蔬菜中硝酸盐含量的测定(精)
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定及含量分析
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定及含量分析
硝酸盐和亚硝酸盐在一些地区的日常食物中存在，如蔬菜和肉类。
它们也被添
加到食品中，如香肠和酱油，以改善口感和保鲜时间，可以减少有害微生物的生长。
硝酸盐和亚硝酸盐在高浓度下有毒，所以监管机构和食品安全官员必须密切监测它们在食品中的含量，以确保食物安全。
为了确定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量，原理是用水解和酸解的方法，然后
用标准的分光光度法进行测定分析。
首先解冻样品，采用乙醇或其他适当的溶剂消化；消化液可以用酸浓度调节器进行调节，如HCl或NaOH；然后将消化液向容易
对比度测量物体中添加适量氧化铌，水解时加热蒸发；最后添加分光光度滴定液，如凯氏滴定液，测量出总硝酸盐摩尔浓度，并建立比例。
以上是硝酸盐和亚硝酸盐在蔬菜样品中的分析测定方法。
硝酸盐和亚硝酸盐的含量可以通过上述方法利用标准的分光光度法确定。
这一
测定方法简单容易，重点是精确度较高，可以准确检测出不同样品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量，从而提高食物的安全性。
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定摘要：蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐是一种对人体有害的化学物质,其含量比其它植物都高,人体摄入它会引起多种疾病.本实验采用分光光度发分别对拜城县恰玛古，柯坪县恰玛古，伊宁市恰玛古，大白菜，黄萝卜，黄瓜中亚硝酸盐及硝酸盐含量进行测定。
结果表明：（1）亚硝酸盐：六种蔬菜中亚硝酸盐含量有明显的差异，测定结果是：大白菜0.7919mg/g，黄萝卜0.6930mg/g，黄瓜0.5763mg/g，拜城恰玛古0.5528mg/g，伊宁恰玛古1.1294 mg/g，柯坪恰玛古0.5174mg/g。
（2）硝酸盐：大白菜1.6098mg/g，黄萝卜0.0598mg/g，黄瓜0.7421mg/g，拜城恰玛古0.2608mg/g，伊宁恰玛古2.5308mg/g，柯坪恰玛古0.0317mg/g，蔬菜中亚硝酸盐含量的回收率88.80%。
关键词：硝酸盐；亚硝酸盐；蔬菜；测定方法；前言：蔬菜尤其是叶菜类蔬菜,是一种易于富集硝酸盐的植物。
人体摄入的硝酸盐81.2％来自蔬菜[1]。
硝酸盐本身毒性不大,对人畜无直接的危害,但含量过高对人体可能造成危害,因为在微生物的作用下极易还原为亚硝酸盐。
亚硝酸盐是一种有毒物质,可直接使动物中毒!造成亚铁血红蛋白症,严重可致死亡[2]。
亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。
主要指亚硝酸钠.亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。
由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡[3]。
硝酸盐,亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。
硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症。
联合国世界卫生组织和粮农组织[4]早在1973 年就制定了食品中硝酸盐的限量标准,以ADI值为基础,提出蔬菜可食部分中硝酸盐含量的卫生标准为432mg/kg (鲜样),亚硝酸盐成人每人每日容许量为7.8mg。
3种常用野菜的硝酸盐含量和主要营养成分的测定
3种常用野菜的硝酸盐含量和主要营养成分的测定野菜一直以来都是人们饮食中不可或缺的一部分。
它们不仅具有丰富的营养成分，而且有助于人体健康。
然而，因为野菜通常生长在大自然中，所以与人工种植的蔬菜相比，其硝酸盐含量可能较高。
因此，了解我们所吃的野菜中的硝酸盐含量以及主要营养成分的测定非常重要。
首先，让我们来了解一下三种常见的野菜：马兰头、苋菜和蕨菜。
这三种野菜在很多地方都广泛生长，被人们用于烹饪各种美味菜肴。
为了确定这些野菜中的硝酸盐含量，我们可以通过实验室测试、蔬菜检测或使用专业仪器进行分析。
硝酸盐是一种常见的无机盐，可以通过测量蔬菜中硝酸盐的浓度来确定其含量。
一般而言，硝酸盐含量较高的野菜会被认为是不安全的，因为摄入过多的硝酸盐会对人体健康造成负面影响。
除了硝酸盐含量，了解野菜的主要营养成分也是非常重要的。
马兰头富含维生素C、维生素A和膳食纤维，有助于增强免疫系统、维护眼睛健康和促进消化。
苋菜含有丰富的维生素K、维生素C和铁元素，这对于保持心血管健康和血液循环至关重要。
蕨菜是一种富含维生素B、维生素E和钾的野菜，可以帮助提高脑力和维持正常的血压水平。
了解野菜的硝酸盐含量和主要营养成分对于我们正确选择和烹饪这些野菜至关重要。
尽管硝酸盐可以通过烹饪降解，但我们仍然应该选择人工种植的蔬菜，并且不要过量食用含有高硝酸盐的野菜。
