第三章 分析方法中常用的分离和富集方法
定量分析中分离及富集方法ppt课件
9.2 定量分析中常用的分别方法
定量分析中常用的分别方法
一、沉淀分别法 二、溶剂萃取分别法 三、离子交换分别法
一、沉淀分别法
〔一〕概 述
1．定义 沉淀分别法是利用沉淀反响有选择地沉淀
某些离子，而其它离子那么留于溶液中从 而到达分别的目的。在实践的操作中：
在试液中参与适当的沉淀剂，使待测组 分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从 而到达分别的目的。
或化合物
甲基紫〔甲基 橙、结晶紫、 酚酞〕的 NH4SCN溶液
Zn2+、Co2+ 、 Hg2+、Cd2+、
Mo〔VI〕
二苯硫腙+酚 Ag+、Co2+ 、
酞1-亚硝基-2- Cd2+、Ni2+、
萘酚+萘酚
Cu2+、 Zn2+
动物胶
硅胶
辛可宁
钨酸
单宁
铌酸、钽酸
表5-6 有机共沉淀剂
③ 有机共沉淀剂优点
硫代乙酰胺水解在酸性溶液中： CH3CSNH2+2H2O+H+ = CH3COOH+H2S+NH4+
在碱性溶液中： CH3CSNH2+3OH- = CH3COO-+S2-+NH3+H2O
适用于分别除去重金属〔如Pb2+〕
〔四〕 其它无机沉淀剂分别法
沉淀剂 稀HCl
稀H2SO4
HF或NH4F
H3PO4或 NaH2PO4或 Na2HPO2或 Na3PO4
四、分别效率的衡量
• 分别效率的表示：回收率。
回收率 原 分试 离样 后中 得所 的含 待待 测 质 量 测 组 量组 分 10分 质 0%
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
第章分析化学中常用的分离富集方法
第章分析化学中常用的分离富集方法分析化学是研究物质成分和性质的科学，分析化学中常常需要进行分离和富集样品中的目标组分以便进行后续的定性与定量分析。
在分析化学中，常用的分离富集方法包括溶剂提取法、固相萃取法、离子交换法、凝胶过滤法等。
以下将对这些方法进行详细介绍。
1.溶剂提取法溶剂提取法是利用目标组分在水相和有机相之间的分配系数差异将目标组分从样品中分离出来的方法。
该方法常用于富集有机物、金属离子等。
常用的溶剂包括正己烷、乙酸乙酯、乙酸纳等。
溶剂提取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意溶剂的选择和体积比的控制。
2.固相萃取法固相萃取法是利用固态吸附剂或吸附剂包裹在固态材料上，通过吸附目标物质来实现分离和富集的方法。
该方法常用于富集挥发性有机物、农药、药物等。
常用的吸附剂有活性炭、硅胶、聚酯、聚乙烯等。
固相萃取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意吸附剂的选择和样品前处理的步骤。
3.离子交换法离子交换法是利用离子交换树脂将样品中的离子按照离子交换性质进行分离和富集的方法。
离子交换树脂是一种具有交换离子基团的吸附剂，可以选择性地吸附目标离子。
离子交换法常用于富集金属离子、阴离子、阳离子等。
常用的离子交换树脂有强阴离子交换树脂、强阳离子交换树脂、弱阴离子交换树脂等。
离子交换法具有选择性好、重现性好的特点，但需要注意树脂的选择和样品的处理方法。
4.凝胶过滤法凝胶过滤法是利用凝胶材料的孔隙大小将大分子与小分子进行分离和富集的方法。
凝胶过滤法常用于分离大分子如蛋白质、DNA等。
常用的凝胶材料有琼脂糖、聚丙烯酰胺凝胶等。
凝胶过滤法具有操作简便、选择性好的特点，但需要注意凝胶材料的选择和样品前处理的步骤。
以上是分析化学中常用的分离富集方法，不同的方法适用于不同的目标组分和样品类型。
在进行分析前，需要根据样品的特性和分析要求选择合适的分离富集方法，并进行合理的样品前处理步骤，以确保分析结果的准确性和可靠性。
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法分析化学作为一门研究物质组成和性质的科学，其中常用的分离和富集方法起着至关重要的作用。
分离和富集方法可以将需要分析的目标物质从复杂的混合物中分离出来，提高分析的灵敏度和准确度。
本文将介绍常用的分析化学分离和富集方法，包括溶剂萃取、固相萃取、薄层板法和气相色谱。
溶剂萃取是一种常见的分离和富集方法。
它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现分离。
常用的溶剂包括醚类、酯类和芳烃类。
溶剂萃取可以根据目标物质的亲水性或疏水性进行选择，有效地将目标物质从样品中富集。
例如，对于水样中的有机污染物分析，可以使用非极性的有机溶剂进行富集，如二氯甲烷、正己烷等。
溶剂萃取方法操作简便，成本较低，已广泛应用于环境监测和食品安全等领域。
固相萃取是一种利用固相吸附材料对目标物质进行富集的方法。
固相萃取通常以固相萃取柱或固相萃取膜的形式存在。
固相萃取材料多为具有特定化学性质的固体材料，如聚苯乙烯、聚二氟乙烯、硅胶等。
富集过程中，样品通过固相萃取材料，目标物质被吸附在固相上，其他杂质被去除，从而实现分离和富集。
固相萃取方法具有选择性好、灵敏度高的特点，广泛应用于环境、生物医药、食品和化学等行业的样品前处理中。
薄层板法是一种常用的分析化学分离技术，广泛应用于天然产物和化学成分分析中。
薄层板法利用了化学物质在不同极性固体支持物上的吸附和分配性质。
分离过程中，样品溶液在薄层板上扩展，不同成分因溶液中的分配系数不同而在薄层板上分离出来。
随后，可以通过显色剂、紫外灯或其他检测手段进行成分的定性分析或定量测定。
薄层板法操作简单、迅速，结果直观，已成为化学分析中不可或缺的手段之一。
气相色谱是一种基于物质在气相中分配系数的分离技术，被广泛应用于挥发性有机物的分析。
在气相色谱中，样品经过蒸发器的加热，被气体载气（如氮气或氦气）带入色谱柱进行分离。
色谱柱内填充有具有特定性质的固体或液体填料，目标物质通过填充物与载气发生相互作用，从而实现分离。
分析化学中的分离与富集方法
分析化学中的分离与富集方法
1.蒸馏法：根据不同物质的沸点差异进行分离和富集。
常用的蒸馏方
法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
2.萃取法：利用两种或多种溶剂相互不溶的特性，将目标物质从混合
物中转移到溶剂中，从而达到分离和富集的目的。
典型的例子有固-液萃
取和液-液萃取。
3.变温结晶法：根据不同物质溶解度随温度变化的规律，通过调节温
