总磷的测定方法国标
总磷的测定方法国标
总磷的测定方法国标实验仪器和试剂:1.射线消光法浊度计2.吸光光度计3.超纯水4.配制的酸(硫酸和盐酸)5.工业纯级磷酸盐标准品6.精确铝砂秤实验步骤:1.校准浊度计和吸光光度计a.使用超纯水校准射线消光法浊度计和吸光光度计。
b.校准射线消光法浊度计:用超纯水调零,并按照标准曲线检查消光法浊度计的工作范围。
c.校准吸光光度计:使用超纯水调零,并用标准磷酸盐溶液检查吸光光度计。
2.校准试剂a. 用精准电子秤称取约1g的工业纯级磷酸盐溶于1000mL的份质量的超纯水中,得到磷酸盐的500mg/L的工作溶液。
b. 用工业纯磷酸盐标准品配制100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L的工作溶液。
3.样品的处理a.选择代表性的水样品,如自来水或其他水源。
b.取适量的水样溶液,用超纯水稀释至合适的浓度范围,使浓度在标准曲线范围内。
4.标准曲线的制备a. 载取不同浓度的磷酸盐工作溶液,如100mL的100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L。
b.将每个溶液分别用超纯水稀释至1000mL。
c.使用射线消光法浊度计即可得到稀释后的溶液的相对浓度。
d.在被测定总磷量与相对浓度之间绘制标准曲线,根据曲线可得知任意相对浓度下的被测量的浓度。
5.总磷的测定a. 使用吸光光度计设置所需的波长,通常设置为880nm。
b.通过射线消光法浊度计和吸光光度计分别测量样品的浊度和吸光度。
c.通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。
d.为了验证结果的准确性,可以测量样品的2个或更多平行样品。
6.结果的计算和表达a. 将样品中总磷的浓度(以mg/L为单位)乘以稀释倍数,得到样品中总磷的浓度(以mg/L为单位)。
b.如果需要将结果以其他单位表示,可以进行相应的换算。
备注:这只是提供了一种国标的总磷测定方法,具体实验条件和步骤可能会因不同的国家或组织而略有不同。
在进行实验之前,确保阅读和遵守该地区或组织的相关指南和规定。
总磷测定国标
总磷测定国标
“总磷” 是水环境中最重要的指标之一,可反映水质营养状态、水环境污染和鱼类生态状态。
根据《水质分类与限值》(GB3838-2002)的要求,对水体总磷的测定,是对水体的环境质量的一项技术性判断。
水体总磷的测定一般有几种方法,根据《水质分类与限值》(GB3838-2002)相关规定,水体总磷测定应采用铜绿星(Cu-Cat)分光光度法。
它采用荧光源,选择650纳米波长和870纳米波长,优化布拉穿透滤光器,配合常规石英比色皿,运用总磷对铜绿星(Cu-Cat)褪色现象的敏感性,使褪色数量和浓度振荡处于稳定状态。
此外,水体总磷的测定在实践中还需考虑反应介质的稳定性,以及调节测定条件等问题,例如取样、混匀、标准曲线等。
调节滤液pH值范围为6-7,可以预防污染物影响测定结果。
总之,从水体总磷测定来看,根据《水质分类与限值》(GB3838-2002)和相关规定,采用铜绿星(Cu-Cat)分光光度法是最简单、有效、精确度高的方法。
此外,测定过程还需注意调节pH值和其他技术参数,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总磷的测定方法 国标
总磷的测定方法国标总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样,本标准的低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸,密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸,密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V),1+1。
3.5 硫酸,约0.5mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。
总磷的测定钼酸铵分光光度法
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除;
1
硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可去除;
2
六价铬大于50 mg/L有1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除;
4
铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%;
5
铜浓度达10 mg/L不干扰;
再现性 实验室间相对标准偏差为1.5%。
准确度 相对误差为+1.9%。
九、精密度与准确度(参考)
6
氟化物小于70 mg/L是允许的。
7
七、干扰及消除
C=m/v
总磷含量以c ( mg/L )表示,按下式计算:
m ― 试样测得含磷量,µg; v ― 测定用试样体积, mL 。
式中:
八、结果的表示
十三个实验室测定(采用消解)含磷2.06mg/L 的统一样品
重复性 实验室内相对标准偏差为0.75%。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.8)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
四、实验仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器: 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2) 50mL具塞(磨口)刻度管 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
采样
