PH计期间核查方法
如何对实验室pH(酸度)计进行期间核查
如何对实验室pH（酸度）计进行期间核查作者：莫秋玮来源：《中国科技博览》2017年第02期[摘要]实验室pH计又称为酸度计，是一种常用的电化学仪器设备，被广泛应用于工农业生产、环保、污水处理、科研、生物、制药、发酵、化工、养殖、自来水和海洋调查等行业和研究领域。
为了确保酸度计在2次检定/校准期间持续可靠，必须进行期间核查。
[关键词]pH（酸度）计检测结果准确可靠期间核查中图分类号：V36 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）02-0184-01一、引言实验室pH（酸度）计（以下简称“pH计”）是一种常用的电化学分析仪器，主要是用来测量水溶液的pH值。
它主要是由测量电极和电计两部分组成，检测人员经常使用其来检测液体介质的酸碱度值，其配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位mV值。
pH计的功能和应用领域很广，特别是在保证我们的食品和生活饮用水等方面发挥着非常重要的作用，几乎凡需用水的生产部门都需要采用pH计来监测水质情况，所以被广泛应用于工农业生产、环保、污水处理、科研、生物、制药、发酵、化工、养殖、自来水和海洋调查等行业和研究领域。
该仪器也是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP认证中的必备检测设备。
由于pH计性能好坏与否，会直接影响到检测结果的准确可靠，所以使用单位对pH计基本上每年都进行定期检定或校准，以保证其检测结果的准确性和有效性。
依据JJG119-2005《实验室度pH（酸度）计检定规程》，实验室pH（酸度）计检定周期不超过一年，可是在2次检定/校准期间内，往往会因为各种各样的原因或一些意想不到的因素，比如操作方法不当，或受污染变脏、绝缘性能下降、漏电、元件老化、温度、湿度、供电等环境条件以及移动、振动等因素的影响，不能保证检定或校准状态的持续可信度。
另外pH计在使用过程中还会因为其本身的不稳定性，产生的漂移等都可能影响其灵敏度和准确度，从而影响到检测结果的准确性和可靠性。
PH期间核查作业指导书
《酸度（PH ）计期间核查作业指导书》1、目的：略 2、适用范围：略 3、职责：略 4、核查标准： 电位差计 5、核查点：直流电压测量状态，量程：-421.05mV~421.05mV 。
6、核查程序：在每次核查对象检定或校准完成后，在规定技术条件下，接通电源预热10分钟。
用电位差计校验。
按照下表输mV 值，测量电极输入端接负，参比电极接正，温度调节到30℃，斜率调节到100%。
获得参考值x s 。
6.1在环境温度为：（20±2）℃条件下，将核查对象与核查标准恒温24小时。
6.2使用核查对象直接测量核查标准并记录一组十次测量平均值x 0，以上级检定或校准证书给出的修正值δ，求出x s=x 0+ δ，同时准确记录环境温度。
6.3在需要核查时，重复6.1、6.2（核查时一组重复测量的次数为6次，取测量平均值x i ）操作，得到x ∆=i s x -x 。
7、核查频次及核查时机7.1按照实验室期间核查计划进行定期的期间核查，每年不得少于四次，时间为核查对象检定或校准完成后立即进行赋值，核查间隔不大于4个月。
7.2当核查对象出现下列情况之一时，应立即进行期间核查： a ． 核查对象即将用于接近其准确度极限的测量前；b ． 核查对象即将用于脱离实验室环境的恶劣环境现场测量前；c ． 核查对象刚刚从脱离实验室环境中回到实验室环境时；d ． 核查对象出现过载、工作中突然断电、死机、烧保险等非预期使用情况；e ． 核查对象出现过剧烈颠簸、碰撞、电压冲击等意外情况；f ． 怀疑核查对象计量性能可能改变。
8、核查记录的方式 4.1仪器主要参数测量精度：0.01(PH)输入抗阻：≥1012 欧姆零点漂移：0.01PH/小时温度补偿范围：0—60℃4.2 仪器工作原理利用复合电极对被测溶液中不同的酸度产生直流电位，通过前置阻抗转换器把高内阻的直流电位变成底内阻的直流电位，输入到A/D转换，以达到PH数字显示。
数字酸度计期间核查操作规程
有限公司文件目的建立酸度计期间核查操作规程，确保酸度计在两次检定之间是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
范围适用于PHS-3C型数字酸度计的期间核查。
职责仪器使用人员内容1、期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。
