【清华】实验一 未知样品的红外光谱定性分析

实验一未知样品的红外光谱定性分析

班级:化01实验时间:20131022

组员: 常宽(2010011839) 郭雅容(2010011822)

肖雅博(2010011824) 孙悦(2010011825)

一、实验目的

1.了解鉴定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法。

二、实验原理

在相同的制样和测定条件下，被分析的样品和标准纯化合物的红外光谱谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的强度完全一致，则可认为这两者是同一化合物。

三、仪器和试剂

仪器：Perkin Elmer Spectrum One 光谱仪，压片和压膜，玛瑙研钵，镊子，KBr(AR)

未知试样：固体：C4H6O5, C6H6O2, C8H6O4

四、实验内容及步骤

1.取200 mg干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中混均后研磨（颗粒在2 微米左右），压片，测绘红外背景吸收；

2.取1～2 mg 的未知样品粉末与200 mg干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中混均后研磨（颗粒在2 微米左右），压片，测绘红外谱图。根据分子式和谱图，结合谱图检索确定未知化合物的结构。

五、数据记录与分析

1. C4H6O5红外吸收谱图

对于第一个样品，我们经过研磨压片红外分析之后，得到了如图1所示的红外光谱结果。我们利用软件将主要的峰和系列峰标注在了谱图之上。

由图中可见，主要的吸收峰为3445 cm-1的尖峰，3000 cm-1的钝峰，1720 cm-1的强度最大的吸收峰。此外，在1500 cm-1-1000 cm-1处有许多特征峰。其中3446cm-1的尖峰是未缔合羟基的吸收峰；2992 cm-1的宽峰是羧酸的羟基缔合峰；1688cm-1的峰是羰基的伸缩振动峰。

根据我们所学过的相关知识，我们可以从红外谱图上推测样品的结构。

3445 cm-1的吸收峰表明可能有游离的羟基，2992 cm-1的吸收峰表明可能有缔合的羟基，1688 cm-1的吸收峰表明存在羰基，计算不饱和度为2，且共有5个氧原子，结合标准谱图的对比，该化合物应为HOOCCH2CH(OH)COOH

图1 C4H6O5红外吸收谱图

2.C6H6O2红外吸收谱图

对于第二个样品，我们经过研磨压片红外分析之后，得到了如图2所示的红外光谱结果。我们利用软件将主要的峰和系列峰标注在了谱图之上。

图2 C6H6O2红外吸收谱图

由图中可见，主要的吸收峰为3264 cm-1的强宽峰，1517 cm-1及旁边的双峰，826 cm-1处、758 cm-1的峰。以及1300 cm-1-1100 cm-1间的众多的峰。其中3264 cm-1的峰应是羟基缔合形成的；830cm-1、759 cm-1的峰对应对位取代苯环上的C-H伸缩振动。

由分子式分析，该化合物不饱和度为4，有两个氧，推测可能为苯二酚，对比标准谱图，应为对苯二酚。

3. C8H6O4红外吸收谱图

对于第三个样品，我们经过研磨压片红外分析之后，得到了如图3所示的红外光谱结果。我们利用软件将主要的峰和系列峰标注在了谱图之上。

图3 C8H6O4红外吸收谱图

由图中可见，主要的吸收峰有3000 cm-1附近的多处峰，应是苯环上的C-H伸缩振动；1686cm-1的尖峰对应着C=O伸缩振动；1300 cm-1及1400 cm-1附近的峰也比较强，此外在1100 cm-1-600 cm-1范围内存在着一系列的峰。其中741cm-1推测可能有苯环。

从化学式上分析，不饱和度为6，且有4个氧，可能为苯二酸，对比标准谱图，推测该物质应为邻苯二甲酸。

六、思考题

1、不饱和烃，羰基化合物和芳香烃的主要特征是什么？它们的系列峰分别是什么？

答：不饱和烃的特征是有大于3000cm-1的C-H收缩峰。烯烃的系列峰是3010~3095 cm-1（C-H 伸缩振动），1620~1680 cm-1（C=C伸缩振动）；炔烃的系列峰是约3300cm-1（C-H伸缩振动），2100~2260 cm-1（碳碳叁键的伸缩振动）。

羰基化合物的特征是1690~1750 cm-1之间有吸收峰，而且强度很大。

芳香烃的特征是在1450，1500，1580，1600 cm-1有苯环骨架伸缩振动吸收。系列峰是约3030 cm-1（C-H伸缩振动），以及650~900 cm-1间有各种强度较强的峰（C-H面外弯曲）。

2、如果样品量（例如只有几微克）很少，应该如何测定？

答：通过多次扫描以积累信号的方法，从而提高信噪比。

使用电子比率式的红外分光光度计，尽可能减小样品在红外光束中的透光面积。

聚焦光束辐照范围，使微量样品尽可能多地落在其中。

3、红外光谱有哪些最新进展？

答：主要发展趋势：小型化、微型化、低成本、高稳定性。

（1）仪器日益智能化，实际上是光谱仪的高度自动化，由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用，使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机程序控制和完成，如显微红外光谱中的图像技术。

（2）不同类型的专用仪器及多功能联用技术的发展，如近红外光谱仪，红外气体分析仪，红外油品分析仪，红外半导体分析仪，遥感红外光谱仪（如用于气象），专用红外显微镜（干涉仪与显微镜一体化，JASCO）等。

（3）在中药控制领域突破了检测样品有损、存在大量废物的问题，形成一种无损、环保的新体系，如中药材鉴定中的红外三级鉴定法、水平衰减全反射红外变换光谱法、FTIR光谱法等。

（4）便携式分析：随着仪器制造水平的提高以及社会发展带来的新需求，便携式红外光谱仪已被越来越多地应用于质量、环境、有害物质泄漏应急监测等多个领域。从仪器类型来看，多数便携式仪器仍采用傅里叶变换型，但也有其他类型，如阵列检测器型等。从测量对象来看，有适合多种形态样品（如气体、粘稠液体、固体粉末等）的专用便携式仪器。这些便携式仪器在结构上都做了改进，适合应用于非常苛刻的现场环境，如有些仪器可以在0～100％湿度，-10℃～50℃的环境条件下使用。

（5）在线过程分析：由于红外光纤性能的原因，光纤式的红外在线分析仪远没有近红外和拉曼光谱仪应用的广泛。但近些年随着在线商品仪器，尤其光纤新材料的不断出现和革新，红外光谱被越来越多地用于反应过程的监测分析，如反应动力学研究、反应机理研究和反应体系（反应物、产物及中间产物）相对浓度的定量测定等。在反应过程监测分析中，最常用的是光纤ATR探头测量方式，尤其是对于含水体系和微小固态颗粒（如菌体）的反应体系（如发酵过程），ATR探头更具优势，可将ATR探头直接插入反应釜中实现实时分析。也可通过泵从反应釜中自动取样和过滤后，采用极短光程的流通池进行在线测量。通过光学切换技术，一台光谱仪还可用于多套反应装置的监测分析。光谱仪经特殊设计后，可放置在生产现场，用于化工厂中型或生产装置的在线分析。

七、实验总结

这次实验是本学期仪分试验课最后的一次实验，由于实验换了新的压片设备，并且溴化钾晶片全部被打碎了导致我们无法测量液体试样，我们的实验变得轻松了许多，但在实验中