在我们享受野菜带来的美味和营养的同时，我们也要注意适量摄入并合理搭配其他食物，以保持均衡的饮食。
在购买和准备野菜时，一定要注意清洗和处理，以确保尽量减少硝酸盐的摄入。
总之，了解野菜的硝酸盐含量和主要营养成分是十分重要的。
通过正确的选择、烹饪和搭配，我们可以让野菜成为我们饮食中美味又健康的一部分。
长春菜市场中26种蔬菜硝酸盐含量测定
表 2 各类蔬菜中硝酸盐
蔬菜类别
硝酸盐含量平 均值（mg/kg）
蔬菜类别
硝酸盐含量平 均值（mg/kg）
叶菜类
858.62
瓜类
300.97
根茎类
325.55
葱蒜类
243.66
茄果类
68.73
鲜豆类
35.58
硝酸盐及大量施用氮肥有关。其它为根茎类、瓜类、葱
蒜类、茄果类和鲜豆类。
2.3 蔬菜中硝酸盐污染评价
2017 年 9~10 月，随机采自市场的各种新鲜蔬菜 26 个品种，每种蔬菜各取 5 个样品。 1.2 测定方法
取蔬菜的可食部分，用自来水洗净、再用无离子水 冲洗，然后吸干表面水分。取蔬菜样品若干，匀浆、称 重、提取、过滤后，分别用离子色谱法测定蔬菜中硝酸 盐含量。 1.3 生菜、黄瓜、芹菜等样品制备及分析步骤
依据分级标准，对检测菜处于严重污染
状态，应引起足够的重视。
表 3 蔬菜中硝酸盐含量的分级
级别（mg/kg） 样品数（个） 百分比（%） 污染程度
1 级（≤432）
162
62.31
轻度
2 级（≤785）
51
19.62
中度
3 级（≤1234）
类别
名称 蔬菜样 硝酸盐含 类 品个数 量（mg/kg） 别
名称
蔬菜样 硝酸盐含 品个数 量（mg/kg）
液相色谱法测定蔬菜中的硝酸盐
液相色谱法测定蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐1材料与方法1.1试剂亚硝酸钠、硝酸钾、磷酸、氢氧化钠和过二硫酸钾均为分析纯；磷酸二氢钾(pH 缓冲标准物质)；乙腈为色谱纯；实验用水均为18兆欧的超纯水。
1.75mol/L KH2PO4-0.2mol/L H3PO4缓冲液：将缓冲液稀释100倍[加体积分数7.5%(V/V)的乙腈]为流动相；用亚硝酸钠、硝酸钾配制各含100mg NO2-N、NO3-N/L混合标准储备溶液，逐级稀释为混合标准工作液；5%碱性K2S2O8溶液；环境标样根据实验需要做稀释处理；氢氧化钠溶液(20g/L)。
1.2方法1.2.1色谱条件柱温30℃；泵压2.94MPa；灵敏度为0.04AUFS；检测波长204nm；流速0.6ml/min；进样体积10μl；流动相17.5mmol/L KH2PO4-2mmol/L H3PO4缓冲液(pH3.5)+乙腈(92.5:7.5，V/V)，使用前过滤并超声脱气。
1.2.2样品处理采用比色法1.2.3 HPLC操作称取约5.00g经绞碎混匀试样，置于250ml容量瓶中，加12ml氢氧化钠溶液(20g/L)，用超纯水定容至250ml，静置0.5h，取上清液100ml溶液加3ml缓冲液至酸性，定容1000ml，过0.45μm滤膜，直接进样10μl测定NO2、NO3。
同时，选取含NO2和NO3较低的蔬菜分别加标作回收率实验。
2结果与分析2.1 HPLC法分离、检测NO2与NO3采用上述实验条件可完全分离、检测NO2与NO3，分离度大于1.5，分离效果见图1。
混合标准溶液4℃低2.2 NO2和NO3的校正曲线及检出限将混合标准储备溶液逐级稀释以氮计(1:1):0.1、0.5、1.0、5.0、7.0、8.0mg/L的NO2、NO3混合标准工作液，分别进样10μl，进行5次HPLC/UV测定。
以峰面积为纵坐标，标准样品的检测氮的质量为横坐标制作校正曲线。
按选定的色谱条件和检测方法测得NO2和NO3的线性检测范围为0～8mg/L。
蔬菜中硝酸盐含量的测定
NO3- 的最大吸收波长为 200nm±3nm, NO2-最大吸收波长为 210nm，实验选择条件 219nm 处，NP3-、NO2-具有等吸收特征。 测定结果为 NO3-和 NO2-之和，鉴于新鲜蔬菜中 NO2-，从而从总 和中扣除。由于仪器波长差异，测定前可先用标准 NO3-和 NO2找出等吸收波长，再进行测定。
关键词：蔬菜; 硝酸盐; 紫外分光光度法 前言：蔬菜( 尤其叶菜类) 是一种容易累积硝酸盐的作物，硝酸 盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素之一。由于当前我国蔬 菜在种植过程中化肥过量施用,而且有些蔬菜生产者采用工业废水和 生活污水浇地,造成许多蔬菜中硝酸盐含量过高,已证明,硝酸盐在人 体内经微生物作用可被还原为有毒的亚硝酸盐,它可与人体血红蛋白 作用, 使之失去载氧功能,造成高铁血红蛋白症, 长期摄入硝酸盐会 造成智力迟钝等危害[ 1]。因此,蔬菜中硝酸盐的含量可作为衡量亚 硝酸盐对人体潜在危害的一个指标[ 2]。 蔬菜硝酸盐含量的测定方法很多，如镉柱还原分光光度法、 离 子色谱法。其中镉柱还原分光光度法为检测蔬菜中硝酸盐含量的国 家标准方法, 但由于干扰因素多，操作步骤过于繁琐，很难满足批量 常规分析之需要，而其它几种方法则需要精密仪器， 测定条件较为 严格，不适宜作常规监测分析[3]。本实验采用操作简单、准确度高 的紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量。
0.2664
0.8943
