热重分析原理及方法介绍PPT课件
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热重分析法PPT课件
碳黑经常用来与橡胶共混来改进其化学或物理性能，例如，增强其抗紫外线性能，作为增强成分来提高橡胶制品的强度，或者作为填 充料。 D6382-99 DMA and TGA of Roofing and Waterproofing Membrane Material屋顶和防水的膜材料DMA和TGA 总失重率 ΣΔW=ΔW1+ΔW2+ΔW3=61% 基线的实验条件（升降温速率、等温温度及时间等）要和样品一致 测定硬化混凝土中的水含量 横轴为温度，纵轴为质量变化（%） 改变TG和DTA的测试气氛，并与DTG和DSC法相配合可以对尘埃的化学特性和物理特性进行研究 (2)气氛的种类 矿物的结晶水和结合水的测定 脱水过程大约在60~300℃，在TG曲线上有明显的平台。
热重法的特点
定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率 实验结果与实验条件有关（双刃剑）
所需样品量少 可以用来研究反应机理 实验温度范围和可选加热/降温速率广泛
应用广泛 热重法有力地推动了无机化学、分析化学、有机化学、高 分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展，同时 在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防 火材料等方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品 加工方面应用更加广泛。
Gas
flow
TA SDT Q600
试样支架
试样支架的作用是支撑试样座、坩埚、试样等。由于它的一 部分要伸入炉膛，因此除了用耐高温材料制作外，支撑杆 或丝的尺寸要适当长，以最大可能减小热传导、热辐射、 气流等因素对热重的影响。
2.5 热天平的工作方式
10影响热重曲线的因素
按天平的工作方式（测定质量方式）可分为 ASTM、ISO相关标准
0.2
0.0
-0.2
600
热重法的特点
定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率 实验结果与实验条件有关（双刃剑）
所需样品量少 可以用来研究反应机理 实验温度范围和可选加热/降温速率广泛
应用广泛 热重法有力地推动了无机化学、分析化学、有机化学、高 分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展，同时 在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防 火材料等方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品 加工方面应用更加广泛。
Gas
flow
TA SDT Q600
试样支架
试样支架的作用是支撑试样座、坩埚、试样等。由于它的一 部分要伸入炉膛，因此除了用耐高温材料制作外，支撑杆 或丝的尺寸要适当长，以最大可能减小热传导、热辐射、 气流等因素对热重的影响。
2.5 热天平的工作方式
10影响热重曲线的因素
按天平的工作方式（测定质量方式）可分为 ASTM、ISO相关标准
0.2
0.0
-0.2
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热分析ppt幻灯片课件
结果解析与讨论
峰归属与物质鉴定
根据峰位、峰形等信息推断物质种类及结构 。
热稳定性评价
通过比较不同物质的热分解温度、热稳定性 参数等评估其热稳定性。
反应动力学分析
研究物质在加热过程中的反应速率、活化能 等动力学参数，揭示反应机理。
结果可靠性验证
采用多种方法对数据结果进行交叉验证，确 保结果准确性和可靠性。
04
原理
在程序控制温度下，测量 物质的质量与温度的关系 。
应用
用于研究物质的热稳定性 、分解过程、挥发过程等 热性质，以及进行物质的 定性和定量分析。
优点
设备简单，操作方便，可 测量宽温度范围内的热性 质。
缺点
对样品的均匀性要求较高 ，易受气氛影响。
热机械分析法
原理
在程序控制温度下，测量物质的尺寸或形状 变化与温度的关系。
反应平衡常数测定
利用热分析数据，可以计算化学反应的平衡常数 ，进而研究反应在不同温度下的平衡状态。
3
热化学方程式推导
基于热分析实验结果，可以推导化学反应的热化 学方程式，明确反应物和生成物之间的热力学关 系。
化学反应动力学研究
01
反应速率常数测定
通过热分析技术，可以测定化学 反应的速率常数，了解反应在不 同温度下的速率变化。
优点
可直观观察物质的尺寸或形状变化，对研究 物质的热机械性能有重要意义。
应用
用于研究物质的热膨胀、收缩、相变等热性 质，以及进行物质的定性和定量分析。
缺点
设备较复杂，操作要求较高，对样品的形状 和尺寸有一定要求。
04
热分析数据处理与解 析
数据处理基本方法
数据平滑处理
消除随机误差，提高数据信噪比。
《热重分析法TGA》课件
热重分析法TGA
热重分析法可以用于物质的热稳定性以及其他相关性质的研究，是当前热分 析领域中最为普及的实验方法之一。
热重分析的原理和定义
热重分析就是利用样品在加热条件下质量的变化情况来研究材料的性质。主要用于探究材料在高温和氧化条件下 的热稳定性和降解性，以及其他相关的物理和化学性质。
热重分析仪的组成和工作原理
热重分析在实验中的操作步骤和注意事项
选择样品
样品应该随机选取以保证分 析结果的可靠性。同时，需 要根据实验需要来决定样品 的形态和质量。
制备样品
样品的制备需要根据实验需 要来决定。例如，如果需要 分析样品的热稳定性，则需 要制备纯净的样品。如果需 要研究样品的热分解机理， 则可以选择研磨或压缩样品。
热重分析仪通常由天平、加热炉和控温系统等部分组 成。当样品放置在热重分析仪中进行加热时，控温系 统可以记录样品失重的情况。通过对不同温度下的质 量变化进行分析，可以了解样品的热稳定性和降解性 失重数据的分析，可以得出多个数据结论。例 如，失重曲线图可以通过样品在不同温度下失重的趋 势发现不同的失重阶段以及相应的材料性质。除此之 外，还可以根据温度程序和气氛条件来推断样品的组 成、化学反应以及热分解动力学常数等信息。
材料科学
热重分析能够探究材料的热稳定 性、降解、光、热等性质，为材 料科学的研究提供有力支持。
质量控制
热重分析在医药、化工、电子、 新能源等领域的应用较为广泛， 实现根据热稳定性选择合适的物 料。
环境保护
环境科学中，热重分析用于研究 有机物的热分解机理，以及热解 过程中的异味、毒性等问题，为 环境保护工作提供有力手段。
热重分析的优势和局限性
优势
• 不需要理论模型，可直观得出样品的热分解 规律。
热重分析法可以用于物质的热稳定性以及其他相关性质的研究，是当前热分 析领域中最为普及的实验方法之一。
热重分析的原理和定义
热重分析就是利用样品在加热条件下质量的变化情况来研究材料的性质。主要用于探究材料在高温和氧化条件下 的热稳定性和降解性，以及其他相关的物理和化学性质。
热重分析仪的组成和工作原理
热重分析在实验中的操作步骤和注意事项
选择样品
样品应该随机选取以保证分 析结果的可靠性。同时，需 要根据实验需要来决定样品 的形态和质量。
制备样品
样品的制备需要根据实验需 要来决定。例如，如果需要 分析样品的热稳定性，则需 要制备纯净的样品。如果需 要研究样品的热分解机理， 则可以选择研磨或压缩样品。
热重分析仪通常由天平、加热炉和控温系统等部分组 成。当样品放置在热重分析仪中进行加热时，控温系 统可以记录样品失重的情况。通过对不同温度下的质 量变化进行分析，可以了解样品的热稳定性和降解性 失重数据的分析，可以得出多个数据结论。例 如，失重曲线图可以通过样品在不同温度下失重的趋 势发现不同的失重阶段以及相应的材料性质。除此之 外，还可以根据温度程序和气氛条件来推断样品的组 成、化学反应以及热分解动力学常数等信息。
