重结晶知识汇总

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重结晶知识点

重结晶知识点

重结晶知识点
1、溶解度
符号S,在一定温度下,某固态物质在100g溶剂中达到饱和状态时所溶解的溶质的质量,叫做这种物质在这种溶剂中的溶解度。

物质的溶解度属于物理性质2、活性炭
只有将待纯化的固体物质溶解成为分子,才能利用活性炭更有效将杂质分子吸附,从而达到去除杂质的作用。

原因在于活性炭只能以分子吸附的方式吸附杂质。

沸腾时加入活性炭是非常危险的,由于活性炭具有多孔结构,本身就是气化中心,加入后会容易引起爆沸。

活性炭的功能1、化学性质稳定.一般不与重结晶过程中的其他物质发生反应.2、吸附产品中的杂质而达到脱色的目的.
气化中心:沸腾是在液体的表面和内部同时发生的剧烈气化现象。

液体内部气化时一定要形成气泡,通常容器的器壁或固体表面所吸附的空气泡就是沸腾的中心点(即气化中心),内部气化首先就发生在这样的空气泡上。

3、菊花型滤纸
折叠式滤纸能提供较大的过滤表面,使过滤加快,同时减少结晶在滤纸上析出4、重结晶过程中为什么要趁热过滤?
热的时候溶解度大,可以将不溶的杂质过滤掉,然后将滤液冷却,就得到了纯晶体。

如果冷下来再过滤,想要的东西也会析出,达不到重结晶的目的。

5、抽滤
停止抽滤时先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵。

否则会引起倒吸。

重结晶方法汇总结

重结晶方法汇总结

重结晶提纯法一、实验目的和基本要求重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。

通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点:(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。

(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。

(3)结晶及用活性炭脱色。

(4)抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。

(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注意事项。

二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高,溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。

三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为:1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。

溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。

还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。

也可通过实验来确定化合物的溶解度。

即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。

适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P61。

2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。

切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶体。

如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。

)3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。

简述重结晶的基本原理和操作要点

简述重结晶的基本原理和操作要点

简述重结晶的基本原理和操作要点重结晶是一种常见的纯化固体物质的方法,其基本原理是通过溶解固体物质,然后再将其以适当方式重新结晶出来,从而分离和纯化所需的化合物。

重结晶是化学实验中非常重要的一步,特别是在有机合成中,常常需要对合成产物进行纯化,以去除杂质并获得高纯度的最终产物。

重结晶的操作要点如下:1.选择合适的溶剂:重结晶的第一步是选择适当的溶剂,溶剂应能够在加热时彻底溶解待结晶物质,在冷却时又能够使其结晶出来。

溶剂的选择要尽量避免与待结晶物质反应或溶解度过大。

2.溶解待结晶物质:将待结晶物质加入到选定的溶剂中,通常以过量的溶剂量为宜,以确保待结晶物质完全溶解。

加热溶剂可以加快溶解速度,但要小心避免溶剂的挥发。

3.过滤:通过滤纸或玻璃棉将溶液过滤以去除其中的不溶物质或杂质。

滤液应在未结晶的状态下保持热、清澈。

4.冷却结晶:将滤液转移到冷却容器中,并进行缓慢冷却。

可以采用自然冷却或将容器放入冷水中加速冷却过程。

缓慢冷却有助于形成较大的结晶颗粒,提高纯度。

5.收集结晶:当溶液完全冷却后,结晶物质出现在容器底部或溶液表面。

使用滤纸或玻璃棉将结晶物质进行过滤。

过滤后的结晶物质需用冷溶剂洗涤以去除残留的溶液和杂质。

6.干燥:将过滤得到的结晶物质晾干,可以在室温下或轻微加热下进行干燥。

干燥的目的是去除结晶物质中的水分,得到纯净的最终产物。

干燥后的产物应存放在干燥密封的容器中,以防止吸湿和质量变化。

7.重结晶效果评估:对得到的结晶物质进行质量分析,如测量熔点、红外光谱等,以评估重结晶的纯化效果。

如果不满意,可以重复以上操作来进一步提高纯度。

通过以上操作步骤,可以获得高纯度的结晶物质。

重结晶是化学实验中一项常用而有效的技术,可以去除多种杂质并提高产品的纯度。

在实验中,需要注意操作的细致和耐心,确保溶剂的选择和重结晶条件的控制,以获得满意的结果。

同时,记录实验条件和观察结果是很重要的,以便总结经验并改进实验方法。

关于重结晶问题的探讨与总结范本

关于重结晶问题的探讨与总结范本

关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一,通过溶液中溶质的溶解和结晶过程,可以得到纯度较高的晶体或化合物。

