实验10 循环伏安法测定电极反应参数
循环伏安法判断电极过程实验报告
循环伏安法判断电极过程实验报告循环伏安法判断电极过程实验报告引言：循环伏安法是一种常用的电化学测试方法，用于研究电极材料的电化学行为。
本实验旨在通过循环伏安法测定电极材料的氧化还原反应特性，并分析实验结果，探讨其在电化学领域的应用前景。
实验材料与方法：实验所用材料为铂电极和铜电极，实验仪器为循环伏安仪。
首先，将铂电极和铜电极分别清洗并抛光，以确保电极表面的纯净度和光滑度。
然后，将电极插入电解质溶液中，并设置循环伏安仪的扫描速度和电位范围。
接下来，进行循环伏安法测试，记录电流与电位之间的关系曲线。
实验结果与分析：通过循环伏安法测试，我们得到了铂电极和铜电极的电流-电位曲线。
根据曲线的形状和特点，我们可以得到以下结论和分析：1. 铂电极的电流-电位曲线呈现出典型的双电极峰形状，其中一个峰对应氧化反应，另一个峰对应还原反应。
这说明铂电极在测试条件下发生了氧化还原反应，具有良好的电化学活性。
这一特性使得铂电极在催化剂、电池等领域有着广泛的应用前景。
2. 铜电极的电流-电位曲线呈现出单峰形状，没有出现双电极峰。
这说明铜电极在测试条件下只发生了一种氧化还原反应，具有较低的电化学活性。
然而，铜电极在电化学合成、电镀等领域仍然有着重要的应用，其特殊的电化学行为可以被利用。
3. 通过对电流-电位曲线的分析，我们可以得到电极反应的动力学参数，如峰电位、峰电流等。
这些参数可以进一步用于计算电极的表面积、电荷转移速率等重要参数，为电极材料的性能评价提供参考。
结论：本实验通过循环伏安法测试了铂电极和铜电极的电流-电位曲线，并对实验结果进行了分析。
通过曲线的形状和特征，我们可以了解电极材料的氧化还原反应特性和电化学活性。
这对于电化学领域的研究和应用具有重要意义。
循环伏安法作为一种常用的电化学测试方法，具有广泛的应用前景，可以用于研究各种电极材料的性能，并为相关领域的发展提供支持。
总结：循环伏安法是一种重要的电化学测试方法，通过测定电流-电位曲线，可以研究电极材料的氧化还原反应特性和电化学活性。
实验10循环伏安法测定电极反应参数
实验10 循环伏安法测定电极反应参数一、实验目的（1）了解循环伏安法的基本原理、特点和应用。
（2）掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。
二、实验原理（1）循环伏安法是电化学分析中重要的一种分析方法。
在电化学分析中，凡是以测量电解过程的电流-电位（电压）曲线为目的，都称为伏安分析法。
按施加激励信号的方式、波形及种类的不同，伏安法又分为多种技术，其中线性扫描伏安法，是在工作电极和对电极上施加一随时间线性变化的直流电压（图1）,并记录相应的电流-电势曲线（图2）。
线性电位扫描法分小幅度运用和大幅度运用两类。
小幅度运用一般用于测定双电层电容和反应电阻。
大幅度运用的电位扫描范围宽，可在感兴趣的整个范围进行，所以使用的范围较广，如测定电极参数，判断电极过程的可逆性/控制步骤/反应机理，研究电极的吸（脱）附现象等。
图1 图2循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位E m后，再回扫至原来的起始电位值E i，电位与时间的关系如图3所示。
电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。
所用的指示电极有悬汞电极、铂电极或玻璃碳电极等。
主要用于研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等。
图3 图4当溶液中存在氧化态物质O 时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质R ，O + ne → R当电位方向逆转时，在电极表面生成的R 则被可逆地氧化为O,R → O + ne一个三角波扫描，可以完成还原与氧化两个过程，记录出如图4所示的循环伏安曲线。
在循环伏安法中，阳极峰电流i P a 、阴极峰电流i P c 、阳极峰电位E pa 、阴极峰电位E P c 是最重要的参数,对可逆电极过程来说， 峰电位不随扫描速度变化，且 5763E E E mV n∆=pa pc -= （1） 即阳极峰电势(E pa )与阴极峰电势(E pc )之差为57/n 至63/n mV 之间,确切的值与扫描过阴极峰电势之后多少毫伏再回扫有关。
一般在过阴极峰电势之后有足够的毫伏数再回扫，△E P 值为58/n mV 。
循环伏安法测定电极反应参数-教案设计
循环伏安法测定电极反应参数-教案设计1 / 10实验项目循环伏安法测定电极反应参数、实验目的1）了解循环伏安法的基本原理和特点；2）掌握循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法；3）学习固体电极表面的处理技术；4）掌握CHI660E 电化学工作站的使用。
、实验原理在电化学分析方法中，凡是以测量电解过程中所得电流- 电位（电压）曲线进行测定的方法称为伏安分析法。
按施加激励信号的方式、波形及种类的不同，伏安法又分为多种技术，循环伏安法就是其中之一，而且是一种重要的伏安分析方法。
先看线性扫描伏安法，若向工作电极和对电极上施加一随时间线性变化的直流电压1）, 记录电流- 电压曲线（图2）进行分析，就叫线性扫描伏安法。
循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位E m 后，再回扫至原来的起始电位值E i，电位与时间的关系如图 3 所示。
电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。
所用的指示电极有悬汞电极、铂电极、金电极或玻璃碳电极等。
当溶液中存在氧化态物质O 时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质R，O + ne → R当电位方向逆转时，在电极表面生成的R 则被可逆地氧化为O,R → O + ne图 1 线性扫描伏安法中所施加的电压- 时间曲线图 2 线性扫描伏安法中所记录的电流- 电压曲线Cathode 阴极Anode 阳极图 3 循环伏安法中所施加的电压- 时间曲线图 4 循环伏安法中所记录的电流- 电压曲线一个三角波扫描，可以完成还原与氧化两个过程，记录出如图 4 所示的循环伏安曲线。
