甲、乙液各5毫升,置入100~150毫升三角瓶中。 准确吸取2毫升滤液,并从滴定管中预先加入一定量的0.1%
标准葡萄糖溶液(其量控制在后滴定时消耗0.1%标准
葡萄糖溶液1毫升以内),摇匀。
,溶液呈浅黄色。此滴定操作应该在1分钟内完成,其消耗0.1%
标准葡萄糖溶液应控制在1毫升以内。
7. 计算
淀粉(%)=(V 0-V )×C ×2500×0
.51×100×0.9 V 0——斐林氏溶液的标定值(毫升),
V ——斐林氏溶液的测定值(毫升),
C ——标准葡萄糖溶液的浓度(克/毫升),
批准:审核:制定: