五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤
二氧化氯检测方法
m————吸取原液的质量，g；
0.1349———与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化氯的质量。
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
二氧化氯含量测定方法
碘量法(HG/T2777-1996)
1、原理：
稳定性CLO2溶液中CLO2浓度的测定方法的多种，我国行业标准HG/T2777-1996中采用碘量法测定原液的浓度，1999年卫生部发布的消毒技术规范中对CLO2浓度已做了修改，采用碘量法。
2、仪器：250ml碘量瓶
3、试剂：
（1）硫酸溶液：1份浓硫酸加1份水。
同时做空白试验，不加消毒剂原液，按以上步骤测定。
4、计算方法：
以质量百分数表示的二氧化氯含量（mg/L）按下式计算
(V-V0)C×0.01349
X（mg/L）＝——————————×106
m
式中:V————滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V0————滴定空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
碘量瓶中重铬酸钾克数
硫代硫酸钠标准溶液= -------------------------------------------------------
0.04903校正的硫代硫酸钠溶液毫升数
250ml碘量瓶中，加蒸馏水40ml溶解。加2mol/L硫酸15ml和100g/L碘化钾溶液10ml，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10min后再加蒸馏水90ml。用装于50ml滴定管中的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄色，加5g/L可溶液性淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠溶液总毫升数。并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠溶液毫升数减去空白试验中的用量，得校正后的硫代硫酸钠溶液毫升数。因为1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于0.04903g重铬酸钾，故可按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度：
五步碘量法测定乳与乳制品中二氧化氯的残留量
２ ０ １ ５年 ｌ １ 月第 ２ ５卷第 ２ ２期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ Ｔ ｅ ｃ ， Ｎ ｏ ｖ ．２ ０ １ ５ ，Ｖ ｏ １ ．２ ５ ，Ｎ ｏ ．２ ２
・
化学测定方法 ・
五 步 碘 量 法 测 定 乳 与 乳 制 品 中二 氧 化用样品 中的二氧化氯氧化碘离子 为碘 ， 用淀粉溶液作 指示剂 ， 硫 代硫 酸钠
标准溶液滴定至蓝色变成无色 。根据硫代硫酸钠 与碘 和碘与二氧化氯的定量关系 以及消耗 的硫代硫 酸钠量 ， 计算样 品 中二氧化氯的含量 。通过选择合适 的试剂及其用量 ， 控制样 品溶液 ｐ Ｈ， 以确保测定 的准确度 和精密度 。结果 该方 法 对乳与乳制 品中二氧化氯残 留量测定 的检 出限为 ０ ． ０ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ （ 以Ｃ １ ０ ： 计） ， 相对标准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 为 １ ． Ｏ ％ ～ ４ ． ８ ％； 样品 加标 回收率为 ９ ３ ． ９ ％ ～１ ０ ５ ． ０ ％ 。结论 该方法精密度好 、 准确度高 ， 具 有操 作简单 、 快速 、 成本低 、 易推广的特点 ， 适用 于市售乳与乳制 品中二氧化氯残 留量 的大批量 快速检测 。
ＬＩ Ｌｉ ，ＺＨ ＯＮＧ Ｚｈ ｉ—ｘ ｉ ｏｎ ｇ，ＴＡＮ Ｚｈ ｉ— ｋｅ，Ｓ Ｕ Ｘｕｅ— ｍｅ ｉ ，ＺＥＮＧ Ｚｉ— ｙ ｉ
Ｂ ａ ｉ ｙ ｕ ｎ Ｄ ｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｃ ｔ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ ５ １ ０ ４ ４ ５ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｎ ｅ ｄ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｓ ｉ ｎ ｍ ｉ ｌ ｋ ａ ｎ ｄ ｄ ａ ｉ ｒ ｙ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ｂ ｙ
碘量法测定二氧化氯
碘量法测定二氧化氯1.1测定原理稳定性二氧化氯（ClO2）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。
以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中ClO2的含量。
2 ClO2+10KI+8HCl →10K Cl+5I2+4H2O5 I2+10Na2S2O3→10NaI+5NaS4O61.2主要试剂及器材1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液6%碘化钾溶液0.5mol/L盐酸溶液0.5%淀粉指示液1.2.2器材：250毫升碘量瓶50毫升量筒2毫升移液管50毫升滴定管1.3测定方法以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。
将滴定结果用空白实验校正。
每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO2。