本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。

一、重结晶的原理1. 溶解:将待分离的混合物加入适量合适溶剂中,使其中的溶质尽可能溶解。

2. 结晶:通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式,使溶质从溶液中结晶出来。

3. 分离:将得到的晶体沉淀与溶剂分离,可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。

二、重结晶的方法1. 热重结晶:将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上,然后缓慢降温,使溶质逐渐结晶沉淀。

2. 液滴结晶:将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中,两者不相溶,产生界面活性能够引发结晶。

3. 慢结晶:将溶质溶解于溶剂中,然后放置不动,通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式,使溶质逐渐结晶。

4. 硅胶柱结晶:将溶质溶解于溶剂中,将溶液通过硅胶柱,通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。

三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择:溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。

一般来说,应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂,并且和溶质具有较低的亲和力。

2. 结晶温度:结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解,同时在溶解温度以下能够迅速结晶。

通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。

3. 搅拌速度:搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。

适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度,有利于均匀结晶,但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。

4. 沉淀剂的选择:沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。

一般来说,沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。

四、重结晶的应用1. 实验室纯化:重结晶是实验室中常见的纯化方法,可以用于制备纯度较高的试剂。

2. 药物制造:药物的制造中常常需要纯化工艺,重结晶可以去除杂质,提高产品纯度。

3. 化工行业:在某些化工过程中,通过重结晶可以分离提纯需要的化合物,减少杂质对产品的影响。

结晶与重结晶知识

结晶与重结晶知识

结晶与重结晶知识引言结晶是物质从溶解状态转变为晶体状态的过程。

结晶过程是物质从无序状态到有序状态的转变,常用于纯化和分离物质。

重结晶则是对已结晶的物质再次进行结晶过程,目的是进一步提高物质的纯度。

本文将介绍结晶与重结晶的基本概念、原理、实验操作步骤以及常见应用。

结晶的基本概念和原理结晶是指溶质通过一种或多种方法从溶剂中析出出现晶体形成的过程。

结晶过程是通过控制温度、溶剂、浓度等条件来使溶质在溶剂中逐渐凝聚形成晶体的过程。

结晶的基本原理是溶质在溶剂中溶解后,当溶液中的溶质浓度超过了其饱和溶解度时,溶质就会逐渐成核结晶。

结晶的实验操作步骤1.准备好所需的溶剂、溶质和容器。

2.将溶质逐渐加入溶剂中,搅拌使其充分溶解。

3.按照一定的速度加热溶液,直到达到饱和溶解度。

4.关闭加热源,让溶液自然冷却。

5.观察溶液中是否出现晶体,如果有晶体形成则为结晶成功。

重结晶的基本概念和原理重结晶是指对已经结晶的物质再次进行结晶过程。

重结晶通常用于提高物质的纯度,去除杂质。

重结晶的原理是通过控制溶液的饱和度来使杂质无法溶解,并且在恰当的条件下将溶质重新结晶,从而实现纯度的提高。

重结晶的实验操作步骤1.将已结晶的物质与溶剂加入容器中,并逐渐加热搅拌使其溶解。

2.小心过滤溶液,去除杂质。

3.轻轻加热过滤后的溶液,待溶液达到饱和度时停止加热。

4.关闭加热源,让溶液自然冷却,进一步促使溶质结晶。

5.进行过滤分离,收集晶体并用冷溶剂洗涤。

6.通过干燥或者真空抽滤使晶体脱水得到纯净的结晶物质。

结晶与重结晶的常见应用1.制药工业:结晶和重结晶在药物的纯化和制备过程中起着重要的作用,可以提高药物的纯度和稳定性。

2.化学实验室:结晶和重结晶是化学实验常用的分离和纯化方法,可以用于分离有机物、盐类和金属离子等。

3.生物技术:结晶和重结晶技术在生物技术中,如蛋白质的纯化和结晶方面具有广泛的应用。

4.工业生产:结晶和重结晶技术在化工、食品、矿产等工业生产中都有广泛的应用,用于纯化产品和提高产品质量。

