高分子材料分析测试与研究方法复习材料
高分子材料物理化学实验复习
一、热塑性高聚物熔融指数的测定熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 内高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。
min)10/(600g tW MI ⨯=影响高聚物熔体流动性的因素有内因和外因两个方面。
内因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的内径与长度为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。
在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。
因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。
一般说来，熔融指数小，即在12、 34测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。
其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。
其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。
几个重要公式：①传播速度C=)/(10)(1063s km t T L L ⨯∆-⨯- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -?s ；△t-?s ②模量关系式 2C E ρ= ③声速取向因子 221CC f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因）Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题）测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为零处，该点的声速值即可看做该纤维的无规取向声速值C u (见图1)。
思考题：1、影响实验数据精确性的关键问题是什么？答：对纤维的拉伸会改变纤维的取向。
所以为保证测试的精确性，每种纤维试样至少取3根以上迸行测定。
2、比较声速法与双折射法，两者各有什么特点？三、光学解偏振法测聚合物的结晶速度（无计算题，最好知道公式。
高分子材料研究方法-第二篇复习
第8-11章
选择题
1、下列四种方法中，（ C ）可以测定聚合物的重 均分子量。
A、粘度法， B、膜滲透压法， C、光散射法，
D、沸点升高法 2、 两试样的凝胶渗透色谱的淋出体积相等，则它 们的下列参数相等的是（ ）。 D
A 相对分子质量， B 特性黏数，
C Huggins参数， D 流体力学体积
3、光散射法不可测量的是（ A ）。
A、数均分子量， B、质均分子量，
C、第二维利系数， D、均方末端距 4、关于GPC说法正确的是（ ACE ）。 A、凝胶渗透色谱， B、气相色谱，
C、利用体积排除的原理，
D、小分子会最先洗脱出来
E、采用色谱柱作为分离系统
F、首先要确定淋洗质量或淋洗时间与相对分子 质量之间的关系，即校正曲线
5、分别用下列方法测量同一高分子样品，测得 的平均分子量大小顺序为：
（ C ）＞（ A ）＞（ B ）
A、粘度法； B、蒸气压渗透法； C、光散射法 Байду номын сангаас、相对分子质量分布Dp的定义是（ A ） A、质均/数均； C、数均/质均； B、质均/黏均； D、黏均/数均
7、下列说法正确的是（ BCE） A、聚合物的强度对相对分子质量增加而增加； B、当相对分子质量足够高时，聚合物玻璃化温 度与之无关；
C、聚合物相对分子质量越大，溶解越困难，时 间也越长；
D、聚合物老化后，相对分子质量降低； E、聚合物相对分子质量越大，加工越困难
8、端基滴定法中，下列说法错误的是（ BD ） A、被测聚合物末端必须带有能进行定量化学反 应的基团； B、该法测定的是质均相对分子质量；
C、属于化学方法；
D、不适于测定相对分子质量太大或太小的聚合 物； E、杂质的影响很大，需提纯试样
高分子近代测试复习总结
高分子近代测试复习总结高分子近代测试复习一.填空：1.高聚物红外谱图的三要素指：谱带的位置、谱带的形状、谱带的相对强度；2.红外光谱定量分析的依据是：物质组分的吸收峰强度的大小来进行的。
3.核磁共振的共振条件：①原子核的自旋量子数I不能为零；②有自旋的原子核必须置于一外加磁场H。
中，使核磁能级发生分裂；③必须有一外加的频率为v的电磁辐射，其能量正好是作旋进运动的原子核的两能级差，才能被原子核吸收，使其从低能态跃迁到高能态，从而发生核磁共振。
4.有机化合物四种类型的跃迁：n-π*、π-π*、n-6*、6-6*；四种吸收带：R吸收带（n-π*）、K吸收带（π-π*）、B吸收带(π-π*)、E 吸收带(π-π*)。
5.在紫外吸收光谱中，随着溶剂极性的增大，（π-π*）跃迁的吸收峰红移；（n-π*）跃迁的吸收峰蓝移。
6.做扫描电镜时，要求样品（必须为固体），高分子样品在观察前要预先在分析表面上蒸镀一层厚度为（10nm）的金属膜，这是因为：以消除荷电现象。
7.由X射线管发出的X射线包含两部分：（连续谱）和（特征谱）。
SAXS的散射角小于（2°）。
8.透射电镜的成像原理为：利用成像电磁透镜成像，并一次成像；扫描电镜的成像原理：则不需要成像透镜，其图像是按一定时间空间顺序逐点形成的，并在镜体外显像管上显示。
9.分子吸收红外辐射必须满足两个条件：（1）振动过程发生偶极距发生变化（2）辐射能量与振动能级差相当。
10.傅立叶变换红外光谱仪的优点：具有很高的分辨率、波数精度高、扫描速度快、光谱范围宽、能量输出大、光谱重复性好。