采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。 注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
总磷检测标准
总磷检测标准
总磷检测标准是指对水体、土壤、废水等中总磷的检测方法和监测标准。
总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总量,是评价水体或土壤营养状态的重要指标之一。
目前,国际上常用的总磷检测方法包括分光光度法、电极法、原子荧光法等。
其中,分光光度法是最常用的方法之一,它通过测量样品中的总磷与某种试剂发生化学反应后产生的颜色强度,来定量测定样品中的总磷含量。
在监测标准方面,不同国家和地区对总磷限值的要求也存在差异。
例如,中国《地表水环境质量标准》规定,地表水总磷限值为0.02mg/L (一类水源地水质标准),0.1mg/L(二类水源地水质标准);而美国《环境保护署》则将地表水总磷限值定为0.1mg/L。
总之,制定合理的总磷检测标准对于保护环境、保障人类健康具有重要意义。
- 1 -。
总磷的测定
实验试剂
3.6 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃ 干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4), 用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含50.0?g磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.7 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12) 转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含2.0?g磷。 使用当天配制。
精密度与准确度(参考)
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统 一样品。 8.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.4%。 8.2.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.4%。 8.2.3 准确度 相对误差为1.9%。 质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸 钠
分析步骤
6.2.3 分光光度测量: 室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,700nm波长下,以浓 度空白溶液作参比,测出吸光度,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。 (以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线 (6.2.4)上查得磷的含量)。 注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。 6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0, 15.0mL磷酸盐标准溶液(3.7)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行 处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的 磷的含量绘制工作曲线。
七、结果的表示
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总和,是评价水体或土壤中营养盐含量的重要指标之一。
总磷的测定方法有多种,包括分光光度法、原子荧光光谱法、离子色谱法等。
下面将分别介绍这些方法的测定步骤和操作要点。
一、分光光度法。
分光光度法是测定总磷含量的常用方法之一。
其操作步骤如下:1. 样品处理,将水样或土壤样品按照一定的方法进行提取和预处理,得到待测液体。
2. 酸化处理,将待测液体中的有机磷转化为无机磷,通常采用硫酸或过氧化钾酸化。
3. 过滤,将酸化后的液体进行过滤,去除杂质。
4. 加试剂,向过滤后的样品中加入含有反应试剂的溶液,使其与总磷发生显色反应。
5. 分光光度测定,使用分光光度计测定样品中总磷的吸光度,根据标准曲线计算出总磷的含量。
二、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,适用于测定微量总磷。
其操作步骤如下:1. 样品制备,将水样或土壤样品进行酸溶解或干燥研磨处理,得到适合原子荧光光谱分析的样品。
2. 原子荧光光谱分析,使用原子荧光光谱仪对样品进行分析,得到总磷的含量。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种准确、快速的离子分析方法,适用于测定水体中的无机磷和有机磷。
其操作步骤如下:1. 样品预处理,将水样进行预处理,通常包括过滤、酸化等步骤。
2. 样品分析,将预处理后的样品通过离子色谱仪进行分析,得到无机磷和有机磷的含量。
以上是总磷的测定方法的简要介绍,不同的方法适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
在进行总磷测定时,需要根据实际情况选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,对于不同的测定方法,也需要注意其操作要点和注意事项,确保实验过程中的安全和准确。
05总磷的测定(GBT11893-1989)
