氨氮作业指导书
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书一、实验目的本实验旨在通过标准操作规程，指导操作者正确地测定水中氨氮含量，以确保实验结果的准确性和可靠性。
二、实验原理水中氨氮的测定一般采用间接法，即通过将水样中的氨氮与酚类试剂在酸性条件下发生反应，生成带有颜色的化合物，并通过分光光度计测定所生成化合物的吸光度，从而计算出水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、恒温槽2. 试剂：酚类试剂、酸性试剂、标准氨氮溶液、去离子水四、实验步骤1. 取一定量的样品，用净瓶容蓄，注意避免污染。
2. 根据样品的特性，选择合适的预处理方法。
常用的预处理方式包括过滤、稀释等，根据需要进行相应的预处理。
3. 向样品中加入适量的酸性试剂并充分混合，使样品呈酸性。
4. 使用标准氨氮溶液制备一系列浓度不同的标准曲线溶液。
5. 取一定体积的样品和标准曲线溶液，分别加入相应的酚类试剂，并在一定时间内置于恒温槽内反应。
6. 反应结束后，使用分光光度计测定样品和标准曲线溶液的吸光度，并记录结果。
7. 根据标准曲线，计算样品中氨氮的含量。
五、注意事项1. 操作时应注意安全，避免接触和吸入有毒化学物质，实验后要及时清洗玻璃仪器。
2. 酚类试剂具有腐蚀性和毒性，注意佩戴防护手套和眼镜。
3. 恒温槽的温度应稳定在适宜的范围内，确保反应的稳定性。
4. 测定样品和标准曲线时，应使用相同的测量参数，保持测量条件的一致性。
5. 记录实验过程中的任何异常现象，并分析其原因。
六、数据处理与结果分析根据实验中所得吸光度值，使用标准曲线进行线性插值，从而计算出样品中氨氮的含量。
根据需要，可以对结果进行统计分析和图表绘制。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了水中氨氮的测定方法和操作规程。
正确严谨的操作可以保证实验结果的可靠性和准确性。
实验中还发现了一些问题和改进的空间，需要进一步完善。
八、参考文献[参考文献1][参考文献2]......[参考文献n]注意：本操作规程仅供参考，请在实验操作时遵循实验室的具体要求和安全操作规程。
氨氮的检测作业指导书
氨氮的检测作业指导书1.目的检测污水中的氨氮。
2.适用范围污水处理间。
3.职责污水处理员负责此文件的执行。
4.定义无5.程序5.1仪器与试剂5.1.1 仪器蒸馏发生器。
5.1.2 试剂5.1.2.1 硼酸缓冲液:溶解 9.5 克 NaB4O7.10H2O 于水中，并稀释至 1L，将 500ml 此溶液到入一升的容量瓶中，加入 88ml0.1N NaOH,再加水至刻度。
5.1.2.2 硼酸溶液:将20克硼酸溶于水中，然后稀释至1L。
5.1.2.3 混合指示剂:取 50 毫克甲基红和 100 毫克溴甲酚绿溶进 100 毫升乙醇。
5.1.2.4 0.01N NaOH.5.2操作程序5.2.1样品的储存：取样要尽量新鲜，否则，每升样品加入 0.8ml 浓硫酸酸化到 PH1.5-2，密封在 4 摄氏度下保存，酸化的样品在分析以前要用 NaOH 或KOH 中和。
5.2.2 蒸馏用的所有玻璃器皿都需用酸清洗，清水冲净，盖紧瓶塞，要用的纯水尚需要蒸馏来除去其中所含的氨。
5.2.3 将100 毫升液样移入圆底烧瓶中。
5.2.4 加入 5 毫升硼酸缓冲液并用 NaOH 将 PH 值调到 9.5。
将烧瓶和冷凝管连接，打开冷凝水。
5.2.5 将 10 毫升棚酸溶液到入250 毫升的锥瓶中，加入5 滴混合指示剂，使冷凝管出口浸在溶液中。
5.2.6 缓慢蒸馏，不要把烧瓶烧干，这样会蒸馏出其他干扰物。
5.2.7 收集 50－60 毫升蒸馏液，停止蒸馏,用微量滴定管进行滴定。
5.2.8 用 0.01N 标准 HCl 溶液滴定蒸馏液，终点由绿色变红色。
5.3 计算NH3-N(mg/L)＝140 Vt/VsVt－滴定标准液（0.01N HCl)Vs－蒸馏前样品的体积6.培训及发放部门6.1 培训：工程部污水处理操作员接受本文件的培训，保证相关流程得以有效实施。
6.2 发放部门：工程部。
7.记录7.1《WW TP 分析记录表》7.2《废水处理的运行与监控》。
1 氨氮作业指导书
氨氮作业指导书（参照USEPA350.1）1．适用范围：本方法适用于对固体废物、水以及废水，土壤植物提取液，肥料中氨（NH3）的测定。
2．检测范围：对于水样而言，本方法的检测范围可达5.0mgNH3-N/L，且检测结果的最低报告限值为0.01mg/L；方法检出限可达0.004mg/L。
3．试剂：以下溶液均采用纯水配制：3.1 氢氧化钠（NaOH）AR3.2 Brij-35(10%w/v):加50gBrij-35表面活性剂于500ml的烧瓶中，加约300ml的水搅拌、缓慢加热至溶解，再加水稀释至500ml，摇匀。
3.3 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）AR3.4 试剂1-EDTA缓冲溶液：加37.5g的Na2EDTA以及约400ml的水至500ml烧瓶中。
加8.9gNaOH。
适量加水，搅拌、缓慢加热至溶解。
