分析化学第四版第二章答案.doc
第四版分析化学习题答案
第四版分析化学习题答案第四版分析化学习题答案分析化学是研究物质成分和性质的科学，通过实验和分析方法来确定物质的组成和特性。
在学习分析化学的过程中，习题是巩固知识和提高解题能力的重要途径。
本文将针对第四版分析化学习题进行分析和解答，帮助读者更好地理解和掌握相关知识。
第一章：分析化学基本概念1. 什么是分析化学？分析化学是研究物质成分和性质的科学，通过实验和分析方法来确定物质的组成和特性。
2. 什么是定性分析？什么是定量分析？定性分析是通过观察和实验现象来确定物质的成分和性质，如颜色、溶解性等。
定量分析是确定物质中某种或某几种成分的含量或浓度。
3. 什么是标准样品？为什么要使用标准样品？标准样品是已知成分和浓度的物质，用于定量分析中的校准和质量控制。
使用标准样品可以确保实验结果的准确性和可靠性。
第二章：化学平衡和反应动力学1. 什么是化学平衡？化学平衡是指在一个封闭系统中，反应物与生成物之间的反应速率相等的状态。
在化学平衡下，反应物和生成物的浓度保持不变。
2. 什么是平衡常数？如何计算平衡常数？平衡常数是在特定温度下，反应物和生成物浓度的比值的稳定值。
计算平衡常数需要根据反应的化学方程式和各物质的浓度来确定。
3. 什么是反应速率？如何影响反应速率？反应速率是指单位时间内反应物消耗或生成物产生的量。
反应速率受到温度、浓度、催化剂等因素的影响。
第三章：酸碱滴定和络合滴定1. 什么是酸碱滴定？如何确定滴定终点？酸碱滴定是通过滴定剂与待测溶液中的酸碱反应，确定酸碱的浓度。
滴定终点通常通过指示剂的颜色变化或pH计来确定。
2. 什么是络合滴定？如何选择合适的络合剂？络合滴定是指在滴定过程中，滴定剂与待测溶液中的金属离子形成络合物。
选择合适的络合剂需要考虑络合剂与金属离子的亲和力和络合常数。
3. 什么是滴定曲线？如何利用滴定曲线确定滴定终点？滴定曲线是滴定过程中滴定剂与待测溶液反应的曲线。
利用滴定曲线可以通过观察颜色变化、pH值变化等来确定滴定终点。
【免费下载】分析化学第四版第二章答案
第二章1:G=1:5×1042.解：检出限量3.答：应选用（2）1mol•L-1HCl作洗液，因为HCl含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl2﹑HNO3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH4Ac溶解PbSO4，而不溶解Hg2SO4 。
（2）用氨水溶解Ag2CrO4，而不溶解Hg2CrO4 。
(3) 用NaOH溶解PbCrO4，而不溶解Hg2CrO4 。
(4) 用氨水溶解AgCl，而不溶解PbSO4 。
(5) 用HNO3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg2SO4 。
5.答:（1）H2O2+2H+ +2e=2H2O E0=1.77 V Sn4++2e=Sn2+ Eo=0.154 VH2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+ (2 ) I2(固)+2e=2I- Eo=0.5345 V AsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O Eo=0.559 VI-是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-6.答:（1）因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
（2）用H2SO4代替HCl，引入了SO42-，使Ba2+﹑Sr2+﹑Ca2+及Pb2+离子生成硫酸盐沉淀，将妨碍这些离子的分析。
（3）用HAc代替HCl，则由于它是弱酸，不可能调至所需要的酸度。
7.答:（1）加(NH4)2CO3, As2S3 溶解而HgS不溶。
（2）加稀HNO3, CuS溶解而HgS不溶。
（3）加浓HCl, Sb2S3溶解而As2S3不溶。
分析化学 第二章 误差和分析数据处理(课后习题答案)
第二章 误差和分析数据处理（课后习题答案）1. 解：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。
②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠：系统误差(方法误差)；改进分析方法。
2. 答：表示样本精密度的统计量有：偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差。
因为标准偏差能突出较大偏差的影响，因此标准偏差能更好地表示一组数据的离散程度。
3. 答：定量分析结果是通过一系列测量取得数据，再按一定公式计算出来。
每一步测量步骤中所引入的误差都会或多或少地影响分析结果的准确度，即个别测量步骤中的误差将传递到最终结果中，这种每一步骤的测量误差对分析结果的影响，称为误差传递。
大误差的出现一般有两种情况：一种是由于系统误差引起的、另一种是偶然误差引起的。
对于系统误差我们应该通过适当的方法进行改正。
而偶然误差的分布符合统计学规律，即大误差出现的概率小、小误差出现的概率大；绝对值相等的正负误差出现的概率相同。
如果大误差出现的概率变大，那么这种大误差很难用统计学方法进行处理，在进行数据处理时，就会传递到结果中去，从而降低结果的准确性。
4. 答：实验数据是我们进行测定得到的第一手材料，它们能够反映我们进行测定的准确性，但是由于“过失”的存在，有些数据不能正确反映实验的准确性，并且在实验中一些大偶然误差得到的数据也会影响我们对数据的评价及对总体平均值估计，因此在进行数据统计处理之前先进行可疑数据的取舍，舍弃异常值，确保余下的数据来源于同一总体，在进行统计检验。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解(上册)
