食品中氯化物的测定操作规程
氯化物检验操作规程
氯化物检验操作规程1.实验目的检测样品中的氯化物含量，以确定样品中的氯化物浓度。
2.实验器材与试剂-电子天平-烧杯-镊子-高温炉-石英坩埚-水浴-试剂瓶-玻璃棒-滤纸-纯水-盐酸(HCl)-溴酸亚铁(FeBr3)3.实验步骤步骤1:样品准备1.1根据实验要求，准备待测样品。
1.2将样品称量至电子天平上，记录样品的质量。
步骤2:氯化物提取2.1将样品转移到烧杯中，加入足够的纯水，使得样品完全溶解。
2.2在混合物中加入少量的HCl溶液，以促进氯离子的析出。
2.3将混合物置于热水浴中加热，加热时间约为30分钟。
2.4将混合物过滤，去除残余的固体。
步骤3:氯化物检测3.1取一定量的氯化物提取液，转移到石英坩埚中。
3.2将石英坩埚放入高温炉中，并加热至高温（约900℃）。
3.3加热后的石英坩埚冷却至室温，然后称重，记录质量。
3.4将冷却后的石英坩埚中的残余物转移至烧杯中，加入少量的纯水，溶解残余物。
3.5加入FeBr3溶液，反应生成亚铁氯化物沉淀。
3.6沉淀经过滤纸过滤，收集沉淀。
3.7用纯水反复洗涤沉淀，直至洗涤液中不再有氯离子溶出。
3.8将过滤纸上的沉淀转移到石英坩埚中，并放入高温炉中加热至高温（约900℃）。
3.9加热后的石英坩埚冷却至室温，然后称重，记录质量。
步骤4:数据处理4.1根据步骤3中的质量记录，计算石英坩埚中的氯化物的质量。
4.2根据样品的质量及氯化物质量，计算样品中氯化物的浓度。
4.实验注意事项：-在操作过程中要佩戴实验手套和护目镜，避免直接接触试剂。
-操作过程中要小心热源和高温炉，避免烫伤。
-操作过程中要严格控制HCl溶液的加入量，以避免溅溶液及对操作人员造成伤害。
-操作过程中要注意溶液的挥发，避免挥发物的吸入。
-操作结束后，将实验器材及废液妥善处理。
5.结论与讨论根据实验结果，可以判断样品中氯化物的浓度。
同时可以根据实验中的操作情况和结果，讨论实验的可靠性和实验结果的准确性。
如有需要，还可以对样品进行进一步的分析和处理。
氯化物的测定
氯化物的测定（硝酸银容量法）1.仪器（1）150mL、250mL锥形瓶（2）25mL或10mL滴定管（3）移液管2.试剂及配制（1）10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾，溶于二级水中，并稀释至100mL。
（2）氯化钠（NaCI）标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
（3）硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储存于棕色瓶中。
a．以氯化钠标准溶液标定：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度（T：单位mg/mL）按下式：T=（10×1.0）/（V-V1）b．将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量：△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量（单位mL）L：配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积（单位mL）T：硝酸银标准溶液标定的滴定度（单位mg/mL）（4）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)（5）c（1/2H2SO4）=0.10mol/L硫酸标准溶液（6）c（NaOH）=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法（1）量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
食品中氯化物的测定
食品中氯化物的测定中华人民共和国国家标准肉与肉制品氯化物含量测定GB 9695.8-88本标准等效采用国际标准ISO 1841-1981"肉和肉制品--氯化物含量的测定"。
1 主题内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中氯化物含量的测定。
2 引用标准GB 9695.19 肉与肉制品取样方法3 原理用热水抽提样品中的氯化物,沉淀蛋白质,过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量,计算出氯化物含量。
4 试剂所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 硝基苯(HG 3-963)。
4.2 硝酸(GB 626):1:3溶液。
4.3 冰乙酸(GB 626)。
4.4 蛋白质沉淀剂。
4.4.1 试剂Ⅰ 将106g亚铁氰化钾〔K4Fe (CN)6·3H2O〕(GB 1273)水中,并稀释至1000mL。
4.4.2 试剂Ⅱ 将220g乙酸锌〔Zn (Ch3COO)2·2H2O〕(HG 3-1098)溶于水中,并加入冰乙酸30mL, 用水稀释至1000mL。
4.5 硝酸银(GB 670) : 0.100 oN标准溶液先将硝酸银在150℃的温度下干燥2h,然后置于干燥器内使其冷却,取其16.989g溶于水中,用水稀释至1000mL。
4.6 硫氰酸钾(GB 648): 0.100 oN标准溶液4.6.1 配制将约9.7g硫氰酸钾(KSCN)溶于水中,用水稀释至1000mL。
4.6.2 标定精密吸取上述硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中,用硫酸铁铵溶液1mL作指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定,记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。
按下式计算硫氰酸钾标准溶液的浓度。
N2v2N1 = ━━━━ (1)v1式中：N1--硫氰酸钾标准溶液的当量浓度；V1--滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;N2--硝酸银标准溶液的当量浓度；v2--标定时用硝酸银标准溶液的体积,mL。
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。
本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。
本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。
第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。
3 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。
3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。
3.1.3冰乙酸。
3.1.4 硝酸。
3.1.5乙醇（95%）3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。