05总磷的测定(GBT11893-1989)总磷的测定一、测定范围本标准适用于地面水、污水和工业废水二、仪器1、分光光度计2、蒸汽灭菌器三、样品采集和保存1、采集500毫升水样后加入1毫升硫酸调节样品的pH,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
2、含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因磷酸盐易吸附在瓶壁上。
四、测定过程注意事项1、采样瓶的洗涤及样品保存由于总磷易于吸附,因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。
清洗时可先用铬酸洗液荡洗,洗去采样瓶内壁粘附的异物,然后再用自来水、蒸馏水淋洗,控干,切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。
总磷的水样不稳定,采样后应立即分析,可以使测定结果变化最小。
如果采样后不能立即进行分析,样品需加盐酸或硫酸至pH≤2,并在24h内尽快测定。
2、过硫酸钾对测定结果的影响在日常的总磷测定过程中,过硫酸钾对测定结果的影响很大。
市售过硫酸钾质量参差不齐,杂质含量较高,导致空白值吸光度偏高,影响实验结果。
故尽可能的选用进口过硫酸钾。
其次,过硫酸钾在配制的过程中,由于其不易溶解,可放在水浴锅上水浴溶解,但温度不要超过50℃,防止温度过高,过硫酸钾分解失效。
3、色度、浊度的影响我们日常检测的废水,经常会遇见水样含有颜色或者浑浊,这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。
在测定过程中,我们对样品进行高温消解后,会发现水样变得澄清了。
当样品中总磷含量较低,样品又较为浑浊时,运用此方法是比较合适和准确的。
4、消解时间的影响在中性条件下用过硫酸钾使样品消解,将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,其颜色深浅程度与浓度成正比,进而用分光光度法测定其含量。
这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率,从理论上来说,如果正磷酸盐的转化率变低的话,其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。
一旦水样中非正磷酸盐转化完全,接下去的消解是多余的。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围:本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg /L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂:本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1+1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至100 0mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至1 00mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
05 总磷的测定(GBT 11893-1989)
总磷的测定一、测定范围本标准适用于地面水、污水和工业废水二、仪器1、分光光度计2、蒸汽灭菌器三、样品采集和保存1、采集500毫升水样后加入1毫升硫酸调节样品的pH,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
2、含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因磷酸盐易吸附在瓶壁上。
四、测定过程注意事项1、采样瓶的洗涤及样品保存由于总磷易于吸附,因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。
清洗时可先用铬酸洗液荡洗,洗去采样瓶内壁粘附的异物,然后再用自来水、蒸馏水淋洗,控干,切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。
总磷的水样不稳定,采样后应立即分析,可以使测定结果变化最小。
如果采样后不能立即进行分析,样品需加盐酸或硫酸至pH≤2,并在24h内尽快测定。
2、过硫酸钾对测定结果的影响在日常的总磷测定过程中,过硫酸钾对测定结果的影响很大。
市售过硫酸钾质量参差不齐,杂质含量较高,导致空白值吸光度偏高,影响实验结果。
故尽可能的选用进口过硫酸钾。
其次,过硫酸钾在配制的过程中,由于其不易溶解,可放在水浴锅上水浴溶解,但温度不要超过50℃,防止温度过高,过硫酸钾分解失效。
3、色度、浊度的影响我们日常检测的废水,经常会遇见水样含有颜色或者浑浊,这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。
在测定过程中,我们对样品进行高温消解后,会发现水样变得澄清了。
当样品中总磷含量较低,样品又较为浑浊时,运用此方法是比较合适和准确的。
4、消解时间的影响在中性条件下用过硫酸钾使样品消解,将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,其颜色深浅程度与浓度成正比,进而用分光光度法测定其含量。
这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率,从理论上来说,如果正磷酸盐的转化率变低的话,其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。
一旦水样中非正磷酸盐转化完全,接下去的消解是多余的。
因此,最佳消解时间为30 min。
总磷的测定方法
