色谱分析习题及参考答案

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第六章色谱分析法作业答案(新书)

第六章色谱分析法作业答案(新书)

组分2的峰底宽为1min。(1)用组分2计算色谱柱的理论塔
' ' t 板数;(2)求调整保留时间t R 及 1 R 2 ;(3)若需达到分离
度R=1.5,设色谱柱的有效塔板高度为H=1mm,所需的最短 柱长为几米? 解: (1)t =15min Y =1min 2 2
t2 2 15 2 n 16( ) 16 ( ) 3600 Y2 1
2. 用内标法测定环氧丙烷中的水分含量,称取0.0115g甲醇,
加到2.2679g样品中进行色谱分析,数据如下:水分峰面积为 1500,甲醇峰面积为1740,已知水和内标甲醇的相对质量校 正因子为0.95和1.00,计算水分的百分含量。 解:
f i Ai ms mi f s As 水 分 含 量% :w i 100 100 m m 0.95 1500 0.0115 1.00 1740 100 2.2679 0.4153
t 9.7 0.7 9.0
' 苯
t
' 正己烷
7.2 0.7 6.5
t
' 正庚烷
12.3 - 0.7 11.6
l g t r' ( x ) l g t r' (C n ) I x 100 n ' ' l g t ( C ) l g t ( C ) r n1 r n l g 9.0 l g 6.5 100 [6 ] 656.2 l g11.6 l g 6.5
1.396 1 1.5 4 1.396 n有 效 447.4
L=n有效· H有效=447.4×1=447.4 (mm)
n有 效
P292 本书第13章气相色谱法 1.在一色谱柱上,测得下物质的保留时间为:空气--0.7min; 正己烷--7.2min;正庚烷--12.3min;苯--9.7min,计算苯的保 留指数。 解:已知n=6

色谱分析部分习题

色谱分析部分习题

第八章色谱法导论一、选择题(选择1-2个正确答案)1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价,下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时,色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下,根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数,数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速,其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中,固定液用量相对较高且载气流速也不是很快,此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据,其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ,使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时,定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A,式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s,它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时,下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差,必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a>K b,经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大,k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时,所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中,若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205,组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中,分配系数是指在一定温度和压力下,组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时,溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克,在流动相中的质量为m B 克,则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ,在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长应为多少米?( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论,以下哪些因素根气液色谱的柱效有关()A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么B组分相对于A组分的相对保留值α为()A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么A组分相对于B组分的相对保留值α为()A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几?()A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s,保留时间为400s,则此色谱柱的理论塔板数为()A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s,保留时间为400s,而色谱柱长为1.00m,则此色谱柱的理论塔板高度为()A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段()A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等,则两组分一定能在色谱柱中分离。

色谱分析复习题及参考答案

色谱分析复习题及参考答案

色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为( D )A 普通固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,份子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B He C Ar D N25.试指出下述说法中,哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法普通采取的基准物是:( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的? ( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。

前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。

2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,普通只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。

仪器分析气相色谱分析习题答案

仪器分析气相色谱分析习题答案

气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。

气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。

当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:A.静电力;B.诱导力;C.色散力;D.氢键力( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:A.扩散系数大;B.热导系数大;C.电阻小;D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:A.装置简单;B.更灵敏;C.可以检出许多有机化合物;D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则质量校正因子 f i ’为:A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:A.丙酮;B.苯;C.环已烷;D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于___________________________。

液相色谱法及质谱分析练习题带答案

液相色谱法及质谱分析练习题带答案

液相色谱法及质谱分析练习题带答案一、单选题1、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,下列哪一个不是采用高压的原因()。

A、可加快流速,缩短分析时间B、高压可使分离效率显著提高C、采用了细粒度固定相所致D、采用了填充毛细管柱正确答案: D2、吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用。

()A、液一液色谱法B、液一固色谱法C、键合相色谱法D、离子交换色谱法正确答案: B3、在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是()。

A、分子筛B、硅胶C、氧化铝D、活性炭正确答案: B4、水在下述色谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是()。

A、正相色谱法B、反相色谱法C、吸附色谱法D、空间排阻色谱法正确答案: B5、在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是()。

A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、增大流动相的流速正确答案: A6、液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是()。

A、涡流扩散项B、分子扩散项C、传质扩散项D、柱压效应正确答案: B7、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置正确答案: D二、判断题1、高效液相色谱适用于大分子,热不稳定及生物试样的分析。