1.4计算公式ClO2（w/v）=[m(V1-V2)*0.01349/V]*1000000式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度V1——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数V2——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数V——取样量（ml）资料源自：/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&aid=122075&formhash=d91b572d/thread-173748-1-1.html End。
二氧化氯含量测定方法
附录 A（规范性附录）二氧化氯含量测定方法A.1 紫外可见分光光度法A.1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法——紫外可见分光光度法。
本方法适用于浓度在10 mg/L～250 mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10 mg/L。
A.1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190 nm～600 nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360 nm处，可作为定性依据，但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430 nm处的吸收，吸光度与二氧化氯浓度成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。
A.1.3 试剂A.1.3.1 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
A.1.3.2 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。
二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。
二氧化氯溶液制备方法（见图A.1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300 mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30 mm，其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃，滴液漏斗（E）下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30 mm，另一端插入C瓶底部。
溶解10 g亚氯酸钠于750 mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20 mL硫酸溶液（1+9，体积比）。
C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2 L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1 500 mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30 mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。
二氧化氯含量检测方法(精)
二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。
配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。
置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。
静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。
重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。
3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ mg/L ）=M × V × 13.49/W ×1000[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。
]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13 查看次数：638第一法：五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
碘量法测定二氧化氯含量
改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究陈路瑶林立旺黄育红（福建省产生预防控制中心，福州 350001）提要: 在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，来了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。
结果，按规范所示方法（方法1）进行测定，消毒剂A中二氧化氯含量为L，消毒剂B中二氧化氯含量为L。
对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制（方法2）后再测定，则消毒剂A中二氧化氯含量为L，消毒剂B中二氧化氯含量为L。
显示方法1与方法2测定结果差异较大。
说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节，使pH值均能接近7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧化氯含量比较接近实际。
关键词: 二氧化氯；含量测定；五步碘量法；中图分类号：文献标识码：B现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产品中均含有二氧化氯（ClO2）、亚氯酸根（ClO2—）、氯（Cl2）和氯酸根（ClO3—）等成分。