加12.5ml的Brij-35溶液(3.2)并温和地混匀。
转移至500ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
3.5苯酚，AR3.6试剂2-（苯）酚钠试剂，90g/L苯酚，36g/L氢氧化钠：在500ml烧瓶中加入9.0gNaOH、约150ml的水，溶解，冷却。
在通风橱内，加22.5g苯酚，混匀溶解。
转移至250ml容量瓶，定容，摇匀。
3.7试剂3-1:1次氯酸钠试剂：1份NaOCl（5.25%）+1份水。
3.8亚硝基铁氰化钠，AR3.9试剂4-亚硝基铁氰化钠溶液（2g/L）：溶解1g的亚硝基铁氰化钠，在500ml容量瓶中，定容，摇匀。
3.10浓硫酸（H2SO4）AR3.11氯化铵（NH4Cl）AR，104℃下烘干。
3.12校准标准贮备液（100mgNH3-N/L）：在1L容量瓶中，溶解0.3819g的NH4Cl于大约800ml的水中，加2ml浓H2SO4，稀释至刻度，摇匀。
冰箱保存<6个月>。
3.13校准稀释液：加2ml浓H2SO4至1L水中。
3.14最高校准标准液（5.0mgNH3-N/L）：加5ml的校准标准贮备液（3.12）于100ml容量瓶中，用稀释液（3.13）稀释至刻度，摇匀。
苏州科特氨氮作业指导书
苏州科特氨氮在线自动监测仪--KT-0921型作业指导书北京中环大地环境科技有限公司目录一、编制依据 (2)二、作业内容 (2)1、安全预防措施特别申明 (2)1.1 触电与灼伤预防 (2)1.2化学药品危险预防 (3)2、仪器操作 (3)2.1 仪器初始化 (3)2.2 校准 (3)2.3 清洗 (4)2.4 测量 (4)2.5 触摸屏介绍 (4)2.5.1 数据设置方法 (4)2.5.2 指令输入与生效显示 (5)2.5.3 屏幕操作 (5)2.5.3.2自动设置(1111) (6)2.5.3.3 采样周期设置 (6)2.5.3.4 时钟校正 (9)2.5.3.5 修改密码 (9)2.5.3.6 手动控制(5555) (10)2.5.3.7 阀和泵控制 (10)2.5.3.8 硬件检测 (11)2.5.3.9 参数设定 (12)2.5.3.10 量程设置 (13)2.5.3.11 参考信号 (13)6.5.3.12 修改密码 (15)2.5.4.1 状态监控 (15)2.5.4.2 模拟量 (16)2.5.5.1 历史数据 (17)3、故障维修 (17)4日常维护 (18)概述本作业指导书介绍了苏州科特氨氮（KT-0921型）在线自动监测系统的具体应用，以及如何操作、调试和维护。
他为从事污染源自动监控设施日常运维的技术人员提供了准确的使用参考。
了解本指导书所涉及的安全信息和警告信息，以及如何从技术上对错误进行修正，是对该系统顺利进行“零危险”安装、试运行和安全运行、维护的先决条件。
技术人员按照本指导进行装配、核准使用和维护，可避免因操作不当而造成的常规使用中的财产损失和人身危害。
一、编制依据1. 《主要污染物总量减排监测办法》（修订）2. 《主要污染物总量减排监测体系考核办法》（修订）3. 《污染源自动监控设施现场监督检查技术规范》4.《水污染源在线监测系统安装技术规范（试行）》（HJ/T353-2007）5.《水污染源在线监测系统验收技术规范（试行）》（HJ/T354-2007）6.《水污染源在线监测运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T355-2007）7.《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》（HJ/T356-2007）二、作业内容1、安全预防措施特别申明1.1 触电与灼伤预防1.1.1 维护或修理前务必断开电源；1.1.2 按照地方或国家规则进行电力连接；1.1.3 尽可能使用接地故障断路器；1.1.4 在连接操作条件下将操作单元接地。
氨氮实验作业指导书
氨氮的测定1、方法依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ535-20092、适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）3、测定原理3.1 氨氮的测定以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
4、干扰和消除4.1悬浮物、余氯等离子的干扰水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质是要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾纳溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样混浊或有颜色使可用于蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为无氨水。
5.1氨氮标准贮备溶液，ρN=1000ug/mL称取3.8190g氯化铵（NH4CL，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2~5℃保存1个月。