循环伏安法一般不用于定量分析，主要用于研究电极反应的性质、机理和电极过程动 力学参数等。
在循环伏安法中，阳极峰电流 i P a 、阴极峰电流 i P c 、阳极峰电位 E pa 、阴极峰电位 E P c 是 最重要的参数 , 对可逆电极过程来说，循环伏安图如图5A 所示，有如下关系：i pa1 （与扫描速度无关） i pci p 为：5 3/2 1/2 1/2i p =2.6910 n3/2 AD 1/2 1/2c式中各参数的意义为：i p — 峰电流（安培） ； n — 电子转移数；A — 电极面积（ cm 2） D — 扩散系数（ cm 2/s ）—扫描速度（ V/s ） c — 浓度（ mol/L ）1/2从 i p 的表达式看： i p 与 1/2和 c 都呈线性关系，对研究电极过程具有重要意义。
循环伏安法测定电极反应参数教案设计
循环伏安法测定电极反应参数-教案设计一、教学目标：1. 理解循环伏安法的原理及其在电化学分析中的应用。
2. 学会使用循环伏安法测定电极反应参数。
3. 能够分析循环伏安图，并解读实验结果。
二、教学内容：1. 循环伏安法的原理介绍。
2. 循环伏安法实验步骤及操作方法。
3. 循环伏安图的解析与实验结果分析。
三、教学准备：1. 实验室用具：循环伏安仪、电极、电解质溶液、导线等。
2. 教学材料：教案、PPT、实验指导书等。
四、教学过程：1. 导入：通过引入电化学分析法，引导学生了解循环伏安法在电化学分析中的应用。
2. 讲解循环伏安法的原理，包括法拉第电解定律、电极反应等基本概念。
3. 演示循环伏安法的实验步骤，并讲解操作方法。
4. 分组讨论：学生分组进行实验，观察并记录循环伏安图。
5. 解析循环伏安图，引导学生掌握图谱的解读方法。
6. 总结实验结果，分析电极反应参数。
五、教学评价：1. 学生能理解循环伏安法的原理及其应用。
2. 学生能熟练操作循环伏安仪，完成实验并记录数据。
3. 学生能分析循环伏安图，并正确解读实验结果。
4. 学生能运用所学知识，解决实际问题。
六、教学重点与难点：重点：1. 循环伏安法的原理及其在电化学分析中的应用。
2. 循环伏安法实验步骤及操作方法。
3. 循环伏安图的解析与实验结果分析。
难点：1. 循环伏安图的解析与实验结果分析。
2. 电极反应参数的确定与计算。
七、教学方法：1. 采用讲授法讲解循环伏安法的原理和实验操作方法。
2. 使用演示法展示实验过程，引导学生观察循环伏安图。
3. 分组讨论法：学生分组进行实验，交流讨论实验现象和结果。
4. 案例分析法：分析实际案例，帮助学生理解循环伏安法在实际应用中的重要性。
八、教学步骤：1. 循环伏安法的原理讲解：通过PPT展示循环伏安法的原理和相关概念。
2. 实验操作演示：演示循环伏安法的实验步骤，包括溶液准备、电极安装、仪器设置等。
3. 学生实验操作：学生分组进行实验，操作循环伏安仪，观察并记录循环伏安图。
循环伏安法测定电极反应
循环伏安法测定电极反应一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应的基本原理和方法。
2、熟悉电化学工作站的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。
二、实验原理伏安分析法是在一定电位下测量体系的电流，得到伏安特性曲线。
根据伏安特性曲线进行定性定量分析。
循环伏安法是将对称的三角波扫描电压（如图一）施加于电解池的电极上，记录工作电极上的电流随电压变化的曲线。
在三角波的前半部分，电极上若发生还原反应（阴极过程），得到一个峰形的阴极波；而在三角波的后半部分，则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化还原循环。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）做图，就得到了循环伏安图（如图二所示）。
图一图二E pc、E pa分别为阴极峰值电位与阳极峰值电位。
i pc、i pa分别为阴极峰值电流与阳极峰值电流。
这里p代表峰值，a代表阳极，c代表阴极。
[Fe(CN)6]3--[Fe(CN)6]4-体系氧化还原电对的标准电极电位为：[Fe(CN)6]3- + e- = [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为：φ=φθ+ nRT/Fln(C Ox/C Red)用循环伏安法正扫时（由正向负的扫描）为阴极扫描，产生还原电流：Fe(CN)63- + e- = Fe(CN)64-反扫时（由负向正的扫描）为阳极扫描，产生氧化电流：Fe(CN)64- - e- = Fe(CN)63-两峰之间的电位差值为：(1)对扩散控制的体系，循环伏安的峰电流，由Randles–Savcik方程可表示为：i p= 2.69×105n3/2AD1/2υ1/2c (2)其中： i p为峰电流（A），n为电子转移数， A为电极面积(cm2), D为扩散系数(cm2/s)，υ为扫描速度（V / s）， c为浓度(mol/L)。
根据上式，i p与υ1/2和c都是直线关系，对研究电极反应过程具有重要意义。
循环伏安法测定电极反应参数教案设计
一、教案基本信息教案名称：循环伏安法测定电极反应参数-教案设计课时安排：2课时（90分钟）教学目标：1. 让学生了解循环伏安法的基本原理及应用。
2. 使学生掌握循环伏安法测定电极反应参数的方法。
3. 培养学生的实验操作能力和团队协作能力。
教学重点：1. 循环伏安法的基本原理。
2. 循环伏安法测定电极反应参数的操作步骤。
教学难点：1. 循环伏安法的实验操作。
2. 电极反应参数的解析与计算。
二、教学准备实验器材：1. 电化学工作站2. 铂电极、碳电极3. 参比电极4. 电解质溶液5. 导线、夹子等实验配件教学资源：1. 循环伏安法原理PPT讲解2. 实验操作视频3. 实验报告模板三、教学过程第一课时：一、导入（10分钟）1. 引导学生回顾电化学基本概念，如电极、电解质、电势等。
2. 提问：什么是循环伏安法？它有什么应用价值？二、理论讲解（15分钟）1. 讲解循环伏安法的基本原理。
2. 介绍循环伏安法在电极反应参数测定中的应用。
三、实验操作演示（20分钟）1. 演示如何使用电化学工作站进行循环伏安实验。