过去，二氧化氯含量测定方法一直采用第三版《消毒技术规范》规定的丙二酸碘量法[1]，由于其特异性方面的原因，对上述成分区分测定比较困难。
因此，2002年版《消毒技术规范》规定用五步碘量法测定二氧化氯含量。
根据这种方法原理，应可以分别测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—的含量，但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处，使得测定结果不稳定。
为此，我们对“五步碘量法”某些操作环节进行改进，并在实验室对两种二氧化氯产品进行了测定比较。
现将结果报告如下。
1 方法试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象，二氧化氯消毒剂A以盐酸为激活剂，溶液pH 值为；二氧化氯消毒剂B以柠檬酸为激活剂，溶液pH值为。
五步碘量法[2]（方法1）1.2.1 测定步骤：：①在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入二氧化氯溶液，再加入10ml碘化钾溶液混匀。
用L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为A。
②在上述滴定出A值的溶液中再加入L盐酸，并放置暗处5min。
五步碘量法测定二氧化氯消毒剂的方法探讨_林凯
Cl2 （mg/L ） = ［A-（B- D ） ÷4］ ×c×35450/V
式中： A、 B、 C、 D、 E 为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量， ml； V 为二氧化氯溶液的样品体积， ml； c 为硫代硫酸钠滴定液 的浓度， mol/L。
2 结果与讨论
2.1
测定 10 份消毒剂样品， 每份样品重复测 2 次， 取 2 次平均
2.2 在室温 （20℃ ） 下， 延长其中一份样品第 （2 ） 与第 （4 ） 步的反 应时间， 结果见下表 2。
表 2 反应时间对测定结果的影响
化氯消毒剂含量， 并与经典碘量法进行了比较。 结果 五步碘量法能分别测定消毒剂中的 ClO2、 ClO2-、 ClO3-、 Cl2 含量， 而经典碘量只能测定 ClO2， 且测定时易受其他氧化性物质干扰， 但五步碘量法应注意控制测定过程中的反应时间、 缓冲 吹氮气时间等条件， 以保证结果准确。 结论 液用量、 五步碘量法具有特异性， 是一种科学简便的测定方法。
质总量随时间的延长几乎没变化。若反应温度不在此范围内，
 Á à Á Á   Á Á à Á
CHINA TROPICAL MEDICINE Vol . 10 No .9 September 2010 中国热带医学 2010 年第 10 卷第 9 期
测出的高， 主要因为它测出 ClO2 含量的结果受到其它氧化性物 质的干扰， 从而影响测定结果的准确性。
量释放出二氧化氯分子 。 二氧化氯是一种不ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定的黄绿色气 求测定过程短， 事先的准备工作应严谨到位。 存， 一般可保存 3d， 最好现配现用。
体， 易挥发分解， 故活化后 10min 左右即应取溶液测定， 同时要 2.7
二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法
1 不同条件下二氧化氯稳定性研究1.1 pH值对稳定性的影响1.1.2 室温蔽光条件下ClO2稳定性测定取浓度53. 5mg/ 1的ClO2 浓液200ml共5份, 调节酸碱度使其pH值分别为5、6、6. 5、7、8装在棕色瓶中置于室内阴凉处, 平均室温保持20 左右, 在不同时间取样测定ClO2 浓度如表2所示。
存储时间（天）各pH值下的浓度(mg/l)8 5 6 6.5 70 2 4 8 16 4553.546. 443. 628. 518. 60. 453.551. 649. 348. 139. 720. 853.545. 335. 533. 118. 50. 2153.549. 846. 535. 916. 70. 1453.540. 830. 924. 410. 91.2 温度对ClO2 稳定性的影响取浓度2. 84g/ l 的纯ClO2 溶液500ml各7份, 分别放入棕色瓶中, 然后放置在温度为1、6、10、14、22、25、32 的不同位置, 并保持室内正常光线, 每日取样测定各瓶中ClO2的浓度。
1.3 光照条件对ClO2 稳定性影响将浓度720mg/ l 的ClO2 溶液500ml 2份分别装在白色透明玻璃瓶中和棕色瓶中,然后放在阳光下照射, 由上午10时延续到下午2时半共270min, 平均气温约6 , 不同时间测定二个玻璃瓶中ClO2 浓度的变化。
1.4 水质硬度对固体ClO2稳定性的影响实验条件: 温度25℃, pH值=10. 1, 用100PPm, 250PPm, 500PPm, 800PPm, 1000PPm的硬水分别配制ClO2 浓度为C=380mg/ L水溶液, 研究水质硬度对ClO2 稳定性的影响。
1.5 酸释放剂对固体ClO2稳定性的影响在每10g 粉末状固体ClO2 的产品中加入一定量的AlCl3, 混合均匀后, 30℃条件下放置24h,用碘量法测定ClO2 释放量, 实验结果见图4。
五步碘量法
连续运行检测记录表格A.五步碘量法A.1 一般规定A.1.1 本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682－1992中规定的三级水。
A.1.2 试验中所用标准滴定溶液，杂质标准溶液，制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按HG／T 3696.1的规定制备。
A.2 范围本方法适合于测定0.1mg/L ～100.0mg/L范围的二氧化氯，高浓度溶液可稀释后测定；含量低的样品可适当增加取样量，或将标准溶液稀释后测定。
A.3原理该法是利用不同pH值条件下ClO2、 Cl2、 ClO2－、ClO3－与 I－的反应来测定各物质含量的方法。