3.1.7 硝酸银（AgNO3）。
3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。
3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。
3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。
3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。
3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。
3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。
3.3标准品3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。
3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1.目的 (03)2.适用范围 (03)3.责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6.涉及的文件 (05)7.附件 (05)建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
氯化物检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
食物中水溶性氯化物的测定方法
食物中水溶性氯化物的测定方法1.原理经提取后的样品澄清液，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
检测范围中氯元素的含量为0～60mg。
2.适用范围参照GB/T6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法，适用于食品及饲料中水溶性氯化物的测定。
3.仪器设备3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。
3.3 分析天平：分度值0.1mg。
3.4 刻度移液管：10、2ml。
3.5 移液管：50、25ml。
3.6 滴定管：酸式，25ml。
3.7 容量瓶：100、1000ml。
3.8 烧杯：250ml。
3.9 滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。
4.试剂实验用水应符合GB6682中三级水用水的规格。
使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
（1）硝酸（2）硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁［Fe2（SO4）3·xH2O］60g加水微热溶解后，调至1000ml。
（3）硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。
（4）氨水：1+19水溶液。
（5）0.02mol/L硫氰酸铵［c（NH4CNS）=0.02mol/L］：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000ml 水中。
(6)氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1小时，干燥器中冷却保存，称取5.8454g 溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此氯化钠标准贮备液的浓度为0.100mol/L。
(7)氯化钠标准工作液：准确吸取（2.6）溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此氯化钠标准溶液的浓度为0.02mol/L。
(8)硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=0.02mol/L］：称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，贮于棕色瓶内。
氯化物检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/2文件名称氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立氯化物检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用氯化物检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.2.供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
5.3.标准氯化钠溶液的制备。
5.3.1.称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
——————————文件类别：技术标准 2/2文件名称：氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 分发部门：质量控制科5.3.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
酱油氯化物测定中的注意事项
酱油氯化物测定中的注意事项
罐头食品中氯化物的测定（即氯化钠含量），是使用标准浓度的硝酸银溶液来进行滴定的，通过以下反应，将氯化物按照化学计量学定量沉淀为氯化银。
注意事项：
应根据氯化物的可能浓度，改变的硝酸银溶液的浓度，并在滴定前标定硝酸银的浓度。
样品制备：
从均质样品中进行采样。
准确称取约1-1.5克样品到滴定杯中，加入约40毫升的蒸馏水中，而后搅拌均匀。
选择方法：
1、在仪器自检后的初始界面选择“新方法”，选择“等当点”滴定类型。
2、填写滴定管与滴定剂试剂等相关参数参数，然后“保存实验方法”。
3、调用方法使用“加载方法”或选择“首选项”的文件夹。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2. 适用范围氯化物检查法。
3. 责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4. 内容4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
氯化物检查标准操作规程
氯化物检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。
反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓3检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯2个50ml纳氏比色管 2个50ml量筒1个20ml量筒1个10ml量筒1个10ml移液管1个1ml移液管1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.5～10.5%）：用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。