材料科学
热重分析能够探究材料的热稳定 性、降解、光、热等性质，为材 料科学的研究提供有力支持。
质量控制
热重分析在医药、化工、电子、 新能源等领域的应用较为广泛， 实现根据热稳定性选择合适的物 料。
环境保护
环境科学中，热重分析用于研究 有机物的热分解机理，以及热解 过程中的异味、毒性等问题，为 环境保护工作提供有力手段。
热重分析的优势和局限性
优势
• 不需要理论模型，可直观得出样品的热分解 规律。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC) ppt课件
of the first Na-containing i-QC, i-Na13Au12Ga15,
which belongs to the Bergman type but has an
extremely low valence electron-to-atom (e/a)
value of 1.75
PPT课件
800
1000
1200
140 780
180 205
1030
450
PPT课件Tຫໍສະໝຸດ ℃10差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围 内不发生任何热效应的物 质，如-Al2O3、MgO等。
程序控温下， 测量物与参比 物的温差与温 度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热 倒峰：吸热
PPT课件
11
差示扫描量热法
PPT课件
21
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激 光沉积、化学气相沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
PPT课件
22
略：XRD 、电子迁移率等测试。。。。
PPT课件
23
贰
PPT课件
24
《应用化学》（德语：Angewandte Chemie） 每周出版一期 由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。
PPT课件
25
主要内容
we report the discovery and characterizations
热重分析及差热分析PPT课件
一：热分析法概述 二：差热分析法（DTA) 三：热重法（TG）
第1页/共29页
热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进 行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析 是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系 的一门技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温 度物、质热在焓温、度尺变寸化、过机程械中、，电常学常伴、随声宏学观及物磁理学、性化质学等等。性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
度关系的一种技术。 当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学
变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的 温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。
第6页/共29页
差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是将试样和参比 物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差 对时间或温度作记录的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样 表示的：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反 应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t），从左到右增加。
第2页/共29页
热分析需满足三个条件
1）测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质量、温度、热 焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
第3页/共29页
热分析法种类
物理性 分析技术名称 简 称 物理性质
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热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进 行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析 是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系 的一门技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温 度物、质热在焓温、度尺变寸化、过机程械中、，电常学常伴、随声宏学观及物磁理学、性化质学等等。性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
度关系的一种技术。 当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学
变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的 温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。
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差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是将试样和参比 物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差 对时间或温度作记录的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样 表示的：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反 应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t），从左到右增加。
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热分析需满足三个条件
1）测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质量、温度、热 焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
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热分析法种类
物理性 分析技术名称 简 称 物理性质
热重分析原理及方法概要58页PPT
热重分析原理及方法概要