牛人总结的重结晶技巧之欧阳家百创编

牛人总结的重结晶技巧之欧阳家百创编

重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。

4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。

在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。

极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。

这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。

如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。

关于重结晶的总结

关于重结晶的总结

关于重结晶的总结重结晶技术溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。

5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。

7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。

若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。

如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。

重结晶原理和疑难解答

重结晶原理和疑难解答

重结晶(recrystallization)结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。

4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。

在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。

极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。

这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。

如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。

重结晶介绍和经验总结

重结晶介绍和经验总结

重结晶介绍和经验总结1、原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

⼀般是温度升⾼,溶解度增⼤。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和⽽析出晶体。

利⽤溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

⽽让杂质全部或⼤部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极⼩,则配成饱和溶液后被过滤除去),从⽽达到提纯⽬的。

2、选择溶剂的条件:(1)不与被提纯物质起化学反应,例如脂肪族卤代烃类化合物不宜⽤作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜⽤作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜⽤作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

(2)选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较⼤的溶解能⼒,⽽在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能⼒⼤⼤减⼩。

(3)对杂质的溶解⾮常⼤或者⾮常⼩(前⼀种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体⼀同析出;后⼀种情况是使杂质在热过滤时被滤去)(4)选择的溶剂沸点不宜太⾼,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表⾯不容易除尽。

⽤于结晶和重结晶的常⽤溶剂有:⽔、甲醇、⼄醇、异丙醇、丙酮、⼄酸⼄酯、氯仿、冰醋酸、⼆氧六环、四氯化碳、苯、⽯油醚等。

此外,甲苯、硝基甲烷、⼄醚、⼆甲基甲酰胺、⼆甲亚砜等也常使⽤。

⼆甲基甲酰胺和⼆甲亚砜的溶解能⼒⼤,当找不到其它适⽤的溶剂时,可以试⽤。

但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较⾼,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。

⼄醚虽是常⽤的溶剂,但是若有其它适⽤的溶剂时,最好不⽤⼄醚,因为⼀⽅⾯由于⼄醚易燃、易爆,使⽤时危险性特别⼤,应特别⼩⼼;另⼀⽅⾯由于⼄醚易沿壁爬⾏挥发⽽使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。