11.各官能团的基团频率：C=O——1540~1870；（羧酸的羰基在1700附近，而羟基在2500~3500，峰值在3000附近，很具有特征性。
）O-H基在3100~3700区域。
N-H也在这个区域3200~3500。
醚类C-O-C在1100~1300区域。
过氧化物C-O-O在1176~1198区域。
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一. 傅里叶红外光谱仪1. 什么是红外光谱图当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。
若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图2. 红外光谱仪基本工作原理用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。
3. 红外光谱产生的条件(1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2) 辐射与物质间有相互偶合作用。
4. 红外光谱图的三要素峰位、峰强和峰形5. 红外光谱样品的制备方法1) 固体样品的制备a. 压片法b. 糊状法:c. 溶液法2) 液体样品的制备a. 液膜法b. 液体吸收池法3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试4) 特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法b. 热压成膜法c. 溶液制膜法6. 红外对供试样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。
②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
所用试样应当经过干燥处理。
③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间7. 红外光谱特点1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构；4）分析速度快；5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品；6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能；7）可以进行定量分析；二. 紫外光谱1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。
高分子测试分析技术复习
下图为PTMG/HMDI型聚氨酯（PU）的红外光谱图，其中PTMG为聚 丁二醇（聚醚二元醇），HMDI为氢化MDI（被称为不黄变的二异 氰酸酯），其结构式如下： 请根据聚氨酯（PU）的结构特征，指出红外谱图中（a） 3332cm-1、（b）1718cm-1和（c）1112cm-1三处吸收峰分别归属 于哪个基团的伸缩振动？并写出该聚合物分子的结构示意图。
析方法评估选用的热稳定剂是否有效，并测定增塑剂和 热稳定剂含量，说明测试原理。如果改为玻纤增强的尼 龙复合材料，你会做吗？
• 解释热分析法并列举3种热分析法，简述其基本原理。
A-COOCH3、B-CH3、C1-等规、C2-无规、C3-间规
A
C3
C2 B
C1
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
ppm (t1)
红外光谱对分子的极性基团十分敏感，拉曼光谱则对分 子中的非概述： 对样品的尺寸、形状、透明度要求低，只要被激光照射到就 可直接测定 水不影响测定 对称性高的键S-S, C-C, N=N拉曼光谱中的信号都较强
附件3 例：在60MHz的仪器上，测得CHCl3与TMS间 吸收频率之差为437Hz，则CHCl3中1H的化学 位移为：
2.红外光谱的应用—如测结晶度
其他—掌握红外光谱与拉曼光谱的区别，什么是拉曼活性
红外光谱定量分析的依据—朗伯比尔定律 红外谱图3要素
紫外光谱 第一节—1.了解紫外光谱的产生及分类—电子跃迁(4种)、
电子光谱、近紫外光谱 2.了解电子跃迁的类别 3.熟知生色团、助色团的概念
4.掌握紫外光谱的四个吸收带 5.理解并应用溶剂的影响—如溶剂的极性影响 6.紫外光谱主要应用于定量分析，适合于不饱和结构的分析 7.紫外光谱的应用— 7.1 红外光谱分析的三要素—谱峰位置、形状、强度 7.2 定性分析 熟知苯环等不饱和结构紫外吸收 7.3 了解定量分析及结构分析
高分子材料分析与测试（期末复习及答案）
高分子材料分析与测试（期末复习及答案）期末复习作业一、名词解释1. 透湿量透湿量即指水蒸气透过量。
薄膜两侧的水蒸气压差和薄膜厚度一定，温度一定的条件下1㎡聚合物材料在24小时内所透过的蒸汽量（用表示）2. 吸水性吸水性是指材料吸收水分的能力。
通常以试样原质量与试样失水后的质量之差和原质量之比的百分比表示；也可以用单位面积的试样吸收水分的量表示；还可以用吸收的水分量来表示。
3. 表观密度对于粉状、片状颗粒状、纤维状等模塑料的表观密度是指单位体积中的质量（用表示）对于泡沫塑料的表观密度是指单位体积的泡沫塑料在规定温度和相对湿度时的重量，故又称体积密度或视密度（用表示）4、拉伸强度在拉伸试验中，保持这种受力状态至最终，就是测量拉伸力直至材料断裂为止，所承受的最大拉伸应力称为拉伸强度（极限拉伸应力，用表示）5、弯曲强度试样在弯曲过程中在达到规定挠度值时或之前承受的最大弯曲应力（用表示）6、压缩强度指在压缩试验中试样所承受的最大压缩应力。
