食品中氯化物的测定操作规程

食品中氯化物的测定操作规程

1 目的

对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司盐分含量检测结果准确。

2 范围

本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。

3 依据

GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。

4 实验原理

样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。

5 仪器和设备

比色管

酸式滴定管

移液管

三角瓶

天平：量感0.001g

超声波清洗器

滤纸

6试剂

铬酸钾溶液（5%）：称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。

铬酸钾溶液（10%）：称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。

硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L，精确至小数点后4位）

氢氧化钠溶液(0.1%)：称取1g氢氧化钠,加水溶解，并定容到100mL。

7检测步骤：

7.1样品制备：

取代表性样品至少200g，用组织捣碎机粉碎，置于密闭容器内备用。

7.2试样制备：

称取5g（精确至 0.001g，腌制品取样量可适当减少）粉碎混匀的试样于100ml比色管中，加水50ml水，必要时，于70℃热水浴中加热溶解10min，摇匀。超声处理20min，冷却至室温，加水稀释至刻度，体积V，

摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。

7.3测定

（1）pH6.5-10.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液（5%）。滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为红色，如不出现这一现象，应补加1mL 铬酸钾溶液（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）。记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。同时做空白试验V 0。

（2）pH 小于6.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入1ml 铬酸钾指示剂（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L ）滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。同时做空白试验V 0。

8.结果计算

1001m 02c 0.0355X1⨯⨯⨯-⨯=

V V V V ）（ 1001m 02c 0.0585X2⨯⨯⨯-⨯=

V V V V ）（

式中:

X 1——试样中氯化钠含量，以氯计，% ；

X 2——试样中氯化钠含量，以氯化钠计，% ；

V 2——消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V 0’

——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

0.0355——与1ml 硝酸银标准溶液【c （AgNO 3）=1.000mol/L 】相当的氯化钠的的质量数值，单位为克(g)；

V 1——用于滴定的试样体积，单位为毫升（ml ）；

m ——试样质量，单位为克(g)；

100——单位换算系数。

V ——样品定容体积

当结果≥1%时，结果保留三位有效数字，当氯化物含量＜1%时，结果保留2位有效数字。

9 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% 。

10 注意事项

半固态调味料样品制备务必粉碎并混合均匀。

粉包类调料，可使用研磨混匀后进行取样。