0.5871
1.9639
小瓜
0.3476
0.4843 1.1653
1.6211 354.91
0.5182
1.7342
0.2270
0.7631
土豆
0.1497
0.1495 0.5052
0.6546 68.43
实验七 蔬菜中硝酸盐含量的测定(紫外分光光度法)
实验七蔬菜中硝酸盐含量的测定（紫外分光光度法）1、实验目的掌握蔬菜中硝酸盐的测定原理，熟悉取样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法，了解各种试剂的配制方法。
2、实验原理用pH9.6～9.7的氨缓冲液提取样品中硝酸根离子，同时加活性炭去除色素类，加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质，利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219nm处具有等吸收波长的特性，测定提取液的吸光度，其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总体，鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微，可忽略不计。
测定结果为硝酸盐的吸光度，可从标准曲线上查得相应的质量浓度，计算样品中硝酸盐的含量。
3、仪器与试剂3.1 仪器（1）紫外分光光度计（2）分析天平：感量0.01g，0.0001g。
（3）研钵（4）可调式往返震荡机（5）pH计3.2 试剂（1）盐酸。
（2）氢氧化铵。
（3）氨缓冲溶液（pH9.6～9.7）：量取20ml盐酸，加到500nl水中，混合后加入50ml氢氧化铵，用水定容至1000ml。
用精密pH计调pH到9.6～9.7。
（4）活性炭（粉末）。
（5）正辛醇。
（6）亚铁氰化钾溶液{ω[K4Fe(CN)6.3H2O]=15%}：称取150g亚铁氰化钾溶于水，定容至1000ml。
（7）硫酸锌溶液[ω(ZnSO4)=30%]：称取300g硫酸锌溶于水，定容至1000ml。
（8）硝酸盐标准溶液：称取0.2039g经110±5℃烘干至恒重的硝酸钾（优级纯），用水溶解，定容至250ml。
此溶液硝酸根质量浓度为500mg/L，于冰箱内保存。
4、实验步骤4.1 取样选取一定数量的生菜，先用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗干净，用吸水纸吸干表面水分，剪碎后充分混匀，称取5.0g于研钵中充分捣碎。
4.2 提取将匀成浆后的样品少量多次共20ml水洗净研钵，将样品全部转移到50ml容量瓶中，加1滴正辛醇消除泡沫，再加入3ml氨缓冲溶液，0.5g粉末状活性炭。
放置于可调式往返振荡机上（200次/min）振荡30min，加入亚铁氰化钾溶液和硫酸锌溶液各1ml，充分混合，加水定容至100ml，充分摇匀，放置5min，用定量滤纸过滤。
紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量的不确定度评定
（ Ｌ 液 ）００ ３√ ： ．０ ７ 移 管＝ ．０ ／ ３ Ｏ０ １ ，计算 得 出 ｌ
Ｕ ｅ （ ２ Ｌ ０． Ｉ ｏ ） ｍ ００８５ Ｕｒ （ ｍ ） Ｏ． ｅ ｏ Ｌ ｌ ４ ００４２ Ｕ ｅ （ ｍ ） ｒｌ ０ Ｌ ６ ００ ２ ｒ ㈣ ｍ ）＝０．０２１Ｕ （ｏ Ｌ ０ ０ ７ ．０ ８Ｕｅ ｌ Ｌ ０ Ｉ１ ｍ ）＝ ．０１ ；
的测定 紫外分光光度法》 对蔬菜样品进行清洗、 粉 碎与制备 ，并配制所需试剂。
１ ． 提 取 与 测 定 ．２ ３
笔者根据 Ｊ ５ — １９ 《 Ｊ １ ９ ９９（ Ｆ０ 测定不确定度评定与标 示 中的有 关规 定 ，以硝 酸盐 为例 。建立 紫外 分光
光 度 法 测定 硝 酸 盐 含 量 的 不确 定度 计 算 模 型 ，对
到 ５ ｍＬ容量 瓶 中，定容 ，得 到浓度为 ０ ．、４０ ０ 、２ ０ ．、
６ 、８ 、ａ． ｇ ｆ ． ． ０ ￣ ｉ ０ ０ ０ ｍ 酸钾工作液。查移液管、容量瓶 的检定证书 ，得 出以下 兀 ． 个不确定度 ：
将 上述 不确 定度 分量 合成 得 ：
ｕ ＝ （ｏ Ｃ ０ １７ ＋ ． ２３ ＋ ． ６ ００ ２ ￣ ， ＵＣ ／ｏ ． ０ ０ ０２ ０ ０１ ＝ ．１ ５ ￣ ） ＝４ ０ ０ ０
量轻 且基 质保 水保 肥能 力强 ，适 宜 长途运 输 ，成苗 率高 ，定植 后不 伤根 ，无缓 苗期 ，抗逆 性强 ，是近 几年 来 出现 的一项 先进 技术 ，具有 显著 的节 本增 效
室进行 了一系列设施改造 ， 并在改造温室 中进行常 规育苗试验 。 试验结果表 明， 改造后的温室增温、 保
体积 ； 为 吸取滤 液体 积；’为 待测 液定 容体 积； ／ ３ ｍ 为样 品质 量 。
蔬菜中硝酸盐残留测定方法
蔬菜中硝酸盐残留测定方法100089 北京市农林科学院蔬菜研究中心 刘玲 王文琪 蔬菜是极易富集硝酸盐的作物。
控制蔬菜中硝酸盐的富集,是减少其对人体造成危害的基本保障。
迅速检测监控采后和上市流通蔬菜硝酸盐残留状况,是杜绝危害并提供给广大消费者安全优异品质蔬菜的最后保护屏障。
联合国世界卫生组织(WT O)和粮农组织(FAO)早在1973年即制定了食品中硝酸盐食限量标准。