它可能是也可能不是试样破裂的瞬间所承受的压缩应力（用表示）7、屈服点应力-应变曲线上应力不随应变增加的初始点。
8、细长比指试样的高度与试样横截面积的最小回转半径之比（用表示）9、断裂伸长率断裂时伸长的长度与原始长度之比的百分数（用表示）10、弯曲弹性模量比例极限内应力与应变比值（用表示）11、压缩模量指在应力-应变曲线的线性范围内压缩应力与压缩应变的比值。
由于直线与横坐标的交点一般不通过原点，因此可用直线上两点的应力差与对应的应变差之比表示（用表示）12、弹性模量在负荷-伸长曲线的初始直线部分，材料所承受的应力与产生相应的应变之比（用E表示）13、压缩变形指试样在压缩负荷左右下高度的改变量（用h表示）14、压缩应变指试样的压缩变形除以试样的原始高度（用表示）15、断纹剪切强度指沿垂直于板面的方向剪断的剪切强度。
16、剪切应力试验过程中任一时刻试样在单位面积上所承受的剪切负荷。
有答案版08级高分子材料研究方法复习提纲
一、红外光谱、紫外光谱分析名词解释：光谱分析法；简正振动；弯曲振动；伸缩振动；基团的特征频率；基频吸收；特征频率区；指纹区；生色基；助色基简答题：1、分子吸收红外辐射需要满足哪些条件？其吸收强度主要由哪些因素决定？为什么吸收峰少于简正振动的个数？2、基团振动的频率与化学键两端的原子质量、化学键力常数的关系如何？影响基团红外吸收谱带位移的主要因素有哪些？请排列出下列各组基团伸缩振动频率的大小顺序：（1）C —H ；C —D ；C —O ；C —Cl ；C —I ；（2）C—O ；C ＝O ；C≡N ；（3）O CH 3H 3C ；O Cl H 3C ；O Cl Cl ；OF F 中的C ＝O O O O3、解析红外光谱图的三要素？4、红外谱图在3000-3100 cm -1有吸收峰，则可能含有几种什么基团？5、红外谱图在1600 cm-1有吸收峰，则样品可能含有几种什么基团？综合分析题：1请根据所给红外光谱判断该聚合物，并说明判断依据。
2、二、NMR分析名词解释：自旋-自旋偶合化学位移偶合常数化学等价核磁等价核纵向驰豫横向驰豫简答题：1、产生核磁共振吸收的基本条件有哪些？23、1H-NMR4、何谓自旋偶合? 何谓自旋分裂? 它们在NMR 分析中有何重要作用？三、热分析方法名词解释：热分析； 热差分析法 差示扫描量热法 热重分析简答题：1、DTA2、简要说明如何应用DTA 或DSC 研究某二元聚合物共混物样品中两种聚合物的相容性，并画出示意图。
3综合分析题：下图是含有增塑剂DOP 及惰性填料的PVC 热分解过程，请根据TG 曲线，解释PVC 的失重过程，并说明判断依据。
(测试条件：160℃/min 升温至200℃，恒温4min ，N 2；80℃/min ，200℃升温至700℃，O 2)下图是PET 在不同加工条件下的DSC 分析，试解释说明原因。
T/ ℃放热不同纺速PET卷绕丝的DSC曲线纺速(m/min)1-1000;2-2000;3-3000;4-4000;5-5000;6-6000;7-7000;下图是DMA在聚合物耐热性方面的应用，试解释说明下图。
高分子材料研究方法实验材料
实验一聚合物材料燃烧氧指数测试一实验目的1 了解聚合物材料的结构与燃烧，以及聚合物燃烧性能测试标准；2 掌握聚合物材料的氧指数测试方法。
二实验原理聚合物含有大量的碳氢元素，且热稳定性较差，因此聚合物极易燃烧。
聚合物燃烧的四要素：热源、空气〔氧气〕、可燃性物质、自由基反应。
为了改善聚合物的燃烧性能，可通过物理或化学的方法引入阻燃元素，如卤素〔氯、溴〕、磷、氮等，并通过点燃性及自熄性测试〔塑料点着温度、极限氧指数、水平燃烧法、垂直燃烧法等〕、火焰传播性能测试〔隧道燃烧法等〕、热释放速率测试〔氧消耗〕、烟密度测试、毒气及腐蚀性气体测试、火焰穿透性测试等，了解聚合物阻燃性能的提高。
本次实验依据《GB/T 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》，测试聚合物材料的燃烧氧指数。
物质燃烧时，需要消耗大量的氧气，不同的可燃物，燃烧时需要消耗的氧气量不同，通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定，计算出物质的氧指数值，可以评价物质的燃烧性能。
所谓氧指数〔Oxygen index〕，是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧〔即进行有焰燃烧〕所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示〔即在该物质引燃后，能保持燃烧50 mm长或燃烧时间3 min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度〕。
作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。
一般认为，OI<27的属易燃材料，27≤OI<32的属可燃材料，OI≥32的属难燃材料。
JF-3型氧指数测定仪，就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。
该仪器适用于塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料及各种固体的燃烧性能的测试，准确性、重复性好，因此普遍被广泛采用。
需要说明的是氧指数法并不是唯一的判定条件和检测方法，但它的应用非常广泛，已成为评价燃烧性能级别的一种有效方法。
三实验仪器与药品测量聚合物材料燃烧氧指数，对应不同氧气浓度、氮气浓度下，测量材料的燃烧时间〔或燃烧长度〕，最后总结燃烧结果。
【精品】第四章-高分子材料的鉴别和分析教学资料
硫的测定
在制得的试液1～2ml中加入质量浓度为10g／L的亚硝酸铁 氰化钠溶液，若出现深紫色，则表示有S元素存在.