如方程式所示：Cl2＋2I－＝I2＋2Cl－(pH≤7 )2 ClO2＋ 2 I－＝ I2＋ 2 ClO2－(pH =7 )2 ClO2＋10 I－+8H+＝5 I2＋2Cl－＋4H2O (pH≤2 )ClO2－＋4 I－+4 H+＝2 I2＋ Cl－＋2 H2O (pH≤2 )ClO3－＋6 I－＋6 H+＝3 I2＋Cl－＋3 H2O (pH≤0.1)然后用硫代硫酸钠作滴定剂，以淀粉溶液作指示剂，分步滴定游离出的碘，算出各种氧化性物质的含量。
A.4 试剂和材料1 碘化钾；2 盐酸；3 盐酸溶液：1+1；4 溴化钾溶液：50g/L，贮存于棕色瓶中。
5 磷酸氢二钠饱和溶液；6磷酸盐缓冲溶液：pH＝7,称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800mL水中，用水稀释至1000mL。
7 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约为0.05mol/L；用水准确稀释按HG／T3696.1配制标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
8 淀粉指示液：10g/L。
A.5仪器、设备A.5.1 高纯氮气钢瓶。
A.6 采样A.6.1 应用清洁干燥的棕色玻璃瓶采集样品。
采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。
二氧化氯的浓度检测（碘量法）
二氧化氯（Chlorine Dioxide ）浓度检测（方法一）原理用丙二酸与其中的次氯酸根反应，消除其对二氧化氯含量测定的影响。
稳定性二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯。
二氧化氯氧化碘化钾，使其释放出碘，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应析出的碘。
试剂与材料碘化钾•硫酸溶液:1十1•丙二酸溶液:100 g/L•硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S203)约为0.1 mol/L•淀粉指示液:5 g/L,使用期为两周分析步骤•称取约2g试样(精确至0.0002 g)，置于已预先加有50 mL水的250 mL碘量瓶中，加人3 mL丙二酸溶液，混匀，反应3 min。
加入2g碘化钾、3 mL硫酸溶液，混匀，于暗处放置10 min。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人1 ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。
•同时作空白试验。
•以质量百分数表示的二氧化氯(以CIO2计)含量(X)按下式计算:•C×(V1-V0)×0.01349•X=———————————————————×100•w•式中: V1 -滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;•V0-滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;•C-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;（方法二）5.9.1 试剂5.9.1.1 10%丙二酸5.9.1.2 2mol/L硫酸5.9.1.3 碘化钾5.9.1.4 1%淀粉指示剂5.9.2 仪器实验室常用仪器5.9.3 操作步骤5.9.3.1 吸取50mL样液，置入碘量瓶中。
5.9.3.2 加2mL10%丙二酸，摇匀，并反应2min。
5.9.3.3 加入10mL2mol/L硫酸，1克碘化钾，摇匀后置暗处5min。
5.9.3.4 用0.01N标准硫代硫酸钠溶液滴定，临近终点时加淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失，记录所消耗的硫代硫酸钠的体积。
二氧化氯含量和纯度的测定方法
二氧化氯含量和纯度的测定方法二氧化氯含量和纯度的测定方法1紫外可见分光光度法1.1范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。
本方法适合于含量在10mg/L～250mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10mg/L。
1.2原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm处，可作为定性依据。
但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430nm处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。
1.3试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
1.3.1二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧二氧化氯溶液制备方法（见图A1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30mm，其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，滴液漏斗（E），下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30mm，另一端插入C瓶底部。
溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9，V/V）。
C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。
整套装置启动空气压缩机，使适量空气均匀通过整个装置。
每隔5min由分液漏斗加入5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。
二氧化氯含量和纯度的测定方法
二氧化氯含量和纯度的测定方法二氧化氯含量和纯度的测定方法1紫外可见分光光度法1.1范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。
本方法适合于含量在10mg/L～250mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10mg/L。