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。——莎士比亚
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯不 容忽视 的。— —爱献 生
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。——莎士比亚
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯不 容忽视 的。— —爱献 生
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
热重分析原理及方法讲解58页PPT
谢谢
11、越是没有本领的就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
热重分析原理及方法讲解
，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
第8章热重分析TGDTGDSCppt课件
率点切线与基线延长线的交点(G)。
37
Sichuan University
9.1 基本原理
2019/11/1 38
Sichuan University
9.2 差热曲线方程
为了对差热曲线进行理论上的分析，从60年 代起就开始进行分析探讨，但由于考虑的影 响因素太多，以致于所建立的理论模型十分 复杂，难以使用。
热重分析 （Derivative thermogravimetry，简称 ，简称DTG DTG)。
7
Sichuan University
1、热重分析仪 „„热天平式 记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记 录仪。
8
Sichuan University
热天平种类
9
Sichuan University
„„静态法 等压质量变化测定、等温质量变化测定。 等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒
定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度
关系的一种方法。 准确度高，费时。 准确度高，费时。 „„动态法 热重分析、微商热重分析。 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 微商热重分析又称导数热重分析 微商热重分析又称导数
2019/11/1 43
Sichuan University
o-a之间是DTA基线形成过程
2019/11/1 44
Sichuan University
此过程中ΔT的变化可用下列方程描述：
Δ
T
CR
CS K
1
exp
K cs
t
(9 1)
当t足够大时，可得基线的位置:
37
Sichuan University
9.1 基本原理
2019/11/1 38
Sichuan University
9.2 差热曲线方程
为了对差热曲线进行理论上的分析，从60年 代起就开始进行分析探讨，但由于考虑的影 响因素太多，以致于所建立的理论模型十分 复杂，难以使用。
热重分析 （Derivative thermogravimetry，简称 ，简称DTG DTG)。
7
Sichuan University
1、热重分析仪 „„热天平式 记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记 录仪。
8
Sichuan University
热天平种类
9
Sichuan University
„„静态法 等压质量变化测定、等温质量变化测定。 等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒
定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度
关系的一种方法。 准确度高，费时。 准确度高，费时。 „„动态法 热重分析、微商热重分析。 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 微商热重分析又称导数热重分析 微商热重分析又称导数
2019/11/1 43
Sichuan University
o-a之间是DTA基线形成过程
2019/11/1 44
Sichuan University
此过程中ΔT的变化可用下列方程描述：
Δ
T
CR
CS K
1
exp
K cs
t
(9 1)
当t足够大时，可得基线的位置:
热重分析原理及方法PPT课件
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4
➢ 1915年日本的本多光太郎提出了“热天平”概 念并设计了世界上第一台热天平（热重分析） ；反应测。定了MnSO4.4H2O等无机化合物的热分解
➢ 二十年代，差热分析在粘土、矿物和硅酸盐的 研究中使用得比较普遍。从热分析总的发展来 看，四十年代以前是比较缓慢的．例如热天平 直到四十年代后期才用于无机重量分析和广泛 应用于煤炭高温裂解反应。
DTG比TG分辨率更高。 ➢ DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重
量，较TG能更精确地进行定量分析。
➢ 能方便地为反应动力学计算提供反应速率（ dw/dt）数据。
➢ DTG与DTA具有可比性，通过比较，能判断出 是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。 TG对此无能为力。
.
25
例：含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG 曲线
H2IrCl6/Al2O3→IrCl3/Al2O3+2HCl↑+1/2Cl2↑ 显然，对肼分解催化剂，其焙烧温度系指负载盐分解终了
相图的测定
水分和挥发物的分析
升华和蒸发速率
氧化还原反应
高聚物的热氧化降解
反应动力学研究
.
46
应用举例
主要用于物质的成分分析，研究沉淀的干 燥、灼烧温度、沉淀剂的选择，试样在空 气中是否吸收CO2和水分等。
.
47
TG应用
❖ 对结晶硫酸铜的分析 ❖ CuSO4·5H2O= CuSO4·3 H2O+2 H2O↑ ❖ CuSO4·3 H2O= CuSO4·H2O+2 H2O↑ ❖ CuSO4·H2O= CuSO4+ H2O↑
、吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧 化和还原等）。
➢ 范围：无机物（金属、矿物、陶瓷材料等
《热重分析法TG》课件
在化学反应研究中的应用
热重分析法在化学反应研究中用于研究反应动力学、反应机理和反应条件优化。通过分析反应过程中 物质的质量变化和温度变化，可以获得反应速率常数、活化能、反应机理和反应条件等信息，有助于 深入了解反应过程和提高产物的纯度和产量。
例如，在研究有机合成、药物合成和燃料合成等化学反应过程中，热重分析法可以用来优化反应条件 和提高产物的收率。
03
热重分析实验技术
实验前的准备
仪器准备
确保热重分析仪（TGA）处于良 好工作状态，检查天平、炉子、 气体供应等辅助设备的运行情况
。
样品准备
选择合适的样品，确保其质量和纯 度满足实验要求。对于某些特殊样 品，可能需要特殊的预处理或制备 方法。
实验环境准备
确保实验室环境干燥、无尘、无振 动，以减少外部因素对实验结果的 影响。
食品工业领域
研究食品成分的热稳定性、热降解等 ，有助于食品加工工艺的优化和食品 安全控制。
THANKS
感谢观看
04
热重分析法的应用实例
在材料科学中的应用