在此基础上,德国、美国等都制定了鲜菜硝酸盐的限量标准。
到目前为止,我国还没有这方面的国家标准,多是采用地方标准和沈明珠等根据ADI值为基础划分的标准。
一、分析方法植物中硝酸盐的含量,是作为了解作物氮营养的重要指标,也因此成为正确施肥和补充施肥的指导参数。
目前应用于蔬菜样品硝酸盐的测定方法,根据检测原理不同主要分为三大类:光谱法、色谱法、离子选择电极法;除此之外,还有毛细管电泳间接测定法和快速测定法。
1.蔬菜样品应用于硝酸盐残留分析的蔬菜样品类型很广,包括有鲜菜及鲜菜品、膳食加工后的样品、储存和冷冻干燥样品等。
涉及的主要品种几乎涵盖了所有日常膳食蔬菜和一些稀有品种蔬菜。
如:生菜、甘蓝、菠菜、大白菜、日本萝卜、胡萝卜、大头菜、洋菜、黄瓜、大蒜、菊苣、甜菜根、欧洲防风等。
2.样品提取与净化对于以游离形式存在于蔬菜样品中的NO3-和NO2-,通常采用水或碱性缓冲液作为提溶剂,选取可食部分经匀浆捣碎,加沉淀剂离心或过滤去除沉淀,得到待测样品的上清提取液。
经过这样的处理后,样品提取液即可进行色谱分离定量测定。
但对离子选择电极法和其他的定量测定方法,除要经过上述简单的处理外,还需再经过离子交换预柱,去除阳离子和色素的干扰。
而对于以结合形式存在于样品内部的无机干扰离子,还需要将样品预先进行消解除法。
有报道用甲醇-水作为蔬菜中NO3-的提取剂,可以使NO3-根离子更稳定,有利于延长提取液的储存时间。
3.定量测定无论是色谱法、离子选择电极法或是其他方法的定量测定,都要求被测样品的NO3-离子纯度高,干扰低,否则影响测定结果的判定。
MM_FS_CNG_0038 水果 蔬菜及其制品 亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定
上海市郊蔬菜硝酸盐含量及评价
姚春霞1，陈振楼1，陆利民2，候 晶1，陈 华1，杨红霞1
1. 华东师范大学地理信息科学系教育部重点实验室，上海 200062 ；2. 上海市浦东新区农业技术推广中心，上海 201201
摘要：对上海市不同种类和不同种植方式下的蔬菜硝酸盐含量 进行测定，以期了解上海市蔬菜的硝酸盐含量现状。结果表 明，不同种类蔬菜硝酸盐含量（设为Y）由高到低依次 为：Y(绿叶菜类)→Y(豆类)→Y(瓜类)→Y(茄果类)→Y(食用菌 类)；叶菜类的硝态氮含量较高，平均为463.95 mg/kg；其次是 豆类，平均值为141.91 mg/kg；瓜类、茄果类、食用菌类蔬菜 的硝态氮平均含量较低，分别为102.38 mg/kg，38.81 mg/kg， 26.29 mg/kg。耕作和种植制度均能影响硝酸盐在土体中的积 累和迁移，由于管理方式不同，同一种蔬菜品种的NO3--N质 量 分 数 （设 为 y）由高到低依次为：y(大棚蔬菜)→y(露地蔬 菜)→y(传统自留地蔬菜)。所有样品中叶菜类蔬菜的硝酸盐含 量超过一级标准的占57.1%，污染指数最高的达3.50,污染较 重；豆类、瓜类、茄果类、食用菌类样品中硝酸盐没有超过 一级标准的，污染较轻。 关键词：蔬菜；NO3--N；含量；评价 中图分类号：X56 文献标识码：A 文章编号：16722175（2005）03-0365-04
3 蔬菜硝酸盐污染现状评价分析
3.1 评价标准 关于蔬菜硝酸盐限量标准，我国目前尚未制订。1973年世
界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)制订了食品中硝酸 盐的限量标准，以ADI值为基础，提出蔬菜可食部分中硝酸盐 含量的卫生标准为432 mg/kg (鲜样)；亚硝酸盐每日允许摄取 量为0.13 mg/kg (体质量)，每人每日容许量为7.8 mg。另据研 究，蔬菜在经过盐渍、煮熟后硝酸盐含量分别减少45%和60% ～70%。以此折算，硝酸盐含量可分别扩大为785和1 234
蔬菜中硝酸盐含量对比实验和问题分析.doc
蔬菜中硝酸盐含量对比实验和问题分析设计与完成人：吴天心北京市西城区青少年科技馆学员北京师范大学附属实验中学初三年级指导教师：完成时间：刘克敏2003 年北京市西城区青少年科技馆10 月目录一．研究目的二．研究方法三．实验研究过程四．实验结果五．分析讨论六．建议七．参考资料八．附件摘要测试并对比：同一种蔬菜，有机品种和普通品种的硝酸盐残留含量。
证明：使用化肥种植的普通品种蔬菜确有更严重的硝酸盐残留蔬菜中硝酸盐含量对比实验和问题分析有一次我与妈妈去超市，看到有些蔬菜贴着“有机蔬菜”的标签，这是我第一次知道“有机蔬菜”这个名词；后来在上课时，老师又讲解到有机蔬菜就是施用有机肥、而不施用化肥的蔬菜。
这使我产生了了解普通蔬菜（不施用有机肥、而施用化肥）和有机蔬菜之间的区别的兴趣。
本实验就普通蔬菜和有机蔬菜当中的硝酸盐含量进行了对比研究。
b5E2RGbCAP一．研究目的（一）了解：使用化肥种植的普通蔬菜和只使用有机肥料种植的有机蔬菜的硝酸盐的残留情况。
（二）普通市民日常食用蔬菜的情况。
（三）通过我的研究提高人们的自我保护意识。
二．研究方法（一）实验研究：取 20 种不同蔬菜（普通品种和有机品种），采用比色法测量硝酸盐含量，进行分析。
（二）问卷调查：发放 100 份并收回 100 份“关于有机蔬菜的认识调查”问卷，对调查数据进行统计和分析；（三）实地考察：到北京市昌平区的“耕园”有机蔬菜种植农场进行实地考察；（四）查阅资料：从互联网及有关书籍中查找资料，对实验结果进行深入探讨。