正确答案:正确2、反相分配色谱适于非极性化合物的分离。

正确答案:正确3、液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。

正确答案:正确4、高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提高分离度。

正确答案:正确5、高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为恒流泵和恒压泵。

正确答案:正确6、高效液相色谱柱柱效高,凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。

正确答案:错误。

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中,液固色谱法属于吸附色谱法。

2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在色谱柱中被分离。

3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。

4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。

5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇(93/7)。

6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。

7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在10~30cm的范围内。

8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。

9.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行改变流动相或固定相种类的操作。

10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。

11.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用荧光检测器。

12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。

13.在液相色谱中,改变流动相流速不会显著影响分离效果。

14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。

15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。

16.在高效液相色谱仪中,保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。

17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。

18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。

19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。

20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。

21.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是保留值。

22.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是峰面积。

23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力。

24.使用热导池检测器时,应选用氢气作载气,其效果最好。

25.下列说法中,不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。

(完整word版)仪器分析高效液相色谱试题及答案

(完整word版)仪器分析高效液相色谱试题及答案

高效液相色谱习题一:选择题1.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是(D )A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C )A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B )A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?( C )A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.U形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似? ( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二:简答题1. 在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因是什么?答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温三:计算题1. 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。

用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2。

甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04 cm2。

求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840.对二甲苯0.812)。

(完整版)色谱考试习题及答案1

(完整版)色谱考试习题及答案1

色谱思考题与习题班级姓名学号一、选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是()A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?()A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )A 溶解能力小B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的?()A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是:A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中,如果采用热导池检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准?A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准?A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为和。

色谱分析法概论习题答案

色谱分析法概论习题答案

第十六章色谱分析法概论思考题和习题1.在一液液色谱柱上,组分A和B的K分别为10和15,柱的固定相体积为,流动相体积为,流速为min;求A、B的保留时间和保留体积;2.在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min,组分1的保留时间为14min,组分2的保留时间为17min,峰宽为1min;1 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H;2 求调整保留时间'R1t及'R2t;3 用组分2 求n ef及H ef;4 求容量因子k1及k2;5 求相对保留值1,2r和分离度R;3.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为min;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=;分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间:苯、甲苯、乙苯,异丙苯,死时间为;求:1 死体积;2 这些组分的调整保留时间;3 它们在此柱温下的分配系数假定检测器及柱头等体积可以忽略;4 相邻两组分的分配系数比;1 V0=t0×u=×min=10.5cm32'Rt苯 =-= , 'Rt甲苯 =-= ,'Rt乙苯 =-= , 'Rt异丙苯 =-=4.在一根甲基硅橡胶 OV-1 色谱柱上,柱温120℃;测得一些纯物质的保留时间:甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃;1 求出后5个化合物的保留指数;未知正构饱和烷烃是何物质 2 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同;3 说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差;①根据保留指数的公式和意义,5个化合物的保留指数为:设某正构烷烃的碳数为x,则解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷;2上述五个化合物极性由大到小分别为:正己醇>正丁酸乙酯>3-正己酮>苯>正戊烷,根据气液色谱固定液的作用原理,在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱,即保留指数由大至小;3选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近,以减小测定误差;5.某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/s,已知组分A的洗脱时间为40 min,求组分A在流动相中的时间和保留比R=t0/t R为多少; ,流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0,即为组分A在流动相中的停留时间:t0=L/u=100/×60=组分A的洗脱时间即其保留时间t R保留比R=t0/t R=40=6.某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱,以甲醇-水80:20为流动相,测得苯和萘的t R和W1/2分别为和 min, 和min;求柱效和分离度;7.在某一液相色谱柱上组分A流出需,组分B流出需,而不溶于固定相的物质C流出需;问:1B组分相对于A的相对保留值是多少2A组分相对于B的相对保留值是多少3组分A在柱中的容量因子是多少4组分B在固定相的时间是多少。

色谱分析作业及答案

色谱分析作业及答案

齐齐哈尔大学试卷考试科目:色谱分析试卷代号 A适用对象:化工99级(分析) 使用学期2002—2003—1 第七学期共5道题总分100分共3页考生须知:1)姓名必须写在装订线左侧,其它位置一律作废。

2)请先检查是否缺页,如缺页应向监考教师声明,否则后果由考生负责。

3)写在答题纸上答案一律,可不抄题,但要标清题号。

监考须知:请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。

一、判断题:下列问题,正确的画(√),错的画(×)(10分)1 提高色谱分析的选择性,可以采取下列方法:(1)提高柱温;(2) 提高流动相速度;(3) 降低柱温;(4) 使用选择性高的固定相;(5) 增加板高。