热重分析法在材料科学中广泛应用于研究材料的热稳定性、热分解行为和相变过 程。通过分析材料在加热过程中的质量变化，可以获取材料的热稳定性、分解温 度、热分解机制和残余物性质等信息，为材料的合成、改性和应用提供重要依据 。
例如，在研究新型高分子材料、复合材料和陶瓷材料的制备过程中，热重分析法 可以用来评估材料的热稳定性、确定最佳合成条件和优化材料性能。
热重分析法在各领域的应用前景
能源领域
研究新能源材料（如电池材料）的热 稳定性、热分解反应等，为新能源开 发提供支持。
环境领域
应用于大气污染、水污染等环境问题 研究，通过分析污染物的热行为，为 环境治理提供依据。
热重分析实验 ppt课件
脱水进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量
占试样总质量的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步
的热分解应按热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个
平台,其失重量占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出
1molCO2,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线
24
热重分析实验
可推断反应机理及产物。
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
图为典型的DSC-TGA的同步测量曲线,
在加热过程中,同时测量出样品的热流、重
量、温差等不同信号的变化。详细显示了
氮气条件下草酸钙的热分解过程。完整的
热重和热重微分信号定量的记录了失水过
程和高温分解过程。DSC信号跟踪记录出
样品测杯和参照测杯)。
6.通过TA/DSC控制器输入实验和过程信息,其中包
括样品信息和仪器信息。
7.关闭炉子。
8.开始实验。
热重分析实验
29
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
9.停止实验
如果由于某种原因,需要终止实验,可随时通过按
下触摸屏上的STOP键或通过仪器控制软件选择
停止来中止实验。另一种能停止实验的功能是拒
横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析实验
2
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？
• 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
占试样总质量的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步
的热分解应按热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个
平台,其失重量占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出
1molCO2,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线
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热重分析实验
可推断反应机理及产物。
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
图为典型的DSC-TGA的同步测量曲线,
在加热过程中,同时测量出样品的热流、重
量、温差等不同信号的变化。详细显示了
氮气条件下草酸钙的热分解过程。完整的
热重和热重微分信号定量的记录了失水过
程和高温分解过程。DSC信号跟踪记录出
样品测杯和参照测杯)。
6.通过TA/DSC控制器输入实验和过程信息,其中包
括样品信息和仪器信息。
7.关闭炉子。
8.开始实验。
热重分析实验
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SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
9.停止实验
如果由于某种原因,需要终止实验,可随时通过按
下触摸屏上的STOP键或通过仪器控制软件选择
停止来中止实验。另一种能停止实验的功能是拒
横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析实验
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精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？
• 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
热重分析ppt课件
得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个阶梯，在相应 的DATG曲线上是以对应的峰的形式出现。
3
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做 垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点 做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点 即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特 性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤 样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。
2）气氛：在静态气氛下，反应速率随温度的 升高而增大，但是试样周围生成气体浓度 的加大遏制了反应的进行，使反应速率减 小，所以实验一般采用流动气氛，将反应 生成的气体及时带走，利于反应顺畅的进 行，以获得重复性较好的实验结果
9
三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的 影响相似。所以尽量用小颗粒试样。 3）样品的装填首先要求粒度均匀。
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度 的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低， 这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似 乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。 表观增重可用下列公式计算：
△W=vd（1-273/T） 式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为 加热区支持器和支撑杆的体积。
10
热重-质谱联用技术
将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS）， 可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物 或气态分解产物的具体成分，还能够对过 程中释放的气体产物进行定性的在线分析。 一方面可以获得样品的热转化重量变化特 征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
11
12
7