5.2氨氮标准工作溶液，ρN=10ug/mL吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度。
临用前配制。
5.3酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L称取50.0g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL5.4纳氏试剂二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液称取15.0g氢氧化钾，溶于50mL水中，冷却至室温。
称取5.0g碘化钾，溶于10mL水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不在溶解时，停止滴加。
氨氮作业指导书
氨氮作业指导书一、实验原理氨氮是指水中溶解的游离氨和铵盐形成的短期无机态氨的总量。
氨氮的测定可以确定水体中的氨氮含量，从而评估水质的状况。
本实验通过氨氮试剂与水样中的氨氮反应生成一种可测定的化合物，并利用分光光度计对其进行测定，最终确定水样中的氨氮浓度。
二、实验材料1. 氨氮试剂：包括氨氮试剂1、氨氮试剂2和氨氮试剂3。
2. 标准溶液：氨氮标准溶液。
3. 水样：待测水样。
三、实验步骤1. 取适量的待测水样，并将其过滤得到澄清液。
2. 取两个比色管，分别标注为A和B。
3. 在A管中加入2 mL待测水样。
4. 在B管中加入2 mL蒸馏水作为空白对照。
5. 分别向A管和B管中加入2 mL的氨氮试剂1，盖好盖子，摇匀。
6. 在A管和B管中分别加入10 mL的氨氮试剂2，盖好盖子，摇匀。
7. 置于水浴中加热，保持90℃恒温反应10分钟。
8. 取出A管和B管，立即向A管中滴加5滴氨氮试剂3，并快速摇匀。
9. 在240 nm处使用分光光度计测定A管和B管的吸光度。
四、结果处理1. 计算待测水样中的氨氮浓度：(1) 根据标准曲线，找到A管和B管的吸光度对应的氨氮浓度。
(2) 计算待测水样中的氨氮浓度：待测水样中的氨氮浓度 = (A管氨氮浓度 - B管氨氮浓度) ×折射率。
五、注意事项1. 实验需要使用专用试剂，请按照实验步骤使用，并避免与试剂接触皮肤和眼睛。
2. 在取样及操作时，要注意避免污染和杂质的混入，以保证实验结果的准确性。
3. 反应后的溶液可能还含有氨氮，在测定前必须加入氨氮试剂3进行中和反应，以保证测定结果的准确性。
4. 需要根据实际情况调整实验步骤中的操作条件，以保证实验结果的准确性。
六、实验结果分析通过氨氮试剂与水样中的氨氮反应，并利用分光光度计测定吸光度，可以得到待测水样中的氨氮浓度。
根据实验结果可以评估水质的状况，判断是否符合相关标准和要求。
七、实验安全注意事项1. 实验室中要保持清洁整齐，工作区域要干燥。
氨氮作业指导书
氨氮作业指导书( 依据标准: GB?T7479-1987 )受控状态:发放序号:发布日期:文件编号:签发:1含义及有关质量或排放标准1.1 氨氮含义氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例较高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业污水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐也可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨也可转变为亚硝酸盐。
1.2 氨氮(以N计)的地表水质量1、污水排放标准2-3单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法纳氏试剂比色法(GB7479-87)2.1主题内容与适用范围2.1.1 本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。
2.1.2 样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。
2.1.3 范围最大试份体积为50ml，铵氮浓度C N可达2mg/L。
2.1.4 最低检出浓度2.1.4.1目视法试份体积为50ml时，最低检出浓度为0.02mg/L。
2.1.4.2分光光度法试份体积为50ml，使用光程长为10mm比色皿时，最低检出浓度为0.05mg/L。
2.1.5 灵敏度使用50ml试份，光程长为10mm比色皿，C N=1.0mg/L，给出的吸光度约为0.2个单位。
2.2 原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度测定。
2.3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。
2.3.1 水：无氨水，按下述方法之一制备。
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。
氨氮说明书
氨氮检测指导书
氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温.当PH值偏高时,游离氨的比例较高.反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氨化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
1 方法选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类，颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。
苯酚-次氯酸盐比色发具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。
气相分子吸收法比较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
2 水样保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH〈2，于2-5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而玷污。
（一）水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析水样时需作适当的预处理。
对较清洁的水样，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水样或工业废水，则采用蒸馏法消除干扰。
絮凝沉淀法加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，在经过滤除去颜色和浑浊等。
1仪器100ml具塞量筒和比色管2试剂1）10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
2）25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
水质 氨氮 作业
水质氨氮的测定作业指导书检测方法：水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法（GB/T 5750.5-2006)1适用范围1.1本方法适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.2样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，要作适当处理，以消除对测定的影响。
1.3范围：最大样品体积为50ml时，氨氮浓度可达2mg/L。
1.4最低检出浓度：样品体积为50ml,使用20mm比色皿时，最低检出浓度为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L，测定上限为2mg/L。
2原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比，于波长420mn处用分光光度法测定。
3试剂分析中使用公认的分析纯试剂和符合要求的水。
3.1无氨水：用纯水器直接制备。
3.2纳氏试剂：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液称取2.5g 二氯化汞溶于10ml水，配成二氯化汞饱和溶液。
称取20g碘化钾溶于40ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞粉末约10.00g，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，改为滴加二氯化汞饱和溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
称取60g氢氧化钾溶于200ml水中，冷至室温。
将冷却的氢氧化钾溶液在搅拌下缓慢加入到二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释到400ml，于暗处静置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
3.3酒石酸钾钠溶液：P=500g/L称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸，驱除氨，冷却后稀释至100ml。
3.4氨氮标准溶液3.4.1氨氮贮备液（1000ug/ml):称取0.3819g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100°C〜105°C干燥2h),溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至标线，可在2°C〜5°C保存一个月。
3.4.2氨氮标准使用液（10ug/ml):吸取氨氮贮备液（3.4.1) 5.00ml于500ml容量瓶中，稀释至刻度。
氨氮检测作业指导书
氨氮检测作业指导书1.试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。
无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