2 使用极性色谱柱(GC)分析样品,先出峰的组分是:(1)沸点高的组分;(2)分子量大的组分;(3)极性大的组分;(4) 极性小的组分;(5) 分子量小的组分。

二、选择题(10分)(一)为下列样品选择合适的色谱分析方法(1)热不稳定的样品。

(2)沸程很宽的样品。

(3)复杂的、多组分样品。

(4)高分子样品。

(5)低沸点芳烃污染物。

(二)根据样品选择固定相_______________________________________________________________________试卷A 总3 页第1页色谱分析样品:1、丙烷、乙烯、丙烯。

2、乙醇、丙酮。

3、N2、O2。

4、间二甲苯、对二甲苯。

5、H2O 、C2H5OH固定相(或固定液)1、分子筛。

2、角鲨烷。

3、G DX。

4、聚乙二醇5、有机皂土三、问答题(36分)1、各举一例,说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。

2、在程序升温色谱法中,常用什么定性指标,为什么?3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。

4、什么是浓度型和质量型检测器,载气流速对浓度型和质量型检测器响应值的影响有何不同(绘图说明)?四、按要求回答问题(18分)1、用H2代替N2做载气,其他色谱条件不变,请在同一图上绘出变化前后的H-----u曲线,并说明原因。

仪器分析气相色谱分析习题+答案

仪器分析气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。

气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。

当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:A.静电力;B.诱导力;C.色散力;D.氢键力( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:A.扩散系数大;B.热导系数大;C.电阻小;D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:A.装置简单;B.更灵敏;C.可以检出许多有机化合物;D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则质量校正因子 f i ’为:A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:A.丙酮;B.苯;C.环已烷;D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于___________________________。

色谱分析法复习题和答案

色谱分析法复习题和答案

色谱分析综合体填空:1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时.分子间作用力主要是__诱导力____.极性愈大.保留时间就愈___长__。

3. 固定液通常是高沸点的有机化合物.这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____.防止___发生不可逆的化学反应____。

4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。

5. 与填充柱相比.毛细管色谱柱的相比β较大.有利于实现快速分析。

但其柱容量_较小_。

6. 在HPLC仪中.为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力.要安装_耐高压的六通阀___。

7. 气相色谱分析中.载气仅起输送作用;而液相色谱分析中.流动相还要直接参加__实际的分配过程__.要想提高高效液相色谱的柱效.最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8. 欲分离位置异构体化合物.宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中.将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相 .自上而下运动的一相称为流动相 .装有固定相的柱子称为色谱柱。

10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器 .荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器 .氢火焰离子检测器 . 电子俘获检测器等。

色谱学分析基础:1、色谱定性的方法都有哪些?答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用2、内标法定量分析时.内标物选择应满足那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近.且无组分峰影响气相色谱6. 对载体和固定液的要求分别是什么?答:载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面.表面无深沟.以便是固定液成为均匀的薄膜.要有较大的空隙率.以便减小柱压降。

色谱法练习题——参考答案

色谱法练习题——参考答案

一、单项选择题
三、简答题
1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
2、高效液相色谱对流动相有哪些要求?
3、为什么可以采用色谱保留值进行定性分析?
4、气相色谱法有哪几种检测器?其检测原理是什么?至少列出四种。

5、什么是气相色谱的程序升温?什么是液相色谱的梯度洗脱?如何实现梯度洗脱?
四、计算题
1、液相色谱法测定试样中苯酚的质量浓度,先配置苯酚的标准系列溶液,然后在一定条件下进样分析,得到数据如下:
根据以上数据,求试样中苯酚的质量浓度。

解:
由标准系列得到标准曲线 y=a+bx a=21.2208 b=0.8800 r=0.9870
当y=42.5时,x=24.18
即试样中苯酚的质量浓度为24.18μg/L。

