使用改良西门子法还原工序的自动化仪表选型注意事项

　2012年4月

内蒙古科技与经济

A pril 2012

　第8期总第258期

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浅谈使用改良西门子法还原工序的自动化仪表选型注意事项

张　巍

(内蒙古神舟硅业有限责任公司,内蒙古呼和浩特　010000)

摘　要:文章对如何提升改良西门子法还原工序的仪表使用寿命,以及还原工序在仪表选型中的注意事项进行了讨论,提出了能够提升仪表使用寿命,提高多晶硅生产稳定性的具体措施。

关键词:多晶硅;还原工序;西门子法;选型

中图分类号:T H81 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)08—0111—02 由于我国对西门子改良法技术中的一些关键点还没有完全掌握,且使用西门子改良法生产多晶硅的工艺中工况条件较特殊、引进技术不够成熟、经验积累不足,对自动化仪表的选型上存在很多问题,仪表的使用效果和寿命与一般装置比较有较大差异。

1　改良西门子法的工艺特点

多晶硅生产的西门子工艺,其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅,生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统西门子工艺的基础上采用了闭环式运行方式生产多晶硅,因此同时具备节能、降耗、回收利用生

产过程中伴随产生的大量H 2、

HCL 、SiCI 4等副产物以及大量副产热能的配套工艺。目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。还原工序作为多晶硅产品生产中最重要的一环,重要性不言而喻。重要工艺流程如图1

所示。

图1　工艺流程

2　温度测量仪表存在的问题及选型注意事项

还原工序是改良西门子法生产多晶硅中最重要的工序,其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅,生成多晶硅沉积在硅芯上。由于西门子法生产多晶硅的特殊性,必须采用非接触式测温方式才能满足多晶硅生产的纯度要求,通常的测量方式为红外测温方式。

在测温仪表的实际应用中,还存在以下不可避免的实际问题: 硅芯直径在刚开始生产时只有

10mm 左右,如何能够保证红外测温仪能够精确瞄准所要测量的硅芯目标? 用红外测温仪适时测量硅芯的温度时,必须透过还原炉的密封石英窗口瞄准炉内目标,但在生产过程中,夹层靠炉内侧或密封石英窗口的夹层冷却水中可能会有某些颗粒物,从而对石英窗口造成一定程度的污染。如何克服这种污染对透过率可能产生的影响而不会导致实际测量误差? 由于还原工序的物料特性,以及拆装还原炉过程中不可避免的少量物料泄露,红外测温仪探头长时间在此环境下接触可能会发生污染,如何避免探头污染造成对透过率可能产生的影响? 传统的光纤式红外测温仪探头比较娇贵,容易出现损坏或折断,如何选择合适的红外测温仪?

只有充分了解多晶硅生产工艺并重视可能出现的上述问题,才有可能找到解决问题的办法。为了改善温度测量,宜选用双色(双波长)红外测温仪,双色模式特别适用于测量局部被遮挡的目标,无论是断续的,还是一直被遮挡,如存在其他物体的遮挡、开孔、狭缝、观察窗对能量的衰减,以及大气中灰尘、烟雾、水气的影响。双色模式也可用于测量无法充满测量视场的目标温度,但背景温度必须比目标温度低很多。此类测温仪不严格要求被测目标必须充满测温仪视场。除了采用双色红外,测温仪在实际应用中还应注意以下问题: 增加红外测温仪数量,通过DCS 对红外测温仪的数据进行对比校正,可以真正实现硅芯温度实时测量及控制; 选用透镜型探头,由于光纤型探头易折断,焦距固定不可调,瞄准不方便只能调整探头位置,不利于温度的准确测量; 选择配套支架,对红外测温仪进行可靠的对准及固定,避免人为或外界因素使红外测温仪无法对准目标; 选用易清理和拆装的红外测温探头。3　自动控制阀门存在的问题及注意事项