2、核查内容：外观检查、电极检查、仪器示值误差、仪器示值重复性3、核查依据：JJG 119-2005《实验室pH计检定规程》和《仪器使用说明书》4、标准物质：4.1硼砂缓冲液pH=9.182（25℃）；4.2混合磷酸盐缓冲液pH=6.864（25℃）；4.3 混合磷酸盐缓冲液pH=7.409（25℃）；4.4邻苯二甲酸氢钾缓冲液pH=4.003（25℃）；4.5酒石酸氢钾缓冲液pH=3.559（25℃）。
5、环境条件：室温23±10℃（0.01级），相对湿度≤85%，无强机械振动或电磁干扰。
6、核查方法6.1仪器应有铭牌，清楚标明仪器名称、仪器型号、出厂编号、计量器具生产许可证号、制造厂名称、使用电源电压、频率等内容。
6.2仪器外表应无明显的损伤、锈蚀。
仪器开关调节器件应灵敏。
仪器功能键安装牢固、定位准确6.3复合电极内应充满溶液，液接面无吸附杂质。
电极插头清洁、干燥。
6.4仪器示值总误差：当待测溶液的PH值在3—10范围内，在仪器正常工作条件下，选用上述缓冲液。
仪器用两种缓冲液校准后（一般根据待测溶液的测量范围，选用pH=6.86，pH=4.00两种标准溶液），测量另一种缓冲溶液。
重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值，此示值与该标准溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值总误差。
7、评定标准：仪器示值总误差在±0.02范围内可判定仪器正常。
8、核查周期：在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。
pH计检定仪期间核查方法(酸度计检定仪)
XXXX有限公司作业指导书编号：ZY-期间核查-2019002 pH计检定仪期间核查方法2019-09-01批准 2019-09-01实施XXXX有限公司作业指导书编号：ZY-期间核查-2019002pH计检定仪期间核查方法1．本方法适用于使用中的pH计检定仪期间核查。
2．本方法制定依据：JJG919-2008pH计检定仪检定规程CX09-2019 期间核查的控制程序3．期间核查时机3.1 pH计检定仪的检定周期为12个月，期间核查时间定为每个溯源周期中间月份进行一次。
3.2 校准数据出现明显变化或顾客对校准数据提出重大质疑时。
3.3 遇到碰撞、剧烈颠震时。
4．核查方法及判定标准pH计检定仪期间核查采用传递法，核查标准为：数字多用表，型号：2010，最大允许误差：±（0.0037%*读数+0.0009%*量程）。
核查pH值(25.0℃)：pH=7.0000(0.000mV),pH=8.0000（-59.16mV）,pH=12.0000（-295.78mV）,pH=14.0000（-414.10mV),pH=6.0000（59.16mV),pH=2.0000（295.78mV）,pH=0.0000（414.10mV)。
判定标准：初始状态pH=7.0000时误差小于：±0.03mV,其他测量点满足：±0.01%FS。
5．核查步骤5.1将pH计检定仪输出端连接到数字多用表的直流mV信号输入端。
5.2调节pH计检定仪，使其初始值为7.0000,25℃，读取数字多用表数值并记录，调节pH计检定仪输出值依次对其他核查点进行核查并记录。
5.3数据处理第1 页共2 页XXXX有限公司作业指导书编号：ZY-期间核查-2019002根据JJG919-2008pH计检定仪检定规程，计算各测量点的电位示值误差，满足判定标准（初始状态pH=7.0000时误差小于：±0.03mV,其他测量点满足：±0.01%FS）的要求，即为核查结果合格6．经核查后符合要求的pH计检定仪可继续使用，核查结果不合格的应立即停止使用，并对校准的pH计进行追溯。
pH计 期间核查规程 2点标定法
pH计期间核查规程一、核查目的保证pH计正常运行，确保测试数据的准确性、可靠性。
二、适用范围适用于本实验室内部IE168-18 pH计的核查。
三、核查方法3.1准备2套不同厂家生产的标准缓冲溶液（以下简称标液）。
A套标液作标定斜率用，B套标液作测定用。
每套标液有3种，pH值分别为：4.00,6.86,9.18。
3.2接通电源，打开仪器。
在A套标液中取出4.00和9.18，按仪器的标定步骤对仪器进行二点标定。
（标液与待测溶液的pH之差以不超过3pH单位为宜。
）3.3从B套标液中取出的6.86的标液，将已用A套标液标定好斜率的电极放入6.86标液中。
3.4用温度计测量待测标液温度，并在仪器上设置相同的温度值。
3.5待pH读数稳定后，读取仪器上的pH值，并做好记录。