在试液中加几滴醋酸酸化之后，加入0.2mol／L醋酸铅溶 液几滴，有黑色沉淀生成,含有S元素。
广东轻工职业技术学院
磷元素的测定
把所得试液用浓硝酸酸化后，加入钼酸铵 溶液，加热1min，若有黄色沉淀，则试样 中含有P元素。
广东轻工职业技术学院
卤元素的测定
➢取lmL的试液、lmL冰醋酸和几毫克 二氧化铅，在小试管中进行混合，用 一张质量浓度为l0g／L的荧光黄乙醇 溶液浸湿的滤纸盖住试管口。 ➢滤纸变为品红色，则说明存在溴元 素；
用稀硝酸酸化并煮沸，以除去硫 化氢、氢氰酸。
加入浓度为20g／L的硝酸银溶 液几滴。
观察是否有无沉淀产生。
广东轻工职业技术学院
三. 密度法
密度是所有材料都具有的参数
同种材料在同一条件下，密度值是确定的。
密度的测试原理
根据塑料的密度不同，鉴别塑料。
影响塑料密度的因素
塑料不是纯聚合物，其中加入了各种助剂及填充料。 “纯聚合物”的塑料，存在有气王泡、空穴、杂质等影响密度的成分。 不同的合成工艺，成型方法，塑料密度有差异。
第四章-高分子材料的鉴别和分 析
第一节 高分子材料的外观和用途
一、高分子材料的外观 (一)透明性和颜色 塑料本色呈透明、半透明或不透明。
➢丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯 等。 ➢塑料透明性一般与试样的厚度、结晶性、组成和所加添加剂等 有关。
塑料制品基本需要着色
➢有机颜料对塑料的透明性影响不大， ➢无机颜料明显影响塑料的透明性能
（８）55.4%乙醇水溶液 0.925g/cm3。
材料分析方法考试资料(1)汇总
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）课程号6706606030 考试时间 120 分钟一．名词解释（每题2分，选做5题，共10分，多答不加分） 1. 基态2. 俄歇电子3. 物相分析4. 色散5. 振动耦合6. 热重分析二．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值0λ，称为 ，当管电压增大时，此值 。
2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确度 。
3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。
4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为： 、 、 。
5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象适用专业年级（方向）： 材料学、高分子 考试方式及要求：闭卷、笔试叫 。
6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和 。
7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。
8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是错？ 。
9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。
常用的X 射线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。
10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。
区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。
11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。
12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。
13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。
14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。
红外吸收光谱是由分子中跃迁引起的。
15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。
16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。
高分子物理实验必备复习材料
高分子物理实验必备复习材料一、浊点滴定法测定聚合物的溶解度参数1、测定聚合物溶解度参数的实验方法有：黏度法、交联后的溶胀平衡法、反相色谱法和浊点滴定法等，实验用浊点滴定法2、溶解度参数是表示物体混合能与相互溶解的关系：2/1)(VE ?=δ，单位3/cm J ，根据溶解度参数的定义，溶解度参数δ应为“内聚能密度”的平方根原理：浊点滴定法是在两元互溶体系中，如果聚合物的溶解度参数p δ在两个互溶的溶剂s δ值的范围内，就可调节这两个互溶混合溶剂的溶解度参数sm δ，使sm δ与p δ很接近。
只要把两个互溶的溶剂按照一定的百分比配成混合溶剂，该混合溶剂的溶解度参数sm δ可以近似地表示成：2211δ?δ?δ+=sm3、混合溶剂的溶解度参数sm δ：2211δ?δ?δ+=sm，1?，2?分别是混合溶剂中组分1和组分2的体积分数。
1δ、2δ为混合溶剂中组分1和组分2的溶解度参数。
4、聚合物的溶解度参数p δ：2mlmh p δδδ+=，式中，mh δ为高溶解度参数的沉淀剂滴定聚合物溶液在混浊点时混合溶剂的溶解度参数；ml δ为低溶解度参数的沉淀剂滴定聚合物的混浊点时混合溶剂的溶解度参数。
5、试剂：三氯甲烷，正戊烷（ml δ），甲醇（mh δ），聚苯乙烯（PMMA ，溶于三氯甲烷）6、注意事项：（1）溶解PMMA 时，PMMA 与CHCl3要充分混匀，防止滴定时容易出现浑浊；（2）所用试剂为有机溶剂，故滴定管塞口不能涂凡士林，以免污染试剂；（3）读数时视线要与凹液面相平；（4）判定终点时，要将试剂对着阳光，以便判定终点；（5）CHCl3有挥发性，故在配制试样和移取过程中要准确迅速，防止其挥发，造成浓度变化，且其有剧毒，用完应回收，不可随意倾倒。
7、浊点滴定法测定聚合物溶解度参数时候，根据什么原则选择溶剂和沉淀剂？溶剂与聚合物的溶解度参数相近，能否保证二者相溶？为什么？答：对非极性溶剂，根据相似相溶原理，对极性溶剂，根据溶剂比原则来选择溶剂和沉淀剂。
高分子近代测试分析技术重点复习资料
第一章 选择１0T ＊1.5=15分 填空 1*25K=２5分 简单 ８或９T=4５分 图谱解析3T ＊５=15分第二章 热分析方法1、 热重法（ＴＧ或TGA ）:在程序控制温度条件下,测量物质得质量与温度关系得热分析方法.（不需参比物）2、 聚合物得玻璃化转变过程就没有重量得变化, 所以不能用它们来测试。
