叔胺分析方法
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叔胺分析方法
叔胺产品中伯、仲、叔胺含量分布测定
1、原理:在含有伯、仲、叔胺的混合物中,加入醋酸酐,使伯胺、仲胺乙酰化后,再加等量的乙二醇—异丙醇试剂,用来突出不能采用水溶液滴定法的弱碱叔胺的滴定终点。最后以乙二醇—异丙醇盐酸标准溶液滴定,测得叔胺含量。
混合溶液中伯胺含量的测定,是加入水杨醛与伯胺反应生成西夫碱。西夫碱的碱性比伯胺更弱,故用标准电位滴定法时,出现第一个突跃点,只表示仲胺和叔胺的碱度之和,将此碱度之和减去前面测得的叔胺碱度,即得仲胺碱度,并可计算伯胺含量。
混合物中的伯胺含量,是在等量乙二醇—异丙醇溶剂中,滴定试样的总碱度,然后减去上面测得的仲叔、胺碱度,即得伯胺碱度,并可计算伯胺含量。
2、试剂与仪器
1:1乙二醇—异丙醇混合液
0.2N标准乙二醇—异丙醇盐酸溶液
醋酸酐(分析纯)
水杨醛(分析纯)
pHS-2精密酸度计一台(包括氢、甘汞电极各一支)
电磁搅拌器一台(搅拌棒数根)
5ml微量滴定管一支
50ml烧杯数个
3、操作步骤
a、叔胺含量的测定
称取约0.3g(准至0.0001)试样于50ml烧杯中,置于近0°C水中冷却,徐徐加入10ml乙酸酐,不断摇动,加完后置于室温下15分钟,再加入30ml异丙醇,以标准盐酸滴定。记下耗量。
b、伯胺加叔胺碱度的测定
称取约0.3g(准至0.0001)试样于50ml烧杯中,加入30ml异丙醇,再加入5ml水杨醛,充分搅拌半小时,然后以标准盐酸滴定,记下耗量。
c、总碱度的测定
称取约0.3g(准至0.0001)试样于50ml烧杯中,加入异丙醇30ml,置于电磁搅拌器上,以标准溶液滴定,用PH计指示电位变化,以第二个突跃点为终点,记下耗量。
4、计算
V(HCL)×N(HCL)
a、叔胺克当量/g = -------------------------------
1000×W样
叔胺% = 叔胺克当量/g×叔胺分子量×100
V(HCL)×N(HCL)
b、(仲胺加叔胺)克当量/g = --------------------------------------
1000×W样
仲胺% = 〔(仲胺加叔胺) 克当量/g —叔胺克当量/g〕×仲胺分子量×100
V(HCL)×N(HCL)
c、总胺克当量/g = ----------------------------------------
1000×W样
伯胺% = 〔总胺-(仲胺加叔胺)〕×伯胺分子量×100 胺化反应物中总胺含量的测定
反应物中一般95%左右是单烷基二甲基叔胺,其余主要是双烷基叔胺,故以单烷基叔胺分子量计算总胺含量,以粗略
判断转化程度。此外,由于经多次测定,精叔胺中,伯、仲胺含量很少(通常<0.5%,故一般也用该法测精叔胺纯度)。
1、原理:以标准盐酸电位滴定法,直接滴定三种胺的总和。
2、仪器与试剂
pHS-2精密酸度计一台
电磁搅拌器一台
5ml微量滴定管一支
50ml烧杯数个
异丙醇(分析纯)
乙二醇(分析纯)
盐酸(分析纯)
0.2N标准乙二醇—异丙醇盐酸标准溶液
3、操作步骤:同前
4、计算
V(HCL)×N(HCL) ×叔胺分子量
叔胺% = --------------------------------- ×100 100×W样
5、精确度:平行测定结果的相对误差<1%