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案导言:本文档提供了一系列色谱分析法的题及相应的答案。

通过完成这些题,读者可以巩固对色谱分析法的理解,并且提高解决实际问题的能力。

题目一:请说明色谱分析法的基本原理及常见的色谱分析仪器。

答案一:色谱分析法是一种通过分离混合物中的组分的方法。

其基本原理是将混合物溶液从一个移动相中传送到一个静态相中,组分会根据其在移动相和静态相中的亲和性而分离出来。

常见的色谱分析仪器包括气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(LC)。

题目二:请列举几种常见的色谱分析方法及其应用领域。

答案二:常见的色谱分析方法包括气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)等。

它们广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析、化学研究等领域。

题目三:请解释色谱图的基本结构及如何解读色谱图。

答案三:色谱图由横轴和纵轴组成。

横轴表示时间或种类,纵轴表示峰面积或峰高度。

解读色谱图时,可以根据峰的表现形式和峰的相对位置来确定混合物中组分的相对含量和种类。

题目四:请列举几个常见的色谱分析实验技术误差及其产生原因。

答案四:常见的色谱分析实验技术误差包括漂移误差、峰形变形误差和定量误差等。

这些误差的产生原因可能包括仪器参数设置不准确、样品制备不完全、色谱柱老化等。

结论:通过完成色谱分析法的题,读者可以加深对色谱分析原理、仪器、方法和解读色谱图的理解。

同时,了解与色谱分析相关的实验技术误差有助于提高实验的准确性和可靠性。

参考文献:(在此列出参考文献,参考文献需在文档末尾单独列出,并按照相关格式规范进行引用)。

(完整版)色谱分析习题及参考答案

(完整版)色谱分析习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。

5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。

他表示与移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。

2、选择固定液时,一般根据_____原则。

A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度;B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理?A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案:D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式?A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案:D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围?A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案:D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离?A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案:A,B,C,D2、色谱分析法主要有以下哪些类型?A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案:A,B,C,D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些?A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案:A,B,C,D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。

(对/错)答案:对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。

(对/错)答案:错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。

(对/错)答案:对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。

答案:色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。

当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时,各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。

由于不同的物质具有不同的分配系数,因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。

通过这种机制,各种组分得以分离。

色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点,广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。

色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法,它利用物质的________对不同物质的分离作用,对物质进行分离和分析。

2、色谱柱是色谱分析的核心设备,它的作用是将混合物中的各组分_________,然后进行分离。

色谱分析习题及答案(详解版)

色谱分析习题及答案(详解版)

⾊谱分析习题及答案(详解版)⾊谱分析综合体填空:1. 氢⽕焰离⼦化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。

⽓相⾊谱仪的⼼脏是_⾊谱柱___。

2. 固定液⼀般是按照__相似相溶___原理选择;在⽤极性固定液分离极性组分时,分⼦间作⽤⼒主要是__诱导⼒____,极性愈⼤,保留时间就愈___长__。

3. 固定液通常是⾼沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使⽤温度下有____较好的热稳定性____,防⽌___发⽣不可逆的化学反应____。

5. 与填充柱相⽐,⽑细管⾊谱柱的相⽐β较⼤,有利于实现快速分析。

但其柱容量_较⼩_。

6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经⾊谱柱时受到的阻⼒,要安装_耐⾼压的六通阀___。

7. ⽓相⾊谱分析中,载⽓仅起输送作⽤;⽽液相⾊谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提⾼⾼效液相⾊谱的柱效,最有效的途径是__使⽤⼩粒径填料_。

8. 欲分离位置异构体化合物,宜采⽤的⾼效液相⾊谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、⾊谱法中,将填⼊玻璃管内静⽌不动的⼀相称为固定相,⾃上⽽下运动的⼀相称为流动相,装有固定相的柱⼦称为⾊谱柱。

10、液相⾊谱检测器⼀般可⽤紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;⽓相⾊谱检测器可⽤热导检测器,氢⽕焰离⼦检测器,电⼦俘获检测器等。

⾊谱学分析基础:1、⾊谱塔板理论的假设?答、(1) 在每⼀个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载⽓看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿⾊谱柱⽅向的扩散可忽略;(4) 每次分配的分配系数相同。

(5)所有的物质在开始时全部进⼊零号塔板2、⾊谱定性的⽅法都有哪些?答、(1) ⽤保留时间定性(2) ⽤相对值保留定性(3) ⽤保留指数定性(4)⽤化学反应配合⾊谱定性 (5)⽤不同类型的检测器定性⑹⾊谱和各种光谱或波谱联⽤3、内标法定量分析时,内标物选择应满⾜那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质⽐较接近③不与试样发⽣化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且⽆组分峰影响4、⾊谱分析中,固定相的选择原则是什么?固定相的选择:⽓-液⾊谱,应根据“相似相溶”的原则5、⾊谱定量分析中为什么要⽤校正因⼦?在什么情况下可以不⽤?答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往⾊谱仪中注⼊相同质量的物质,但得到峰⾯积却不⼀样,因此峰⾯积定量时就必须把由⾊谱仪上得到的峰⾯积乘上⼀个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常⽤某物质做标准,得到⼀个相对的校正系数,就叫‘相对校正因⼦’试样中不是所有组分6、总结⾊谱法的优点。

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达98%,分离度至少为:A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C,都是非极性分子。

气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C,环已烷的沸点为80.81°C。

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色谱分析习题及参考答案
一、填空题
1、调整保留时间是减去的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是
3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用
表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为
曲线,后者的色谱图为曲线。

5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,
用符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差,通常
用做对照。