微商热重曲线与热重曲线得对应关系:(1）微商曲线上得峰顶点(失重速率最大值点）与热重曲线得拐点相对应 (2)微商热重曲线上得峰数与热重曲线得台阶数相等ﻭ微商热重曲线峰面积则与失重量成正比（3)微商热重分析对象:试样在受热 过程中得质量变化热差分析（D ＴA): 在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间得温度差与温度关系得一种热分析方法。
物质得热物理量得变化：热容、热传导率得变化, 聚合物玻璃化转变温度得测定 3、 物质发生得热效应: 聚合物得聚合、固化、硫化、氧化、裂解、结晶与结晶熔解等分析4、 差示扫描量热法(D ＳC):在程序控制温度条件下, 测量输入给样品与参比物得功率差与温度关系得一种热分析方法。
5、 D ＴＡ及DSC 在高分子材料分析中得应用（1)聚合物玻璃化转变温度T ｇ得测定: 以拐弯处得外延线与基线得焦点作为Tg 研究共混物得相容性——相容性好得两种聚合物得Ｔg 在共混物中表现出相互靠近或者形成一个统一得Tg -—不相容两种聚合物在共混后仍然表现出原来得Tg ﻭ研究增塑效应 （２）聚合物结晶熔点Tm 及结晶度得测定 (3）聚合物氧化与热裂解得研究 （4)比热容得测定 （５）纯度得测定(6）高分子材料加工温度得预测 高分子材料热稳定性得评定:A:起始分解温度,就是TG 曲线开始偏离基线得温度 B:外延起始温度, 就是TG 曲线下降段得切线与基线得交点 C: 外推终止温度D: 终止温度(到达最大失重点得温度) E: 分解５%得温度F: 分解１０％得温度Ｇ: 半寿温度第二章 红外光谱法1.测试仪器红外光谱仪－—色散型D（１)光源光被分成两束,分别作为参比与样品光束通过样品池。
材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳
材料分析测试技术复习参考资料（注：所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题，）第一章x射线的性质1.X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。
其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。
2，X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
3，对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。
在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。
在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为λo。
λo=1.24/V。
4，特征X射线谱：概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。
因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。
产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。
于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。
这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。
这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。
高分子材料性能检测及分析方法研究
高分子材料性能检测及分析方法研究高分子材料是指由大分子聚合而成的材料，具有重量轻、韧性好、绝缘性好、抗腐蚀等优点，广泛应用于各行各业，如化工、医疗、建筑、电子、航空等领域。
但是，由于高分子材料的组成复杂、聚合度高、分子链结构多样等特点，其性能检测及分析方法也具有一定的难度和复杂性。
一、高分子材料性能检测方法1. 引入动态力学分析法（DMA）动态力学分析法是一种广泛应用于材料力学测试中的方法，通过施加受控变形来研究材料的动态力学特性，如弹性模量、刚度、阻尼比等。
在高分子材料中，动态力学分析法可以用来研究其弹性、亚弹性、塑性和粘弹性等特性。
2. 使用红外光谱(FTIR)法红外光谱法是一种常用的材料成分分析方法，它可确定高分子材料的化学组成和原子构成等参数。
FTIR技术是目前使用最广泛的红外光谱测试技术，可用于描述特定分子和突出其结构带来的振动信息。
3. 应用差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是一种重要的高分子材料测试方法，其通过测量体系在恒定温度或恒定加热/降温速率下的热流和热容变化，研究高分子材料的物理和化学特性。
核心原理是，通过观察物质的热响应，了解其热行为。
4. 应用雷霆反射法 (TR) 试验雷霆反射法 (TR) 是一种新兴的材料测试方法，其使用高强度的紫外激光，在材料局部表面产生瞬间高温和高压，观测材料反射激光的特性，研究材料的结构和性能特征。
二、高分子材料性能分析方法1. 引入偏光显微镜 (POM) 分析偏光显微镜技术是一种高分辨量、高灵敏度的试验分析方法，它通过显微成像观察样品中的多种相态结构和形态，并对材料的组成和结构特性进行分析和评估。
2. 使用扫描电子显微镜（SEM）技术扫描电子显微镜技术是利用电子束在样品表面扫描照射发射的光子、离子和电子进行成像和分析的技术。
它可用于表征材料的微观结构和细节特征，从而评估其性能和可靠性等方面的特点。
3. 应用光学试验分析方法光学试验分析方法包括折光率、透明度、吸光度和荧光固有属性等分析法。
高分子材料研究方法
⾼分⼦材料研究⽅法⾼分⼦材料研究⽅法练习题⼀、选择题1、可以提⾼TEM 的衬度的光栏是（B ）。
A ．第⼆聚光镜光栏；B ．物镜光栏；C ．选区光栏；D ．其它光栏2、可以消除的像差是（B ）。
A ．球差；B ．像散；C ．⾊差；D ．A+B3、电⼦衍射成像时是将（B ）。
A ．中间镜的物平⾯与物镜的背焦⾯重合；B ．中间镜的物平⾯与物镜的像平⾯重合；C ．关闭中间镜；D ．关闭物镜4、选区光栏在TEM 镜筒中的位置是（B ）。
A ．物镜的物平⾯；B ．物镜的像平⾯；C ．物镜的背焦⾯；D ．物镜的前焦⾯5、扫描电⼦显微镜主要是利⽤聚焦电⼦束对物质作⽤产⽣的（A ）对物质进⾏微区形貌分析。
A ．⼆次电⼦ B.透射电⼦ C.俄歇电⼦6、红外光谱分析以分析物质的（C ）为主。