总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应:K2S2O4+H2O→2KHSO4+O从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸;在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度;㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅1.1—1.4kg/cm250ml具塞磨口比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高;2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2;对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸;此类样品应选用其他消解方法;例如:HNO3—HClO4方法消解样品;3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效;四优缺点适用于地表水,生活污水,工业废水的测定;二、钼锑抗分光光度法㈠原理:在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝;在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比;计算方法: 磷酸盐 P, mg /L = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量 g ;V- 水样体积 mL;本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L;㈡主要仪器与试剂:仪器:7220分光光度计上海第三仪器厂试剂:空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差 50%;天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出;加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C;标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值= 0. 320 0. 014 mg /L;以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% ;其他所需试剂均按文献 1要求配制;三、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法一实验原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐,在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应,经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应,通过分光光度计测其吸光度,由标准曲线算出总磷含量;二适用范围取样消解水样中的总含磷量不超过2μg;三实验仪器50.0ml具塞比色管;压力锅能升温至120℃;分光光度计3 cm玻璃比色皿;各规格移液管;四试剂1.钼酸铵分析纯溶液:溶解176.5g钼酸铵NH46Mo7O244H2O于水中,并稀释至1000ml;2.孔雀绿分析纯溶液:加热溶解1.12g孔雀绿于水中,并稀释至100ml;3.显色剂:在40ml钼酸铵溶液中依次加入30ml浓硫酸及36ml孔雀绿溶液,混匀、静置30 min后,经过0.45μm滤膜过滤现用现配;4.聚乙烯醇PVA溶液:取PVA聚合度1750±501g溶于100ml热水中,滤纸过滤后使用;5.磷酸盐储备液:将磷酸二氢钾于110℃干燥2 h,在干燥器中放冷.称取0.2197g溶解水中,定量转移入1000ml容量瓶中,加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线,此溶液磷质量浓度为50.00μg/mL;6.磷酸盐标准使用液:称取1ml贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液磷质量浓度为0.2μg/mL磷现用现配;7.5%过硫酸钾溶液:溶解过硫酸钾5g于水中,并稀释至100ml;8.浓硫酸分析纯;五实验步骤水样预处理:取混匀水样25.0ml于具塞比色管中,加4ml 5%过硫酸钾溶液,加塞并用纱布包扎好,置于压力锅中,于120℃下消解30min,取出放冷,供水中总磷测定;标准曲线的绘制:于25ml具塞比色管中分别加入磷酸盐标准使用液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,10.00ml,加水至25ml,再加入3ml的显色剂及1ml1%PVA溶液,混匀,放置30 min后,于650 nm波长处以试剂空白为参比,进行吸光度测量,得到吸光度-磷含量标准曲线;测定:取经过预处理的适量水样含磷量不超过2μg,用水稀释至标线,按绘制标准曲线的步骤进行显色和检测,计算待测水样的磷含量;六优缺点消解水样中的总磷量不超过2ug;适用于江河,湖泊等地下水中的痕量磷的测定;适用于1-10ug磷的测定;四、气相色谱法气相色谱法测定水质中的总磷元素磷沸点比较低, 且易挥发, 可用气相色谱法直接测定经有机溶剂萃取的水样中元素磷;Addision等人 3 以甲苯作为萃取剂, 萃取水样中的元素磷, 经色谱柱分离后, 在火焰光度检测器中元素磷被氧化燃烧生成磷的氧化物, 然后被富氢火焰的H 还原为碎片PHO ;被火焰高温激发的碎片PHO 释放出特征光谱的能量, 其最大检测波长为526nm;检测发射光谱强度, 从而得到出总磷的含量;仪器:气相色谱仪优缺点适用于地下水,地面水,土壤中速灭磷,甲拌磷等多组分测定;最低检测浓度为0.0001-0.0029mg/kg.五、离子色谱法一原理和方法a采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相;b.在分离柱后,用另外一支抑制柱来消除淋洗液的高本底;c. 由于消除了淋洗液的高本底电导,采用电导检测器可灵敏检测出各种无机离子组分;二仪器离子色谱仪三优缺点快速,方便,灵敏度高,选择性好,分离柱稳定性好,容量高;适用于含磷肥的测定;六、罗丹明6G荧光光谱法一原理在酸性介质中,磷和铂酸盐可形成磷铂酸盐,磷铝酸盐能和罗丹明6G组成稳定络合物,从而淬灭罗丹明6G的荧光;二仪器分光光度计三优缺点适用于微量磷测定。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是指水体中的无机磷和有机磷的总和,是评价水体富营养化程度的重要指