三．实验研究过程（一）实验所用蔬菜样品采集本实验对同一种蔬菜采集了有机品种和普通品种两种样品。
样品采集遵循两个前提：第一，有机品种样品确保为真正的有机蔬菜；第二，普通蔬菜的样品来自市民日常采购的菜源地。
1.有机蔬菜样品（1）北京市昌平区的一个农场，这个农场以向市民提供自种食用、休闲劳作菜圃为经营内容。
经事前调查，因这个农场是向市民提供家庭种植服务的基地，所以从不使用化肥和农药，作物生长所需养料主要依靠每年栽种前在菜畦底部施铺的底肥，底肥全部为从养鸡场采购的鸡粪。
离子色谱测定蔬菜中亚硝酸盐与硝酸盐(最全)word资料
离子色谱法同时测定蔬菜中亚硝酸盐与硝酸盐徐霞,应兴华(中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,杭州,310006摘要:研究建立了带抑制电导检测器的离子色谱同时测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。
样品经去离子水超声提取后上机分析,采用离子交换分离和抑制电导检测,外标法定量。
NO2¯和NO3¯的线性范围分别为0.01~20mg/L和0.02~200mg/L;回收率均>80%;相对标准偏差均≤5%。
称样量为10.0g时,NO2¯和NO3¯的检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg。
与比色法相比,离子色谱法预处理简单,灵敏度高,能快速、准确地测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。
关键词:离子色谱;蔬菜;亚硝酸盐;硝酸盐硝酸盐、亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。
硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症;另一方面,亚硝酸盐可与次级胺(仲胺、叔胺、酰胺及氨基酸结合,形成亚硝胺,从而诱发消化系统癌变[1,2]。
而人体摄入的硝酸盐81.2%来自蔬菜[3]。
因此蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的高低已成为衡量蔬菜安全与否的一项重要指标,我国已对无公害蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐含量提出明确的限量标准[4]。
国内外用于分析蔬菜样品中亚硝酸盐和硝酸盐的方法很多,主要有光谱法、电化学法和色谱法等[5],其中以分光光度法为基础的比色法应用最为广泛,该方法操作繁琐、耗时耗试剂,且需通过镉柱还原测定硝酸盐的含量。
离子色谱法作为一种新型的色谱分析法,能同时测定多种阴离子组分,已广泛应用于食品分析。
因此,本文研究建立了离子色谱同时测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。
与比色法相比,离子色谱法具有简便、快速、准确等优点,能同时测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。
1 实验部分1.1 仪器和试剂ICS-2000型离子色谱仪(Dionex,配EG40电导检测器和Chromeleon®色谱工作站。
蔬菜中硝酸盐限量
瓜类 ：主要包括黄瓜 、南瓜、冬瓜、甜瓜、苦瓜、丝瓜 、佛手瓜 、蛇瓜等 豆类 ：主要包括菜豆、９１豆、豌豆、菜用大豆 、蚕豆、扁豆、四季豆等。
要求
蔬菜中硝酸盐限量应符合表 １规定。
表 １ 蔬 菜 中 硝 酸 盐 限 量
２ 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准 ，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ ／Ｔ ５ ００９．３３ 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法
蔬菜类别
硝酸盐（以ＮＯ，一计）／（ｍｇ／ｋｇ·鲜重）
茄果类 、瓜类、豆类
（ ４４０
茎菜类
镇 １２ ００
根菜类
（ ２５ ００
叶菜类
簇 ３０ ００
５ 试验方法
蔬菜 名 称 鉴别按 ＧＢ／Ｔ ８８５４，取样方法按 ＧＢ／Ｔ ８８５５，蔬菜中硝酸盐含量的测定按 ＧＢ／Ｔ １５４０１， ＧＢ／Ｔ ５００９．３３和 ＧＢ／Ｔ １９３３９规定执行，其中快速测定按 ＧＢ／Ｔ １９３３９规定执行。当对结果有争议
时 ，以 ＧＢ／Ｔ １５４０１为准 。
ＣＢ １９３３８－ ２００３
前言
本标准为条文强制，第四章为强制性。 本标准由北京市质量技术监督局提出。 本标准起草单位：北京市产品质量监督检验所 、国家标准物质研究中心 。 本标准主要起草人 ：王晶、周泽义、曹文棋 。 本标准为首次发布 。
ＧＢ １９３３８－ ２００３
蔬菜 中硝酸盐 限量
范围
本标准规定了蔬菜中硝酸盐的限量要求。 本标准适用于叶菜类 、根菜类、茎菜类 、茄果类 、瓜类、豆类蔬菜 。
硝酸盐含量测定方法