3.6重复步骤3.2~3.5，至少重复“标定”和“测定”操作6次。
3.7取前3次测试结果的平均值减去标准溶液的示值，得出仪器示值偏差，该偏差值应在±0.02范围内。
即3次的测试结果都在6.86±0.02 pH范围内的，表示仪器的示值偏差合格。
3.8取6次测试结果，用以下公式计算：以单次测量的标准偏差表示重复性，要求仪器示值重复性不应超过0.01pH，为仪器示值重复性合格。
四、评定依据《JJG119-2005实验室pH（酸度）计检定规程》；五、核查周期期间核查周期为12个月，时间安排在设备两次校准周期中间进行。
六、期间核查结果处理对以上核查结果，应填写仪器设备期间核查记录，统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或校准达到技术性能要求后方能投入使用。
编制人:审批人:日期:。
仪器设备期间核查作业指导书
仪器设备期间核查作业指导书编制:审核:批准:xxxx公路工程检测有限公司年月一、目的为使试验仪器设备在相邻两次校准/检定期间，保持校准/检定状态的可信度，保持测量数据的准确可靠，特制定本指导书。
二、一般原则需要进行期间核查的试验仪器为：主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的检测设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本，同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
三、本试验室需要实施期间核查的仪器设备电子天平、万能材料试验机、砼回弹仪、钢筋保护层测定仪、PH 计、全站仪及棱镜光学对点仪。
四、期间核查方法一）万能试验机期间核查操作方法1、核查对象WE-1000B、WE-600B液压万能材料试验机2、核查项目检查试验机的示值是否正确或在误差范围以内，误差在±1%以内。
3、核查用器具液压万能材料试验机、（同一根、同规格、同牌号）钢筋4、核查方法4.1油路、电路等的核查采用目测法。
4.2启动电源，关闭回油阀，打开送油阀，慢慢加压，观察电路是否正常，以及有无漏油处。
4.3采用一模拟试件,启动上、下压板观察运行是否灵活，以及钳口有无破损，是否能正常夹持试件。
4.4在同一根钢筋上截取六个试件，按随机的方法分为两组；4.5在万能材料试验机检定合格的近期内，对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。
4.6另一组试件封存保管。
4.7在两次检定周期的中间时期，将封存的另一组钢筋试件在同一台万能材料试验机上进行抗拉强度试验。
4.8试验按下列要求进行4.8.1试验按GB/T232-2010《金属材料弯曲试验方法》进行；4.8.2计算抗拉强度的受力面积，采用钢筋的公称截面积；4.8.3每次试验取其平均值作为本次试验的结果。
5、结果评定5.1电路、油路、夹板、钳口等应无短路、断路，油路无漏油，夹板、钳口无损坏且运行自如判为合格，否则应维修。
pH计期间核查作业指导书.docx
pH计期间核查作业指导书一、总则1.1目的：在pH计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
1.2使用范围：适用于本公司内部所使用的P11S-3C型pH计的期间核查。
二、核查内容2.1仪器示值误差，2.2仪器示值重复性。
三、核查用标液3.1 0. 025mol - kg 1磷酸氢二钠标准溶液(B6),3.2 0. 05mol - kg 1邻苯二甲酸氢钾标准溶液(B4),3. 3 0. 03043mol • kg^磷酸氢二钠标准溶液(B7),3.4 0. 008695mol • kg1磷酸二氢钾标准溶液(B7)。
四、核查方法4.1仪器示值误差核查当待测溶液的pH值在(3-10) pH范围内，在仪器正常工作条件下，选用表1中规定的B4, B6, B7号溶液。
仪器用一种标准溶液校准后(校准溶液与测量溶液的pH之差以不超过3pH单位为宜)，测量另一种标准溶液。
重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值汤，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器示值误差△ pH仪器。
△ pii仪虹pH -pH标准表i标准溶液的组成4. 2仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