1.2原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm处，可作为定性依据。
但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430nm处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。
1.3试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
1.3.1二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。
二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。
二氧化氯溶液制备方法（见图A1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30mm，其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，滴液漏斗（E），下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30mm，另一端插入C瓶底部。
溶解10g 亚氯酸钠于750mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9，V/V）。
C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管（L4）插入D瓶底部，D 瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。
二氧化氯检测指导
甘肃京奥港天然矿泉饮品有限公司二氧化氯检测指导
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. 二氧化氯检测——碘量法
.1 试剂及溶液：
• 10%碘化钾：准确称取10g碘化钾，溶于纯水中稀释至100ml，存于棕色瓶中，存入冰箱至少一天后使用，若溶液变黄则不能继续使用；
• 0.5%淀粉指示剂：准确称取0.5g可溶性淀粉，冷水调成悬浮浆，加入80ml沸水中，边加边搅拌，煮沸几分钟，待冷却后定容至100ml，放置沉淀过夜，取上清液使用。
• 4N硫酸（2mol/l硫酸）：吸取54.35ml浓硫酸边搅拌加入400ml蒸馏水中，定容至500ml；
• 0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液；
.2 测定步骤：
•取50ml样品至于碘量瓶中，加入10%碘化钾10ml及4N硫酸5ml，
•摇匀后闭塞静置5分钟；
•取出用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加约3ml淀粉指示剂继续滴定至溶液无色，记录硫代硫酸钠，并做空白对照实验；
.3 计算：X= VC13490/50
式中：X：二氧化氯浓度，mg/l;
V：硫代硫酸钠消耗体积，ml；
C：硫代硫酸钠标准溶液摩尔质量，mol/l;
5：水样体积，ml.。
五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进_方赤光
通过一段时间实践, 发现一些需要改进和完善的问 题。本研究根据一些反馈意见15~ 82, 对该方法进一
步进行改进和完善。现将研究结果报告如下。
1作者简介 2 方赤光 ( 1960 - ), 男, 吉林长春人, 硕士, 主任 技师, 现 主要从事卫生检验和实验室管理工作。
1 方法 1. 1 五步碘量法反应原理
C
lO
3
+6
I-
+
6H+
=3
I2 +
C l-
+
3 H 2O
pH < 0. 1
在上述反应方程式中, 第 1步取第一份样品 pH
= 7时, 测定样品中游离 C l2 和 1 / 5的 C lO 2; 第 2步
pH [
2时, 测定
4 /5的
C lO 2 和所有的
C
lO
2
;
第
3步
取第二份样品用氮气将全部 C lO2 和 C l2 吹出, 然后
( Jilin P rovinc ial C enter fo r San itary M on itor ing and Ex am ination, Changchun 130062, Ch ina)
Abstrac t O b jective T o im prove five- step iodom etry m ethod fo r measur ing ch lor ine d iox ide in order to measure ch lorine d iox ide in disinfec tants m ore accurately. M ethods M easures o f regu lating pH va lue of the test so lution to be m easured and pro long ing tim e of blow ing n itrogen gas we re used to ca rry out measurem ent o f ac tua l samp le. R esu lts In m easurem ent w ith im prov ing five- step iodom etry me thod, it was optim a l that the to tal concentration o f the ox ides in the samp le so lution w as 1000- 3000 mg /L and the samp le vo lum e w as 2- 5 m .l F or m easur ing different sam ples, it w as necessary to ad just the pH va lue of phosphate buffer so lu tion to 7. 