答：（1）
，
，
因此最少应采取 90kg 试样才具有代表性。
（2）
，
故最多应缩分 6 次。
（3）
所以试样通过筛孔的直径应为 1mm。
2.3 名校考研真题详解 一、选择题 1．测定下列试样，选择哪种溶（熔）剂为宜？（ ）[国际关系学院 2014 研] 试样：（1）褐铁矿中铁的测定；（2）硅酸岩中硅的测定；（3）铝合金中铝的测定；（4）钢样中 磷的测定。 溶（熔）剂：（a）HCl 溶液；（b）HNO3 溶液；（c）10％NaOH 溶液；（d）NaOH 固体。 A．（1）—（a），（2）—（b），（3）—（c），（4）—（d） B．（1）—（a），（2）—（d），（3）—（c），（4）—（b） C．（1）—（c），（2）—（d），（3）—（a），（4）—（b） D．（1）—（b），（2）—（c），（3）—（a），（4）—（d）
④药物分析。 （3）按原理分类
①化学分析法； ②仪器分析法。 2．分析方法的选择 明确每一种方法的原理、应用范围及其优缺点，选择合适的方法。 三、分析化学的发展趋势 1．发展趋势 （1）对生物活性相关物质的分析； （2）对单细胞、单分子的分析； （3）对生物和环境等复杂体系的分析； （4）对薄层、表面、界面微区及形态的分析； （5）分析仪器智能化、小型化、仪器联用、在线实时监测； （6）分析对象损伤程度转向无损及遥测方向。 2．研究热点 （1）极端条件下的分析测试； （2）痕量活性物质的在线、原位和实时分析； （3）功能纳米材料在分析化学中的应用； （4）联用技术与联用仪器的使用等。
分析化学第四版_习题参考解答_王志银
7、如何用一种试剂把下列每一组物质分开？（1）As2S3，HgS；（2）CuS，
HgS；（3）Sb2S3，As2S3；（4）PbSO4，BaSO4；（5）Cd(OH)2，Bi(OH)3；（6）
Pb(OH)2，Cu(OH)2；（7）SnS2，PbS；（8）SnS，SnS2；（9）ZnS，CuS；（10）
可得最低浓度为：
ρB
=m V
=
1 0.05
= 20
(μg ⋅ mL−1) ;
所以： G = 106 = 106 = 5×104； ρ B 20
因此有：
1:G = 1:5×10-4
2、取一滴（0.05mL）含 Hg2+的试液滴在铜片上，立即生成白色斑点（铜汞齐）。
经实验发现，出现斑点的必要条件是汞的含量应不低于 100 μg·mL-1。求此鉴
所以，H2O2 是比 Sn4+强的氧化剂，它可以氧化 Sn2+为 Sn4+。
(2) 同理：
I2 + 2e = 2I-
AsO43- + 4H+ + 2e = AsO33- + 2H2O
I-是比 AsO33-更强的还原剂，所以 NH4I 可以还原 AsO43-；
Eo=0.5345 V Eo=0.559 V
11、分析第三组阳离子未知物时，在下列各种情况下哪些离子不可能存在？(1) 固体试样是无色晶体混合物；(2) 从试液中分出第一、二组阳离子沉淀，除去 剩余的 H2S 并加入 NH3-NH4Cl 后，无沉淀产生；(3) 继(2)加热试液，并加组 试剂(NH4)2S 或 TAA 后得白色沉淀。
【解】（1）固体试样是无色晶体混合物：则有色离子 Fe3+、Fe2+、Cr3+、Mn2+、Co2+、Ni2+ 不存在；
《分析化学》第2章》误差及分析数据的处理复习题及答案
一、判断题1、测定的精密度高，则准确度一定高。
(×)2、用标准偏差表示测定结果的精密度比算术平均偏差更合理。
(√)3、测得某溶液pH=6.21，其有效数字是三位。
(×)4、测得某溶液体积为1.0L，也可记为1000mL。
(×)5、所有的误差都能校正。
(×)6、为提高包含区间的包含概率，可适当提高包含区间的宽度。
(√)7、误差为正值表示测得值比真值低。
(×)8、若测量只进行一次，则无法考察测得值的精密度。
(√)9、评价进行多次平行测量结果时，正确度和准确度含义相同。
(×)10、定量检测中，精密度和精确度含义相同。
(×)11、可通过回收试验回收率的高低判断有无系统误差存在。
(√)12、某测得值的总误差是系统误差与随机误差之和。
(√)13、随着测量次数增加，随机误差变小。
(×)14、定量检测报告中仅需给出平行测定值的平均值即可。
(×)15、分析结果的准确度由系统误差决定，而与随机误差无关。
(×)16、测定结果的准确度仅取决于测量过程中的系统误差的大小。
(×)17、准确度反映的是分析方法或测定系统的系统误差的大小。
(×)18、精密度反映的是分析方法或测定系统随机误差的大小。
(√)19、两组数据的平均偏差相同，它们的标准偏差不一定相同。
(√)20、在定量分析中精密度高，准确度不一定高。
(√)21、进行无限多次测量，总体均值就是真值。
(×)22、系统误差分布符合正态分布规律。
(×)23、有效数字中不应该包含可疑数字。
(×)24、离群值的取舍可采用F检验。
(×)25、置信度越高，则相应的置信区间越宽。
(√)26、t检验可用于判断测定值与标准值之间有无显著性差异。
(√)27、采用F检验可以判断两组测定结果的均值有无显著性差异。
(×)28、采用F检验可以判断两组测定结果的精密度有无显著性差异。
分析化学实验课后部分习题答案(第四版)
实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题：1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。
若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。
2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。