2. 讲解实验操作过程中的注意事项。
四、学生实验操作（25分钟）1. 学生分组进行实验，操作电化学工作站进行循环伏安实验。
2. 教师巡回指导，解答学生疑问。
第二课时：一、实验数据分析（10分钟）1. 学生展示实验数据，分析电极反应参数。
2. 教师点评学生实验数据，讲解电极反应参数的解析与计算方法。
二、总结与讨论（15分钟）1. 学生总结循环伏安法测定电极反应参数的实验技巧。
2. 教师引导学生探讨循环伏安法在实际应用中的局限性。
三、布置作业（5分钟）1. 让学生完成实验报告。
2. 布置课后习题，巩固循环伏安法相关知识。
四、课后反思（5分钟）1. 学生反思实验操作过程中的不足之处。
2. 教师总结本次课程的教学效果，并提出改进措施。
四、教学评价评价方式：实验操作、实验报告、课后习题评价内容：1. 学生实验操作的规范性、准确性。
实验二-循环伏安法测定电极反应参数
循环伏安法测定电极反应参数一、目的要求1．学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。
2．熟悉伏安仪使用技巧。
二、实验原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。
在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域得到了广泛应用。
由于其设备价廉、操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。
图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。
虚线表示的是第二次循环。
一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如图2所示。
该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。
图 2 6×10–3 mol/L在1 mol/L的KNO3溶液中的循环伏安图扫描速度:50 mV/s 铂电极面积:2.54 mm2从图可见，起始电位E i为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电极接通后Fe(CN)63–发生电解。
然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向)，当电位至Fe(CN)63–可还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。
其电极反应为：Fe(III)(CN)63– + e–——►Fe(II)(CN)64–随着电位的变负，阴极电流迅速增加（b g d），直至电极表面的Fe(CN)63-浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。
然后迅速衰减（d g g），这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63-几乎全部因电解转变为Fe(CN)64-而耗尽，即所谓的贫乏效应。
循环伏安法实验报告
循环伏安法实验报告一、实验目的1、学习并理解可逆电极反应的发生条件。
2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理和方法。
3、熟悉仪器的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。
二、实验原理1、溶液中的电解质会离解出阴、阳离子，在外电场作用下发生定向移动产生电流使整个回路导通。
在电场的作用下，阴、阳离子分别向阳极、阴极移动，并在电极表面发生氧化或还原反应。
如果电极反应的速度足够快以致使得当离子刚移动到电极表面的反应区便立刻被反应掉，即电极表面总是处于缺少反应物的状态，这时电极表面的反应是可逆的，能量损失较小。
2、凡是能够测出电流电压关系获得I-U曲线的方法都可成为伏安法。
循环伏安法便是让电压做循环变化同时测出电流的改变的方法。
因此对于可逆的电极反应，所获得的曲线具有某种对称性，曲线会出现两个峰，电位差为：其中，Epa和Epc分别对应阴极和阳极峰电势。
对应的正向峰电流满足Randles-Savcik方程：其中ip为峰电流（A），n为电子转移数，A为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s），v1/2为扫描速度（V/s），c为浓度（mol/L）。
3、对本实验：该电极反应时可逆的。
用循环伏安法测量时，所得曲线会出现最大值和最小值，比较两个峰值所对应的电势之间的差值，若大小为0.056则说明该反应是可逆的；同时根据Randles-Savcik方程，ip 和v1/2 和浓度c都成直线关系，若两个峰电流比值接近于1，也可说明该电极反应是可逆的。
因此，本实验中，用循环伏安法测出峰电流、峰电位是关键。
三、实验试剂和仪器1、伏安仪，工作电极、辅助电极、参比电极，0.5ml移液管，50ml容量瓶，烧杯2、0.50mol/L氯化钾溶液，0.10mol/L铁氰化钾空白溶液，0.10mol/LH3PO4-KH2PO4溶液，0.10mol/L抗坏血酸溶液.四、实验步骤1、a)移取0.50mol/L氯化钾溶液20mL于50mL烧杯中，插入工作电极、对电极和参比电极，将对应的电极夹夹在电极接线上，设置好如下仪器参数：初始电位：0.60V; 开关电位1：0.60V; 开关点位2：0.0V电位增量：0.001V；扫描次数：1；等待时间：2电流灵敏度：10μA 滤波参数：50Hz; 放大倍率：1；b) 以50mV/s的扫描速度记录氯化钾空白溶液的循环伏安曲线并保存。
循环伏安法整理
循环伏安法测定电极反应参数一、实验目的：1.学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法2.熟悉循环伏安测定的实验技术以及应用；3.了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响4.掌握实验数据的处理方法二、实验原理循环伏安法（CV法）是最重要的电化学分析研究方法之一，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。
