直读光谱仪常见问题

每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，通过内部预先存储的校正曲线可测定其含量，并直接以百分比浓度显示出来。

斯派克公司的固定式金属分析仪是采用了原子发射光谱学的分析原理。

火花台上的样品通过电弧或火花放电激发生成原子蒸气，该蒸气中的原子与离子被激发后产生发射光谱。

发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中，色散成各光谱波段。

根据每个元素发射的波长范围，通过光电倍增管可以测量出每个元素的最佳谱线。

电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理一、氩气净化机的再生总结1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度，3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。

将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。

4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。

5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。

6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。

同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。

7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。

之后，仪器要进行标准化。

一般氩气净化机的进气压力为0.3MPa,计为3公斤压力。

二、氩气净化机的故障处理故障1：电炉丝烧断故障处理：更换炉丝故障2：热电偶烧坏处理：用万用表量，一般热电偶在4.7欧姆左右时为正常，当远大于4.7欧姆时，热电偶烧坏。

故障3：温度控制仪的指针到最大，且其红灯亮处理步骤：1、将再生万能转换开关打到另一个塔上，看绿灯是否变亮，2、如红灯仍亮，停电后，用万用表量2个塔的电炉丝是否断，否则，可判断为可控硅损坏3、如电炉丝没有断，看热电偶是否接线正确或未接线4、如接线正确但红灯仍亮，停电后，将热电偶直接接到温度控制仪的“正”“负”端子上，5、如红灯仍亮，停电后，将热电偶拆下，用万用表测量看其阻值大小，是否在4.7欧姆附近，6、如在4.7欧姆附近，则断定为温度表损坏7、加热时，要注意观察电流表指针的波动，如波动太大则说明电压不稳，对于电压不稳的判断，详见故障4故障4：电流调节旋钮无法进行调节处理：换一新温度控制仪后，首先认真观察控制仪的指针的偏转情况，如果指针有抖动，就是电压不稳，此时可将氩气净化机的电源单独供电或者加稳压器，但更换稳压器后发现指针仍然抖动，后用万用表测量稳压器的输出已经超出220V，在240V，同时观察稳压器指针也在240V，于是判定稳压器稳压效果不好，后将更换一性能好的稳压器，接上电源正常，此时即可判定为损坏的温度控制仪是由于电压不稳所致。

故障5：漏气故障处理：在气体钢瓶减压阀附近可听到嗤嗤的声音，此时说明气路部分有漏气，可用肥皂泡沫涂抹在管路上，有气泡冒出即可看到漏气，本人在氩气净化机的再生塔顶的螺栓处有漏气，通过处理，故障排除。

光电直读光谱仪九大典型故障处理故障1：真空泵不启动的故障原因及处理：泵油的粘度不好，型号不对，其次，温度对泵油也有影响，尤其在季节交替变化时尤为明显，特别是当泵长时间不启动时会引起负高压丢失，这种情况就比较严重了，因为，要再次抽真空需要10多个小时，对于快节奏的生产势必会造成很大的损失的，所以尽量避免负高压丢失的情况发生，尤其是当泵不自动启动时一定要手动按动泵电机处的绿色开关，如不启动，应检查一下，分析软件中的泵运行状态的信号是否处于ON的状态，如果是OFF应等待直到变为ON再去手动按开关，另外，到了冬天室内温度不要太低，最低也应保持在15度以上，对于泵油的型号，泵不同，油就不同，一定要确保泵和油的型号要一致，油时间长了，如果发黄比较浑浊，就应该考虑换油了。

当真空度太好的话，泵启动也很困难，因此需要对真空室盖板的内六角螺栓进行调节，以增加泵的机械效率。

经验证，利用此法会使泵的启动故障改善很多。

故障2：负高压突然消失由于真空值长时间上不去，导致负高压消失，处理方法：将控制箱的第二个地线进行拔插反复试几次就好了。

如果仍然不行就考虑重启仪器了。

故障3：碳异常偏高氩气不纯，需要换气，先用高纯氩气试一下。

故障4 排氩管路堵塞现象：出现样品上跳，无法分析原因：排氩管路内部有脏物处理：清理氩气过滤器排气管故障5 光强值偏低原因：聚光镜脏狭缝脏光电倍增管性能下降处理：擦聚光镜、清理狭缝、更换对应的光电倍增管故障6 激发声音异常原因：分析时激发台板小孔没盖严处理：样品为全部将激发小孔盖上故障7 仪器真空室漏气原因：真空室盖上的不均匀激发台板有漏气的地方处理：充气时将压力和流量调的大一些，重新拆安激发台板故障8 仪器分析数据不稳定仪器稳定下降慢仪器后盖风扇转动有故障原因分析：仪器真空室温度控制不好，要检查仪器后盖风扇，必要时更换风扇。