3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银 17.5g，置100ml 烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，即得。
3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。
3.3操作方法3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。
3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。
食品中氯化物的测定操作规程
食品中氯化物的测定操作规程1 目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司盐分含量检测结果准确。
2 范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。
3 依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。
4 实验原理样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。
5 仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平：量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液（5%）：称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
铬酸钾溶液（10%）：称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L，精确至小数点后4位）氢氧化钠溶液(0.1%)：称取1g氢氧化钠,加水溶解，并定容到100mL。
7检测步骤：7.1样品制备：取代表性样品至少200g，用组织捣碎机粉碎，置于密闭容器内备用。
7.2试样制备：称取5g（精确至 0.001g，腌制品取样量可适当减少）粉碎混匀的试样于100ml比色管中，加水50ml水，必要时，于70℃热水浴中加热溶解10min，摇匀。
超声处理20min，冷却至室温，加水稀释至刻度，体积V，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。
7.3测定（1）pH6.5-10.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液（5%）。
滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为红色，如不出现这一现象，应补加1mL 铬酸钾溶液（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
同时做空白试验V 0。
（2）pH 小于6.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入1ml 铬酸钾指示剂（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L ）滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
食品中氯化物含量的测定
食品中氯化物含量的测定一、基本原理盐份（NaCl）是食品中最为常见的，像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。
由于NaCL是易溶于水，所以常用的方法是溶解后的样品，用硝酸银(AgNO3)做滴定剂，用终点滴定法滴定终点，滴定剂浓度至少为0.1mol/L。
反应方程式为：结果单位以%表示，即1g样品中含有多少m g的盐份（原子量＝58.45g/mol）。
结果：R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp)R――――食品中盐份的含量，%V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积，mLC(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度，mol/L58.45――――氯化钠的分子量，g/molm(smp)――――样品重量，g二、电极和试剂MC6091Ag金属电极，复合银离子/参比电极（带CL114电缆）AgNO3标准溶液 0.1mol/L：取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸（1+1）中，用蒸馏水定容到1000mL（棕色容量瓶颈），硝酸银纯度很高，可以作为标准物质。
硝酸溶液：1mol/L。
三：实验步骤1．开机，安装相应电极，进入管理员（s uperv isor）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。
（具体设置和操作见TIM860 titrat ion manage r 操作说明书）。
用蒸馏水清洗电极和滴定管。
2．一些主要的方法参数如下：Burett e volume: 25 mlStirri ng speed: 400 rpmWorkin g mode: mV (with i=0)Number of end points: 1End point: -100 mVStirri ng delay: 30 second sMinimu m speed: 0.1 ml/minMaximu m speed: 4.0 ml/minPropor tiona l band: 200 mVEnd pointdelay: 10 second sSample unit: mlStanda rd amount: 1g（取决于样品的量）(depend ing on NaCl in the sample)Titrat ion: Increa singmVResult1: mlResult2: %3．样品经过前处理后，准确量取处理好的样品于烧杯中，加入5ml的硝酸（1mol/L），如需要加入一定蒸馏水，放入搅拌子。
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。
本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。
本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。
第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。
3 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。
3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。
3.1.3冰乙酸。
3.1.4 硝酸。
3.1.5乙醇（95%）3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。
