X射线衍射物相分析

X射线衍射物相分析
物相分析并不是一般的成份分析，一般的化学成份分析是分析组成
物质的元素种类及其含量，并不涉及元素间的化学结合状态及聚集态结构，只有元素单独存在时该元素才是一个单独的物相。

物相分析是进行元素间的化学结合状态和聚集态结构的分析。

那些化学组成相同但晶型不同的物质，虽然其元素组成相同，属同种化合物，但其聚集态结构不同，属不同的物相。

已知，识别一个物质不但要知其元素组成，而且要知各元素间的化
学结合状态和聚集态结构。

如只含Si和0二种元素的Si0
2
,它有石英、方英石、鱗石英、白硅石和无定形硅胶等许多结构形态，分别属于不同
物相。

而不同形态的Si0
2在性质上是差别很大的。

再如ZnO和Cr
2
O
３
在
高温下焙烧可生成化学上稳定的尖晶石结构的ZnCr
20
4。

但在多少温度下
转化开始发生？转化程度如何？对此问题化学成份分析是很难解决的，因为在反应中化学成份并无改变。

对矿物、陶土、固熔体合金、新兴材料、多相催化剂以及混合物的分析更是如此，只知元素组成而不知物相结构是远远不够的。

X射线衍射物相分析在矿物分析中可确定物相组成以提供开发利用的方案；在冶金工业中可确定各元素的结合状态，了解热处理过程及性能的变化关系；在化学工业中可控制产品质量，确定合理的工艺流程；在材料科学中可确定材料的结构及性能，为新兴材料的开发指明方向；
在理论研究中可帮助确定中间历程，研究催化反应及机理，指导新产品的合成等等。

因此，X射线衍射物相分析在许多部门和领域有着广泛的应用。

物相分析主要包括物相的定性识别，定量分析以及结构类型及晶格参数的测定。

本文主要介绍物相定性、定量分析，结构类型及晶格参数将在下一章介绍。

定性物相分析——物质的识别及鉴定
定性物相分析的主要依据是衍射谱图的峰位及相对强度。

每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中的原子数及原子（离子或分子）的种类和位置等。

这些参数的差别必反映出衍射谱图的差别，即每种物质都有其特定的峰位及相对强度，就象人的指纹一样，可作为鉴别的依据。

方法是描绘待鉴别样品的X射线谱图，将该谱图与已知物相的标准谱图或数据相比较。

比较方法有三种：
1.图谱直接对比法。

直接将待鉴试样的谱图与已知物相的标准谱图相对比。

简单、直观、易看出细微变化。

但需在相同条件下摄谱。

此法常用于那些经常分析的，对可能物相比较明确的样品。

2.数据对比法。

描绘待鉴样品的衍射谱图，利用布拉格公式2d hkl sinθhkl=λ，由每条谱线的角位置（峰位）算出相应的平面间距d hkI，再以最强线的强度I1为100测出每条谱线的相对强度I/I1，这一套d hkl
及I/I1就是物相鉴定的数值基础。

将这一套数值与粉末衍射标准联合会（JCPDS）的粉末衍射卡（PDF）相对比，就可以鉴别该物质。

3.电子计算机检索。

将JCPDS发行的PDF存入计算机，建立相应的数据库。

将待鉴样品的数据输入计算机或用计算机收集这一数据，编制相应的程序（软件），由计算机进行检索。