标之一。
因此,准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水质管理具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、银酸铵镁离子法。
1. 原理,将样品中的总磷与银离子在酸性条件下生成沉淀,然后用铵盐使沉淀
转化为银磷,最后用镁离子使沉淀转化为镁银磷蓝色络合物,通过测定络合物的吸光度来计算总磷含量。
2. 操作步骤,首先将样品酸化,加入银酸铵和镁离子,形成蓝色络合物,然后
用分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算总磷含量。
二、分光光度法。
1. 原理,总磷在酸性介质中与钼钨酸根发生反应生成磷酸钼钨酸黄色络合物,
通过测定络合物的吸光度来计算总磷含量。
2. 操作步骤,将样品酸化,加入钼钨酸试剂,形成黄色络合物,然后用分光光
度计测定吸光度,根据标准曲线计算总磷含量。
三、离子色谱法。
1. 原理,将样品中的总磷离子在离子色谱柱上与离子交换树脂发生离子交换反应,根据磷的峰面积来计算总磷含量。
2. 操作步骤,将样品进行适当的前处理,然后通过离子色谱仪进行分析,根据
磷的峰面积来计算总磷含量。
以上介绍的几种方法都是常用的总磷测定方法,每种方法都有其适用的范围和
优缺点。
在实际应用中,需要根据样品的特性和实验室的条件选择合适的测定方法。
总之,准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水质管理具有重要意义,希望本文介绍的方法能对相关工作者有所帮助。
实验4总磷的测定方法
实验4 总磷的测定方法-----钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)1、主题内容与适用范围:本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2、原理:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,通常称磷钼蓝。
H3PO4+12H2MoO4=H3[PMo12O40]+12H2O3、试剂:本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1+1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7·1/2 H2O]于100mL水中。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围:本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂:本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1+1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至100 0mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至1 00mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
总磷国标标准
总磷国标标准总磷国标标准是指中国国家标准中针对总磷含量的规定。
总磷是指无机磷和有机磷的总和,是评价水质中磷污染程度的重要指标。
总磷国标标准对于饮用水、地表水和生活污水的处理等方面都有相关的参考内容。
首先,针对饮用水,总磷国标标准中规定了不同水质级别的总磷标准。
根据《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006),饮用水中总磷含量应符合以下标准:对于I类水源地,总磷的最大限值为0.03mg/L;对于II类水源地,总磷的最大限值为0.05mg/L;对于III类水源地,总磷的最大限值为0.1mg/L。
这些标准对于确保饮用水的安全和卫生起到了重要的作用。
其次,总磷国标标准对于地表水也有相关的参考内容。
在地表水环境质量标准(GB 3838-2002)中,针对地表水的总磷限值有明确规定。
一般河流、湖泊、水库的地表水总磷的限值为0.02mg/L;饮用水源地的地表水总磷的限值为0.01mg/L。
这些标准帮助监管部门评估地表水的水质状况,保护水体生态系统的健康。
此外,总磷国标标准还对生活污水的处理提供了参考内容。
在《城市污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)中,对于甲类和乙类污水厂的出水要求,规定了总磷的限值。
甲类污水厂的出水总磷限值为0.5mg/L,乙类污水厂的出水总磷限值为1.0mg/L。
这些标准确保了生活污水的处理过程中总磷的有效去除,减少了对周围水域的污染。
总之,总磷国标标准在饮用水、地表水和生活污水处理等方面都提供了相关的参考内容。
这些标准为相关部门制定水环境管理政策和进行水质监测提供了依据。
在实际的水质监测和治理过程中,这些标准的执行有助于保护水资源,维护生态环境的可持续发展。