处理：更换同型号的仪器后盖风扇。

故障9 仪器电脑出现死机，程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动，有时虽然动但是变为红色，原因分析：仪器与电脑的通讯错误处理过程：对于电脑是否死机，首先用手按一下键盘的数字键NUMLOCK灯，如果闪，没有死机，证明是程序有问题，此时将程序关掉再打开，否则，重启电脑，如仍然不行，关电脑，将通讯线重新连接后，再开电脑，如还是不行，就只能将仪器断电，过一会，再送电，开仪器，一般利用此法即能解决问题了。

直读光谱200问2008-8-25 来源：厦门亿辰科技有限公司>>进入该公司展台这是我整理的关于直读的一些小疑问及热心朋友给的解答,因为本人对直读真的不懂,所以对于答案的准确性不敢肯定,只是整理出来,希望能给直读上也有类似疑问的朋友一点帮助.(转自中国光谱技术论坛/)1.合金的分析曲线好坏怎么辨别?主要看在作完工作曲线后，通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异，偏差越小，则证明工作曲线作的成功。

2.真空度下降，负高压加不上?可以用乙醚来查气路，看看哪里有泄漏。

3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?超高锰钢取样时会不会成份偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口?一般多是用样模浇铸后，再对试样进行加工！4.但时间不够啊!我们从炉中取样出来到分析数据报上去只能5分钟时间!那你肯定离炉前很近，样模尽量取直径35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂轮磨样，这样试样冷却快，白口好，待铁水浇后30秒左右(砂模)取出，开水浇再冷水冷。

5.快门漏气，修好后没多久又漏。

怎么办啊？没事的，本来就是气动的啊，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置哦(进真空室的那个)，要不过上，会当光路的；光纤位置的没什么多大关系的！6.我们公司的光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度?只要接地良好且可靠，电源波动小，光谱仪受外界干扰就小，如果光谱仪与中频变压器用同一相电源，容易引起电磁干扰，有可能造成仪器测量误差。

7.铝基分析如何避免元素干扰？1.可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。

2.可以对自己的试样进行光谱和化学分析，对数据进行对照，然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整。

8.负高压加不上去?加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。

请查找是否有漏气的地方9.放在分光室上方的防放电装置的作用是什么？应该是高压开关吧。

是为起保护作用的。

包括人和仪器。

10.做铜基分析，用什么火花好呢？就现有的情况看,用高能预火花预燃,火花分析中等含量,电弧分析低含量.11.仪器激发能量每天都有不小差异，分析不是很稳定,怎么办?(1)造成仪器不稳定除了人的因素外，主要就是温度和湿度了。

不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意.(2)要想让仪器处于最好的状态，保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原因，就是地线，查查地线吧。

12.从仪器开发到投入实际运行已有大概快半年了。

今天仪器出现了一个以前从没有遇到过的问题，上午十点以前还能正常工作，再做样品时，仪器出现了所有元素值都偏低的现象，求助?我不知道你的仪器强度到底下降了多少，假如下降不多的话，对仪器做一下标准化，就可以了。

你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染，灰的排出是否通畅；氩气质量怎么样？你的问题应该不是出在仪器硬件上的，可能和你的维护和相关联附属设备有关。

强度下降较大，一般多是氩气质量不好引起的，你换一瓶试试。

我想会有效果的！13.最近做描迹时，狭缝值老跳来跳去，在485-495间来回波动，不知哪里出了问题？你要注意做扫描的方法，假如你要到３４０的位置，必须先旋转到２８０左右，然后一次性旋至３４０，不能来回调，因为来回调节时会有螺丝间隙存在，造成狭缝误差！14.把手边现有的几种低合金钢如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40几块便成一条工作曲线,除了碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校正，才会使曲线完美?哪个元素对哪个元素有光谱干扰，怎样扣除干扰?(1)直读和x荧光、ＩＣＰ不同，不需要你本人动手去扣除干扰和背景，仪器在厂家预制曲线的时候，已经把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除了。

如果你想知道什么元素对什么元素有干扰的话，你可以在仪器的设置参数里进行查看。

它的系数都是经验系数，是通过大量的实验数据得出来的！(2)做曲线前应将仪器激发台等彻底清洁,做一下描迹,然后再做曲线,注意选用合适的标准化试样,这样做出来的曲线应该没有问题,如果线性很好,但有系统偏差的话,可以通过修正系数达到好的效果.(3)首先，将仪器的工作状态调整好，比如温度、各元素的波长位置，激发条件、包括仪器参数设置等，其次，对样品表面要处理得当，还有，在做测试前，要先测一些样品，保证仪器工作的稳定性，否则，做了半天，数据不稳定，区县也就没有意义了，然后依次进行样品激发，保持激发的连续性，测试完成，在利用仪器软件功能进行曲线方程的计算.(3)标样分为：校正标样和控制标样。