根据以下公式计算：式中：S一单次测量的标准偏差；pH—第i次测量的仪器示值;而一6次测量pH的平均值。
五、结果评定5. 1仪器示值误差应不超过表1的规定。
5. 2仪器示值重复性(单次测量的标准偏差)应不超过表1的规定。
5. 3以上条件必须全部符合时，方可认定期间核查合格.计■性能要求tic六、相关记录《仪器设备期间核记录与结果分析》批准人: 审核人: 核查人:。
PH计期间核查方法、记录表
PH计期间核查方法、记录表进行比较，记录仪器示值重复性和误差。
7记录期间核查报告，并及时处理发现的问题。
8核查结束后，及时清洗仪器和电极，做好保养工作。
本期间核查方案的目的是确保PH计在使用中或修理后的检测结果的稳定性和可靠性。
检验室负责组织实施，办公室负责协助实施。
核查内容包括环境条件、标准溶液、核查项目和编制核查报告。
标准溶液包括饱和酒石酸氢钾溶液、0.05mol.L邻苯二甲酸氢钾溶液和0.025mol.L磷酸氢二钠和0.025mol.kg-1-1磷酸二氢钾混合溶液。
核查项目包括外观、仪器示值重复性和误差。
在核查过程中，需要按要求配制标准溶液，预热仪器电源并活化复合玻璃电极。
测定标准溶液的温度并调节温度补偿旋钮，选择测定“pH”项，然后依次测定三种标准溶液的仪器示值，并记录实测温度下的标准值。
75分钟后，再次测定三种标准溶液并记录仪器示值重复性和误差。
最后，需要编制期间核查报告并及时清洗仪器和电极，做好保养工作。
期间核查记录仪器设备名称：pH计仪器型号：PHS-3C仪器编号：___-JY-017核查方法名称：标准比对法核查标准编号：pH缓冲剂标准溶液记录：1.按要求配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液（pH=4.00，25℃）、混合磷酸盐标准溶液（pH=6.86，25℃）和四硼酸钠标准溶液（pH=9.18，25℃）。
2.打开仪器电源，预热30分钟；同时以纯水活化复合玻璃电极。
3.测定标准溶液的温度：t＝25℃。
4.调节温度补偿旋钮，使其符合实际测定值。
5.选择测定“pH”项。
6.依次把复合玻璃电极插入三种标准溶液中，调节“定位”旋钮，使仪器示值分别为实测温度下的标准值：4.00、6.86、9.18.7.75分钟后以上述三种标准溶液为试样进行测定，结果与标准值的差值为：均≤±0.05，至少有1项＞±0.058.结果及评价：测定结果显示，仪器状态良好，符合检测标准。
pH(酸度计)检定装置期间核查方法的探讨
pH（酸度计）检定装置期间核查方法的探讨作为测量仪器，进行期间核查，是为了保证测量仪器符合规范要求，期间进行核查工作也并不只是简单地执行功能性检查工作，也不是把核查周期缩短，而是为了保证仪器符合技术规范要求，至少保证在检定时间内仪器不会出现技术问题。
结合测量仪器的性质和特点，主要选择了3种方法对检定装置进行核查，并对这3种方法进行比对，便于核查工作的进行。
1 核查对象的选定进行期间核查工作选定的仪器必须满足的条件是经常使用，一款不经常使用的检定仪和另外一款经常被使用的仪器中，如果选一款作为核查对象，就一定要选择经常被使用的检定装置，在同等使用情况下，优先选择经常带到现场进行检测工作的检测仪。
2 核查方法2.1 两台装置比对法核查工作想要进行，可以根据不同的条件选择不同的检测方法，用两台装置比对法进行核查，需要满足的条件是两台装置的条件相同。
实验室中选定了两台0.0006级的设备，第一台装置是处于检定周期之内，测定出来的pH值的误差只有0.0003；用另外一台经常带到现场进行检测工作的仪器进行检定之后，误差达到了0.0005。
这两台检定设备，检定出来的结果分别标记为S1和S2，将检定过程中的不确定程度标记为U1和U2，用這四个数据可以将满意标准的公式总结出来，满意标准的公式是检定出来的结果的差值必须小于或者等于U1平方加U2平方的总和的开方。
2.2 核查标准在该检定装置进行检定的过程中，得到了一些检定数据，用核查标准对性能进行归纳也是一种核查方式。
首先把检定出来的测量结果标记为S1作为可以参考的数值，该数据要尽可能地保存好，并且不能拿去用到其他地方，在规定条件下保存好这个核查样本。
另外这个参考数据进行对比核查的时间大概为2个月，在这个期限内将核查样本用检定仪进行检测，最后将得到的数据用公式进行测量，得到最终的核查结果。
2.3 曲线图表法①首先将这个选定的检定仪用高标准的计量标准进行检定，检定后立刻进行新的一轮附加测定，测定后便可以选定新的参考值，新的参考值也是新的核查标准。
pH计期间核查方法
pH计期间核查方法pH计期间核查方法 1 范围本方法规定了pH计期间核查的核查条件、核查项目、核查方法、核查要求等，适用于pH计的期间核查工作。