更强的溶剂,如甲醇、⽔等,应实验极性较⼩的溶剂,如丙酮、⼆氧六环、苯、⽯油醚等。

适⽤溶剂的最终选择,只能⽤试验的⽅法来决定。

若不能选择出⼀种单⼀的溶剂对欲纯化的化学试剂进⾏结晶和重结晶,则可应⽤混合溶剂。

牛人总结的重结晶技巧

牛人总结的重结晶技巧

牛人总结的重结晶技巧1.选择合适的溶剂和反溶剂:溶剂的选择应满足以下条件:溶解度适中,不会发生化学反应,易于蒸发,无毒且易于回收。

反溶剂的选择应与溶剂的极性相反,具有与产物不溶的特性。

常用的溶剂有水、甲醇、乙醇等,常用的反溶剂有醚类、酯类、烷烃类等。

2.预处理原料:对于含有杂质的原料,可以进行预处理来提高重结晶的效果。

例如,有机化合物可以通过洗涤、萃取、活性炭吸附等方法去除杂质。

3.加入种子晶体:在重结晶过程中,加入一小部分的已经结晶的物质作为种子晶体,可以促进结晶的发生和生长,减少杂质的夹杂。

种子晶体可以通过提前制备或直接添加一小部分原料来获得。

4.控制冷却速度:控制冷却速度是影响结晶质量的一个重要因素。

一般来说,快速冷却会形成小晶体,但容易夹杂杂质;慢速冷却会形成大晶体,但需要更长的时间。

因此,应根据具体情况选择合适的冷却速度。

5.搅拌和过滤:在重结晶操作中,搅拌有助于均匀溶解和结晶的形成,但过度搅拌会导致晶体过小或夹杂杂质。

过滤时,可以使用玻璃棒或玻璃棉等辅助过滤,以避免晶体的损失和杂质的污染。

6.洗涤晶体:洗涤可以去除结晶表面的溶剂和杂质,并改善晶体的纯度。

一般情况下,可用少量洗涤剂或反溶剂进行洗涤,然后用干净的反溶剂洗涤晶体。

7.干燥晶体:干燥是重结晶过程中的最后一步,可以通过挥发溶剂、加热或真空干燥来实现。

干燥的目的是去除晶体中的溶剂,使其更加纯净和稳定。

8.温和操作:重结晶应尽量避免使用强酸、强碱和有毒溶剂,以保证操作的安全性。

同时,应选择合适的温度和反应时间,避免材料的损失和分解。

9.多次结晶:对于难以通过单次重结晶得到高纯度的物质,可以进行多次结晶来进一步提高纯度。

每次结晶都可以去除一部分杂质,从而得到更纯净的产物。

10.实验记录和总结:重结晶过程中应详细记录实验条件、操作步骤和观察结果,以便总结和改进。

同时,还应根据实验结果总结出适合自己的重结晶技巧和经验,提高工作效率和产物质量。

关于重结晶问题的探讨与总结(3篇)

关于重结晶问题的探讨与总结(3篇)

关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术,广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。

本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域,并对其进行总结和评价。

一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。

其基本原理是在高温下将混合物溶解,然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出,从而实现分离纯化的目的。

重结晶的原理主要有两个方面。

首先,重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。

一般来说,随着温度的升高,溶解度增大,结晶度减小;而随着温度的降低,溶解度减小,结晶度增大。

其次,重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。

通过选择合适的溶剂,可以使目标物质在其中溶解度较大,而其他杂质则溶解度较小,从而实现分离纯化。

二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择:溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。

溶剂的选择应考虑以下几个方面:首先,目标物质在其中的溶解度应较大,以便将其有效溶解;其次,溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异,以便将杂质与目标物质进行分离;最后,溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发,以便从结晶产物中去除。

2. 温度控制:温度的控制对于重结晶过程也非常重要。

在重结晶过程中,通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解,然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。

温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。

3. 搅拌速度:搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。

如果搅拌速度过快,会导致混合物过度溶解,从而影响结晶的产率和质量;而搅拌速度过慢,则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢,从而影响结晶的速率和形态。

4. 结晶时间:结晶时间是指溶解物质溶解后,冷却过程中形成结晶的时间。

结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。

如果结晶时间过短,可能导致晶体形态不规则,晶体杂质含量较高;而结晶时间过长,则可能导致结晶产率较低。

重结晶方法要点总结

重结晶方法要点总结

重结晶方法要点总结基本原理一、固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出, 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中, 或者相反, 从而达到分离、提纯之目的。

1、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤:2、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;3、将热溶液趁热抽滤, 以出去不溶的杂质;4、将滤液冷却, 使结晶析出;1、滤出结晶, 必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

2、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题:3、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程, 加热易燃、易爆溶剂时, 应在没有明火的环境中操作, 并应避免直接加热。

因为在通常的情况下, 溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高, 故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。

为使结晶和重结晶收率高, 溶剂的量尽可能少, 故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解, 在加热的过程中可以小心的补加溶剂, 直到沸腾时固体物质全部溶解为止。

补加溶剂时要注意, 溶液如被冷却到其沸点以下, 防爆沸石就不在有效, 需要添加新的沸石。

4、为了定量地评价结晶和重结晶地操作, 以及为了便于重复, 固体和溶剂都应予以称量和计量。

在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时, 最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中, 然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂, 直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。