他表示与移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差,
B. 温度差,
C. 吸光度,
D. 分配系数。

2、选择固定液时,一般根据_____原则。

A. 沸点高低,
B. 熔点高低,
C. 相似相溶,
D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比,
B. 死时间之比,
C. 保留时间之比,
D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法;
B.外标法;
C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度;
B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是
A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;
C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()
A. 改变固定相的种类
B. 改变载气的种类和流速
C. 改变色谱柱的柱温
D. (A)和(C)
8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化,
B. 变宽,
C. 变窄,
D. 不成线性
9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____
A.样品中沸点最高组分的沸点,
B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度
10 、分配系数与下列哪些因素有关_____
A.与温度有关;
B.与柱压有关;
C.与气、液相体积有关;
D.与组分、固定液的热力学性质有关。

11、对柱效能n,下列哪些说法正确_ ____
A. 柱长愈长,柱效能大;
B.塔板高度增大,柱效能减小;
C.指定色谱柱对所有物质柱效能
相同;D.组分能否分离取决于n值的大小。

12、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于()
A 色谱柱的理论塔板数少
B 色谱柱的选择性差
C 色谱柱的分辨率底
D 色谱柱的
分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大
13.用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9;1)为展开剂,经2h展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm,其溶剂前沿距离为24.5cm。

偶氮苯在此体系中的比移值R f为()
A 0.56
B 0.49
C 0.45
D 0.25
E 0.39
14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响()。

A 填料的粒度
B 载气得流速
C 填料粒度的均匀程度
D 组分在流动相
中的扩散系数 E 色谱柱长
三、计算题
1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下:
空气保留时间30s ;A峰保留时间230s;B峰保留时间250s;B峰底宽 25s。

求:色谱柱的理论塔板数n;A、B各自的分配比;相对保留值r2,1;两峰的分离度R;若将两峰完全分离,柱长应该是多少?
2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t A’=3min18s,t B’=3min2s,两组分
峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算:
(1)该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值r A,B,
(2)如果要使A和B的分离度R=1.5,色谱柱至少须延长多少?
3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积V M=3,VR环己烷=9.5,V R苯=16,计算苯对环己烷的相
对保留值V苯-环己烷是多少?
4、色谱柱长为1m,测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min,峰底宽为52s,计算该色谱
柱的理论塔板数及理论塔板高度。

5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液,测得苯
的峰高为12cm,半峰宽为0.5cm,记录器的灵敏度为0.2mV/cm,纸速为1cm/min,求监测器的灵敏度St。

6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上,测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和
865s,则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少?
7、在鲨鱼烷柱上,60℃时下列物质的保留时间为:柱中气体(即tr0)157.9s;正己烷420.0s;
正庚烷829.2s;苯553.3s。

计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数
8、某样品和标准样品经薄层层析后,样品斑点中心距原点9.0cm,标准样品斑点中心距原
点中心7.5cm,溶剂前沿距原点15cm,求试样及标准样品的比移值(Rf)及相对比移值(Rst)。

四、简答题
1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。

2、简述热导检测器的分析原理?
参考答案
一、填空题
1、死时间
2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统
3、理论塔板数(n),理论塔板高度(H) ,单位柱长(m) ,有效塔板理论数(n有效)
4、积分,微分,一台阶形,峰形
5、液体,载液
6、样品,载气移动速度,R F
7、组分在层析色谱中的位置,相对比移值Rst,样品移行距离,参考物质
8、缩短传质途径,降低传质阻力
二、选择题
1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9D
10D11AB 12 C 13 E 14 E
三、计算题
1、[解]:n=16(t R/W b)2=16(250/25)2=1600
k’A=t’RA/t0=(230-30)/30=6.7
K’B=t’RB/t0=(250-30)/30=7.3
γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1
R=(t’RB-t’RA)/W b=(220-200)/25=0.8
L=2×(1.5/0.8)2≈7m
2、[解]:(1)n有效=
2681
600
/)
3600
5.1(
198
54
.5
W
t
54
.5
2
2
A
2/1
RA=
⎪⎪






=
⎪⎪




H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm
(2) n有效=16R2(γ/(γ-1)) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503
L’= n有效•H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m
∴需延长.368-1.8=1.89m
四、简答题
1、色谱定性的依据是:保留值
主要定性方法:纯物对照法;加入纯物增加峰高法;保留指数定性法;相对保留值法。

2、热导检测器的分析原理:
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同,采用热敏元件进行检测的。

(1)每种物质都具有导热能力,欲测组分与载气有不同的导热系数;
(2)热敏元件(金属热丝)具有电阻温度系数;
(3)利用惠斯登电桥测量等设计原理。

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