3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。
另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析思考题：1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。
若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1。
3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I?答：以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，因TAA在90℃及酸性溶液中，可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III)，故不需另加NH4I。
分析化学实验课后习题答案(第四版)
1000
六次甲基四胺盐的浓度为：
12?12??0.15mol?L?1Ca?1000
根据一般缓冲溶液计算公式：
pH?pKa?lgCb得：Ca
Cb CapH?(14?pKB)?lg
?14?8.85?lg
?5.45 0.30 0.15
（六次甲基四胺pKb=8.85）
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？
答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离-的目的。另外具有氧化性阳离子将与I发生氧化还原反应，使这些离子的浓度
降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组（铜锡组）的分
析
思考题：
1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？
篇二：分析化学实验课后部分习题答案(第四版)
实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题：
1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？
定性分析。分析化学第四版部分习题答案
第二章 定性分析习题参考答案P391、 解:已知 m =1μg v = 0.05mL ρB =120μ/0.05m g m L V ==据ρB G=106得: G=6641010510ρ20B==⨯所以,此鉴定的最低浓度是: ρB =20μg/mL 1：G = 1：5×1042、 解:已知 v=0.05mL ρ B = 100μg·mL -1m=v ρB =0.05×100=5μg3、 洗涤银组氯化物沉淀宜用下列哪种洗涤液？为什么？（1） 蒸馏水 （2）1mol·L -1HCl (3) 1mol·L -1HNO 3 (4) 1mol·L -1NaCl答：应选用1mol ·L -1HCl 作洗涤液。
因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，有保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤而引起胶溶现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2。
HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度增大。
NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4、 如何将下列各对沉淀分离？（1）Hg 2SO 4 PbSO 4（以下表示方法都行）加NaOH （或NH 4Ac ）,此时PbSO 4溶解，Hg 2SO 4不溶，然后离心分离。
（2）Ag 2CrO 4 Hg 2CrO 4加NH 3,此时Ag 2CrO 4溶解，Hg 2CrO 4不溶，然后离心分离。
（3）Hg 2CrO 4 PbCrO 4加过量的NaOH ，此时Pb CrO 4溶解，Hg 2CrO 4不溶，然后离心分离。
（4）AgCl PbSO 4加NaOH ，此时PbSO 4溶解，AgCl 不溶，然后离心分离。
加NH 3，此时AgCl 溶解，PbSO 4不溶，然后离心分离。
山东大学分析化学(第四版)习题及答案02酸碱平衡和酸碱滴定法
第二章酸碱平衡和酸碱滴定法1．计算下列各溶液的pHa. 0.20 mol.L-1H3PO4，b. 0.100mol.L-1H3BO3c. 0.100mol.L-1H2SO4d. 0.100mol.L-1三乙醇胺e. 510-8 mol.L-1 HCla.解：已知H3PO4的K a1＝10，K a2=，K a3=10-12.36∵ pKa2-pKa1>1.6 ∴按一元弱酸处理= 0.2×10-2.12 > 20K w / < 500用近似式[H+]=== -0.0038+= 0.035pH = 1.45b.解：已知H3BO3的K a=5.8( pK a=9.24)∵K a>20 Kw /K a > 500同最简式[H+]===10-5.12pH = 5.12c.解法1：已知H2SO4 K a2= 10-2 将H2SO4看作H+＋HSO4- (强酸和一元弱酸)质子条件：[H+]=C a+[SO42-]+[OH-] 忽略[OH-][H+]=a+a[H+]2-(c-K a2)[H+])-2cK a2=0[H+]=+=pH = 0.96解法2. 设第二级解离出的H+为xHSO42- ⇌ H+ + SO42-0.1-x 0.1+x xK a2===10-20.1x+x2=-0.01x+10-3 x2+0.11x-10-3=0解得：x==-0.055+=0.0085 [H+]=0.1+0.0085= 0.1085pH = 0.96d解. 