2 核查条件 2.1 环境条件环境温度（23±10）℃，相对湿度≤85%。
工作台不受阳光直射，室内无腐蚀性或其他影响测定的干扰气体存在。
仪器周围无强电场、磁场和强烈震动。
2.2 标准溶液 pH 4.00（25℃）邻苯二甲酸氢钾溶液；pH 6.86（25℃）混合磷酸盐溶液；pH 9.18（25℃）四硼酸钠溶液。
3 核查项目和核查方法 3.1 仪器示值误差核查用3.2中的任意两种标准溶液校准仪器，再测量另外一种标准溶液。
测量3次，取平均值作为仪器示值pH仪器，该示值与该标准溶液在测定温度下的标准值pH标准之差为仪器示值误差∆pH 仪器。
∆pH仪器=pH仪器-pH标准 3.2 仪器示值重复性核查pH计用其中两种标准溶液校准后，测量另外一种标准溶液。
重复测量6次，用标准偏差表示测量重复性。
S=1n-1i=1n(pHi-pH)2 式中：S——测量标准偏差；pHi——第i次测量的仪器示值；pH——6次测量的仪器示值平均值。
4 核查要求仪器示值误差(pH)：≤±0.02 仪器重复性(pH)：≤0.01 5 核查频率两次检定间隔时间内核查一次。
6 期间核查记录期间核查记录见附件。
附录A pH计期间核查记录设备编号检定日期核查日期室温℃ 相对湿度仪器示值误差核查标准值(pH) 测量值(pH) 测量平均值(pH) 示值误差(pH) 核查要求(pH) 单项判定仪器示值重复性核查标准值(pH)测量值(pH) S(pH) 核查要求(pH)单项判定结论审核人核查人。
pH计期间核查操作规程
PH计期间核查操作规程1.核查目的为了确保pH计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，及保证检测结果的准确性和有效性，故对仪器设备进行期间核查。
2.适用范围适用于pH计期间核查。
3.核查项目外观核查、电极检查、示值误差、示值重复性。
4.核查依据JJG--119-2005实验室PH计检定规程。
5.环境要求5.1环境条件5.1.1 环境温度：23±10℃，相对湿度：≤85%，5.1.2 附近无强的机械振动和电磁干扰6.核查方法6.1外观核查6.1.1仪器外表应光洁平整，色泽均匀。
仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动、显示应清晰完整。
6.1.2仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期，铭牌应清晰。
6.2玻璃电极玻璃电极应无裂纹、爆裂现象。
电极插头应清洁、干燥。
6.3参比电极参比电极内应充满溶液，液接界无吸附杂质，电解质溶液能正常渗漏（可用滤纸拭之或在一定时间内于桥口析出晶体）。
6.4示值误差使用规定的三种pH标准溶液，按照操作规程对仪器用两种标准溶液校正后，测量第三种标准溶液（pH 标准）。
重复“校正”和“测量”3次，取平均值作为仪器示值pH 仪器，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器示值误差以ΔpH 仪器表示：ΔpH 仪器=pH 仪器- pH 标准。
6.5示值重复性使用规定的三种pH 标准溶液，按照操作规程对仪器用两种标准溶液校正后，测量第三种标准溶液pH 值。
重复“校正”和“测量”6次，以单次测量的标准偏差s 表示示值重复性。
S = 5)(2∑-pH pH i式中: S ，单次测量的标准偏差；pH i ，第i 次测量的仪器示值；pH ，6次测量i pH 的平均值。
7.结果评定表1 仪器计量性能要求8.核查周期 在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
PH计期间核查方案
PHS-3CPH计期间核查方案（试行）
PHS-3CPH计溶解氧测定仪期间核查
1.目的
对PHS-3CPH计运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。
2.范围
适用PHS-3CPH计在校准或维修之后的运行检查。
3.依据
3.1PHS-3CPH计使用说明书
3.2 JJG119—2005实验室PH（酸度）计检定规程
4.条件
4.1 环境条件
4.1.1避免阳光直接照射，保持干燥
4.1.2长期不用断开电源
4.1.3仪器不用时，短路插头也要接上，以免仪器输入开路而损坏仪器。
4.2 电源要求
供电电源：AC（220±22）V,(50±1)HZ
4.3 仪器与试剂
4.3.1 标准缓冲试剂：PH4.00、6.86、9.18.