0. T he pH value w as chang ed w ith chang e in am ount of the bu ffer so lution added and becam e stab le a fter adding ce rtain amount. For different sam ples taken from the sam e ch lo rine diox ide sam ple, the chlor ine d iox ide contents m easured w ere different if the n itrogen gas w as blow n till the sam ple so lution becam e co lo rless, wh ile the ch lo rine diox ide conten tsm easured w ere essentia lly identical if the n itrogen w as blow n further for a d ifferent per iods of tim e afte r the sam ple so lution became co lorless. B low ing fo r add itional 30 m in a fter the samp le so lution becam e co lo rless w as adequa te. Conclusions In the operation of improv ing five- step iodom etry, con tro lling the tota l concentration of ox ides in sam ple solution, ad justing pH value of the test so lution and pro long ing the tim e o f b low ing nitrogen can ensure the accuracy of m easurem ent of ch lor ine diox ide concentration. K ey word s iodom etry; chlor ine d iox ide; content m easurem ent; pH
二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法
二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法1 不同条件下二氧化氯稳定性研究1.1 pH值对稳定性的影响1.1.2 室温蔽光条件下ClO2稳定性测定取浓度53. 5mg/ 1的ClO2 浓液200ml共5份, 调节酸碱度使其pH值分别为5、6、6. 5、7、8装在棕色瓶中置于室内阴凉处, 平均室温保持20??左右, 在不同时间取样测定ClO2 浓度如表2所示。
1.2 温度对ClO2 稳定性的影响取浓度2. 84g/ l 的纯ClO2 溶液500ml各7份, 分别放入棕色瓶中, 然后放置在温度为1、6、10、14、22、25、32??的不同位置, 并保持室内正常光线, 每日取样测定各瓶中ClO2的浓度。
1.3 光照条件对ClO2 稳定性影响将浓度720mg/ l 的ClO2 溶液500ml 2份分别装在白色透明玻璃瓶中和棕色瓶中,然后放在阳光下照射, 由上午10时延续到下午2时半共270min, 平均气温约6??, 不同时间测定二个玻璃瓶中ClO2 浓度的变化。
1.4 水质硬度对固体ClO2稳定性的影响实验条件: 温度25℃, pH值=10. 1, 用100PPm, 250PPm, 500PPm,800PPm, 1000PPm的硬水分别配制ClO2 浓度为C=380mg/ L水溶液, 研究水质硬度对ClO2 稳定性的影响。
1.5 酸释放剂对固体ClO2稳定性的影响在每10g 粉末状固体ClO2 的产品中加入一定量的AlCl3, 混合均匀后, 30℃条件下放置24h,用碘量法测定ClO2 释放量, 实验结果见图4。
主要就是按照几种影响因素做文章，稳定性跟PH值、温度、湿度，不同PH值主要是针对溶液的，温度可以是固体粉末的，再就是测定含量时采用不同的测试方法，测试方法有称重法、硫酸碘量法、五步碘量法、丙二酸法。
丙二酸法消毒剂激活后用移液管取二氧化氯样液1．0mL，置于含1 00mL无离子水的碘量瓶中，加10％丙二酸2mL，摇匀，静置反应2min后，加入2mol ／L硫酸10ml，10％碘化钾10mL，盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置于暗处5min。
二氧化氯改进与经典五步碘量法测定比较_刘文杰
214 痰菌阴转情况 初治病 人 2个 月未转 阴 27例, 转阴 率 为 931 1% , 3个月未转阴 28 例, 转阴 率为 961 6% ; 复治病 人 2 个月转阴 12例, 转阴 率为 7016% , 3个月未 转阴 12例, 转 阴 率未增加。
刘文杰 1, 周景洋1, 杨彬 1, 董非 1, 李爱萍1, 崔树玉 1, 张岚 2
关键词: 二氧化氯; 含量 测定; 五步碘量法
2003年前, 二氧 化氯 含量 测定 一直 采用 2000年 版消 毒 技术规范规定的丙二酸法, 测定结果不精确, 并且不能区分溶 液中的其他成分。 2003年以后 规定采 用 2002年 版消毒 技术 规范所提供的五步 碘量法。在 实际应 用中发 现, 该 方法所 提 供的磷酸盐缓冲液 pH 值在 6. 90左 右, 根 据该方 法的取 样量 和缓冲液的量检测二 氧化氯 含量时 重复性较 差, 测定结 果难 以反映真实含量。本研究采用经典五步 碘量法和改良五步碘 量法对 2种消毒剂中的二氧化氯含量进 行了实验室检测比较 分析。结果报告如下。 1 材料与方法 1. 1 材料 磷酸二氢钾、磷酸 氢二钠、碘 化钾、盐酸、硫代 硫 酸钠、氢氧化钠等均为分析纯试剂。 1. 2 二氧化氯消毒剂 消毒剂 a( 山东山大 华特科技股 份有 限公司 )是以盐酸为 活化 剂的 二元 二氧 化氯 消毒 剂, 产品 有 国家卫生部卫生许可 证, 临 用前 活化; 消毒 剂 b (由 山东兆 冠 药业有限公司 )是 单元 二氧 化氯 消毒 剂, 临 用前 活化。消 毒 剂 a的活化剂为盐酸, 活化 后消毒 剂 pH 值为 0151; 消毒 剂 b 的活化剂为柠檬酸, 活化后消毒剂 pH 值为 1182。 1. 3 经典五步碘量法 (方法 1) 参见文献 11- 22。 1. 4 改良五步碘量法 (方法 2) 1. 