2）气体对流： 主要表现为：①炉温升高，气流上升，样 品支持器组件被向上托起，表现为失重现 象②刚开始加热时，炉壁迅速升温，炉壁 与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大， 导致炉膛上部低温气流下降，冲击样品支 持器组件，产生表观增重现象。
3
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做 垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点 做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点 即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特 性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤 样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。
2）气氛：在静态气氛下，反应速率随温度的 升高而增大，但是试样周围生成气体浓度 的加大遏制了反应的进行，使反应速率减 小，所以实验一般采用流动气氛，将反应 生成的气体及时带走，利于反应顺畅的进 行，以获得重复性较好的实验结果
9
三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的 影响相似。所以尽量用小颗粒试样。 3）样品的装填首先要求粒度均匀。
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度 的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低， 这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似 乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。 表观增重可用下列公式计算：
△W=vd（1-273/T） 式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为 加热区支持器和支撑杆的体积。
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热重-质谱联用技术
将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS）， 可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物 或气态分解产物的具体成分，还能够对过 程中释放的气体产物进行定性的在线分析。 一方面可以获得样品的热转化重量变化特 征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
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2）气体对流： 主要表现为：①炉温升高，气流上升，样 品支持器组件被向上托起，表现为失重现 象②刚开始加热时，炉壁迅速升温，炉壁 与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大， 导致炉膛上部低温气流下降，冲击样品支 持器组件，产生表观增重现象。
第5章 2-热重分析
例8 纳米氧化钛表面 聚苯乙烯包覆
例9 氟塑料成分测定及含量分析
热重分析仪器：1945年，法国研制 第一台商品化仪器。 第一台商品化仪器。 年 我国热重分析仪：上世纪 年代，北京光学仪器厂。 上世纪60年代 北京光学仪器厂。 年代，
（2）基本原理
炉体 重量 样品 温度T 温度 T W
控温单元
程序控温
分析过程： 分析过程：
样品在程序控温环境下，由于发生热转变导致质量 发生变化， 发生变化，该质量变化信号通过天平称量系统转变为经 放大的电讯号，传递给记录仪部分。同时， 放大的电讯号，传递给记录仪部分。同时，样品炉内的 温度由热电偶传递给记录单元， 温度由热电偶传递给记录单元，最后获得样品的质量随 温度变化曲线， 温度变化曲线，称热重曲线图。 热天平基本原理：变位法和零位法。 热天平基本原理：变位法和零位法。 程序控温 热失重 质量变化 W=f(T)
同步热分析仪 STA 409 PC Luxx 温度范围： 温度范围：室温 ～ 1550℃ ℃
同步热分析仪 STA 449 C Jupiter 温度范围： 温度范围：-120℃ 到 1650℃ ℃ ℃
同步热分析仪 STA 409 PC Luxx 包括TG、 传感器。 包括 、TG-DTA与TG-DSC传感器。 与 传感器
Байду номын сангаас
（3）结果形式
横坐标：温度（环境），纵坐标：样品质量（重量） 横坐标：温度（环境），纵坐标：样品质量（重量） ），纵坐标 从位置判断） 结 果：热转变温度（从位置判断） 从纵坐标判断） 转变过程质量损失百分率（从纵坐标判断）
3 微熵热重法原理
（1）基本定义
在程序控制温度下，测试样品质量随温度（时间） 在程序控制温度下，测试样品质量随温度（时间） 变化率与温度关系的技术， 变化率与温度关系的技术，称为微熵热重法。Derivative Thermogravimetry， DTG。 ， 。 dW/dT = g (T) 或 dW/dt = g (t) 其中W为质量， 为温度 为时间 为温度， 为时间。 其中 为质量，T为温度，t为时间。 为质量
热重分析TGPPT参考课件
度℃
率温度℃
%/min
聚苯并噻唑
635
750
1.1
聚酰亚胺
560
78
聚苯并噁唑
550
675
聚喹喔啉
520
550
1.1 1.0
11
他们根据这些高聚物的起始失重温度和 最大失重速率温度所得的热稳定性次序 与Ehlers发表的数据并不一致。后者认 为聚苯并噁唑要比聚酰亚胺稳定得多。 通常在氦气中复杂降解机理的热重曲线 会显得更为复杂，相反地，氧化降解的 失重曲线要简单得多，因为在空气中高 聚物可100%挥发，最大失重速率要比 氦气中高3-5倍，并且在空气中最大失 重速率温度也比在氦气中高50-100℃。
6
(1) 高聚物热稳定性的评价
热重法评价高聚物的热稳定性
1. 聚苯酰胺；2. 聚碳酸酯；3. 聚苯醚；
4. 聚酰亚胺薄膜；5. 聚苯并咪唑；6. 聚砜
7
由于通常从热重曲线测得的高聚物的分解温度在很 大程度上取决于实验条件和实验方法，所以严格地 对比高聚物的热稳定性只能在相同的实验条件下进 行 。 Chiu 在 相 同 实 验 条 件 下 测 定 了 聚 氯 乙 烯 （PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、高压聚 乙烯（HPPE）、聚四氟乙烯（PTFE）和芳香聚四 酰亚胺（PI）的热重曲线，如图2所示。 根据热重曲线能够很简便地比较高聚物的热稳定性。 显然，这种对比方法只要严格控制好实验条件可以 获得比较可靠的结果。
IPDT(。C) =875KA+25
(2-32)
15
一些常见高聚物的积分程序分解温度的数据见表2。实验 结果表明由这种方法所测得的数据重复性比较好。
表2 常见高聚物的积分程序分解温度
热重分析仪基本原理课件
据共享实现资源共享和协同实验。
热重与其他分析方法的联用
热重-红外光谱法联用
通过将热重分析与红外光谱法联用， 可以同时研究样品的质量变化和结构 变化，适用于研究化学反应和晶体结 构变化等。
热重-色谱法联用
通过将热重分析与色谱法联用，可以 同时研究样品的热性质和组成，适用 于分析复杂混合物和分离纯组分等。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理是基于质量守恒定律，通过测量样品在加热过程中质量的变化来研究 样品的热性质。