5. JPSJ-605溶解氧测定仪需检查的各性能及指标
5 .1PH电极的准确性（参照说明书）
选择适当的标准缓冲溶液，测量并记录保留数据。
连续测量2次，计算相对偏差（%）。
6 . 相关记录
6.1 仪器设备期间核查记录表
XMZXD-JL-135 仪器设备期间核查记录。
期间核查表(pH计)
仪器设备期间核查记录表名称pH计型号规格PHS-3C编号核查依据pH计期间核查作业指导书核查过程记录1 检定条件1.1 环境条件1.1.1 室温为10～30℃，相对湿度应小于65％。
1.1.2 工作台不受阳光直射，室内应无腐蚀性或其它影响测定的气体干扰。
1.1.3 周围应无影响检定的强电场、磁场和强烈震动。
1.1.4 仪器检定前，须先开机预热半小时。
1.2 检定用标准缓冲液1.2.1 苯二甲酸盐标准缓冲液。
1.2.2 磷酸盐标准缓冲液。
2 检定方法2.1 准确度总误差的测定2.1.1 测定前先选择一种标准缓冲液校准仪器，具有斜率调节器的两点校准或仪器，应选择接近的两种标准缓冲液校准仪器。
2.1.2 仪器经过校准后，再用另一种pH相差约3的校准缓冲液核对，重复校准与测量5次，取5次的平均值与标准缓冲溶液的标示值比较。
2.2重复性总误差的测定2.2.1 仪器用标准缓冲液校准后，测量另一种标准缓冲液，重复校准与测量操作5次（可与2.1结合），以单次测量的最大标准偏差标示重复性误差。
2.2.2 重复性误差S，可按以下公式计算：24ipH pHS=∑－（－）3 检定项目和技术要求3.1 准确度总误差≤±0.1pH值。
3.2 重复性总误差≤±0.05pH值。
期间核查结果按pH计自检作业指导书核查，结果规定。
检查人：年月日审核人意见：本仪器的期间核查周期为6个月。
该仪器下次核查时间为年月日科室主任：年月日。
化验室仪器期间核查细则
化验室仪器期间核查细则化验室仪器期间核查细则pHS510数显酸度计期间核查细则一、将复合电极和温度传感器插头插在仪器的电极插座上，用水小心清洗测试电极。
将直流电源插在220V 交流电源上。
用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。
绝缘电阻应大于5MΩ。
按ON/OFF打开电源，显示器显示应正常。
选择pH功能，预热30分钟。
二、酸度计的校正(pH值)1将温度传感器和电极插入已知pH值标准缓冲溶液中，摇动标准缓冲溶液使之均匀。
待读数稳定后，该读数应为该标准缓冲溶液的pH 值。
2将温度传感器和电极插入另外一种已知pH值标准缓冲溶液中，摇动标准缓冲溶液使之均匀。
待读数稳定后，该读数应为该标准缓冲溶液的pH值。
3清洗复合电极后，用滤纸将电极球泡上的水吸干。
三、电极电位的校正(mv值)⑴选择mv功能，将电极插入待测标准溶液中，仪器即能显示出该离子选择电极电位(mv值)，并自动显示正负极性。
四、检查后，填写仪器设备期间核查记录。
№：QJHC0102-2008ZK30电热真空干燥箱期间核查细则一、用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。
绝缘电阻应大于5MΩ。
二、检查箱体应清洁，箱内应无杂物。
三、关好门，旋紧压紧装置。
四、打开电源开关，放入0-150℃温度计，调整设置温度至100℃，检查恒温是否正常。
打开电磁阀开关和真空泵开关，待真空表达到-0.1Mpa值时，关闭电磁阀后再关闭真空泵开关。
检查压力表指南针有无下降，箱体有无漏气现象。
五、关闭电源，打开进气阀，徐徐放入空气以便开启大门，防止压力表受冲击损坏。
六、检查后，填写仪器设备期间核查记录。
№：QJHC0103-2008BS224S电子天平期间核查细则一、清理天平内杂物、检查水平仪内空气气泡位于圆环中央。
二、接通电源，按开关键“I/O”直至全屏自检。
三、预热，天平在初次接通电源或长时间断电后，至少需要预热30分钟。
四、校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键“CAL”，将200g校正砝码放在称盘中央，关好天平门直至出现CC后，又显示砝码质量200.0000g，校正结束。
pH计期间核查操作规程