1.1硫代硫酸钠溶液（3.5g/l）。
1.2四硼酸钠溶液：称取9.5g四硼酸钠用纯水溶解，并稀释为1000ml。
1.3氢氧化钠溶液。
1.4硼酸盐缓冲溶液：量取88ml氢氧化钠溶液，用四硼酸钠溶液稀释为1000ml。
1.5硼酸溶液。
1.6硫酸锌溶液（100g/l）。
1.7氢氧化钠溶液（240g/l）.1.8酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml 纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。
1.9氢氧化钠溶液。
1.10纳式试剂。
1.11氨氮标准储备溶液：将氯化铵置于烘箱内，在105℃烘烤1h，冷却后称取3.8190g，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000ml。
1.12氨氮标准使用液：吸取10.00ml氨氮标准储备溶液，用纯水定容到1000ml。
2.样品的预处理水样中氨氮不稳定，采样时每升水样加0.8ml硫酸，4℃保存并尽快分析。
无色澄清的水样可直接测定。
色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
3.分析步骤3.1取50.0ml澄清水样或经预处理的水样于50ml比色管中。
3.2另取50ml比色管8支，分别加入氨氮标准使用溶液0ml、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.50ml、0.70m、0.90ml 及1.20ml，对高浓度氨氮的标准系列，则分别加入氨氮标准使用溶液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml及10.00ml，用纯水稀释至50ml。
3.3向水样及标准溶液管内分别加入1ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.0ml纳氏试剂混匀后放置10min，于420nm 波长下，用1cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度；如氨氮含量低于30ug，改用3cm比色皿，低于10ug可用目视比色。
氨氮纳氏试剂分光光度法作业指导书
氨氮纳氏试剂分光光度法作业指导书
一、蒸馏
1、①取数滴溴百里酚蓝指示剂滴入样品，测酸碱度，6.2-7.4，浅蓝为合格；②取250ml纯净水倒入500ml凯氏烧瓶，加入0.25g氧化镁和2粒玻璃珠；③取250ml样品水倒入500ml凯氏烧瓶，加入0.25g 氧化镁和2粒玻璃珠；④取50ml硼酸注入250ml锥形瓶。
2、组装后开始加热蒸馏，完成后各留230ml水样，用纯净水冲洗至小于250ml。
卸装置。
3、锥形瓶中加几滴氢氧化钠，用试纸测两水样酸碱度，PH值约为7时即可。
分别倒入250ml容量瓶中，最后加纯净水定容至250ml。
二、上机测
1、取空白样50ml放入50ml比色管；
2、取样品2ml或5ml放入另一只50ml比色管中，加比例纯净水定容至50ml。
3、比色管中各加酒石酸钾钠和纳氏试剂1ml，浅黄色为合格，深黄或棕色需重做，稀释加倍。
4、开机预热30分钟，420nm波长，选取标曲，输入编号和容量（即定容前样品量）。
取2个20ml比色皿，装入纯净水，清零；后比色皿换装空白，再清零。
最后放样品开始测浓度，数值乘稀释倍数即结果。
保存退出。
COD和氨氮仪器常见问题作业指导书
COD和NH3-N仪器维护作业指导书
一、目的
⒈规范仪器日常维护行为，确保仪器的正常运行。
⒉本作业指导书为所有参加维护的工程人员所共同遵循的质量保证程序。
二、范围
-N的日常维护。
适用于COD, NH
3
三、日常维护内容
1 定期检查并补充各试剂，确保仪器的正常运行。
2 定期检查废液瓶内废液存量，并及时处理排除，切勿造成废液溢流。
3 定期检查潜水泵进出水口，并确保顺畅。
4 定期检查计量管洁净程度，当计量高位或低位信号任意一路信号过低时，请用蒸馏水清洗，如清洗结束后，计量管仍然无法清除干净，请关机后把计量管拆下手动清洗。
5 保持站房的卫生，维持仪器的干净清洁。
四、仪器故障分析。
33-氨氮作业指导书-新
常输出。I 型氨氮水质在线自动监测仪低量程为 0.1~2.0mg/L，高量程为 2.0~10.0mg/L。 ІІ 型氨氮水质在线自动监测仪低量程为 0.1~50.0mg/L，高量程为 0.1~300.0mg/L。 4.3.5.4 通信要求 a. b. 控制单元实现功能时均应提供通讯协议，且满足 HJ/T212 的要求。 应具有数字量通讯接口，通过数字量通讯接口输出指令、相关数据及运行日志。并
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4.2.4 工作条件
4.3 性能要求
定结果。
对测定结果的干扰。
工作。
4.3.5.1 基本功能要求
漏液报警、取样故障报警和超标报警等，应采用声光电等方式报警。
4.3.5.2 应对断电的功能性能要求 洗各通道、自动复位到重新开始测试的状态。
氨氮在线自动分析仪检验方法
HJC-ZY33-2009
b. c.