如果溶液的总体积太小, 则可多加一些溶解度大的溶剂, 然后重复以上操作。

有时也可用相反的程序, 将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中, 慢慢加入溶解度大的溶剂, 直至溶解, 然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20), 或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。

有机合成重结晶知识及经验总结

有机合成重结晶知识及经验总结

有机合成重结晶知识及经验总结众所周知,重结晶是有机合成中一项非常基本,但是又非常重要的技术,它原理简单、使用方便,但是真的要做好重结晶,不是那么容易的事,尤其是溶剂的选择,以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问。

重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍留于母液中,过滤,将晶体从母液中分出,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。

固体混合物在溶剂中的溶解度与温度密切关系。

一般是温度升高,溶解度增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。

一、溶剂筛选1、纯溶剂法:先试石油醚(正己烷),乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试: 丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。

如果还不行,就只好混合了。

2、混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,静置冷却到析出固体。

实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。

3、溶剂筛选操作方法:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。

若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出,若析出则可以用于重结晶。

如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。

如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶剂。

若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。

二、重结晶常规操作1、加热法:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球型冷凝管,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。

重结晶操作--自己总结的,很实用

重结晶操作--自己总结的,很实用

重结晶操作--自己总结的,很实用重结晶一、重结晶原理重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。

以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。

设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL,20o C和10g/100mL,100o C若一个混合物样品中含有9gA和2gB,将这个样品用100mL溶剂在100o C 下溶解,A和B可以完全溶解于溶剂中。

将其冷却到20o C,则有8gA 和1gB从溶液中析出。

过滤,剩余溶液(通常称为母液)中还溶有1gA和1gB。

在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤,又得到7g 结晶,这已是纯的A物质了,母液又带走了1gA和1gB。

这样在损失了2gA的前提下,通过两次结晶得到了纯净的A显然,如果:① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少;② 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少;③ 杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。

二、溶剂选择、在重结晶操作中,最重要的是选择合适的溶剂。

选择溶剂应符合下列条件:①与被提纯的物质不发生反应。

②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大,冷时较小。

③对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况杂质将留在母液中不析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被除去)。