A ．化学成分 B.表⾯微形貌 C.化学键7、采⽤溴化钾压⽚法测定对氨基⽔杨酸钠红外光谱时，其中1680cm-1、1388cm-1强峰的归属是（D ）A 酚羟基；B 胺基；C 有关物质；D 羧基；E 苯环8、以下⼏种结构中，羰基峰的伸缩振动频率（cm -1）由⼤到⼩是（B ）R CH 3O R O R OCH 3Oa b cA ．abc B.cba C.bca9、发⽣核磁共振吸收的条件是，⾃旋量⼦数I （A ）A ．>0 B.<0 C.=010、以下哪种⽅法测得的聚合物平均分⼦量是重均分⼦量（B ）A ．膜渗透压法 B.光散射法 C.粘度法11、以下哪种参数不能通过静态光散射法测得（C ）A ．均⽅末端距 B.第⼆维利系数 C.流体⼒学半径12、以下哪种⽅法不能⽤来测定⾼聚物的玻璃化转变温度（B ）A ．DSC B.TG C.DMA13、以下哪种聚合物热稳定最好（PI ）14．横向弛豫是指(A)A．⾃旋-⾃旋弛豫；B．⾃旋-晶格弛豫；C．氢质⼦顺磁场⽅向排列；D．氢质⼦逆磁场⽅向排列15、在热分析中热效应为放热效应，同时重量增加，则可能为(B)。
高分子材料分析测试与研究方法复习材料
一. 傅里叶红外光谱仪1. 什么是红外光谱图当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。
若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图2. 红外光谱仪基本工作原理用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。
3. 红外光谱产生的条件(1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2) 辐射与物质间有相互偶合作用。
4. 红外光谱图的三要素峰位、峰强和峰形5. 红外光谱样品的制备方法1) 固体样品的制备a. 压片法b. 糊状法:c. 溶液法2) 液体样品的制备a. 液膜法b. 液体吸收池法3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试4) 特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法b. 热压成膜法c. 溶液制膜法6. 红外对供试样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。
②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
所用试样应当经过干燥处理。
③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间7. 红外光谱特点1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构；4）分析速度快；5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品；6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能；7）可以进行定量分析；二. 紫外光谱1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。
高分子材料研究方法复习提纲
高分子材料研究方法复习提纲题型：选择题（10分）填空题（20分）名词解释（20分）简答题（30分）谱图解析（20分）《聚合物结构分析》基础习题第一章绪论1、名词：一次结构，二次结构，三次结构，松弛时间2、当温度由低变高时，高聚物经历、、三种状态。
第二章红外光谱1、红外光谱试验中有哪几种制样方法？对于那些易于溶解的聚合物可以采用哪一种制样方法？对于那些不容易溶解的热塑性聚合物可以采用哪一种制样方法？对于那些仅仅能在溶剂中溶胀的橡胶样品，可以采用哪一种制样方法？2、红外光波长在范围，其分为三个区，即区、区、区。
3、产生红外吸收光谱的原理4、分子的振动模式包括振动和振动。
5、红外光谱图的表示方法，即纵、横坐标分别表示什么？6、记住书中p10表2-2中红外光谱中各种键的特征频率范围。
7、名词：红外光谱中基团的特征吸收峰和特征吸收频率，官能团区，指纹区，透过率，吸光度，红外二向色性，衰减全反射8、红外光谱图中，基团的特征频率和键力常数成______，与折合质量成______。
9、官能团区和指纹区的波数范围分别是和。
10、论述影响吸收谱带位移的因素。
11、在红外谱图中C=O的伸缩振动谱带一般在范围。
对于聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸甲酯来说，按C=O的伸缩振动谱带波数高低，依次是。
12、如何根据红外光谱监测环氧树脂的固化反应。
13、共轭效应会造成基团的吸收频率降低。
14、叙述傅立叶变换红外光谱仪工作原理。
15、简述红外光谱定量分析的基础。
16、以乙酸乙烯酯接枝的聚丙烯膜为例，说明如何用红外光谱测定接枝聚合物的接枝率。
17、如何用红外光谱鉴别（1）PMMA和PS；（2）PVC和PP；（3）环氧树脂和不饱和聚酯。
第三章激光拉曼散射光谱法1、与红外光谱相比，拉曼光谱有什么优缺点？2、名词：拉曼散射，瑞利散射，斯托克斯线，反斯托克斯线，拉曼位移，互相排斥定则3、红外吸收的选择定则是；拉曼活性的选择定则是。
5、对多数吸收光谱，只有频率和强度两个基本参数，但对激光拉曼光谱还有一个重要参数，即。
高分子材料分析测试与研究方法
高分子材料分析测试与研究方法引言高分子材料是一类重要的工程材料，公认为21世纪最具潜力的材料之一。
高分子材料的性能与结构密切相关，因此对其进行分析测试与研究是非常必要的。
本文将介绍常用的高分子材料分析测试方法及其研究方法，包括物理性能测试、化学结构分析、热性能分析、力学性能测试以及相关的表征技术。
一、物理性能测试物理性能是高分子材料的基本性能之一，常用的物理性能测试包括密度测量、吸水性能测试、熔融指数测试等。
1. 密度测量密度是衡量材料物理性能的重要指标之一，可以通过比重法、浮力法或压缩气体法等方法进行测量。
其中，比重法是最常用的方法，通过称量样品质量和体积来计算密度。
2. 吸水性能测试吸水性能是衡量材料对水分的吸收能力的指标，可以通过浸泡法、浸水法或密闭测量等方法进行测试。
这些测试方法可以帮助评估材料的耐水性能及吸水后的性能变化。
3. 熔融指数测试熔融指数是衡量高分子材料熔融流动性能的指标，常用的测试方法有熔体指数法、熔体流动速率法等。
通过测量熔融材料的流动性能，可以评估材料的加工性能以及与其他材料的相溶性。
二、化学结构分析化学结构分析是研究高分子材料化学特性的重要手段，常用的化学结构分析方法包括红外光谱分析、核磁共振分析、质谱分析等。
1. 红外光谱分析红外光谱分析是研究材料化学结构的重要手段，通过研究材料在红外波段的吸收谱图，可以确定材料中的官能团、键的类型以及化学环境等信息。