循环伏安法除了作为定量分析方法外，更主要的是作为电化学研究的方法，可用于研究电极反应的性质、机理及电极过程动力学参数等。
它是以固态电极作工作电极电解被分析物质的稀溶液，并根据电流-电压曲线进行分析的方法。
循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压（如图1），记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，从而实现对溶液中的电活性物质进行分析。
扫描开始时，从起始电压扫描至某一电压后，再反向回扫至起始电压，构成等腰三角形电压（如图1所示），在选定电位扫描范围E1～E2 和扫描速率后,从起始电位E1（0.8V）开始扫描到达E2（-0.2V）, 然后连续反向在扫描从E2（-0.2V）回到E1（0.8V）。
当电位负向扫描时发生反应：O + e == R，电位正向扫描时发生反应：R == O + e，一次扫描过程中完成一个氧化和还原过程的循环，故此法称为循环伏安法。
如图1所示：图1本实验采用循环伏安法测铁氰化钾电极反应参数。
图2为K3Fe(CN)6在KCL溶液中的循环伏安图该图中出现两个峰，负向扫描时发生还原反应：[Fe(CN)6]3-+ e-= [Fe(CN)6]4-，对应峰为阴极峰，所对应电位为阴极峰电位，表示为Epc，所对应电流为阴极峰电流，表示为ipc。
正向扫描时发生氧化反应：[Fe(CN)6]4- == [Fe(CN)6]3-+ e-，对应峰为阳极峰，所对应电位为阳极峰电位，表示为Epa。
所对应电流为阳极峰电流，表示为ipa。
测量确定ip的方法是：沿基线作切线外推至峰下，从峰顶作垂线至切线，其间高度即为ip（见图）。
实验10循环伏安法测定电极反应参数
实验10 循环伏安法测定电极反应参数一、实验目的（1）了解循环伏安法的基本原理、特点和应用。
（2）掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。
二、实验原理（1）循环伏安法是电化学分析中重要的一种分析方法。
在电化学分析中，凡是以测量电解过程的电流-电位（电压）曲线为目的，都称为伏安分析法。
按施加激励信号的方式、波形及种类的不同，伏安法又分为多种技术，其中线性扫描伏安法，是在工作电极和对电极上施加一随时间线性变化的直流电压（图1）,并记录相应的电流-电势曲线（图2）。
线性电位扫描法分小幅度运用和大幅度运用两类。
小幅度运用一般用于测定双电层电容和反应电阻。
大幅度运用的电位扫描范围宽，可在感兴趣的整个范围进行，所以使用的范围较广，如测定电极参数，判断电极过程的可逆性/控制步骤/反应机理，研究电极的吸（脱）附现象等。
图1 图2循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位E m后，再回扫至原来的起始电位值E i，电位与时间的关系如图3所示。
电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。
所用的指示电极有悬汞电极、铂电极或玻璃碳电极等。
主要用于研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等。
图3 图4当溶液中存在氧化态物质O 时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质R ，O + ne → R当电位方向逆转时，在电极表面生成的R 则被可逆地氧化为O,R → O + ne一个三角波扫描，可以完成还原与氧化两个过程，记录出如图4所示的循环伏安曲线。
在循环伏安法中，阳极峰电流i P a 、阴极峰电流i P c 、阳极峰电位E pa 、阴极峰电位E P c 是最重要的参数,对可逆电极过程来说， 峰电位不随扫描速度变化，且 5763E E E mV n∆=pa pc -= （1） 即阳极峰电势(E pa )与阴极峰电势(E pc )之差为57/n 至63/n mV 之间,确切的值与扫描过阴极峰电势之后多少毫伏再回扫有关。
一般在过阴极峰电势之后有足够的毫伏数再回扫，△E P 值为58/n mV 。
循环伏安法整理
循环伏安法测定电极反应参数一、实验目的：1.学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法2.熟悉循环伏安测定的实验技术以及应用；3.了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响4.掌握实验数据的处理方法二、实验原理循环伏安法（CV法）是最重要的电化学分析研究方法之一，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。
循环伏安法除了作为定量分析方法外，更主要的是作为电化学研究的方法，可用于研究电极反应的性质、机理及电极过程动力学参数等。
它是以固态电极作工作电极电解被分析物质的稀溶液，并根据电流-电压曲线进行分析的方法。
循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压（如图1），记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，从而实现对溶液中的电活性物质进行分析。
扫描开始时，从起始电压扫描至某一电压后，再反向回扫至起始电压，构成等腰三角形电压（如图1所示），在选定电位扫描范围E1～E2 和扫描速率后,从起始电位E1（0.8V）开始扫描到达E2（-0.2V）, 然后连续反向在扫描从E2（-0.2V）回到E1（0.8V）。
当电位负向扫描时发生反应：O + e == R，电位正向扫描时发生反应：R == O + e，一次扫描过程中完成一个氧化和还原过程的循环，故此法称为循环伏安法。
如图1所示：图1本实验采用循环伏安法测铁氰化钾电极反应参数。
图2为K3Fe(CN)6在KCL溶液中的循环伏安图该图中出现两个峰，负向扫描时发生还原反应：[Fe(CN)6]3-+ e-= [Fe(CN)6]4-，对应峰为阴极峰，所对应电位为阴极峰电位，表示为Epc，所对应电流为阴极峰电流，表示为ipc。
正向扫描时发生氧化反应：[Fe(CN)6]4- == [Fe(CN)6]3-+ e-，对应峰为阳极峰，所对应电位为阳极峰电位，表示为Epa。