已知三乙醇胺的K b=5.8-7，pK b=6.24 (分子式(HOCH2CH2)3N )∵cK b=0.1>20K W，c/K b>500pOH=3.62 pH=14 - 3.62=10.38e解：由于HCl浓度较小，不能忽略水的离解根据质子条件[H+]==+==2.5pH = 6.892. 计算下列各溶液的pHa. 0.0500 mol/L NaAcb. 0.0500 mol/L NH4NO3c. 0.100 mol/L NH4CNd. 0.0500 mol/L K2HPO4e. 0.0500mol/L氨基乙酸f. 0.100 mol/L Na2Sg. 0.10 mol/L H2O2溶液h. 0.0100 mol/L CH3CH2NH和0.050 mol/L NH4Cl 的混合溶液i. 含有 mol/L的混合溶液（=5.0, =9.0）a解：已知HAc的=10-4.74 则Ac－的=10-9.26∵c=0.05c/ >500∴pOH=5.28pH=8.72b解：已知NH3的=10-4.74 ,则NH4＋的为=10-14/10-4.74=10-9.26∵c=0.05 c/>500pH=5.28c解：已知NH的=10-9.26 ，HCN的=10-9.21根据质子条件：[H+]+[HCN]=[OH-]+[NH3]则：[H+]+cKa’=0.1>20Kw c=0.1>>KaH+]=d解:已知H3PO4K a1=10-2.12K a2=10-7.20K a3=10-12.36 [H+]=c K a3=0.05c= 0.05 > 20 K w[H+]==2.010-10pH=9.70e解：氨基乙酸盐=4.510-3=2.510-10两性物质[H+]=c K a2=0.05 2.510-10 > 20K w c = 0.05 <20 K a1[H+]==pH=5.99注：同最简公式[H+]=pH=5.97f解：已知H2S的K a1=1.310-7 ，K a2=7.110-15则S2－的K b1=Kw/Ka2=1.41 K b2=7.6910-8pK b2-pK b1 >1.6 按一元碱计算c K b1>20Kw，c/K b1 < 500 [OH-]===9.410-2pOH= 1.03pH=12.97g解：已知H2O2的K a=1.810-12cK a=0.01 1.810-12 <20 K w，c/K a=0.01/1.810-13 >500 [H+] ==1.6710-7pH=6.78h解：CH3CH2NH2K b=5.610-4，CH3CH2NH=1.7810-11 NH3的K b=1.810-5，NH的=5.610-10[H+]==5.3810-6pH = 5.27i解：c K HA> 20 Kw[H+]=pH=3.003.计算pH为8.0和12.0时0.10mol L-1 KCN溶液中CN-的浓度解：已知HCN K a=6.210-10∵pH=8.0 =pH=12.0 =∴pH=8.0 []=c=5.8510-20.1=5.8510-3 mol L-1pH=12.0 []=c=10.1=0.1 mol L-14. 含有=0.10 ， =2.010-4 mol L-1，=2.010-6 mol L-1的混合溶液。
分析化学 课后答案 第二章
第二章：思考题１．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。
精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。
精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。
偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。
２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（4）重量分析中杂质被共沉淀；（5）天平称量时最后一位读数估计不准；（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差；（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。
３．用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一种更合理？答：用标准偏差表示更合理。
因为将单次测定值的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。
４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。
针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。
如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。
对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。
５．某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析得结果为39.12%，39.15%和39.18%，乙分析得39.19%，39.24%和39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
解：计算结果如下表所示由绝对误差E可以看出，甲的准确度高，由平均偏差d和标准偏差s可以看出，甲的精密度比乙高。
分析化学(第四版)上册 第二章 高等教育出版社.