3.1.7 硝酸银（AgNO3）。
3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。
3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。
3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。
3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。
3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。
3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。
3.3标准品3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。
3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。
食品中氯化物的测定作业指导书
作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S食品中氯化物的测定编号：XZJY060-00-2019版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：2019.03.01一、编制目的为规范单位对食品中氯化物检测的操作，编制本作业指导书。
二、适用范围本作业指导书规定了食品中氯化物含量的银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。
本作业指导书的银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。
三、编制依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》四、实验原理样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。
根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯的含量。
五、试剂和材料5.1试剂5.1.1 铬酸钾(K2CrO4)。
5.1.2 氢氧化钠(NaOH)。
5.1.3 酚酞(C2OH14O4)。
5.1.4 硝酸(HNO3)。
5.1.5 乙醇(CH3CH2OH):纯度≥95%。
5.2 标准品基准氯化钠(NaCl),纯度≥99.8%。
5.3 试剂配制10V ×0.0585m 4c5.3.1 铬酸钾溶液(5%):称取5g 铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL 。
5.3.2 铬酸钾溶液(10%):称取10g 铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL 。
5.3.3 氢氧化钠溶液(0.1%):称取1g 氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL 。
5.3.4 硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入3体积水中,混匀。
5.3.5 酚酞乙醇溶液(1%):称取1g 酚酞,溶于60mL 乙醇中,用水稀释至 100mL 。
5.3.6 乙醇溶液(80%):84mL95%乙醇与15mL 水混匀。
5.4 标准溶液配制及标定5.4.1 硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L):称取17g 硝酸银,溶于少量硝酸溶液中,转移到1000mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色试剂瓶中储存。
氯化物检查标准操作规程
氯化物检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。
反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓3检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯2个50ml纳氏比色管 2个50ml量筒1个20ml量筒1个10ml量筒1个10ml移液管1个1ml移液管1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.5～10.5%）：用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。
3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银 17.5g，置100ml 烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，即得。
3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。
3.3操作方法3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。
3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。
氯化物检查法标准操作规程
一、目的：建立氯化物检查法标准操作规程，确保检验人员正确操作。
二、适用范围：适用于氯化物检查法的测定。
三、职责：检验员负责本操作规程的执行。
四、正文：
1 操作步骤
1.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
1.2 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，在暗处放置5分钟；按上述方法与对照溶液比较，即得。
1.3 标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
1.3.1临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Cl）。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
食品添加剂碳酸钠中氯化物的测定电位滴定法_概述说明
食品添加剂碳酸钠中氯化物的测定电位滴定法概述说明1. 引言1.1 概述食品添加剂是指为了改善食品品质、增加食品特色、延长食品保质期等目的而在食品生产过程中添加的一类物质。
其中，碳酸钠是常见的一种食品添加剂，广泛应用于面粉制品、糖果、饮料等众多食品中。
然而，碳酸钠作为一种化学物质，可能含有氯化物等不良杂质。
氯化物是影响人体健康的关键因素之一，其含量对于标准化和监控食品安全具有重要意义。
因此，准确测定碳酸钠中氯化物的含量具有重要的实际意义。
本文旨在介绍使用电位滴定法来测定碳酸钠中氯化物的方法与步骤，并分析其原理及应用。
1.2 文章结构本文共分为引言、正文、实验方法和步骤、结果与讨论以及结论和展望五个部分进行详细说明。