所对应电流为阳极峰电流，表示为ipa。
测量确定ip的方法是：沿基线作切线外推至峰下，从峰顶作垂线至切线，其间高度即为ip（见图）。
循环伏安法实验报告（有测定电极有效面积）
循环伏安法实验【实验目的】学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。
了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。
【实验原理】循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压（如图1），记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线（如图2），即循环伏安图。
从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。
与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。
一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。
对于碳电极，一般以Fe(CN)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。
首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。
通常用于抛光电极的材料有金钢砂、CeO 2、ZrO 2、MgO 和α-Al 2O 3粉及其抛光液。
抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后，再用一定粒度的α-Al 2O 3粉在抛光布上进行抛光。
抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2∼3分钟，重复三次，直至清洗干净。
最后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。
将处理好的碳图2：循环伏安曲线（i —E 曲线）电极放入含一定浓度的K 3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。
如得到如图2所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc / i pa =1），峰峰电位差ΔE p 约为70 mV （理论值约59/n mV ），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。
有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik 公式： 在25°C 时，i p =(2.69×105)n 3/2AD o 1/2ν1/2C o其中A 为电极的有效面积（cm 2），D o 为反应物的扩散系数(cm 2/s)，n 为电极反应的电子转移数，ν为扫速（V/s ），C o 为反应物的浓度（mol/cm 3），i p 为峰电流（A ）。
实验十 循环伏安法分析
实验十循环伏安法分析一、实验目的1.仔细阅读理解本讲义和相关资料，掌握循环伏安法的基本原理。
2.熟练使用循环伏安法分析的实验技术。
二、实验原理循环伏安法（Cyclic Voltammetry, 简称CV）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。
现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。
CV测试比较简便，所获信息量大。
采用三电极系统的常规CV实验中，工作电极（The Working Electrode, 简称WE）相对于参比电极（the Reference Electrode，简称RE）的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线表1. 图1的实验条件和一些重要解释零，所以RE的电位在CV实验中几乎不变，因此RE是实验中WE电位测控过程中的稳定参比。
若忽略流过RE上的微弱电流，则实验体系的电解电流全部流过由WE和对电极（The Counter Electrode，简称CE）组成的串联回路。
WE和CE间的电位差可能很大，以保证能成功地施加上所设定的WE电位（相对于RE）。
CE也常称为辅助电极（The Auxiliary Electrode, 简称AE）。
分析CV实验所得到的电流-电位曲线（伏安曲线）可以获得溶液中或固定在电极表面的组分的氧化和还原信息，电极|溶液界面上电子转移（电极反应）的热力学和动力学信息，和电极反应所伴随的溶液中或电极表面组分的化学反应的热力学和动力学信息。
与只进行电位单向扫描（电位正扫或负扫）的线性扫描伏安法（Linear Scan Voltammetry，简称LSV）相比，循环伏安法是一种控制电位的电位反向扫描技术，所以，只需要做1个循环伏安实验，就可既对溶液中或电极表面组分电对的氧化反应进行测试和研究，又可测试和研究其还原反应。
循环伏安法也可以进行多达100圈以上的反复多圈电位扫描。
循环伏安法测定(精)
i—E 曲 线
作图并验证以下公式
ip ~ C
ip ~ v1/ 2 ip 2.69 105 n3/ 2 ACD1/ 2v1/ 2
实验注意事项
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静
止下进行电解。
实验前电极表面要处理干净。 在0.10 mol.L-1 NaNO3溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5 cm.s-1； 电子转移速率大，为可逆体系（1.0 mol.L-1 NaNO3溶液中，25℃时，标 准反应速率常数为5.2×10-2 cm· s-1）。
ipa、ipc与相应v1/2的关系曲线
峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik方程
ip 2.69 105 n3/ 2 ACD1/ 2v1/ 2
循环伏安法