若在断电前处于加热状态， 再次通电后能自动冷却， 并自动复位到重新开始测试的 所有系统设置数据，包括校准数据、警报数据和运行数据，在断电 30 天内重新连
状态。 接电源时不发生变化。 对于储存在非易失性存储器中的用户数据， 可以减少到 48 小时。 4.3.5.3 数据要求 a. b. c. d. e. f. 仪器数据单位为 mg/L。 数据处理系统应具有数据和运行日志采集、 存储、 处理、 查询、 显示和输出等功能。 数据处理系统应储存至少 12 个月的原始数据和运行日志。 具备二级操作管理权限，一般操作人员只可进行查询操作。 应具备对不同测试数据添加维护（M） 、故障（D） 、校准（C）等标识的功能。 应具备高低量程自动切换功能， 量程切换时不影响监测数据的正常显示和信号的正
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4.2.3 安全要求 阻应不小于 20MΩ。
氨氮操作说明书
N H33N-200O N L I N E A N A L Y Z E R分析仪仪器操作手册目录第一章安全事项 (6)1.1 电气安全 (6)1.2 腐蚀性安全 (6)1.3 高温安全 (6)第二章系统概述 (7)2.1 适用范围 (7)2.2 主要特点 (7)2.3 技术参数 (8)第三章仪器安装 (9)3.1 拆箱和检查 (9)3.2 外观及尺寸 (9)3.3 位置要求 (9)3.4 机械安装 (10)3.5 管道连接 (11)3.6 电器连接 (13)3.7 通信设备 (15)第四章化学试剂配置 (16)4.1 注意事项 (16)4.2 配置试剂 (16)4.2.1 所需药品 (16)4.2.2 所需器皿 (16)4.2.3 试剂配制 (17)4.2.4 试剂瓶放置 (19)第五章使用入门 (19)5.1 认识在先分析仪 (19)5.2 工作原理 (19)第六章软件操作 (20)6.1 初始登录 (20)6.1.1主界面 (20)6.1.2操作登录 (20)6.1.3功能菜单......................................... 21_Toc2904542386.2 系统设置 (21)6.2.1功能概述 (21)6.2.2操作说明 (22)6.3 系统状态 (31)6.3.1 功能概述 (31)6.3.2 操作说明 (31)图6.24 系统状态界面 (32)6.4 数据管理 (32)6.4.1功能概述 (32)6.4.2 操作说明 (32)6.5 功能测试 (35)6.5.1 功能概述 (35)6.5.2 操作说明 (35)第七章维护 (36)7.1 维护安排 (36)7.2 系统清洗 (36)7.3 系统报警与故障处理 (37)第八章保修 (38)第一章安全事项请阅读以下简明的规则。
不遵守这些规则可能会导致危险或损坏仪器。
请阅读完整用户手册以获取有关安全事项的更详细信息。
氨氮的作业指导书
氨氮的作业指导书（依据标准：HJ 666-2010）1含义及有关质量或排放标准1.1氨氮的含义氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。
1.2氨氮的检出限为0.01mg/L2 分析方法流动注射-水杨酸分光光度法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中氨氮的流动注射分析-分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当检测光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.01mg/L（以 N 计），测定范围为0.04mg/L~2.3.00mg/L。
2.2 原理流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测2.3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新鲜制备、电阻率大于 10MΩ·cm 的无氨水。
除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（2.3.17）或超声除气。
2.3.1 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
2.3.2 氯化铵（NH4Cl）：优级纯。
在105℃±5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。
2.3.3 氢氧化钠（NaOH）。
2.3.4 乙二胺四乙酸二钠盐（C10H14N2Na2O8·2H2O）。
2.3.5 磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）。
.2.3.6 水杨酸钠（NaC7H5O3）。
2.3.7 二水亚硝基铁氰化钠（Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O）。
2.3.8 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。
2.3.9 次氯酸钠（NaOCl）：市售溶液。
有效氯含量不低于 2.3.25%；有效氯浓度的测定方法参见 HJ536 附录 A。
2.3.10 缓冲溶液：称取30g氢氧化钠（2.3.3）、25g乙二胺四乙酸二钠盐（2.3.4）和67g磷酸氢二钠（2.3.5），溶于800ml水中，溶解后用水稀释至1000ml，摇匀。
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
氨氮作业指导书
氨氮作业指导书氨氮作业指导书1.引言1.1 背景1.2 目的1.3 适用范围2.定义2.1 氨氮2.2 作业3.安全注意事项3.1 穿戴个人防护装备3.2 熟悉应急处理程序3.3 防止液体和气体泄露3.4 遵守操作规程和标准作业程序3.5 存储安全4.检测方法和设备4.1 检测氨氮的原理4.2 常用的氨氮检测方法4.3 氨氮检测设备的选择和使用5.氨氮的来源5.1 工业废水5.2 农业污染5.3 城市污水处理厂的排放5.4 基础设施建设6.氨氮的危害6.1 水生生物毒性6.2 环境效应6.3 健康风险6.4 法律法规7.氨氮的控制措施7.1 源头控制7.2 处理技术7.3 法律法规要求8.事故应急处理程序8.1 液体泄露事故8.2 气体泄露事故8.3 中毒事故9.监测和报告要求9.1 氨氮监测频率9.2 监测方法9.3 报告要求本文档涉及附件：附件1、氨氮检测记录表附件2、氨氮事故应急处理程序本文所涉及的法律名词及注释：1.环境保护法：指中华人民共和国国家环境保护法，制定了我国的环境保护政策和法律法规。