由于还原工序的尾气直接排放,温度非常高,一般约350℃～370℃,而普通的球阀采用聚四氟乙烯阀座,最高只能耐受270℃,在压力较高的工艺条件下更容易发生磨损、变形和泄露。若阀门选型不当则使用寿命非常短。应根据流动介质的压力、腐蚀性、

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收稿日期:2012-02-22

　总第258期　内蒙古科技与经济

温度、介质的清洁度(有无固体颗粒)和冲刷等工艺条件,选择相应的阀门。一般会使用耐磨球阀作为还原工序的尾气自控切断阀。

硬密封球阀是一种紧凑而可靠的切断阀,具有寿命长、使用温度高、耐磨性强等特性,广泛应用于设备和管路上。在高温、高压、磨损、腐蚀、易结晶和高频率动作等各种恶劣工况中属于比较常用的选择。在针对含有还原尾气的介质选择耐磨球阀时,应根据介质情况选择合理的硬化涂层、耐磨阀杆。4　流量测量仪表存在的问题及注意事项

由于在多晶硅生产过程中,氢气和三氯氢硅进料量是随着硅芯的不断生长而增大,流量范围比超过20∶1,而一般流量计的量程比为10∶1,流量的范围远远超过的流量计正常的测量范围,尤其是在小流量的时候,流量计无显示或显示波动严重,基本无法指导工艺生产。

通过对生产工艺分析可以发现:在整个多晶硅沉积过程中,硅芯从8m m左右生长至150mm左右,进气量的变化是非常大的。对于单台还原炉而言,氢气最小流量:5kg/h,最大流量:100kg/h,压力: 0.3M Pa～1.0M Pa,温度:25℃～150℃;三氯氢硅最小流量:100kg/h,最大流量:2000kg/h,压力:0.3 M Pa～1.0M Pa,温度:25℃～150℃,并且氢气和三氯氢硅需要按一定的摩尔比混合后通入还原炉反应,还原炉进料直接关系到多晶硅产品的质量,此处对流量仪表的精度要求非常高。可以通过以下两种方案实现高精度的流量测量。

4.1　选用质量流量计

质量流量计是一种精度高且量程比大的新型流量计,精度可达±1%,量程比最大可达100∶1,压损极小,无需温度、压力补偿,可直接测得气体质量流量,氢气流量的测量使用热式质量流量计能很好地满足工艺及控制的要求。根据工艺的不同,三氯氢硅的进料状态可以是气相,也可以是液相,热质流量计可测量气体的质量流量,但是不能测量液体的质量流量,此时应选用科氏质量流量计。科氏质量流量计直管段要求不严格,不受温度、压力变化影响,可测量高密度气体、液体和浆体的质量流量。此方案优点是精度高,量程比宽,设备运行稳定。需要注意的是,由于热式质量流量计元件易受流体腐蚀和磨损,影响仪表的测量灵敏度和使用寿命。科氏质量流量计测量管对振动较敏感,不能在震动大的管道上安装。

4.2　选用金属转子流量计

金属转子流量计精度可达±1.5%,量程比最大可达10∶1,结构简单,可靠性强。可改造管道,将一台小流量的金属转子流量计与一台大流量的金属转子流量计并联安装。开始进料量较小时,使用小流量金属转子流量计,当进料量较大时切换至大流量金属转子流量计。此方案充分利用了常见流量计,通过对管道简单的改造实现了用较少的费用实现对流量的准确测量。

5　结束语

以上是结合多晶硅生产现场实际的使用经验,发表的一些个人观点,希望能够为读者在今后的设计中有所帮助。

[参考文献]

[1]　厉玉鸣.化工仪表及自动化[M].北京:化学

工业出版社,1999.

[2]　张宝芬.自动检测技术及仪表控制系统[M].

北京:化学工业出版社,2000.

[3]　邓丰.多晶硅生产技术[M].北京:化学工业

出版社,2009.

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