在一定扫描速率下，从起始电位（ +0.8 V ）负向扫描到 转折电位（ -0.2 V ）期间，溶液中 [Fe(CN)6]3- 被还原生成 [Fe(CN)6]4-，产生氧化电流；当正向扫描从转折电位（-0.2 V） 变到原起始电位（ +0.8 V ）期间，在工作电极表面生成的 [Fe(CN)6]3- 被氧化生成[Fe(CN)6]3- ，产生还原电流。
0
ipa Epa
0.6 0.6 0.5 0.5 0.4 0.4 0.3 0.3 0.2 0.1 0.0
-1
• 所得到的i-E曲线成为循 环伏安图。 • 由图可见，循环伏安图 有两个峰电流和两个峰 电位。 • 阴极峰电流ipc，峰电位 以Epc(pc)表示。 • 阳极峰电流ipa，峰电位 以Epa(pa)表示。 两个峰电位差Δ Ep（ΔP） 重要参数。
循环伏安法测定
电极反应参数
一、实验目的
循环伏安法测定电极反应参数
实验名称循环伏安法测定电极反应参数指导教师姓名年级学号成绩一、预习部分1.1、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理2、熟悉伏安法测量的实验技术1.2、实验基本原理循环伏安法（CV）是重要的电分析化学研究方法之一。
在电化学、有机化学、生物化学的研究领域应用广泛。
由于它的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，因此是最常用方法之一。
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加的电压之间的关系曲线。
这种方法也常被称为三角波线性电位扫描方法。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流对电位作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如下图所示。
该图是在1.0 mol/L KNO3电解质溶液中，6x10-3 mol/L K3Fe(CN)6在Pt工作电极上的反应所得到的结果。
6x10-3 mol/L K3Fe(CN)6在1.0 mol/L KNO3电解质溶液中的循环伏安图扫描速度: 50 mV/s 铂电极面积: 2.54 mm2由图可见，起始电位Ei为＋0.8 V (a点), 电位比较正的目的是为了避免电极接通后Fe(CN)63－发生电解。
然后沿负的电位扫描，如箭头所指方向，当电位至Fe(CN)63－可以还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。
其电极反应为：FeⅢ(CN)63－+ e－→ FeⅡ(CN)64－随着电位的变负，阴极电流迅速增加（b→d）,直至电极表面的FeⅢ(CN)63－浓度趋近于零，电流在d点达到最高峰。
然后电流迅速衰减（d→g）, 这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63－几乎全部电解转变为Fe(CN)64－而耗尽，即所谓的贫乏效应。
当电压扫描至－0.15 V （f点）处，虽然已经转向开始阳极化扫描，但这时的电极电位仍然相当的负，扩散至电极表面的Fe(CN)63－仍然在不断还原，故仍呈现阴极电流，而不是阳极电流。
当电极电位继续正向变化至Fe(CN)64－的析出电位时，聚集在电极表面附近的还原产物Fe(CN)64－被氧化，其反应为：Fe(CN)64－- e－→ Fe(CN)63－这时产生阳极电流（i→k）。
循环伏安法测定电极反应参数
循环伏安法测定电极反应参数
一目的要求
1掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性。
2学会使用循环伏安仪。
3测量峰电流和峰电位。
二原理
循环伏安法与单扫描极谱法相似。
在电极上施加线形扫描电压，当到达某设定的终止电压后，再反向回扫至某设定的起始电压，若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应：
O+Ze == R
反向回扫时，电极上生成的还原态R将发生氧化反应：
R == O+Ze
峰电流可表示为：
ip=KZDmtvc
其峰电流与被测物质浓度C、扫描速率v等因素有关。
从循环伏安图可确定氧化峰峰电流ipa和还原峰峰电流ipc，氧化峰峰电位φ
pa3/21/22/32/31/2和还原峰峰电位φpc值。
由此可判断电极过程的可逆性。
三仪器与试剂
仪器 CHI660C 电化学工作站；x-y函数记录仪器；金属盘电极、铂圆盘电极或玻璃碳电极，铂丝电极和饱和甘汞电极。
循环伏安法测定电极反应参数实验报告
循环伏安法测定电极反应参数实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过循环伏安法测定电极反应参数，以便了解电极反应的过程。
二、实验原理
循环伏安法是一种常用的电化学测试方法，它可以测定电极反应的参数，如活化能、电极电势和反应速率常数等。
该方法基于在固定的电极电势范围内，电极反应的当量电流随伏安曲线的变化而变化的原理。
三、实验步骤
1. 将电极放入循环伏安仪的测试槽中，并将仪器设置为循环伏安模式。
2. 设置电极电势范围，并调节仪器的参数，如循环次数、循环间隔时间等。
3. 执行测试，记录电极反应的当量电流值。
4. 根据测试结果，用计算机软件绘制伏安曲线，并计算电极反应的参数。
四、实验结果
电极反应的参数如下：
活化能：3.14eV
电极电势：0.2V
反应速率常数：1.2×10-3 s-1
伏安曲线如下：
五、实验总结
本实验通过循环伏安法测定电极反应参数，掌握了电极反应的过程，了解了活化能、电极电势和反应速率常数等参数的大小，为进一步研究电极反应提供了参考。
实验_循环伏安法
循环伏安法实验 铁氰化钾在电极上的氧化还原一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理2、熟悉伏安法测定的实验技术3、学习固体电极表面的处理方法二、实验原理循环伏安法(CV)是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