pH计期间核查操作规程1 目的在pH计两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。
3 环境条件3.1温度:(5~40)℃湿度：≤65%RH3.2室内应无腐蚀性和影响测定的气体。
3.3周围应无影响核查的强电场、强磁场和强烈振动4 使用的标准物质各种pH值标准缓冲液由国家标准物质中心提供，或按《中国药典》附录配制。
5 核查依据JJG119-20056 核查方法6.1 准确度总误差的测定6.1.1 测定前先选择一种标准缓冲液校准仪器。
具有斜率调节器的两点校准式仪器，应选择接近的两种标准缓冲液校准仪器。
6.1.2 仪器经过校准后，再用另一种pH相差约3的标准缓冲液核对。
重复校准与测量5次，取5次的平均值与标准缓冲溶液的标示值比较。
6.1.3 每次更换标准缓冲液时，电极应用水充分洗净并吸干水，也可用所换的标准缓冲液冲洗。
6.1.4 测定时的温度应当恒定。
6.1.5 标准缓冲液应为新鲜配制。
6.2 重复性总误差的测定6.2.1 仪器用标准缓冲液校准后，测量另一种标准缓冲液，重复校准与测量操作5次（可与4.1结合），以单次测量的最大标准偏差表示重复性误差。
6.2.2 重复性误差，可按以下公式计算 ()42∑-±=pH i pH S式中：S 为单次测量的标准偏差pH i 为i 次测量的pH 值pH 为5次测量的pH 值的平均值7 期间核查结果处理做好期间核查记录，填写《仪器设备期间核查记录》，按技术要求判定设备是否合格，如果不合格，应禁止使用；并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。
9 核查周期每年一次，仪器使用频繁时，可适当增加核查的频次。
10 相关记录《仪器设备期间核查记录表》编制人： 审核人： 批准人：。
PH计期间核查方法
5.1 品检部负责此文件的制定或修订。
5.2 实验室经培训合格的人员负责按本方法对规定仪器进行期间核查。
6.【内容】
6.1 环境条件
环境温度:13℃～33℃
相对湿度:≤85%
标准溶液和电极系统的温度恒定性:±0.2℃
6.2 标准溶液（三种标准溶液在不同温度下对应标准pH值见表2）
6.2.1 标准溶液1:25℃饱和酒石酸氢钾溶液:在磨口玻璃瓶中装入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾（分析纯）粉末（7g/L），温度控制中（25±3）℃，剧烈摇动（20～30）min,溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。
7.【相关文件】
无
8.【相关表单】
《酸度计期间核查记录表》
表2 三种标准溶液在不同温度下对应pH值
温度/℃
标准溶液1
标准溶液2
标准溶液3
0
----
4.006
6.981
5
----
3.999
6.949
10
----
3.996
6.921
15
----
3.996
6.898
20
----
3.998
6.879
25
3.559
ΔpH仪器＝ 仪器–pH标准
6.5.3 仪器示值重复性核查
仪器用其中两种标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
S=
式中: S — 单次测量的标准偏差；
— 第i次测量的仪器示值；
— 6次测量 的平均值。
6.6 核查频率
酸度计正常核查频率为两次检定间隔时间内核查一次。
6.3 核查项目
外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。
酸度计期间核查规程
酸度计期间核查规程1、目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2、核查项目：仪器示值总误差，仪器示值重复性、外观。
3、使用的标准物质：GBW（E）130072硼砂PH=9.18GBW（E）130071混合磷酸盐PH=6.86GBW（E）130070邻苯二甲酸氢钾PH=4.00以上标准物质均有标准证书4、核查依据：PHS—3C酸度计使用说明书5、测定条件：室温10—30℃；相对温度≤85%6、性能技术要求：7、核查方法：7.1外观：玻动电极，参比电极核查。
通过目视，手感方法检查。