热重分析仪在实验过程中，将样品放置在加热炉中，通过控制加热炉的温度，使样品在预设 的温度范围内进行加热。同时，通过称重系统对样品的质量进行实时监测，将质量变化的数 据传输到数据采集系统进行数据处理和分析。
清洁热重分析仪的进样器
进样器是热重分析仪的关键部件，需要定期进行清洁，保证进样器 的正常使用。
保养热重分析仪的控制系统
控制系统是热重分析仪的核心部分，需要定期进行检查和保养，确 保其正常运转。
常见故障排除与维修
炉体漏气
炉体漏气是常见的故障之一，应立即停机 检查并联系维修人员。
样品盘脱落
样品盘脱落会影响实验结果，需要及时更 换样品盘。
热重分析仪主要由加热系统、称重系统、温度控制系统和数 据采集系统组成。
热重分析仪的用途
热重分析仪广泛应用于材料科学、化学、生物医学、环境科学等领域，用于研究材料的热稳定性、相变行为、反应动力学等。
在材料科学中，热重分析仪可用于研究材料的热分解、氧化稳定性等；在化学中，热重分析仪可用于研究化学反应动力学、 反应机理等；在生物医学中，热重分析仪可用于研究药物稳定性、蛋白质变性等；在环境科学中，热重分析仪可用于研究污 染物的热分解、土壤中有机物的分解等。
热重与其他分析方法的联用
热重-红外光谱法联用
通过将热重分析与红外光谱法联用， 可以同时研究样品的质量变化和结构 变化，适用于研究化学反应和晶体结 构变化等。
热重-色谱法联用
通过将热重分析与色谱法联用，可以 同时研究样品的热性质和组成，适用 于分析复杂混合物和分离纯组分等。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理是基于质量守恒定律，通过测量样品在加热过程中质量的变化来研究 样品的热性质。
热重分析仪在实验过程中，将样品放置在加热炉中，通过控制加热炉的温度，使样品在预设 的温度范围内进行加热。同时，通过称重系统对样品的质量进行实时监测，将质量变化的数 据传输到数据采集系统进行数据处理和分析。
清洁热重分析仪的进样器
进样器是热重分析仪的关键部件，需要定期进行清洁，保证进样器 的正常使用。
保养热重分析仪的控制系统
控制系统是热重分析仪的核心部分，需要定期进行检查和保养，确 保其正常运转。
常见故障排除与维修
炉体漏气
炉体漏气是常见的故障之一，应立即停机 检查并联系维修人员。
样品盘脱落
样品盘脱落会影响实验结果，需要及时更 换样品盘。
热重分析仪主要由加热系统、称重系统、温度控制系统和数 据采集系统组成。
热重分析仪的用途
热重分析仪广泛应用于材料科学、化学、生物医学、环境科学等领域，用于研究材料的热稳定性、相变行为、反应动力学等。
在材料科学中，热重分析仪可用于研究材料的热分解、氧化稳定性等；在化学中，热重分析仪可用于研究化学反应动力学、 反应机理等；在生物医学中，热重分析仪可用于研究药物稳定性、蛋白质变性等；在环境科学中，热重分析仪可用于研究污 染物的热分解、土壤中有机物的分解等。
热分析PPT课件
热力学基础知识
热力学系统
研究对象，与周围环境有能量和 物质交换的体系
状态函数
描述系统状态的物理量，如温度、 压力、体积等
热力学第一定律
能量守恒定律在热力学中的应用， 表达式为ΔU=Q+W
热力学第二定律
热量不可能自发地从低温物体传 到高温物体，表达为ΔS≥0
热分析方法分类与特点
差热分析（DTA）
在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温 度变化的技术
06
热分析技术在材料科学中应用
材料性能表征与评估
热重分析（TGA）
通过测量材料在升温过程中的质量变化，研究其热稳定性、分解温 度、氧化稳定性等。
差热分析（DTA）
记录样品与参比物之间的温度差随温度变化的曲线，用于研究材料 的热效应、相变、反应动力学等。
差示扫描量热法（DSC）
测量样品与参比物之间的功率差随温度变化的曲线，用于研究材料 的熔点、结晶度、玻璃化转变温度等。
材料相变过程研究
01
相变温度的确定
通过热分析方法确定材料的固固相变、固-液相变、液-气相变 等相变温度。
02
相变动力学研究
03
相变机理探讨
研究材料在相变过程中的动力学 行为，如相变速率、相变活化能 等。
结合热分析数据与其他表征手段， 探讨材料相变的机理和影响因素。
材料老化、失效预测和寿命评估
热氧化稳定性评估
数据处理
将实验数据导入计算机，利用相关软件进行数据处理和 分析，如绘制热机械曲线、计算热膨胀系数等。
应用实例及优缺点分析
应用实例
研究材料的热稳定性、热膨胀性、相变等。
优点
可测量物质在宽温度范围内的热机械性能，提供丰富 的信息；实验操作简单，结果可靠。
《热重分析仪》课件
支持。
生物医学研究
利用热重分析仪研究生物材料的热 性质和化学反应，为生物医学研究 提供新的研究手段。
新能源开发
将热重分析仪应用于新能源开发领 域，研究新型能源材料的热性质和 化学反应，推动新能源技术的进步 。
未来发展方向与趋势
跨界融合
将热重分析仪与其他分析仪器和技术相结合，实现多参数、多手 段的综合性分析，提高分析结果的准确性和可靠性。
数据记录与分析
实验结束后，记录实验数据，并进行分析。根据分析结果 ，得出结论并撰写实验报告。
注意事项
01
安全注意事项
在操作热重分析仪时，应确保仪器接地良好，以防止触电和仪器损坏。
同时，应避免在仪器附近使用易燃易爆物品，以免发生火灾和爆炸事故
。
02
样品要求
样品的纯度、粒度和干燥程度等因素都会影响实验结果。因此，在实验
特点
具有高精度、高灵敏度、高分辨率等 特点，能够测量微小质量变化，广泛 应用于科学研究和技术开发。
02
热重分析仪的应用
在材料科学中的应用
确定材料热稳定性
热重分析仪可以用来研究材料的热稳 定性，通过测量材料在加热过程中的 质量变化，可以评估材料的热稳定性 。
揭示材料组成
研究材料合成与分解
热重分析仪可以用来研究材料的合成 与分解过程，了解材料的合成机理和 分解过程。
通过分析材料在加热过程中的质量变 化，可以推断出材料的组成和含量。
在化学领域的应用
反应动力学研究
热重分析仪可以用来研究化学反 应的动力学过程，通过测量反应 过程中物质的质量变化，可以推 算反应速率常数和活化能等参数
。
化学反应机理研究
通过热重分析仪的测量结果，可 以推断化学反应的机理和过程。
生物医学研究
利用热重分析仪研究生物材料的热 性质和化学反应，为生物医学研究 提供新的研究手段。
新能源开发
将热重分析仪应用于新能源开发领 域，研究新型能源材料的热性质和 化学反应，推动新能源技术的进步 。
未来发展方向与趋势
跨界融合
将热重分析仪与其他分析仪器和技术相结合，实现多参数、多手 段的综合性分析，提高分析结果的准确性和可靠性。
数据记录与分析
实验结束后，记录实验数据，并进行分析。根据分析结果 ，得出结论并撰写实验报告。
注意事项
01
安全注意事项
在操作热重分析仪时，应确保仪器接地良好，以防止触电和仪器损坏。
同时，应避免在仪器附近使用易燃易爆物品，以免发生火灾和爆炸事故
。
02
样品要求
样品的纯度、粒度和干燥程度等因素都会影响实验结果。因此，在实验
特点
具有高精度、高灵敏度、高分辨率等 特点，能够测量微小质量变化，广泛 应用于科学研究和技术开发。
02
热重分析仪的应用
在材料科学中的应用
确定材料热稳定性
热重分析仪可以用来研究材料的热稳 定性，通过测量材料在加热过程中的 质量变化，可以评估材料的热稳定性 。
揭示材料组成
研究材料合成与分解
热重分析仪可以用来研究材料的合成 与分解过程，了解材料的合成机理和 分解过程。
通过分析材料在加热过程中的质量变 化，可以推断出材料的组成和含量。
在化学领域的应用
反应动力学研究
热重分析仪可以用来研究化学反 应的动力学过程，通过测量反应 过程中物质的质量变化，可以推 算反应速率常数和活化能等参数
。
化学反应机理研究
通过热重分析仪的测量结果，可 以推断化学反应的机理和过程。