4. 1 测定步骤 ( 1) 方法原理: 利用标 准缓冲 溶液并 采用 预试验法确定 使用的 缓冲 液体积, 更 好的 控制 pH 而 同时 可 以避免试验过程中二 氧化氯 的损失, 反映 二氧化 氯的真 实含 量。 ( 2)预试验: 在五步碘量法中, 将磷酸 盐缓冲 溶液改 成标 准缓冲溶液, 配置 方法 见文献 132。 并且在 正式 试验 前根 据 所测二氧化氯消毒剂 含量, 取含二氧化氯 1. 5 m g左右的 样品 液加入已加有 200 mL 蒸馏水的碘量 瓶中, 加入一定量的标准 缓冲溶液, 混匀后在经校 正过 的 pH 计上 测定 pH 值, 根据 测 定结果调节加 入量, 使 pH 在 6195~ 7105 范围 内。 ( 3 )正 式 试验: 在方法 1的第 1步和 第 3步中, 在 加好 200 mL 无需 氯 水的容量瓶中, 加入 经预 试验确 定的 标准 缓冲 液体 积和 115 m g左右二氧化氯溶液 进行滴 定分析。 在吹气 的过 程中一 定 要在避光的 条 件下 进 行 ( 一 般用 黑 色塑 料 袋包 裹 碘 量瓶 即 可 ) , 并且气流不宜 过大, 气 流速 度一 般在 2~ 5 L /m in, 并 且 可以改高纯氮为微型 真空泵, 以节约成本, 方便现场检测。其 他步骤同五步碘量法 。 1. 4. 2 计算公式:
二氧化氯含量和纯度的测定方法
二氧化氯含量和纯度的测定方法二氧化氯含量和纯度的测定方法1紫外可见分光光度法1.1范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。
本方法适合于含量在10mg/L～250mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10mg/L。
1.2原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm处，可作为定性依据。
但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430nm处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。
1.3试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
1.3.1二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。
二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。
二氧化氯溶液制备方法（见图A1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30mm，其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，滴液漏斗（E），下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30mm，另一端插入C瓶底部。
溶解10g 亚氯酸钠于750mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9，V/V）。
C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管（L4）插入D瓶底部，D 瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。
二氧化氯实验作业指导书
二氧化氯的测定1、方法依据水质二氧化氯的测定碘量法（暂行）HJ551-20092、适用范围本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。
本法适用于纺织染整工业亚漂工艺及含有大量亚氯酸盐废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定。
当取样量为100ml，二氧化氯检出限为0.27mg/L。
3、测定原理二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，都能氧化碘离子而析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。
由于在不同的pH值条件下，氧化数变化不同。
在pH=7时，ClO2+I−1→ClO2-1+1/2I2，氧化数由4→3在pH=1~3时，ClO2+5HI→H++Cl−1+H2O+5/2I2，氧化数由4→-1HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O，氧化数由3→-1 因此，可用一个样品，控制不同pH值，连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根含量。
4、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
水，GB/T6682，三级。
4.1 碘化钾（KI）：晶体。
4.2 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。
取4g氢氧化钠，溶于少量水中，稀释至1000ml。
4.3 硫酸溶液：1＋1。
4.4 缓冲溶液：pH＝7。
称取34.0g磷酸二氢钾和35.5g磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至1000ml。
4.5 碘酸钾标准溶液：c（1/6KIO3）＝0.1000mol/L。
称取在105-110℃烘干2h并冷却的优级纯碘酸钾3.5670g，溶于水，转入1000ml容量瓶，稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。
4.6 重铬酸盐标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L。
称取在105-110℃烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾4.9032g，溶于水，转入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。