冷冻干燥法
样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar(1050mmHg)，水变成冰，2-3天后冰全部升华
用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉 积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发 的As，Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液 中有损失
整批物料中组分平均含量区间为:
m X ts
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量，
t: 与测定次数和置信度有关的统计量，
s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
ts
E
2
其中： E m X
固体试样采取
试样多样化，不均匀试样，应选取不同部位进行采样， 以保证所采试样的代表性。
碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混 匀置于鉄(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左右半熔融。主要 用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。
干式灰化法
适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属 元素、硫及卤素元素的含量。
将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400~700℃)分 解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机 残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸 取，然后定量转移到玻璃容器中。
微波辅助消解法
利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样， 微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场 交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种 作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解。
微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加 热效率高
分析化学第二章习题及答案
(2)方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析成 本.
(3)提高柱选择性,可以提高分离度,分离效果越好,因此可以通过选择合适的 固定相,增大不同组分的分配系数差异,从而实现分离.
11.对担体和固定液的要求分别是什么?
答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学 反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.
(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存 在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯 度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组 分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气 的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载 气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关 的因素。 (3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。 所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分 将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传 质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱： 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交 换，达到分配平衡，然后以返回气液界面 的传质过程。这个过程也需要一定时 间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩 张。液相传质阻力系数 C 1 为：
分析化学(第四版)思考题答案
第一章思考题1-1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。
1-2答：不对。
因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。
只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。