总磷国标法测定与步骤
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总磷国标法测定与步骤(大纲)一、总磷国标法概述1.1方法背景及意义1.2国标法测定总磷的原理二、实验材料与设备2.1实验材料2.1.1试剂2.1.2样品准备2.2实验设备2.2.1仪器设备2.2.2实验室常用器材三、总磷国标法测定步骤3.1样品的预处理3.1.1水样的采集与保存3.1.2水样的预处理3.2总磷的消解3.2.1消解方法的选择3.2.2消解步骤及注意事项3.3总磷的测定3.3.1钼酸铵法的原理及操作步骤3.3.2抗坏血酸法的原理及操作步骤3.4结果计算与表述3.4.1总磷浓度的计算公式3.4.2结果表述及单位换算四、质量控制与注意事项4.1质量控制4.1.1校准曲线的绘制4.1.2精密度与准确度4.2注意事项4.2.1实验过程中的安全防护4.2.2实验操作技巧及误区避免五、总磷国标法的应用实例5.1水环境监测5.2工业废水检测5.3市政污水处理六、发展趋势与展望6.1总磷检测新技术的研发6.2总磷污染治理技术的发展6.3我国总磷排放标准及政策展望一、总磷国标法概述总磷国标法概述1.1方法背景及意义总磷国标法是一种用于测定水、土壤、固体废物等样品中总磷含量的分析方法。
随着我国社会经济的快速发展,环境污染问题日益严重,其中水体富营养化问题备受关注。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法
钼酸铵分光光度法
GB 11893-89
1、主题内容与适用范围:
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为O.OImg/L,测定上限为0.6mg/L 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理:
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂:本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g / mL
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g /mL
3.3高氯酸(HC1O4),优级纯,密度为1.68g /mL
3.4 硫酸(H2SO4), 1 + 1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4) = 1mo/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水
中。
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地下水总磷检测标准
地下水总磷检测标准地下水总磷检测是评估地下水水质的重要指标之一。
总磷是指水中所有含磷化合物的总和,包括有机磷和无机磷。
检测地下水总磷有助于了解水体的自然状态以及人类活动对水体的影响。
以下是地下水总磷检测的标准和方法。
一、标准1.检测方法标准地下水总磷的检测方法主要依据国家环境保护总局发布的《水和废水监测分析方法》(第四版)中的标准方法,即钼酸铵分光光度法。
该方法适用于水中总磷浓度的测定,最低检测浓度为0.01mg/L。
此外,还有一些其他方法如电化学法和离子色谱法等,但它们通常不适用于地下水的检测。
2.水质标准根据我国《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017),地下水总磷浓度应符合表1的规定。
对于不同用途的地下水,水质标准有所不同。
例如,生活饮用水源地水质应符合一类标准,而农业灌溉用水和工业用水等则有相应的水质要求。
表1 地下水总磷浓度限值类别总磷浓度限值(mg/L)一类 0.05二类 0.1三类 0.2四类 0.3二、检测方法1.实验前准备(1)实验仪器:分光光度计、50mL具塞比色管、玻璃棒、电子天平等。
(2)试剂:硝酸、高氯酸、氢氧化钠、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、蒸馏水等。
(3)样品前处理:采集500mL地下水样品,用玻璃棒搅拌水样,使其中的悬浮物充分分散,然后迅速过滤,收集滤液。
如果水样中总磷浓度较高,可适量稀释后取样。
2.实验步骤(1)按照表2将试剂加入50mL具塞比色管中,摇匀。
(2)在具塞比色管中加入10mL滤液,摇匀。
(3)将具塞比色管放入分光光度计中,记录吸光度值。
(4)根据吸光度值和曲线方程计算总磷浓度。
表2 试剂加入量表试剂名称加入量(mL)用途硝酸 5.0 消解样品中的有机物高氯酸 5.0 提高消解效率氢氧化钠 5.0 使样品中的磷转化为正磷酸盐抗坏血酸 5.0 将正磷酸盐还原为磷钼蓝络合物钼酸铵 5.0 与磷钼蓝络合物反应生成磷钼蓝染料酒石酸锑钾 5.0 提高显色反应速度和稳定性蒸馏水50.0 作为空白对照水样滤液10.0 被测试样液,根据需要加入不同量三、结果计算与表示方法:根据实验得到的吸光度值和标准曲线方程计算总磷浓度。
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总磷的测定方法国标
法
《水质全磷的测定 GB/T 14408-1993》是国家标准,采用了含磷酸根物质与磷酸钙反应生成氢氧化钙沉淀,然后用高精度计量秤测定沉淀重量来测定总磷含量。
该方法的具体步骤如下:
1. 样品处理:将样品量取适当量加入容量瓶中,加入足量的稀硝酸并加热至90℃,冷却后加入过氧化氢溶液使pH接近7,再加入氯化钠溶液至有轻微澄清现象;
2. 磷酸根物质的富集:将样品加入磷酸钠溶液中,加热至80~85℃,在温度保持40~45℃时去析出磷酸根物质;
3. 磷酸根物质的沉淀测定:将磷酸根物质沉淀收集,用足量磷酸钙溶液把沉淀溶解,过滤,用精密天平测定沉淀重量;
4. 计算:根据沉淀重量和样品的质量计算总磷的含量。