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CHENLI 2
ICTA对热分析技术的分类(9类17种）
物理 性质
分析技术名称
1.质量 1）热重法
2）等压质量变化 测定
简称 物理性质
TG 3.热焓 4.尺寸
分析技术名称
9)差示扫描量热法 10)热膨胀法
简称 DSC
3)逸出气体检测 4)逸出气体分析 5)放射热分析 6)热微粒分析 2.温度 7)加热曲线测定 8)差热分析
影响热重法测定结果的因素
一、仪器因素
二、试样因素
➢升温速率 ➢炉内气氛 ➢记录纸速 ➢支持器及坩埚材料 ➢炉子的几何形状 ➢热天平灵敏度
CHENLI 4
热分析的应用类型
成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的 相图研究。 稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 化学反应的研究：比如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学 研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。
CHENLI 5
热重法 （THERMOGRAVIMETRY TG )
CHENLI 11
➢设试样质量为m，则其所受重力为F1=mg，而线圈中电流I在磁场作 用下对磁铁的作用力为：F2= nBI (n为线圈匝数，B为磁场强度)，天 平平衡时，
IngBm
或Ikm
➢若将此电流输送给记录仪记录下来，可 获得试样质量随温度的变化曲线，即TG 曲线。
CHENLI 12
热重与微商热重曲线
材料分析与检测 热失重分析(TG)
CHENLI 1
热分析概述
定义
热分析是在程序控制温度下，测量物质的 物理性质与温度关系的一类技术。国际热分 析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis)
所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质 的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及 磁学性质等。
CHENLI 13
✓AB段：热重基线 ✓B点：Ti 起始温度 ✓C点：Tf 终止温度 ✓D 点 ： Te 外 推 起 始 温 度 ， 外 推 基 线 与 TG 线 最 大 斜 率 切线交点。
DTG曲线上出现的各种峰对应着TG线的各个 重量变化阶段。
CHENLI 14
DTG曲线的优点
➢最能大准反确应反速映率出温起度始T反e和应Tf温。度Ti， ➢更能清楚地区分相继发生的热 重 变 化 反 应 ， DTG 比 TG 分 辨 率 更高。 ➢DTG曲线峰的面积精确对应着 变 化 了 的 样 品 重 量 ， 较 TG 能 更 精确地进行定量分析。 ➢能方便地为反应动力学计算提 供反应速率（dm/dt）数据。 ➢DTG与DTA(差热分析）具有可 比性，通过比较，能判断出是重 量变化引起的峰还是热量变化引 起的峰。TG对此无能为力。
CHENLI 15
例：含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG 曲线
✓CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，失重量12.5% ）
✓CaC2O4→CaCO3+CO （400-500℃，失重量18.5%）
✓CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，失重量30.5% ）
CHENLI 16
CHENLI 9
热天平种类
➢根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天 平可分为下皿式，上皿式与水平式三种。
CHENLI 10
热天平测量原理
当天平左边称盘中试样因受热 产生重量变化时，天平横梁连 同光栏则向上或向下摆动，此 时接收元件（光敏三极管）接 收到的光源照射强度发生变化， 使其输出的电信号发生变化。 这种变化的电信号送给测重单 元，经放大后再送给磁铁外线 圈，使磁铁产生与重量变化相 反的作用力，天平达到平衡状 态。因此，只要测量通过线圈 电流的大小变化，就能知道试 样重量的变化。
CHENLI 8
基本原理
➢TG与DTG的测量都要依靠热天平，主要介绍热天平 及热重测量的原理。 ➢ 热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在普 通分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的 精密仪器： ➢（1）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场 对热重测量的影响尽可能小； ➢（2）高精度的重量与温度测量及记录系统； ➢（3）能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求； （4）能与其它热分析方法联用。
定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一 种技术。
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种 ✓ 1.等温（或静态）热重法：恒温 ✓ 2.非等温（或动态）热重法：程序升温
CHENLI 6
热重曲线（TG曲线）
✓由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的 关系曲线。 ✓纵坐标是质量（从上向下表示质量减少） ，横 坐标为温度或时间。
➢TG曲线： 理想的TG曲线是一些直角台阶，台阶大小表示重量变化量，一个台阶 表示一个热失重，两个台阶之间的水平区域代表试样稳定存在的温度范 围，这是假定试样的热失重是在某一个温度下同时发生和完成。 但实际过程并非如此，试样的热分解反应是有一个过程的，在曲线上 表现为曲线的过渡和斜坡，甚至两次失重之间有重叠区。
Tቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ特点:定量性强，能准确
地测量物质的质量变化及变 化的速率，不管引起这种变 化的是化学的还是物理的。
CHENLI 7
微商热重曲线（DTG曲线）
✓从 热 重 法 可 派 生 出 微 商 热 重 （ Derivative Thermogravimetry）,它是TG曲线对温度（或时间）的一阶 导数。 ✓纵坐标为dm/dt，横坐标为温度或时间
EGD 5.力学特性 11)热机械分析
TMA
EGA
12)动态热机械分析 DMA
6.声学特性 13)热发声法
14)热声学法
7.光学特性 15)热光学法
DTA 8.电学特性 16)热电学法
9.磁学特性 17)热磁学法
CHENLI 3
应用
➢在上述热分析技术中，热重法、差热分析以及 差示扫描量热法应用的最为广泛。 ➢研究物理变化（如晶型转变、熔融、升华、吸 附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原 等）。 ➢范围：无机物（金属、矿物、陶瓷材料等）→ 有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高 分子等。 ➢应用领域：化学化工、冶金、地质、物理、陶 瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、 石油、煤炭、环保、考古、食品等。
ICTA对热分析技术的分类(9类17种）
物理 性质
分析技术名称