1-3 怎样溶解下列试样：锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）。
答：锡青铜：可用硝酸溶解；高钨钢：可用高氯酸溶解（可将W氧化为H2WO4）；纯铝：可用HCl或NaOH溶解；玻璃：可用HF溶解。
1-4 下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿，金红石（TiO2），锡石（SnO2），陶瓷。
答：参见：中南矿冶学院分析化学教研室. 分析化学手册. 北京：科学出版社，1982铬铁矿：用Na2O2熔剂，刚玉坩埚熔融；金红石（TiO2）：用KHSO4熔剂，瓷坩埚熔融；锡石（SnO2）：用NaOH熔剂（铁坩埚）或Na2O2熔剂，刚玉坩埚熔融；陶瓷：用Na2CO3熔剂，刚玉坩埚熔融。
1-5 欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NaOH溶解。
可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。
1-6 欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。
应分别选用什么方法分解试样？答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。
1-7 分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。
对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。
分析化学 第四版 课后答案
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第1章绪论1.130.0mL 0.150mol ·L -1的HCl 溶液和20.0mL 0.150mol ·L -1的Ba(OH)2溶液相混合，所得溶液是酸性、中性、还是碱性？计算过量反应物的浓度。
答案：12L 0.015mol 230.0)(20.030.00.15020.00.1502)过)((Ba(OH)-⋅=⨯+⨯-⨯⨯=量c 1.2称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，稀释到250mL 容量瓶中，计算c (Zn 2+)。
答案：132L 0.01988mol 250.065.39100.3250)(Zn -+⋅=⨯⨯=⋅=V M m c 1.3欲配制Na 2C 2O 4溶液用于标定KMnO 4溶液（在酸性介质中），已知14L 0.10mol KMnO 51-⋅≈⎪⎭⎫ ⎝⎛c ，若要使标定时两种溶液消耗的体积相近，问应配制多大浓度（c ）的Na 2C 2O 4溶液？要配制100mL 溶液，应称取Na 2C 2O 4多少克？答案：O8H 10CO 2Mn16H O 5C 2MnO 2222424++=++++--⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛4224O C Na 21KMnO 51n n ()()42242244O C Na O C Na 21KMnO KMnO 51V c V c ⋅⎪⎭⎫⎝⎛=⋅⎪⎭⎫ ⎝⎛若：)O C Na ()KMnO (4224V V ≈则：14422L 0.050mol KMnO 5121)O C (Na -⋅=⎪⎭⎫⎝⎛=c c g67.00.134********.0)O C Na (3422=⨯⨯⨯=-m 1.4用KMnO 4法间接测定石灰石中CaO 的含量（见例1.6），若试样中CaO 含量约为40%，为使滴定时消耗0.020mol ·L -1KMnO 4溶液约30mL ，问应称取试样多少克？答案：()g21.0%10010208.5630020.05%4010CaO21KMnOKMnO51CaO)3344=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯ ⎝⎛⋅⋅⎪⎭⎫ ⎝⎛=sssm m mMVc 1.5某铁厂化验室常需要分析铁矿中铁的含量。
分析化学第四版-2
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二.准确度与误差(Accuracy and Error)
误 差: 测定值与真值之差，表征测定结果 的准确度
准确度: 测定值与真值接近的程度 1.绝对误差：Ea=x-xT 2.相对误差：Er=(E/xT)·100% 相对误差更能体现误差的大小Ea相同的数 据，Er可能不同
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相对频率直方图 (组距)
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频数分布图
1.265－1.295
1
0.01
1.295－1.325
4
0.04
1.325－1.355
7
0.07
1.355－1.385
17
0.17
1.385－1.415
24
0.24
1.415－1.445
24
0.24
1.445－1.475
计算：x, d , d x , S, RSD, Er ‰
[解]
_
(1) n=4 x =20.03%
– (2) d=
∑—|d—i|
=0.012%
–n
d (3) —
x
=20—0..00—132×10000/00=0.60/00
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(5)RSD CV 0.017 1000‰ 0.85 ‰ 20.03