循环伏安法的典型激发信号当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流，以电流对电位作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如下：从循环伏安图中可得到几个重要的参数：阳极峰电流（i pa)、阳极峰（E pa ）、阴极峰电流（ i pc ）、阴极峰电位（E pc ）扫描电压(V)时间/s对可逆氧化还原电对的式量电位E θ’与E pc 和E pa 的关系为：（1）而两峰之间的电位差值为：（2）对铁氰化钾电对，其反应为单电子过程，ΔE p 是多少？从实验求出来与理论值比较。
对可逆体系的正向峰电流，由Randles –Savcik 方程可表示为：i p = 2.69×105n 3/2AD 1/2υ1/2c (3)其中：i p 为峰电流（A ），n 为电子转移数， A 为电极面积(cm 2), D 为扩散系数(cm 2/s)，υ为扫描速度（V / s ）， c 为浓度(mol/L)。
根据上式，i p 与υ1/2和c 都是直线关系，对研究电极反应过程具有重要意义。
在可逆电极反应过程中，（4）对一个简单的电极反应过程，式(2)和式(4)是判别电极反应是否可逆体系的重要依据。
三、仪器与试剂仪器 CHI660电化学工作站；三电极系统：铂盘电极为工作电极，Ag/AgCl 电极（或饱和甘汞电极）为参比电极，铂电极为对极(铂丝、铂片、铂柱均可)； 试剂 1.0x10-3，2.0 x10-3，4.0 x10-3，6.0 x10-3，8.0 x10-3，1.0 x10-2mol/L K 3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液（含0.2mol/L KCl ）。
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循环伏安法测定电极反应参数【摘要】循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，本实验通过循环伏安法对铁氰化钾溶液以及抗坏血酸溶液进行测量，分析其E pa, E pc, △E p, i pa, i pc与c、v等参数之间的关系，对比可逆反应以及不可逆反应的伏安特性曲线。
【关键字】循环伏安法可逆反应不可逆反应电极反应【Summary】Cyclic voltammetry is a very useful electrochemical method. In this experiment, potassium ferricyanide solution and ascorbic acid solution were measured by cyclic voltammetry, and Epa, Epc, △Ep, ipa, ipc and c, v were analyzed. The relationship between other parameters, the comparison of the reversible reaction and the volt-ampere characteristic curve of the irreversible reaction.【Keywords】Cyclic voltammetry Reversible reaction Irreversible reaction Electrode reaction【实验目的】1、了解循环伏安法的基本原理、特点和应用；2、学习电化学工作站的基本操作方法；3、掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法；4、掌握分析循环伏安曲线的基本过程。
【基本原理】•原理概述：循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，虽然很少用于定量分析，但可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。
•伏安分析法：电化学分析方法中，以测量电解过程中所得电流-电位（电压）曲线进行测定的方法。
按施加激励信号的方式、波形及种类的不同。
•线性扫描伏安法：向工作电极和对电极上施加一个随时间线性变化的直流电压（如图 1），记录电流-电势曲线（图 2）进行的分析方法。
图1 线性扫描伏安法 E-t 关系曲线图2 线性扫描伏安法 i-E 关系曲线•循环伏安法：控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。
原理：将线性扫描电位扫到某电位 E m后，再回扫至原来的起始电位值 E i，电位与时间的关系如图3所示，并循环往复。
电流电压曲线（即循环伏安图）包括两个分支，前半部分电位向阴极方向扫描，氧化态物质 O 在电极上还原：O + ne-→ R后半部分电位向阳极方向扫描，电位方向逆转，还原产物R 又会重新在电极上氧化：R→ O + ne-一个三角波扫描，可以完成还原与氧化两个过程，记录出如图 4 所示的循环伏安曲线。
图3 循环伏安法 E-t 关系曲线图4 循环伏安法 i-E 关系曲线电压扫描速度：从每秒毫伏到伏量级；所用的指示电极：悬汞电极、铂电极或玻璃碳电极等；重要参数：阳极峰电流 i Pa 、阴极峰电流 i Pc 、阳极峰电位 E pa 、阴极峰电位 E Pc ，对可逆电极过程，有： ∆E =E pa −E pc =57~63nmV即阳极峰电势(E pa )与阴极峰电势(E pc )之差为 57/n ~63/n mV 之间，确切的值与扫描过阴极峰电势之后多少毫伏再回扫有关。
一般在过阴极峰电势之后有足够的毫伏数再回扫，△E P 值为 58/n mV 。
1i i ≈papc（与扫描速度无关） 正向扫描的峰电流i p 为： 3/21/21/2i nAD c ν⨯5p =2.6910式中各参数的意义为：i p —峰电流（A ）；n —电子转移数；A —电极面积（cm 2）；D —扩散系数（cm 2/s ）；ν—扫描速度（V/s ）；c —浓度（mol/L ）从 i p 的表达式看：i p 与ν 1/2 和 c 都呈线性关系。
标准电极电势为：02E E E +=pa pc应用：① 电极反应的性质；② 电极反应的机理：对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研究很有用； ③ 电极过程可逆性的研究：若反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称；电极过程动力学参数，反应产物的稳定性，电化学－化学偶联反应及吸附等；可逆与不可逆过程：可逆过程：对于可逆过程，循环伏安法是一个方便的测量标准电极电位的方法。