1.质量 1）热重法
2）等压质量变化 测定
简称 物理性质
TG 3.热焓 4.尺寸
分析技术名称
9)差示扫描量热法 10)热膨胀法
简称 DSC
3)逸出气体检测 4)逸出气体分析 5)放射热分析 6)热微粒分析 2.温度 7)加热曲线测定 8)差热分析
影响热重法测定结果的因素
一、仪器因素
二、试样因素
➢升温速率 ➢炉内气氛 ➢记录纸速 ➢支持器及坩埚材料 ➢炉子的几何形状 ➢热天平灵敏度
CHENLI 4
热分析的应用类型
成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的 相图研究。 稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 化学反应的研究：比如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学 研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。
CHENLI 5
热重法 （THERMOGRAVIMETRY TG )
CHENLI 11
➢设试样质量为m，则其所受重力为F1=mg，而线圈中电流I在磁场作 用下对磁铁的作用力为：F2= nBI (n为线圈匝数，B为磁场强度)，天 平平衡时，
IngBm
或Ikm
➢若将此电流输送给记录仪记录下来，可 获得试样质量随温度的变化曲线，即TG 曲线。
CHENLI 12
热重与微商热重曲线
材料分析与检测 热失重分析(TG)
CHENLI 1
热分析概述
定义
热分析是在程序控制温度下，测量物质的 物理性质与温度关系的一类技术。国际热分 析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis)
所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质 的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及 磁学性质等。
CHENLI 13
✓AB段：热重基线 ✓B点：Ti 起始温度 ✓C点：Tf 终止温度 ✓D 点 ： Te 外 推 起 始 温 度 ， 外 推 基 线 与 TG 线 最 大 斜 率 切线交点。
DTG曲线上出现的各种峰对应着TG线的各个 重量变化阶段。
CHENLI 14
DTG曲线的优点
➢最能大准反确应反速映率出温起度始T反e和应Tf温。度Ti， ➢更能清楚地区分相继发生的热 重 变 化 反 应 ， DTG 比 TG 分 辨 率 更高。 ➢DTG曲线峰的面积精确对应着 变 化 了 的 样 品 重 量 ， 较 TG 能 更 精确地进行定量分析。 ➢能方便地为反应动力学计算提 供反应速率（dm/dt）数据。 ➢DTG与DTA(差热分析）具有可 比性，通过比较，能判断出是重 量变化引起的峰还是热量变化引 起的峰。TG对此无能为力。
CHENLI 15
例：含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG 曲线
✓CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，失重量12.5% ）
✓CaC2O4→CaCO3+CO （400-500℃，失重量18.5%）
✓CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，失重量30.5% ）
CHENLI 16
CHENLI 9
热天平种类
➢根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天 平可分为下皿式，上皿式与水平式三种。
CHENLI 10
热天平测量原理
当天平左边称盘中试样因受热 产生重量变化时，天平横梁连 同光栏则向上或向下摆动，此 时接收元件（光敏三极管）接 收到的光源照射强度发生变化， 使其输出的电信号发生变化。 这种变化的电信号送给测重单 元，经放大后再送给磁铁外线 圈，使磁铁产生与重量变化相 反的作用力，天平达到平衡状 态。因此，只要测量通过线圈 电流的大小变化，就能知道试 样重量的变化。
CHENLI 8
基本原理
➢TG与DTG的测量都要依靠热天平，主要介绍热天平 及热重测量的原理。 ➢ 热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在普 通分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的 精密仪器： ➢（1）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场 对热重测量的影响尽可能小； ➢（2）高精度的重量与温度测量及记录系统； ➢（3）能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求； （4）能与其它热分析方法联用。
定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一 种技术。
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种 ✓ 1.等温（或静态）热重法：恒温 ✓ 2.非等温（或动态）热重法：程序升温
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热重曲线（TG曲线）
✓由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的 关系曲线。 ✓纵坐标是质量（从上向下表示质量减少） ，横 坐标为温度或时间。
➢TG曲线： 理想的TG曲线是一些直角台阶，台阶大小表示重量变化量，一个台阶 表示一个热失重，两个台阶之间的水平区域代表试样稳定存在的温度范 围，这是假定试样的热失重是在某一个温度下同时发生和完成。 但实际过程并非如此，试样的热分解反应是有一个过程的，在曲线上 表现为曲线的过渡和斜坡，甚至两次失重之间有重叠区。
Tቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ特点:定量性强，能准确
地测量物质的质量变化及变 化的速率，不管引起这种变 化的是化学的还是物理的。
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微商热重曲线（DTG曲线）
✓从 热 重 法 可 派 生 出 微 商 热 重 （ Derivative Thermogravimetry）,它是TG曲线对温度（或时间）的一阶 导数。 ✓纵坐标为dm/dt，横坐标为温度或时间
EGD 5.力学特性 11)热机械分析
TMA
EGA
12)动态热机械分析 DMA
6.声学特性 13)热发声法
14)热声学法
7.光学特性 15)热光学法
DTA 8.电学特性 16)热电学法
9.磁学特性 17)热磁学法
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应用
➢在上述热分析技术中，热重法、差热分析以及 差示扫描量热法应用的最为广泛。 ➢研究物理变化（如晶型转变、熔融、升华、吸 附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原 等）。 ➢范围：无机物（金属、矿物、陶瓷材料等）→ 有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高 分子等。 ➢应用领域：化学化工、冶金、地质、物理、陶 瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、 石油、煤炭、环保、考古、食品等。