二元体系沸点-组成图

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二元体系沸点--组成图测绘

1 实验目的及要求

(1)在大气压下,测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图(沸点-组成图)。

(2)掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法。

2 原理

一个完全互溶的二元体系,两个纯液体组分,在所有组成范围内完全互溶。在定压下,完全互溶的二元体系的沸点组成图可以分为三类

(a)溶液的沸点介于两纯组分之间;

(b)溶液由最低恒沸点;

(c)溶液由最高恒沸点。

(b)(c)两类溶液在最高候着最低恒沸点时气、液两相组成相同,加热蒸发只能使气相总量增加,气、液相组成及溶液沸点保持不变,此温度称为恒沸点,相应组成称为恒沸组成。

绘制沸点组成图的原理:加热总组成为x1的溶液,体系的温度上升,达到液相线上的1点时溶液开始沸腾,组成为x2的气相开始生成,但是气相量很少,x1x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热,气相量逐渐增加,沸点继续上升,气、液二相组成分别在气相线与液相线上变化,当达到某温度时并维持温度不变时,则x3x4为该温度下液、气两相组成,气相、液相的量按照杠杆原理确定。从相律f=c-p+2得:当外压恒定时,在气、液两相共存区域自由度为1;当温度一定是,则,气、液两相的组成也就确定,总组成一定,由杠杆规则可知两相的量之比也确定。因此,在一定的实验装置中,全回流的加热溶液,在总组成、总量不变时,当气相量与液相量之比也不变时,则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品,分析其组成,得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成,得到另一温度下,气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成,分别将气相点用

连线相连即为气相线,讲液相线相连,即为液相线,得到沸点—组成图。

3 仪器与试剂

恒温槽恒沸点仪折光仪镜头纸加热电源电热丝导线橡皮塞温度计放大镜量筒(30ml)洗耳球吸管环己烷(A.R.)无水乙醇(A.R.)

4 实验步骤

(1)调节恒温槽至20.0℃。熟悉各个实验装置的使用方

法。

(2)在10个干燥洁净的沸点仪中,分别加入30ml液体,

每个沸点仪中液体的组成各不相同,组成如表所示,

在其中一个沸点仪中安装好温度计及电热丝,使电

热丝全部浸没在液体中,温度计水银球约1/2~2/3

浸入液体中。

(3)确认冷却水已经通入沸点仪冷凝管中。

(4)将加热电源的输出线与电热丝断开,打开加热电源

的电源开关,将输出电压调至0 。

(5)沸点仪冷凝管上端口不能加塞,烧瓶上端口和取样

直管口要塞紧塞子防止漏气。

(6)将加热电源的输出线与电热丝联通,调高加热电源

的输出电压或者输出电流,通过电热丝直接加热使

液体升高至沸腾。注意:调高电压的同时观察电热

丝在液体中的加热情况,避免加热电流过大引燃液

体;加热电压不要超过20v;沸点仪冷凝水要充足,

不能让蒸汽溢出。

(7)注意观察温度变化及液体沸腾前后情况。当冷凝管

下端凹槽内馏液充满溢出后,且温度稳定数分钟不

变时,记下温度,即为沸点。停止加热。用一只比

较长的吸管从冷凝管上端伸入凹槽中取液,另一支

吸管从烧瓶中取母液样品。立即在20℃下分别进行

这关率的测定。

(8)将温度计和电热丝取出,装入另一沸点仪中。参照

上面的步骤进行操作,测定馏液与母液的折光率。

加入另一沸点仪中,温度计和加热丝上的残留的液

体不需要进行吹干处理。

(9)用同样的方法,测定其他沸点仪中溶液沸点、馏液

和母液的折光率。

5 数据记录与处理

有图像得到恒沸点为64度,组成为0.56,即环己烷的摩

尔数。

6 思考题

(1)本实验中,如何判断气、液相是否已达平衡?

温度恒定,没有大范围的变化。

(2)本实验体系中,恒沸组成的蒸汽压比拉乌尔定律所预测的蒸汽压大还是小?

拉乌尔定律指出,在一定温度下,气液相平衡时,溶

液上方气相中任意组分所具有的分压,等于该组分在

相同温度下的饱和蒸汽乘以该组分在液相中的分子

分数。所以实验所得的恒沸蒸汽压应该是比预测的要

小。

(3)收集气相冷凝液的凹槽的大小对实验结果有无影响?

基本没有影响,只要蒸馏出足够多的气相冷凝液,能

够进行折光率的分析即可。

(4)蒸馏是一次分离环己烷~乙醇的有效方法么?

为什么?

不是,环己烷沸点81度,乙醇沸点78度,相差太小,

不符合蒸馏的条件(沸点相差30度)

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