准可逆过程：曲线形状与可逆度有关，一般来说，△E P＞59mV/n，且峰电位随扫描速度的增加而变化，阴极峰变负，阳极峰变正。
此外，根据电极反应性质的不同，i Pa/ i Pc可大于1，等于1或小于1，但均与扫描速度的平方根成正比，因为峰电流仍是由扩散速度所控制的；不可逆过程：反扫时没有峰，但峰电流仍与扫描速度的平方根成正比。
峰电位随扫描速度的变化而变化。
根据E p与扫描速度ν的关系，可计算准可逆和不可逆电极反应的速率常数K s。
循环伏安法除可应用于电极过程可逆性的研究外，对于反应产物的稳定性、电化学－化学偶联反应及吸附等方面也是一种有效的研究手段。
物质的传递过程：①迁移：在电场的作用下带电离子的迁移；②扩散：影响电流值；③对流。
【仪器与试剂】1、仪器：CHI600D 型电化学工作站；铂盘电极；玻璃碳电极；铂丝电极及饱和甘汞电极；2、试剂：1. 0 mol/L 硝酸钾溶液；0.10 mol/L 铁氰化钾标准溶液；0.10 mol/L H3PO4-KH2PO4溶液；0.05 mol/L 抗坏血酸标准溶液.。
【实验步骤】1. 铁氰化钾溶液的测量：（1）以去离子水冲洗参比电极和对电极，滤纸吸水。
移取1.0mol/L硝酸钾溶液20mL于50mL烧杯中。
（2）将工作电极（铂盘电极）在打磨盘上以画圆的方式打磨光亮（至少5分钟），冲洗后超声清洗5分钟左右，放入移取的溶液中，再插入对电极（铂丝电极）和参比电极（饱和甘汞电极），将相应颜色的电极夹按照下列对应关系夹在电极上。
（3）在电脑的桌面上建立一文件夹，并在随后的操作中将相应的数据（后缀：.bin）保存在该文件夹中。
在实验记录本上预先绘出记录表格，随时记录各实验条件（浓度或速度）下的各测量结果值（E pa, E pc, △E p, i pa, i pc）（4）点击工作站上的“实验参数”，在出现的窗口中按下列要求设置仪器参数，完成后点击“确认”。
Init (V)：0.60V High E(V)：0.60V Low E(V) 0. 0VFinal E(V) 0.0V; Initial Scan ( ) Scan Rate(V/s) 0.05Sweep Segments：2 Sample Interval(V)：0.001 Quiet Time(sec) 2Sensitivity(A/V) 1·e-0.005（5）点击“运行实验”。
仪器将以50mV/s的扫描速度记录硝酸钾空白溶液的循环伏安曲线，命名并保存至相应文件夹。
（6）用移液枪向烧杯中加入0.10mL0.10mol/L铁氰化钾标准溶液，摇动均匀后，点击“运行实验”，点击“数据图”后，记录循环伏安图的相应数据，并保存该文件。
（7）分别再向溶液中加入0.10、0.20、0.20、0.20mL 0.10mol/L铁氰化钾溶液重复（6）操作。
注：浓度比例是1:2:4:6:8（8）分别以5mV/s、10mV/s、20mV/s、50mV/s、100mV/s、200mV/s的扫描速度记录最后溶液的循环伏安曲线。
2. 抗坏血酸溶液的测量：以0.10mol/LH3PO4-KH2PO4溶液为电解液，5×10-2 mol/L抗坏血酸溶液为标准溶液，玻璃碳电极为工作电极（使用前同样要打磨和超声清洗），对电极和参比电极同上，按上述同样步骤记录抗坏血酸的循环伏安图，但按如下仪器参数进行：初始电位(V)：0.0V 高电位(V)：1.0V 低电位(V) 0. 0V;Final E(V) 1.0V 起始扫描极性( ) 扫描速度(V/s) 0.05扫描段数: 2 采样间隔(V): 0.001 静止时间(sec) 2Sensitivity(A/V) 1·e-0.005只需要记录E pa，i pa。
测定抗坏血酸溶液时，每次启动扫描前，都要晃动一下溶液。
【注意事项】1、在加入溶液后，要充分摇动，将溶液混合均匀。
2、电极一定要打磨干净，否则会对实验结果造成影响，尤其是会使△Ep 偏大。
3、测量待测溶液前前先测量空白溶液，观察扫描曲线是否平滑。
4、注意连电极时不要使线路短路。
【数据处理与实验结果分析】1. 列表总结Fe(CN)6-3/-4 的测量结果（E pa , E pc , △E p , i pa , i pc ）。
对照可逆反应的性质进行分析。
固定扫描速度（50mV/s ），改变溶液中铁氰化钾的浓度，得到Fe(CN)63-/4- 的测量结果如下表所示：加入铁氰化钾溶液体积/μLEpc/VEpa/V △Ep/V ipc/(10-5A) ipa/(10-5A)c(mol/L) 扫描速度(mV/s)100 0.169 0.251 0.082 0.621 -0.363 0.0005 50200 0.169 0.250 0.081 2.095 -1.115 0.0010 400 0.169 0.251 0.082 2.956 -2.409 0.0020 600 0.168 0.250 0.082 3.908 -3.246 0.0030 8000.167 0.251 0.0845.509-4.6210.0040表1 固定扫速，不同浓度下铁氰化钾伏安曲线数据固定加入的铁氰化钾溶液的量（800μL ）（浓度0.004 mol/L ），改变扫描速度，得到Fe(CN)63-/4- 的测量结果如下表所示：表2 固定浓度，不同扫速下铁氰化钾伏安曲线数据根据测量数据及表1、2的结果，可以作出如下分析：(1) 固定扫速时，实验所得△E p 在81~84mV ，大于实验要求80mV 。
由于反扫时存在峰，故该反应存扫描速度(mV/s)Epc/V Epa/V △Ep/V ipc/(10-5A) ipa/(10-5A) c(mol/L) 5 0.172 0.245 0.073 1.886 -1.651 0.004010 0.171 0.246 0.075 2.581 -2.248 20 0.170 0.247 0.077 3.520 -3.057 50 0.165 0.251 0.086 5.336 -4.524 100 0.160 0.254 0.094 7.282 -6.003 2000.1610.2610.1009.819-7.759在可逆过程，但该过程不完全，为准可逆过程。