2. 核磁共振分析核磁共振分析是研究材料分子结构及动力学性质的重要方法，通过测量核磁共振信号，可以获得材料中原子的化学环境、相对数量以及分子间的相互作用信息。
3. 质谱分析质谱分析是研究材料分子结构及组成的关键分析方法，通过测量不同质荷比的离子的相对丰度，可以确定材料中的化学元素、分子量以及它们的相对含量等信息。
三、热性能分析热性能是衡量材料耐热性、热膨胀性等重要性能的指标，常用的热性能分析方法包括热重分析、差示扫描量热分析等。
高分子材料物理化学实验复习资料
.. -一、热塑性高聚物熔融指数的测定熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。
min)10/(600g tW MI ⨯=影响高聚物熔体流动性的因素有因和外因两个方面。
因主要指分子链的构造、分子量及其分布等；外因那么主要指温度、压力、毛细管的径与长度等因素。
为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子构造等物理性质，必须将外界条件相对固定。
在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。
因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相比照拟。
一般说来，熔融指数小，即在10min 从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量一样，粘度小，那么表示物料流动性好，分子量分布较宽。
1、 测烯烃类。
2、聚酯〔比方涤纶〕不能测。
3、只能区别同种物质。
聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。
熔融加工温度在熔点上30~50考：简述实验步骤：〔聚丙烯230℃〕 ② 装上毛细管，预热2~3min 。
③ 加原料，“少加压实〞。
平衡5min ，使其充分熔融。
④ 加砝码，剪掉一段料头。
1min 后，剪下一段。
⑤ 称量⑥ 重复10次，取平均值。
⑦ 关闭，清洁仪器。
思考题：1、影响熔融指数的外部因素是什么？〔4个〕2、 熔融指数单位：g/10min3、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？参考答案：热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最正确工艺条件。
熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。
4、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在构造不同的聚合物之间进展比拟？ 答：见前文。
二、声速法测定纤维的取向度和模量测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。
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一. 傅里叶红外光谱仪1. 什么是红外光谱图当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。
若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图2. 红外光谱仪基本工作原理用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。
3. 红外光谱产生的条件(1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2) 辐射与物质间有相互偶合作用。
4. 红外光谱图的三要素峰位、峰强和峰形5. 红外光谱样品的制备方法1) 固体样品的制备a. 压片法b. 糊状法:c. 溶液法2) 液体样品的制备a. 液膜法b. 液体吸收池法3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试4) 特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法b. 热压成膜法c. 溶液制膜法6. 红外对供试样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。
②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
所用试样应当经过干燥处理。
③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间7. 红外光谱特点1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构；4）分析速度快；5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品；6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能；7）可以进行定量分析；二. 紫外光谱1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。
紫外-可见吸收光谱主要产生于分子价电子（最外层电子）在电子能级间的跃迁。
该方法具有灵敏度高，准确度好，使用的仪器设备简便，价格廉价，且易于操作等优点，故广泛应用于无机和有机物质的定性和定量测定。
2. 什么是吸收曲线？及其吸收曲线的特点？测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，可得到一条曲线，称为吸收光谱曲线或光吸收曲线，它反映了物质对不同波长光的吸收情况。
① 同一种物质对不同波长光的吸光度不同。
吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax 。
② 不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似λmax 不变。
而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax 则不同。
③ 吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。
④ 不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度A 有差异，在λmax 处吸光度A 的差异最大。
此特性可作作为物质定量分析的依据。
⑤ 在λmax 处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。
吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。
3. 分光光度法定量定性的依据是什么？定性的依据：同一种吸光物质，浓度不同时，吸收曲线的形状相同，最大吸收波长不变，只是相应的吸光度大小不同。
定量的依据：吸光度的大小与其浓度相关，其定量关系符合朗伯-比耳定律。
4. 什么是朗伯－比耳定律，及其各物理量所代表的意义？ 公式为：0lgI A abc I == a 比例常数，称为吸光系数b 液层厚度，单位cmc 浓度。
当浓度c 以g·L-1为单位，液层厚度b 以cm 为单位时，吸光系数的单位为：L·g-1·cm-1。
三. 质谱分析1. 什么是质谱法？一般采用高能离子束（如电子）轰击样品蒸气分子，打掉分子中的价电子，形成带正电荷的离子，然后按核质比（m/z ）的大小顺序进行收集和记录，得到质谱图，根据质谱图可实现对样品成分、结构和相对分子质量的测定。
2. 质谱仪的工作原理质谱仪是利用电磁学原理，使带电的样品离子按质核比进行分离的装置，离子电离后经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷有关，即212ezU m υ= 式中z 为离子电荷数，e 为元电荷, U 为加速电压。
显然，在一定的加速电压下，离子的运动速度与质量m 有关。
具有速度v 的带电粒子进入质谱仪分析器的电磁场中，将各种离子按m/z 的大小实现分离和测定3. 质谱分析法有哪些特点？1) 应用范围广。
测定样品可以是无机物，也可以是有机物。
应用上可做化合物的结构分析、测定原子量与相对分子量、同位素分析、生产过程监测、环境监测、热力学与反应动力学、空间探测等。
被分析的样品可以是气体和液体，也可以是固体。
2) 灵敏度高，样品用量少。
目前有机质谱仪的绝对灵敏度可达50 pg （pg 为10−12g ），无机质谱仪绝对灵敏度可达10−14 。
用微克级样品即可得到满意的分析结果。
3) 分析速度快，并可实现多组分同时测定。
4) 与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及维修比较困难。
对样品有破坏性。
4. 质谱仪由哪些系统构成？有质谱是通过对样品电离后产生的具有不同m/z 的离子来进行分离分析的，仪包括进样系统、离子系统、质量分析器、检测器和真空系统。
四. 核磁共振1. 核磁共振定义在强磁场中，一些具有磁性的原子核的能量裂分为2个或2个以上的能量，如果此时外加的能量等于相邻2个能级之差，则该核就会吸收能量，产生共振吸收，从低能态跃迁至高能态，同时产生核磁共振信号，得到核磁共振谱。
2. 化学位移的定义，及其影响化学位移的各种因素？这种由于氢原子在分子中的化学环境不同，因而在不同磁场强度下产生吸收峰，峰与峰之间的差距称为化学位移。
化学位移是由于核外电子云密度不同而造成的，因此影响核外电子云密度分布的因素都会影响化学位移。
1）诱导效应由于电负性基团的存在，如卤素、硝基、氰基等，使之与之相连的核外电子云密度下降，从而产生去屏蔽作用。
使共振信号移向低场。
2）共轭效应共轭效应亦可使电子云密度发生变化，从而使化学位移向高场或低场变化。
3）磁各向异性效应4）氢键当形成分子内氢键时，氢质子周围的电子云密度降低，氢键中质子的信号明显的移向低磁场，使化学位移值变大。
3. 核磁共振谱图可以得到哪些信息？（1）由吸收峰数可知分子中氢原子的种类。
（2）由化学位移可了解各类氢的化学环境。
（3）由裂分峰数目大致可知各种氢的数目。
（4）由各种峰的面积比即知各种氢的数目。
五. X射线分析1. X射线衍射的基本原理是什么？X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
衍射花样可以由两个方面组成：1）衍射线在空间的分布规律（衍射几何）（由晶胞大小、形状和位向决定的）2）衍射线束的强度（取决于原子在原子在晶胞中的位置、数量和种类）六. 热重分析法——TG1. 什么是热重分析法热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平，测量的原理有两种，可分为变位法和零位法。
七. 差示扫描量热法（DSC）1. 什么是差示扫描量热法？根据所用测量方法的不同，可分为哪几种方法？在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术。
功率补偿型DSC和热流型DSC。
2. 什么是差热分析，及其基本原理。
差热分析，也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物（参比物）之间的温度差随温度变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中，凡有物理变化和化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质做参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线八. 凝胶渗透色谱（GPC）法测定聚合物分子量及分子量分布1. 详细论述凝胶渗透色谱（GPC）的工作原理。
GPC色谱柱装填的是多孔性凝胶（如最常用的高度交联聚苯乙烯凝胶）或多孔微球（如多孔硅胶和多孔玻璃球），它们的孔径大小有一定的分布，并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。
GPC仪工作流程图如下所示。
当被分析的样品随着淋洗溶剂（流动相）进入色谱柱后，体积很大的分子不能渗透到凝胶（固定相）空穴中而受到排阻，最先流出色谱柱，中等体积的分子可以渗透凝胶的一些大孔，而不能进入小孔，产生部分渗透作用，比体积大的分子流出色谱柱的时间稍后；较小的分子能全部渗入凝胶内部的孔穴中，而最后流出色谱柱。
因此，聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关，分子量越大，淋出体积越小。
分离后的高分子按分子量从大到小被连续的淋洗出色谱柱并进入浓度检测器。
九. 聚合物材料的拉伸性能1. 什么是拉伸实验？从拉伸实验可得到什么曲线、及其从曲线上得到那些性能指标？拉伸实验是在规定的试验温度、湿度、速度条件下，对标准试样沿纵轴方向施加静态拉伸负荷，直到试样被拉断为止。
通过拉伸实验可以得到试样在拉伸变形过程中的拉伸应力-应变曲线。
从应力-应变曲线上可得到材料的各项拉伸性能指标值：拉伸强度、拉伸断裂应力、拉伸屈服应力、偏置屈服应力、拉伸弹性模量、断裂伸长率等。
2. 高聚物的应力-应变曲线上各个量所代表的物理意义。
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