④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。

经常采用试验的方法选择合适的溶剂。

取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。

若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为合用。

如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不合用。

若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。

总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不合用。

若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不合用。

化学重结晶的方法

化学重结晶的方法

化学重结晶的方法化学重结晶是一种将被溶解的化合物再次结晶的方法。

这种方法可以纯化化合物,获取更高纯度的化合物。

下面将对化学重结晶的原理、步骤和一些注意事项做详细介绍。

1. 溶解度:化学重结晶的原理主要是利用物质的不同溶解度来实现。

在一个特定的温度下,一些化合物的溶解度比其他化合物高,即可通过这种方法分离出单一的化合物。

2. 晶种:晶种是该方法中的一个关键步骤。

晶种指的是纯净的化合物晶体,在溶液中添加晶种可以促进化合物的结晶。

高纯度的晶种可以使结晶的质量更好。

3. 结晶条件:结晶过程中还需要注意控制结晶条件,如温度、浓度、搅拌速度等,可以通过改变这些条件来调节结晶粒径和纯度。

1. 溶解:将化合物加入适量溶剂中,加热搅拌使化合物完全溶解。

2. 过滤:将溶液过滤,去除无机杂质和不溶于溶剂的有机杂质。

可以使用带有玻璃纤维滤嘴的过滤漏斗或者滤纸进行过滤。

3. 晶种:将适量高纯度晶种加入溶液中,搅拌使其溶解。

4. 结晶:慢慢降低温度并继续搅拌,让化合物慢慢结晶,最终形成晶体。

可使用冷却器或冰盐混合物来控制温度。

5. 处理晶体:用冷水冲洗晶体,避免其带有杂质。

6. 烘干:将洗净的晶体放在盐酸溶液中吸收水分,再放到烘箱中烘干,直到晶体干燥。

三、化学重结晶的注意事项1. 溶剂:选择适合溶解化合物的溶剂,可以增加溶解度,促进结晶。

溶剂也需要纯度高,不含杂质。

2. 晶种:高纯度的晶种可以使结晶更纯,例如可以使用经过再结晶待测物质获得的晶种。

3. 温度:控制结晶温度,熔点降低,易于结晶,但降低溶解度。

4. 搅拌:搅拌可以使化合物均匀溶解,晶体生长均匀。

5. 烘干:烘干的温度和时间需要慎重控制,过高或时间过长会破坏晶体结构,降低结晶品质。

6. 防止杂质:避免进入杂质,使结晶物质纯度降低。

四、总结化学重结晶是一种纯化化合物的有效手段,可以得到高纯度的化合物。

需要注意溶剂、晶种、温度、搅拌、烘干等因素。

通过这些步骤,可以制备出纯净高质量的晶体。

重结晶知识点总结

重结晶知识点总结

重结晶知识点总结一、原理重结晶的原理是通过溶解物质,然后通过控制温度和溶液浓度重新结晶得到纯净的晶体。

在重结晶过程中,通过逐步加热溶液使得原有的杂质在溶解度随温度的变化下全部溶解,然后通过冷却使得溶解度降低从而沉淀出纯净的晶体。

二、影响因素1. 温度:重结晶过程中,温度的控制对于晶体纯度有着重要的影响。

通常在重结晶过程中,先加热溶液使得溶解度增大以溶解掉杂质,然后通过降温使得溶解度减小沉淀出纯净晶体。

2. 溶剂选择:选择合适的溶剂是进行重结晶的关键。

溶剂应该能够溶解晶体,并且对杂质不溶解。

通常选择熔点低、不易挥发且对目标物质溶解度高的溶剂用于重结晶。

3. 搅拌速度:在重结晶过程中,适当的搅拌可以帮助杂质充分溶解,并且有助于晶体形成均匀。

4. 结晶条件:控制结晶条件可以影响晶体的纯度和形貌,如冷却速度、降温过程中的搅拌等。

三、操作步骤1. 准备溶液:称取所需物质,加入适量的溶剂,在适量加热的条件下溶解物质。

2. 过滤:将溶解好的溶液进行过滤,去除其中的悬浮物质。

3. 冷却结晶:逐步加热溶液至杂质全部溶解,然后逐步降温使得溶解度降低沉淀出纯净的晶体。

4. 滤除晶体:将沉淀的晶体用提取器或滤纸滤除。

5. 洗涤:用冷溶剂将晶体进行洗涤,去除其中残留的杂质。

6. 干燥:将洗涤好的晶体放置于通风处晾干。

四、应用重结晶是一种常用的制备纯净晶体的方法,在化学和材料科学领域被广泛应用。

主要应用于以下几个方面:1. 制备高纯度材料:重结晶可以得到高纯度的晶体物质,通常应用于制备半导体、光电材料、电子材料等领域。

2. 分离提纯:重结晶可以分离混合物中的不同物质,并对其中的目标物质进行提纯。

3. 鉴定物质:通过重结晶可以得到纯净的晶体物质,便于进行物质的鉴定和分析。

4. 制备试剂:一些化学实验中需要高纯度试剂,重结晶可以得到高纯度的试剂供实验使用。

在实际应用中,重结晶需要根据具体的实验目的和物质特性进行操作参数的选择,以确保得到高纯度的晶体物质。

重结晶

重结晶

用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。

重结晶滤纸叠法1(1)室温下杂质较易溶解(SB>SA)。

设在室温下SB=2.5克/100ml,SA=0.5克/100ml,如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml,则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。

若将此滤液冷却至室温时可析出A9g(不考虑操作上的损失)而B 仍留在母液中,A 损失很小,即被提纯物回收率达到94%。

如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml,则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可析出A9.4克,B仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达99%。

由此可见,如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率。

(2)杂质较难溶解(SB chang),回收率极大的降低。

(3)两者溶解度相等(SA=SB)。

设在室温下皆为2.5克/100ml,若也用100ml溶剂重结晶,仍可得到纯A7克。

但如果这时杂质含量很多,则用重结晶分离产物就比较困难。

在A和B含量相等时,重结晶就不能用来分离产物了。

从上述讨论总可以看出,在任何情况下,杂质的含量过多都是不利的(杂质太多还会影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成)。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。