首先，在引言部分将概述研究背景和目的，并介绍文章结构；接着，在正文部分将介绍食品添加剂碳酸钠的相关知识、氯化物在食品中的存在和影响以及电位滴定法的原理与应用；然后，在实验方法和步骤部分详细叙述样品准备与处理、电位滴定测定的实验仪器与试剂装备以及测定步骤与操作；接下来，在结果与讨论部分将展示实验结果并进行分析，还将对结果进行讨论和解释；最后，在结论和展望部分对整篇文章进行总结，并提出进一步研究的展望。
1.3 目的本文旨在介绍使用电位滴定法来测定食品添加剂碳酸钠中氯化物含量的方法。
通过本文的阐述，读者将了解到该方法在食品安全监管及质量检测中所具有的重要意义。
同时，通过详细说明实验步骤和参数控制等关键因素，使读者能够掌握和运用这种测定方法，并为今后相关领域潜在研究提供参考依据。
2. 正文：2.1 食品添加剂碳酸钠的介绍食品添加剂碳酸钠是一种常见的食品增稠剂和膨松剂，广泛应用于食品加工过程中。
它可以增强面团的酵母作用，使得面包、蛋糕等烘焙食品具有松软的口感。
此外，碳酸钠还可用于控制食品pH值，改善质地，并提升某些食物的呈色效果。
2.2 氯化物在食品中的存在和影响氯化物是一种常见的食品污染物，尤其是在海产品和咸味调料中含量较高。
氯化物检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品氯化物的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。
反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓1.1 仪器：万分之一电子天平、微量滴定管、50mL纳氏比色管。
1.2 试剂：1.2.1稀硝酸(含HN03应为9.5％～10.5％)取硝酸105mL，加水稀释至1000mL。
1.2.2硝酸银试液取硝酸银17.5g，加水适量使溶解并稀释至1000mL。
1.2.3标准氯化钠溶液精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液l0mL，置l00mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每lmL 相当于l0ug的C1)。
1.3 测定方法：1.3.1供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性）再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
1.3.2对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
1.3.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下垂直观察所产生的浑浊。
1.3.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，在暗处放置5min，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下垂直观察所产生的浑浊1.4 结果计算与判定供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
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食品中氯化物的测定操作规程
1 目的
对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司盐分含量检测结果准确。
2 范围
本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。
3 依据
GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。
4 实验原理
样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。
5 仪器和设备
比色管
酸式滴定管
移液管
三角瓶
天平：量感0.001g
超声波清洗器
滤纸
6试剂
铬酸钾溶液（5%）：称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
铬酸钾溶液（10%）：称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L，精确至小数点后4位）
氢氧化钠溶液(0.1%)：称取1g氢氧化钠,加水溶解，并定容到100mL。
7检测步骤：
7.1样品制备：
取代表性样品至少200g，用组织捣碎机粉碎，置于密闭容器内备用。
7.2试样制备：
称取5g（精确至 0.001g，腌制品取样量可适当减少）粉碎混匀的试样于100ml比色管中，加水50ml水，必要时，于70℃热水浴中加热溶解10min，摇匀。
超声处理20min，冷却至室温，加水稀释至刻度，体积V，
摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。
7.3测定
（1）pH6.5-10.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液（5%）。
滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为红色，如不出现这一现象，应补加1mL 铬酸钾溶液（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
同时做空白试验V 0。
（2）pH 小于6.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入1ml 铬酸钾指示剂（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L ）滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
同时做空白试验V 0。
8.结果计算
1001m 02c 0.0355X1⨯⨯⨯-⨯=
V V V V ）（ 1001m 02c 0.0585X2⨯⨯⨯-⨯=
V V V V ）（
式中:
X 1——试样中氯化钠含量，以氯计，% ；
X 2——试样中氯化钠含量，以氯化钠计，% ；
V 2——消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V 0’
——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.0355——与1ml 硝酸银标准溶液【c （AgNO 3）=1.000mol/L 】相当的氯化钠的的质量数值，单位为克(g)；
V 1——用于滴定的试样体积，单位为毫升（ml ）；
m ——试样质量，单位为克(g)；
100——单位换算系数。
V ——样品定容体积
当结果≥1%时，结果保留三位有效数字，当氯化物含量＜1%时，结果保留2位有效数字。
9 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% 。
10 注意事项
半固态调味料样品制备务必粉碎并混合均匀。
粉包类调料，可使用研磨混匀后进行取样。