气相色谱-质谱仪原理和应用

气相色谱 分类
• 按固定相状态分： 1、气固色谱(GSC)（主要基于吸附原理），多用活性炭，硅胶，分子筛，高分子 多孔小球等作为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。 2、气液色谱(GLC)（主要基于分配原理），多用固定液涂渍在惰性载体上作为固 定相，固定液一般是高沸点、蒸汽压低（在450℃以下有1.5 KPa - 10KPa的蒸汽压） 且热稳定的有机化合物。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得 到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值，在实际GC分析中，90% 以上的 应用为气液色谱。
National Institutes for Food and Drug Control
GC/MS的载气
• GC/MS联用对载气选择有严格要求
①必须是化学惰性的
②必须不干扰质谱图 ③必须不干扰总离子流的检测
④应具有使载气气流中的样品富集的某种特性
气相色谱仪的工作原理示意图
气体样品（顶空进样） 液体样品（直接进样）
目标：混合样品 （气体或液体）
GC
在进样口， 通过加热， 使每个成份 被气化。
载气将样品送入色谱柱 色谱柱将样品中不同的成份分离开
在检测器， 从色谱柱出来的每个成份的量按比例转化成电信号
数据处理器
得知样品中的成份和含量
National Institutes for Food and Drug Control
省所配备的GC-MS仪3
第三台
2014年
安捷伦 7000 GC/MS Triple Quad 三重四级杆
National Institutes for Food and Drug Control
• 第二部分
气相色谱仪原理
National Institutes for Food and Drug Control
气相色谱 原理
•气相色谱法是以气体为流动相（载气）的色谱方法, 利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。 •当样品被送入进样器后，由载气携带进入色谱柱。 由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和 固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。 在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配 （量变），这样原来的微小差异产生了很大的相对 位移（质变） ，使各组份在色谱柱中得到分离，以 达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。
•
按进样方式分：可分为常规色谱（液体直接进样）、顶空色谱和裂解色谱等。
National Institutes for Food and Drug Control
可以在气相色谱分析的化合物
- 在400摄氏度以下的温度气化(变成气体)的化合物 在气化时不会分解的化合物 在气化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC)
• 包材中苯乙烯（EI源，顶空进样） • 薄膜衣中塑化剂、能力验证（EI源，液体直接进样） • 食品中氯丙醇（CI源，液体直接进样） • 食品中甲拌磷（CI源，液体直接进样）
• 食品中氨基甲酸乙酯（CI源，液体直接进样）
• 食品中氯霉素（CI源，液体直接进样）
National Institutes for Food and Drug Control
• 2 色谱载气状态控制部件 • 稳压阀（或电子流量控制器）、压力表、稳流阀、流量计 （浮子、电子式）、柱箱恒温和程序升温部件，设置的器件 可随GC-MS 联用仪类别和使用要求而异 ，控制载气状态参 量：温度、压力和流速，建立色谱分离条件 。
National Institutes for Food and Drug Control
National Institutes for Food and Drug Control
气相色谱的工作原理示意图
样品注入 A＋B
B A ＋B A
样品注入口
色谱柱
B A ＋B A
B A B A B
检测器 时间
峰A
峰B
National Institutes for Food and Drug Control
可以分析约20%的有机物。某些无机物通过转化也可分析。
- 难以分析的化合物： 分子量小也不能蒸发的化合物 (例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极不稳定的的化合物 (例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等，因为吸 附和活度比较高,在分析时要注意。)
National Institutes for Food and Drug Control
气相色谱构成示意图
National Institutes for Food and Drug Control
GC-MS 联用仪主要部件
• 1 实验室气源条件 GC 载气源 常用氦气，纯度大于99.999%，作色谱分离的 流动相 MS 反应气源 常用甲烷、异丁烷、氨、氧化氮等 ，作质 谱化学电离反应气。 减压阀 俗称氧表和氢表，作气瓶减压用 过滤器 附于氧表后或在GC 内 ，去除气源内水分和杂质
省所配备的GC-MS仪1
第一台 2016年 赛默飞 Thermo Trace
源自文库
GC－DSQ
National Institutes for Food and Drug Control
省所配备的GC-MS仪2
第二台 2013年
岛津
GC-MS QP2010 Ultra）
National Institutes for Food and Drug Control
GC 载气
1.载气要求： 作为气相色谱载气的气体，要求： ①化学稳定性好； ②纯度高；③价格便宜并易取得；④能适合于所用的检测器 。 2.常用载气： 通常用氦气（He）和氮气（N2），以前也用氢气（H2） ，因易爆炸，不安全，现不常用。 (在使用毛细管柱作分析的情况时下，使用氦气作载气是比 较理想的) 气体的纯度最好高于 99.99%
气相色谱－质谱仪的原理与应用
学习交流 主要内容
1 2 3
气相色谱－质谱仪在省所的应用 气相色谱仪原理 质谱仪原理
National Institutes for Food and Drug Control
N年来GC-MS在省所的主要应用
• 中药中挥发油的检测（EI源，顶空进样）
• 化妆品二恶烷（EI源，顶空进样）