硝酸盐含量测定方法样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与n－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
2试剂2.1氯化铵缓冲溶液(ph9.6～9.7)：同2.1。
2.2硫酸镉溶液(0.14mol/l)：称取37g硫酸镉(cdso4·8h2o)，用水熔化，定容至1l。
2.3盐酸溶液(0.1mol/l)：吸取8.4ml盐酸，用水稀释至1l。
2.4硝酸钠标准溶液：精确称取500.0mg于110～120℃潮湿恒轻的硝酸钠，搅拌熔化，迁于500ml容量瓶中，提50ml氯化铵缓冲液，用水吸收至刻度，搅匀，在4℃冰箱中贮藏留存。
此溶液每毫升相等于1mg硝酸钠。
2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。
此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。
2.6亚硝酸钠标准采用液同2.8。
2.7镉柱：2.7.1镉粉还原成效率的测量：镉粉采用前，经盐酸煮沸活化处置，再以水洗两次，用水浸姜味。
用牛角勺将镉粉重新加入25ml拎塞刻度试管中，至5ml刻度；用少量水封住。
吸取2.0ml硝酸钠标准使用液，加入5ml氯化铵缓冲液。
盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50ml容量瓶中，用15ml水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。
加5ml乙酸(60%)后，立即加10ml显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。
用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。
2.7.2排序式中：x2——还原效率，%；20——硝酸盐的质量，μg；m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg；1.232——亚硝酸盐折算成硝酸盐的系数。
蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐测定方法
Ｎ ＯＮ Ｇ ＹＥ ＫＥ ｘＵ Ｅ
蔬菜 中硝酸盐 、亚硝酸盐测定方法
河南科技大学林业职业学院
摘
缺点。
刘 荣森
张泽根
要 ：综述 了蔬菜 中 酸盐及亚硝酸盐测定方法，常见的测定方法有分光光度法、离子 色 硝 谱法 电位分析法等。并且分析了各方法的优
关键词 ：蔬菜 ；硝酸盐 ；亚硝酸盐 ；测定
九 、杨扇 舟 蛾及 杨小 舟 蛾幼 虫期
调 查
释放 周 氏 啮小 蜂 防治 杨 扇 舟 蛾 、 杨小 舟蛾 第二代 幼 虫 ，待 第 三代 幼虫 发生 期对 虫 口密 度 调查 ，比较 释 放前 与释放后 虫 口密度是否下降 。 （ 见表 ２
和表 ３ 。 ） 十、试验结果分析
０９ ９ —０９ ９ ， Ｒ Ｄ 在 ０２ ％ ～ ． ０ ９ ． ９ Ｓ ９ ． ２
液直接 用盐 酸萘 乙二胺 比色法 测定 其
中的亚硝酸盐 ，另一份经 ｚ — ｎ ｃ柱将 硝
测 定要 求 。宋 莲军等 利用 硝酸 根离子 选 择 电极 和离 子分析 仪 ，采用 浓度直 读 的方 法 ， 同时 测 定 蔬 菜 中 Ｎ ｆ和 Ｏ
２ｍ ５ Ｌ范围内符 合 比耳定律 ， 尔吸收 摩
系 数 分 别 为 ０８×１ ／（ ｏ ・ｍ）、 ． ０ ｍ ｌｃ ４ ； Ｌ ｍ０・ｍ ． ×１３ ／（ １ｃ ），对上 述 试样 分 ０ ｏ 别 进 行 ７次测 定 ，得 到 Ｒ Ｄ分 别 为 Ｓ ３５ ． ％、４３ ％、３１％；其 回收率分别 ２ ．８ ．１
［子拥军， ３ 】 朱芝英， 张忠镇 ． 舟蛾在 济宁危 杨扇 害现状及综合 防控配套技 术［． 国森林 Ｊ中 】
病 虫， ｌ， ） ２ １ Ｏ１ ．
蔬菜硝酸盐含量的测定
• 3. 适时性 ；
• 4. 防止污染 。
二、紫外分光光度法测定蔬菜硝酸盐的含量 • 原理： • 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而 定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在 220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在 275nm处没有吸收。因此，在275nm处作 另一次测量，以校正硝酸盐氮值，从而定 量测量硝酸盐氮。
• 实验
• 试剂和仪器： • 紫外UV30010mm石英比色皿、0.8％氨基磺酸、1mol／L 盐酸、大孔径中性树脂、0.100mg／mL硝酸盐氮。 • 实验步骤： • 在6个200ml容量瓶中分别加入0.50、I.00、2.00、3.00、 4.00、6.00、8.00mL的硝酸盐氮标准贮备液，用新鲜去离 子水 稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、1.00、 • 1.50、2.0、3.0、4.0mg／L硝酸盐氮，加1.0ml盐酸溶液、 0.1ml氨基磺酸溶液稀释至刻度，用l0mm石英比色皿，在 220nm和275nm波长处测定吸光度，绘制硝酸盐氮浓度的 标准曲线，测定结果.