2.水污染防治法：指中华人民共和国水污染防治法，规定了对水污染进行预防和控制的措施。
3.废水排放标准：根据国家相关法律法规制定的对废水排放浓度和排放量的限制标准。
4.急性中毒：指短时间内暴露在高浓度氨氮环境中产生的中毒症状，可能引起头晕、恶心、呕吐等反应。
5.慢性中毒：长期接触低浓度氨氮环境导致的中毒症状，可能引起呼吸困难、肺部疾病等慢性病变。
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水质氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法
作业指导书
警告：碘化汞为剧毒物质，应避免经皮肤和口腔接触。
1参考标准
HJ 535-2009《水质氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法》精品文档，你值得期待
2范围
可适用于测定地表水、地下水、生活污水及工业废水中氨氮的测定。
取50mL样品，使用1cm比色皿，本标准的检出浓度为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
3原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
4 干扰及消除
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有这些物质时要做适当处理，去除干扰。
4.1 余氯的干扰去除：加入适量的硫代硫酸钠溶液（
5.4）去除，每加0.5ml可去除0.25mg余氯，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
4.2 钙镁离子的干扰去除：在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁离子的干扰。
4.3 有机物的干扰去除：采用预蒸馏法。
4.4 水样浑浊或有颜色：用预蒸馏法或絮凝沉淀法。
5仪试剂和材料
5.1轻质氧化镁，不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
5.2纳氏试剂---碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液
称取16.0g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml.贮于聚乙烯瓶内，于暗处存放，有效期1年。
5.3酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。
5.4硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。
5.5硫酸锌溶液（100g/L）：称取10.0g硫酸锌溶于水中，稀释至100ml。
5.6氢氧化钠溶液（250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。
5.7 硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
5.8氨氮标准贮备液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，可在2~5℃保存1个月。
5.9氨氮标准工作溶液（10μg/ml）：吸取5.00ml氨氮标准贮备液于
500ml容量瓶中，稀释至刻度。
临用前配制。
6样品
6.1样品的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2,2~5℃下可保存7d。
6.2 样品的预处理
6.2.1 絮凝沉淀
100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液（5.5）和2~4滴氢氧化钠溶液（5.6），调节pH约为10.5，混匀，静置使之沉淀，倾取上清液分析。
6.2.2 预蒸馏
将20ml硼酸溶液（5.7）移入100ml接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
取100ml样品，移入蒸馏瓶中，加入0.25g轻质氧化镁（5.1），加热蒸馏，待馏出液达到80ml时，停止蒸馏，加水定容至100ml。
7分析步骤
7.1 校准曲线
在8个比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00、25.00ml氨氮标准工作溶液（5.9），其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、80.0、100、250μg，加水至标线。
加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液（5.3），摇匀，再加入1.0ml纳氏试剂（5.2），摇匀。
放置10min后，在波长420nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测
量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。
7.2样品测定
7.2.1 清洁水样：直接取50ml水样测定吸光度。
7.2.2 有悬浮物或其他干扰的水样，取经预处理的水样50ml，测定吸光度。
7.3 空白试验
用纯水代替水样，测定吸光度。
8结果的表示
氨氮含量以C（mg/L）表示，按下式计算：C=F*（A-A0-a）/V/b F——水样稀释倍数
A-A0——扣除空白试验的吸光度
a——标准曲线的截距
b——标准曲线的斜率
V——水样体积（V）
9 质量保证和质量控制
9.1 试剂空白的吸光度应不超过0.0300。
9.2 酒石酸钾钠的配制
酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。
此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%，冷却后用纯水稀释至原体积。
9.3 水样的预蒸馏
蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质可以在酸性条件（pH<1）下煮沸除去。
在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，故加热不能过快，馏出液速率应保持在10ml/min左右。
X。