专项02重结晶原理及其操作

专项02重结晶原理及其操作

备战2022年高考化学-实验综合题专项复习系列专项2-重结晶原理及其操作重结晶是利用固体混合物中被纯化物质与杂质在同一溶剂中不同温度下溶解度的不同而实现分离纯化的一种实验技术和方法。

(一)基本原理1. 固体物质的溶解与结晶固体物质在某溶剂中的溶解度与温度有关,一般随温度升高而增大。

若将固体物质在高温时溶解形成饱和溶液,当温度降低时则会因过饱和而使溶质从溶剂中析出。

溶质析出有两种基本行为:一种是固体小微粒之间进行快速的无序聚集,其速率称为聚集速率;另一种是固体小微粒之间进行有序的定向排列,其速率称为定向速率。

在不同条件下因两种析出行为的速率不同,溶质析出有若干种形式,以高中阶段最常见的结晶为例:若定向速率大于聚集速率,则最初形成的小粒(晶种)会逐淅吸引其他析出的分子按照一定的方向继续排列到晶种的晶格上,溶质以一定的晶体形式析出,此过程称为结晶。

以晶体形式析出的结晶颗粒大,纯度很高。

下列操作有助于晶体形式析出:①冷却速率要缓慢,快速冷却会使固体分子瞬间大量析出;②玻璃棒摩擦容器内壁或加入小晶种,引导小颗粒定向排列形成晶体;③慢慢搅拌,尤其在开始时,防止局部过饱和加快聚集速率;④过滤前陈化处理,可使小晶体逐渐溶解,大晶体继续成长。

(陈化,是指在沉淀过程中,待沉淀完全后,使溶液在一定条件下静止存放一段时间)2.重结晶实现分离纯化的过程与实质重结晶中有两个关键环节:一是用选定的溶剂在高温下溶解固体混合物,此环节可以通过脱色和趁热过除去不溶组分和有色杂质,此阶段高中很少涉及,高中往往直接进行下一步;二是将热滤液冷却,使高温易溶而低温难溶的被纯化组分从滤液中重新结晶析出,而其他易溶的杂质继续留在滤液中,过滤后得到纯净的被纯化组分晶体。

下图为重结晶分离纯化的一般过程重结晶过程中有两个实质性过程:热溶过程和冷析过程。

这两个过程都可以理解为均相转化为非均相。

热溶过程可以除去不溶性杂质,冷析过程可以除去可溶性杂质。

在这两个过程中,溶剂都要对被纯化组分和杂质有显著不同的溶解度。

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重结晶知识汇总重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的要害问题。

选择适宜的溶剂时应注重以下几个问题:1.选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。

4.选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不轻易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性非凡大,应非凡小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。

在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。

极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。

这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。

如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。

适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。

下表可供选择溶剂时参考。

物质的类别溶解度大的溶剂疏水性烃、醚、卤代烃卤代烃醚, 胺,酯,酯硝基化合物腈酮醇、二氧环己烷、冰醋酸醛酚酰胺醇、水醇羧酸磺酸盐亲水性水若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶,则可应用混合溶剂。

混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂,另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。

一般常用的混合溶剂有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。

重结晶技术众所周知,重结晶是有机合成中一项非常基本,但是又非常重要的技术,它原理简单、使用方便,但是真的要做好重结晶,不是那么轻易的事,尤其是溶剂的选择,以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问,这里转一个关于重结晶技术的文章,希望对大家有所帮助!1原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高,溶解度增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。

2、关于可以应用重结晶法的讨论:假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成,选择某溶剂进行重结晶,室温时A B 在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB,通常存在下列三种情况:(1)室温下杂质较易溶解 (SB%26gt;SA)。

设在室温下SB= 2.5克/100ml , SA= 0.5克/100ml , 假如A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml,则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。