实验
• 试剂和仪器： • 722S型分光光度计、恒温水浴锅、100ml瓷蒸发 皿、50ml比色管、10mm比色皿、酚二磺酸、氨 水、0.100mg／mL硝酸盐氮、硫酸溶液、氢氧化 铝悬浮液、高锰酸钾溶液。 • 实验方法： • 在一组50ml比色管中，用分度吸管分别加入硝酸 盐氮标准使用液,其硝酸盐 ，氮的含量分别为0ug、 1ug、3ug、5ug、7ug、10ug、30ug、50 ug、 70ug，加入约40ml、3ml氨水使溶液成碱性，用 水稀释至标线混匀,在波长 410nm处以水为参比， 用10mm的比色皿测定吸光度，绘制吸光度硝酸盐 氮含量( ug)的校准曲线。
蔬菜硝酸盐含量的测定
呼和浩特市郊区蔬菜中硝酸盐含量的测定吴宁远
2012年9月内蒙古科技与经济September2012 第17期总第267期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.17T o tal N o.267呼和浩特市郊区蔬菜中硝酸盐含量的测定吴宁远,郭晓宇,武旭芳(内蒙古医学院,内蒙古呼和浩特 010000) 摘 要:采用紫外分光光度法测定了呼和浩特郊区的3个地区(东郊西把栅、南郊大南沟祥和蔬菜基地和西郊西菜园)蔬菜中硝酸盐的含量,实验结果表明:东部、南部好于西部,其主要原因与所处的地理环境和人为污染有关。
关键词:呼和浩特郊区;蔬菜;硝酸盐 中图分类号:S63(226) 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)17—0080—01 呼和浩特是内蒙古自治区大城市之一,市区拥有一百多万居民,郊区蔬菜生产与供应状况与市区居民生活息息相关。
近年来,蔬菜种植者为了片面的追求产量及赶季节抢先市场而滥施氮肥,致使许多蔬菜中的硝酸盐含量大幅增长。
蔬菜是一种易于富集硝酸盐的作物,人体摄入的硝酸盐有70%～80%来自蔬菜[1],虽然硝酸盐本身对人体无害或毒害较轻,但在适宜的条件下可被微生物转变成亚硝酸盐,亚硝酸盐不但可使血液中的F e2+氧化成F e3+,引起高铁血症,而且是致癌性N——亚硝基化合物的前体物,所以硝酸盐对人体具有潜在的危险性[2]。
因此,控制硝酸盐的摄入量,对于防止潜在的危害具有一定的意义。
笔者对呼和浩特市郊区蔬菜生产集中的3个地区的八种蔬菜取样,进行硝酸盐的检测。
1 实验部分1.1 实验材料菠菜,大白菜,黄瓜,苦瓜,青椒,茄子,白萝卜,胡萝卜。
1.2 实验仪器754N型紫外可见分光光度计,高速组织粉碎机,分析天平,烘箱。
1.3 实验药品硝酸钾(GR),硼砂,亚铁氰化钾,乙酸锌,活性炭。
2 硝酸盐含量的测定2.1 硝酸根(NO3-)标准储备液的制备准确称取硝酸钾0.1631克溶解后,定容至1000ml,此溶液含硝酸根离子(NO3-)100mg/L。
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蔬菜中硝酸盐含量的测定
摘要 :基于硝酸根在 219 nm处有强烈吸收 , 且干扰少 , 测定提取液的吸光度,
从标准曲线上查得相应浓度。
提取液用 pH=9.6-9.7的氨缓冲液,从待测样品中提取硝酸根离子。
此法测定的结果表明回收率在 95.1%-100.9%之间 , 相对标准偏差为1.55%-4.14%。
操作方法简便 , 适用于蔬菜中的硝酸盐含量的测定。
关键词:蔬菜 ; 硝酸盐 ; 紫外分光光度法
前言:蔬菜 ( 尤其叶菜类是一种容易累积硝酸盐的作物,硝酸盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素之一。
由于当前我国蔬菜在种植过程中化肥过量施用 , 而且有些蔬菜生产者采用工业废水和生活污水浇地 , 造成许多蔬菜中硝酸盐含量过
高 , 已证明 , 硝酸盐在人体内经微生物作用可被还原为有毒的亚硝酸盐 , 它可与人体血红蛋白作用 , 使之失去载氧功能 , 造成高铁血红蛋白症 , 长期摄入硝酸盐会造成智力迟钝等危害 [ 1]。
因此 , 蔬菜中硝酸盐的含量可作为衡量亚硝酸盐对人体潜在危害的一个指标 [ 2]。
蔬菜硝酸盐含量的测定方法很多,如镉柱还原分光光度法、离子色谱法。
其中镉柱还原分光光度法为检测蔬菜中硝酸盐含量的国家标准方法 , 但由于干扰因素多, 操作步骤过于繁琐, 很难满足批量常规分析之需要,而其它几种方法则需要精密仪器, 测定条件较为严格,不适宜作常规监测分析 [3]。
本实验采用操作简单、准确度高
的紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量。
1 实验仪器与材料
1.1 主要仪器与试剂
1.1.1仪器
紫外分光光度计 ; 容量瓶;乳钵
1 .1.2试剂
①氨缓冲液(pH=9.6~9.7:2ml 浓盐酸加入 50ml 蒸馏水中,混合后再加入 5ml 浓
氨水, 最后用蒸馏水稀释至 100ml 。
②粉末状活性炭(除去待测样品中的色素。