7.2仪器示值误差核查在仪器正常工作条件下，先用PH=9.18，PH=4.00两种标准溶液校准仪器后，测量PH=6.86的标准溶液，重复校准和测量操作三次，取平均值作为仪器示值，此示值与该标准溶液在测定温度下的PH值之差为仪器示值误差。
△PH仪器=PH仪器-PH标准7.3仪器示值重复性核查仪器用PH=9.18，PH=4.00两种标准溶液校准后，测量PH=6.8标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性，按以下公式计算：PH——6次测量的PH的平均值；Ph i——第i次测量的仪器示值；S——单次测量的标准偏差。
8、结果评定仪器示值误差：±0.02，仪器示值复复性：±0.01范围内可判定仪器正常。
9、核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔6个月核查一次。
10、相关记录酸度计期间核查记录操作人：复核人：附表：标准溶液在不同温度下对应的PH值。
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1.【目的】规定了酸度计的期间核查方法，保证其运行正常及日常检验绸果准确。
2.【适用范围】适用于酸度计在使用中或修理后的期间核查。
3.【管制区分】管制文件
4.【保密区分】非保密文件
5.【责任范围】
5.1 品检部负责此文件的制定或修订。
5.2 实验室经培训合格的人员负责按本方法对规定仪器进行期间核查。
6.【内容】
6.1 环境条件
环境温度:13℃～33℃
相对湿度:≤85%
标准溶液和电极系统的温度恒定性:±0.2℃
6.2 标准溶液（三种标准溶液在不同温度下对应标准pH值见表2）
6.2.1 标准溶液1:25℃饱和酒石酸氢钾溶液:在磨口玻璃瓶中装入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾（分析
纯）粉末（7g/L），温度控制中（25±3）℃，剧烈摇动（20～30）min,溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。
6.2.2 标准溶液2:0.05 mol.L-1邻苯二甲酸氢钾溶液:称取（115±5）℃下烘干（2～3）h的邻苯二甲
酸氢钾（分析纯）10.12g，溶于蒸馏水中，于25℃下容量瓶中稀释至1L。
6.2.3 标准溶液3:0.025 mol.L-1磷酸氢二钠和0.025 mol.kg-1磷酸二氢钾混合溶液:分别称取预先在
（115±5）℃下烘干（2～3）h的磷酸氢二钠（分析纯）3.533g和磷酸二氢钾（分析纯）3.387g,溶于蒸馏水，于25℃下在容量瓶中稀释至1L（如用0.02级以上的仪器，配制溶液用蒸馏水应预先煮沸（15-30）min，以去除溶解的二氧化碳；如购买的标准溶液为配制好的一定浓度的溶液，按照购买说明书方法定容即可使用）。
6.3 核查项目
外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。
6.4 性能及技术要求见表1。
表1
6.5 核查方法 6.5.1 外观、玻璃电极、参比电极核查
通过目视、手感方法检查。
6.5.2 仪器示值误差核查
用6.2中的任意两种标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液。
重得操作3次，取平均值作为仪
器示值仪器pH ，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差ΔpH 仪器。
ΔpH 仪器 ＝pH 仪器 – pH 标准
6.5.3 仪器示值重复性核查
仪器用其中两种标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
S = 5)(2∑-pH pH
式中: S — 单次测量的标准偏差；
i pH — 第i 次测量的仪器示值；
pH — 6次测量i pH 的平均值。
6.6 核查频率
酸度计正常核查频率为两次检定间隔时间内核查一次。
7.【相关文件】
无
8.【相关表单】
《酸度计期间核查记录表》
表2 三种标准溶液在不同温度下对应pH值。