若测量值误差u以标准偏差σ为单位，改横 坐标为
x
x
因为x-μ=σu ，dx=σdu
所以
Pf u
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第二章1:G= 1:5x1042.解：检出限量3.答：应选用(2) Imol-L-1HC1作洗液，因为HC1含有与氯化物沉淀的共同离了，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HC1为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馅水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbC12、HNO3不含共同离了，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl则虽具有共同离了，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：(1)用NH4AC溶解PbSO4,而不溶解Hg2SO4。
(2)用氨水溶解Ag2CrO4,而不溶解Hg2CrO4 o (3)用NaOH溶解PbCrO4,而不溶解Hg2CrO4。
(4)用家水溶解AgCl,而不溶解PbS04 o (5)用HNO3溶解Pb(OH)2,而不溶解AgCl。
(6)用氛水溶解AgCl,而不溶解Hg2SO4 o5.答：(1) H2O2+2H+ +2e=2H2O E0= 1.77 VSn4++2e=Sn2+ Eo=0.154 VH2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+ (2 ) 12(固)+2e=2I-Eo=0.5345 V AsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O Eo=0.559 VI■是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-6.答：(1)因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
(2)用H2SO4代替HCL引入了SO42-，使Ba2+、Sr2+、Ca2+及Pb2+离了生成硫酸盐沉淀，将妨碍这些离了的分析。
(3)用HAc代替HC1,则由于它是弱酸，不可能调至所需要的酸度。
7.答：(1)加(NH4)2CO3, As2S3溶解而HgS不溶。
(2)加稀HNO3, CuS溶解而HgS不溶。
(3)加浓HC1, Sb2S3 溶解而As2S3 不溶。
(4)加NH4Ac, PbSO4 溶解而BaSO4 不溶。
(5)加氛水，Cd(OH)2溶解而Bi(OH)3不溶。
(6)加氨水，Cu(OH)2溶解而Pb(OH)2 不溶。
(7)加Na2S, SnS2溶解而PbS不溶。
(8)加Na2S, SnS2溶解而SnS不溶。
(9) 加稀HC1, ZnS溶解而CuS不溶。
(10)加稀HC1, MnS溶解而Ag2S不溶。
(11)与组试剂作用，生成黄色沉淀，此沉淀一部分溶于Na2S,另一部分不溶，仍为黄色。
8.答：(1)容易水解的离了如：Bi3+、Sb(III), Sn(II)、Sn(IV)存在。
(2)可知Hg2+不存在。
(3)生成的硫化物为黄色，则Pb2+、Bi3+、Cu2+、Hg2+不存在。
根据以上判断，可知，有:Cd2+、Sn(IV)、As(III). As(V)、也可有Sb(III). Sb(V)存在。
9.答：(1)在第三组离子的沉淀中,A1(OH)3和Cr(OH)3属于两性氢氧化物,酸度高时沉淀不完全，酸度太低又容易形成偏酸盐而溶解。
另一方面当pH>10时，部分的Mg2+生成Mg(OH)2沉淀。
实验证明控制在pH=9.0，为沉淀第三组离了最适宜的条件，在沉淀本组离了的过程中，随着反应的进行，溶液pH降低。
因此加入NH3-NH4C1缓冲溶液来保持pH=9.0 o (2) (NH4)2S放置太久，部分S2.可被氧化成SO42*氨水放置太久，会吸收空气中的CO2产生CO32.，固而使第四组的Ba2+、Sr2+、Ca2+部分沉淀于第三组。
所以，必须使用新配制的(NH4)2S和氨水。
10.答：(1)加过量氨水,则Co(OH)2生成Co(NH3)62+溶解，而A1(OH)3不溶。
(2)加适当过量的NaOH,则Zn(OH)2生成ZnO22-溶解，而Fe(OH)3不溶。
(3)加适当过量的NaOH, 则Zn(OH)2生成ZnO22-溶解，而Ni(OH)2不溶。
(4)加适当过量的NaOH,则Cr(OH)3 生成CrO2-溶解，而Co(OH)2不溶。
(5)加过景氛水，则Ni(OH)2生成Ni(NH)62+溶解, 而A1(OH)3不溶。
11.解：(1)有色离了不存在，如：Fe3+、Fe2+、Cr3+、Mn2+、Co2+和Ni2+。
(2)表示A13+也不可能存在。
(3)加入组试剂(NH4)2S或TAA得白色沉淀，则又一次证明了Fe3+、Fe2+、Cr3+、Mn2+ 、Co2+和Ni2+不存在。
由以上推断试样中可能有Zn2+存在o12.解:由(1)可以判断A13+、Cr3+和Fe3+不存在,由(2)可知Fe3+、Fe2+、Co2+和Ni2+ 不存在，Mn2+可能存在，由(3)可知Mn2+和Zn2+存在。
综上所述，则存在的离子为Mn2+和Zn2+,不可能存在的离子为A13+、Cr3+、Fe3+、Fe2+. Co2+和Ni2+ ；少量A13+, Cr3+存在与否不能决定。
13.答:分出第三组阳离了的试液含有大量的S2+, S2+易被空气中的氧氧化成SO42+,贝U使部分Ba2+、Sr2+生成难溶解的硫酸盐，影响的分析，所以要立即处理含有第四、打组阳离了的试液。