③蛋白质沉淀剂Ⅰ,蛋白质沉淀剂Ⅱ (除去蛋白质及混浊物。
④溶液Ⅰ:15克铁氰化
钾 (K3Fe(CN6 溶于 50ml 蒸馏水中, 定容于 100ml 。
⑤溶液Ⅱ:30g 硫酸锌 (ZnSO4 溶于 60ml 蒸馏水中,定容于 100ml 。
⑥硝酸盐标准液:称 0.722g 在 110℃条件下烘
干的 KNO3用蒸馏水溶解后定容至 1000ml 。
此溶液为 100ug/ml标准贮液,放入冰
箱内保存。
1.1.3样品材料
京白菜 (Brassica campestris L. ssp. chinensis (L. Makino. var. communis Tsen et Lee、小瓜(Cucurbita moschata、胡萝卜 (Daucus carota 、莲花白 (Brassica oleracea L. var.capitata 、土豆 (Solanum tuberosum L 、黄瓜 (Cucumis sativus Linn. (以上各蔬
菜均在昆明蒜村农贸市场购买,产地昆明茨坝,高海拔的冬天摘取。
2 实验方法
2.1 标准曲线的绘制
依次配制 NO 浓度为 0.4ug/ml, 0.8ug/ml, 1.2ug/ml, 1.6ug/ml, 2.0ug/ml, 2.4ug/ml, 2.8ug/ml的溶液,以重蒸馏水做空白,用石英比色皿在 219nm 处测定吸光度(A 。
以
标准溶液浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
如图 2, 得回归方程为 A = 0 . 00919 +0 . 0596C,相关系数 r = 0 . 9996( n = 5。
2.1.1 材料处理方法
将样品经自来水、去离子水洗净 , 用滤纸擦干后选取有代表性的可食部分 , 将其切碎、混匀 , 并于研钵中捣碎 , 处理后放入烧杯中。
2.1.2样品测定
准确称取蔬菜样品 0.5100g ,放入研钵中加入少量蒸馏水, 研磨成匀浆, 用 30ml 蒸馏水将研磨好的匀浆冲入 100ml 容量瓶中, 同时用蒸馏水 30ml 放入另一 100ml 容量瓶中做空白校正,两瓶分别加 5ml 氨缓冲液(pH=9.6 ,30ml 蒸馏水, 0.5g 粉末状
活性炭,摇动均匀,静置 20min ,加入蛋白质沉淀剂溶液Ⅰ 1ml 和蛋白质沉淀剂Ⅱ 2ml, 充分混合,用蒸馏水定容到 100ml (V ,摇匀,放置 5~10min,定量滤纸过滤;取滤液用石英比色皿在紫外分光光度计 219nm 处测定吸光度 (A 。
如
吸光度太高, 可用蒸馏水稀释 5~10倍后再测 (空白同样稀释 [4]。
3 结果与分析:
六种蔬菜的吸光度(A 和硝酸盐浓度 (C
表一
0.0890 胡萝卜 0.3097 0.2274 0.2087 0.3026 1.0389 0.7644 0.7020 140.39 表二：各种蔬菜的硝酸盐含量 400 350 300 250 硝酸盐含量 200 150 100 50 0 京白菜小瓜土豆种类黄瓜莲花白胡萝卜系列1 由表可看出六种蔬菜硝酸盐含量大小为：小瓜>京白菜>黄瓜>胡萝卜>土豆>莲花白。
3.1 共存离子的干扰及消除按实验方法,对于硝酸盐溶液, 以相对标准偏差 ( RSD 小于 5 %为限, 少量的 K+, Na+、Ca2+、Mg2 +、SO42 -、F-不干扰测定; 而 NO-2、CO2-3 有干扰。
实验证明,加入 1 mo l/L 盐酸溶液 2 mL 可消除碳酸盐的干扰,再加 1%氨基磺酸铵 0.1 mL 能很好消除 NO-2 的干扰。
NO3- 的最大吸收波长为 200nm±3nm, NO2-最大吸收波长为 210nm，实验选择条件 219nm 处，NP3-、NO2-具有等吸收特征。
测定结果为 NO3-和 NO2-之和，鉴于新鲜蔬菜中 NO2-，从而从总和中扣除。
由于仪器波长差异，测定前可先用标准 NO3-和 NO2找出等吸收波长，再进行测定。
3.1.1 结论利用本法测定蔬菜中硝酸盐含量,方法回收率在 95.1 % ~ 100 . 9 %之间,相对标准偏差在 1 . 55 % ~4 .
14 %之间,准确度和精密度较高, 且操作简便, 尤其适用于检测大批量样。
参考文
献 [ 1] 李静娜,王红珠,梁高道. 28 种蔬菜中亚硝酸盐含量随贮存时间的变化[ J]. 中国公共卫生, 2002, 18( 4: 474 [2] 中华人民共和国国家标准 GB/T15401- 94. 水果、蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定[ S]. 北京:中国标准出版社, 2002. [ 3] 国家环保局和《水和废水监测分析方法》编委会. 水和废水监测分析方法[M]. 北京: 中国环境科学出版社, 2002: 266268. [ 4] 叶尚红,等《植物生理生化实验教程》第二版，云南科技出版社出版，2007,90-92.。