4.7 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L。
称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)，溶于新煮沸放冷的水中，稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
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五步碘量法原理及步骤
1.反应原理
该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准
溶液滴定游离I
2，以区分出ClO
2
、ClO
2
—、Cl
2
、ClO
3
—，反应条件及反应式如下[3]：
pH≤7时，Cl
2+2I—=I
2
+2Cl—①
pH=7时，2ClO
2+2I—=I
2
+2ClO
2
—②
pH≤2时，2ClO
2+10I—+8H+=5I
2
+2Cl—+4H
2
O ③
pH≤2时，ClO
2—+4I—+4H+=2I
2
+Cl—+2H
2
O ④
pH≤0.1时，ClO
3—+6I—+6H+=3I
2
+Cl—+3H
2
O ⑤
ClO
2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。
第一步ClO
2
转移1个
电子，生成ClO
2
—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。
它
相当于1/5的ClO
2
被还原。
如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个
电子，将ClO
2
—完全还原成Cl—，如④所示。
2.试剂和仪器
2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。
2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。
两周后重配。
2.3 浓盐酸
2.4 1+1盐酸
2.5 饱和磷酸氢二钠溶液
2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。
2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。
2.7 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
2.8 纯氮气钢瓶
3.采样
3.1 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。
采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。
3.2 样品避光保存，2小时内使用，如超过2小时，应重新取样。
3.3 移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱内进行。
4.测定步骤：
4.1 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水，加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH 值调节至7（采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法调节反应液的pH值），再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。
用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色时，加入1ml的淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为V1。
4.2 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，这时溶液的pH值应为2，于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，记录读数为V2。
4.3 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水、加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH 值调节至7，再加入5ml磷酸盐缓冲溶液，然后通入氮气吹至黄绿色消失，再加入5ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为V3。
4.4 在上述滴定出C值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，并放置暗处5min。
用
0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，记录读数为V4。
4.5 在500ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸混匀，再加入10ml
二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。
置暗处反应20min，然后加入5ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即加入25ml饱和磷酸氢二钠溶液，用100ml蒸馏水冲洗瓶塞和瓶壁。
用硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失；同时用蒸馏水作空白对照。
得读数为V5=样品读数—空白读数。
5. 计算公式：
(mg/L)=5/4×(V2-V4) ×c×13490÷V
ClO
2
—(mg/L)=V4×c×16863÷V
ClO
2
—(mg/L)=V5-[(V1+V2)]×c×13908÷V
ClO
3
Cl
(mg/L)=[V1-(V2-V4)÷4] ×c×35450÷V
2
式中，V1、V2、V3、V4、V5为各步骤中硫代硫酸钠滴定液用量（ml）；V为二氧化氯溶液的样品体积（ml）；c为硫代硫酸钠标准液的浓度（mol/L）。