若将此滤液冷却至室温时可析出A9g (不考虑操作上的损失)而B仍留在母液中,A损失很小,即被提纯物回收率达到94%。

假如A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml,则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可析出A9.4克,B仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达99%。

由此可见,假如杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率。

(2)杂质较难溶解(SB chang),回收率极大的降低。

(3)两者溶解度相等(SA=SB。

设在室温下皆为2.5克/100ml,若也用100ml溶剂重结晶,仍可得到纯A7克。

但假如这时杂质含量很多,则用重结晶分离产物就比较困难。

在A和B 含量相等时,重结晶就不能用来分离产物了。

从上述讨论总可以看出,在任何情况下,杂志的含量过多都是不利的(杂质太多还会影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成)。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。

3、选择溶剂的条件:(1)不与被提纯物质起化学反应(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质(3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)(4)轻易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去(5)能给出较好的晶体(6 )无毒或毒性很小,便于操作(7 )价廉易得(8)适当时候可以选用混合溶剂选择好溶剂后进行溶解:4、溶解通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量,在将被提取物晶体置于锥形瓶中,加入较需要量稍少的适宜溶剂,加热到微微沸腾一段时间后,若未完全溶解,可再添加溶剂,每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾,直至被提取物晶体完全溶解(但应注重,在补加溶剂后,发现未溶解固体不减少,应考虑是不溶性杂质,此时就不要再补加溶剂,以免溶剂过量)。

注重事项:(1)溶剂量的多少,因同时考虑两个因素。

容剂少则收率高,但可能给热过滤带来麻烦,并可能造成更大的损失;容剂极多,显然会影响回收率。

故两者应综合考虑。

一般可比需要量多加20%左右的溶剂(有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂)。

(2)可以在溶剂沸点温度时溶解固体,但必须注重实际操作温度是多少,否则会因实际操作时,被提纯物晶体大量析出。

但对某些晶体析出不敏感的被提纯物,可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液,故因具体情况决定,不能一概而论。

例如,本次实验在100 c时配成饱和溶液,而热过滤操作温度不可能是100 C,可能是80 C?也可能是90 C ?那么在考虑加多少溶剂时,应同时考虑热过滤的实际操作温度。

(3)为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可从冷凝管的上端加入。

(4)若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应非凡注重活性炭的使用。

5、趁热过滤\\(1)若为易燃溶剂,则应防止着火或防止溶剂挥发。

(2)应注重滤纸的折叠方法及操作要领(包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等);应洗净抽滤瓶,注重和滤纸的大小、滤纸的润湿等操作,开始不要减压太甚,以免将滤纸抽破(在热溶剂中,滤纸强度大大下降)。

6、结晶(1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷水充分冷却。

必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶,就不能采用此步骤)。

(2 )有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使结晶不易析出,或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体,在这种情况下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和轻易;或者投入晶种(同一物资的晶体,若无此物质的晶体,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体),供给定型晶核,使晶体迅速形成。

(3 )有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。

用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。

这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却。

一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,使其得到晶形产物。

7、抽气过滤(减压过滤)(1)装置中各仪器的名称和用途介绍。

(2)减压过滤程序介绍:剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中T用少量溶剂润湿滤纸T开启水泵并关闭安全瓶上的活塞,将滤纸吸紧T打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵T借助玻棒,将待分离物分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体,一并倒入漏斗中T再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止T打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵T用少量溶剂润湿晶体T再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止(必要时可用玻塞挤压晶体,此操作一般进行1—2次)。

如重结晶溶剂沸点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后,可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥(要注重该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的)。

抽滤所得母液若有用,可移至其它容器内,再作回收溶剂及纯度较低的产物。

8、结晶的干燥在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则测定的熔点会偏低。

固体干燥的方法很多,要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择:(1 )空气凉干(不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法)。

(2)烘干(对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥,烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50 C。

(3)用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上)(4)置于干燥器中干燥试验三重结晶提纯法一、实验目的:通过实验让学生能熟练把握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点:(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注重事项。

(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。

(3)结晶及用活性炭脱色。

(4)抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。

(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注重事项。

二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高,溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。

三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为:1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。

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