处理的方法是：将试液用HAc酸化加热煮沸，以除去H2S。
14.答：(1) NH4+与Na3Co(NO2)6生成橙黄色沉淀(NH4)2NaCo(NO2)6干扰K+的鉴定，所以如果疑盐没有除净，则K+便出现过度检出。
(2)K+未检出的原因有三：a.酸度条件控制不当。
检定K+的反应条件应在中性或弱酸性中进行。
如果溶液为强酸性或强碱性，则Co(NO2)63.分解。
b.试剂放置过久。
试剂久置和日光照射下易发生分解。
c.存在其他还原剂或氧化剂。
还原剂能将试剂中的Co3+还原为Co2+；氧化剂能将试剂中的N02-氧化为NO3-o 15.答：(1)加碱产生NH3者为NH4C1。
(2)加BaC12生成不溶于稀HC1的白色沉淀BaSO4者，为(NH4)2SO4。
(3)加饱和(NH4)2SO4产生白色沉淀的为BaC12。
(4)加CaC12生成白色沉淀CaC2O4者，为(NH4)2C2O4。
16.解：(1)既然沉淀为白色，溶液为无色，贝IJ有色物质K2CrO4不存在。
(2)由(1)得白色沉淀溶于稀HClo则BaC12与(NH4)2SO4不可能同时存在，而溶于稀HC1的白色沉淀，必定是草酸盐。
所以(NH4)2C2O4肯定存在。
(3)试验表明(NH4)2SO4存在,则BaC12肯定不存在,既然BaC12不存在，则试验(1) 生成的白色沉淀只能是CaC2O4 o所以Ca(NO3)2肯定存在。
(4)实验(4)表明MgCI2不存在。
综上所述分析结果为：存在的物质有：(NH4)2C2O4、(NH4)2SO4 和Ca(NO3)2 ；不存在的物质有：K2CrO4、BaC12、MgC12 ；存在与否不能判断的为：NaCl o17.答:由分组实验肯定第一、二组阴离了不存在，由挥发性实验和氧化还原试验，肯定NO2- 和S2O32-不存在。
所以只有NO3-和Ac-不能肯定，还需进行鉴定。
18.答：(1)加稀H2SO4有气泡产生,贝IJSO32-. S2O32・、CO32-, S2-、NO2-可能存在(2)在中性溶液中加BaC12溶液有白色沉淀,则SO42-、SO32.、S2O32-、CO32-、PO43- 、SiO32-可能存在。
(3)在稀HNO3存在下加AgNO3溶液有白色沉淀，则C1 .可能存在；Br.、1.、S2.不可能存在。
(4)在稀H2SO4存在下加KI.淀粉溶液无明显变化，则NO2.不可能存在。
(5)在稀H2SO4存在下加12.淀粉溶液无明显变化，则SO32-. S2O32-、S2-不可能存在。
(6)在稀H2SO4酸性条件下加KMnO4紫红色褪去，贝ij SO32-, S2O32-、Cl-(大量) 、Br-、I-、S2.、NO2-可能存在。
从以上各初步实验结果来看,肯定不存在的阴离子有:Br-、I-、S2-、NO2-, SO32-, SO32- 、S2O32- o所以还应进行分别鉴定的阴离子为:SO42-, CO32・、PO43-、SiO32.、Cl-、NO3.和Ac.七种阴离子。
19.答:第一、二组阳离了的铅盐都难溶于水，既然混合物能溶于水。
己经鉴定出有Pb2+, 所以第一、二组阳离了可不鉴定。
20.答:因为H2SO4与较多的阳离了生成难溶解的硫酸盐沉淀。
HAc的酸性太弱，溶解能力差。
所以一般不用H2SO4和HAc溶解试样。
21.答：（1）试样本为无色，溶于水所得溶液亦无色，则有色离了如：Cu2+、Fe3+, Fe2+, Cr3+、Mn2+、Co2+ 和Ni2+不可能存在。
试样易溶于水,则易水解析出的难溶化合物离子不可能存在。
如:Bi3+、Sb（III）、Sb（V）、Sn（n）、和Sn（IV）、等离子。
（2）焰色试验时火焰为黄色，则有Na+存在，其他有明显焰色反应的高了，如：Ba2+、Ca2+ 、Sr2+、Cu2+, K+等离了不可能存在。
（3）溶于稀HC1无可觉察的反应，则Ag+、Hg22+、Pb2+离了不存在，另外在酸性溶液中具有挥发性的阴离子,如：SO32-、S2O32-, CO32-, S2-, NO2-。
与酸作用能生成沉淀的SiO3 .都不可能存在。
（4）试样与浓H2SO4不发生反应，则能生成难溶性硫酸盐的离子,如：Pb2+、Ba2+、Sr2+ 、Ca2+ （大量）、Ag+、Hg22+等离了不存在。
另外证明挥发性阴离了及还原性的I•不存在。
（5）与NaOH 一起加热不放出NH3 ,则表示NH4+不存在。
生成有色沉淀的阳离了亦不存在,如：Ag+、Hg22+、Cu2+、Hg2+、Fe3+、Fe2+、Cr3+、Mn2+, Co2+和Ni2+等离了。
（6）在中性溶液中与BaCI2溶液不产生沉淀，则表示第一组阳离了不存在。
总括以上分析推断，尚需要鉴定的离子有：阳离了：Cd2+、As（III）, As（V）、A13+、Zn2+、Mg2+、Na+等离了。
阴离了：Cl-、Br-, NO3-、Ac•等离了。
第三章误差和分析数据的处理（答案均已更正）1.答：（1）系统误差中的仪器误差。
减免的方法：校准仪器或更换仪器（2）系统误差中的仪器误差。
减免的方法：校准仪器或更换仪器。
（3）系统误差中的仪器误差。
减免的方法：校准仪器或更换仪器。
（4）系统误差中的试剂误差。
减免的方法：做空白实验。
（5）随机误差。
（6）系统误差中的操作误差。
减伽的方法：多读几次取平均值。
（7）过失误差。
（8）系统误差中的试剂误差。
减免的方法：做空白实验。
2.解：因分析天平的称量误差为o 故读数的绝对误差根据可得这说明，两物体称量的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。
也就是说，当被测定的量较大时，相对误差就比较小，测定的准确程度也就比较高。