度使目标物质结晶，从而将其与其他组分分离。
4.气相色谱法：利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，以
气态物质的流动为介质，将目标物质从混合物中分离并富集。
1.沉淀法：通过在混合物中加入沉淀剂，使得目标物质与沉淀剂反应
生成不溶性沉淀，从而分离富集目标物质。
这种方法常用于分离金属离子。
2.化学还原法：通过还原剂将目标物质转化为不溶性化合物，从而使
其与混合物分离。
例如，将有机污染物还原为不溶性沉淀。
3.化学萃取法：利用目标物质与萃取剂之间的化学反应进行分离。
例如，萃取剂选择性地与目标物质发生络合反应，形成可溶性络合物，从而
将其与其他组分分离。
4.吸附分离法：通过吸附剂对目标物质的选择性吸附将其从混合物中
分离。
主要有固相萃取、层析和磁性吸附等方法。
以上仅是分析化学中常用的一些分离与富集方法，实际应用中还有很
多其他方法，如超临界流体萃取、电分离、膜分离等。
在实际的分析过程
中，要根据混合物的性质和目标物质的特点选择合适的方法，并合理优化条件，以提高分离效果和分析结果的准确性。
分析化学 常用的分离和富集方法 课后答案
常用的分离和富集方法课后答案1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。
不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。
2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。
3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。
通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。
4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。
答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。
沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。
5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。
分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。
当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。
6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。
答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中，为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质，常常需要使用分离和富集方法，以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取：搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合，使目标物质从水相转移到有机相中，从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取：相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相，以实现目标物质的富集。
3.固相萃取：固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点，常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏：蒸馏是指通过加热使液体汽化，然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集，适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离：色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点，广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取：气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝，将目标物质从样品中富集到溶剂中，然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除，得到目标物质。
7.凝胶电泳：凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点，适用于复杂样品的分析。
总之，分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
分析化学中常用的分离和富集方法
第8章 分析化学中常用的分离和富集方法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定方法灵敏度不足够高时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全，即干扰组分减少到不再干扰的程度；而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失，可用回收率来衡量。
1. 回收率（R ） 其定义为：%100⨯==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分，一般要求R >99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R >99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg ，用离子交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg ，而镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因子S A/B分离因子S B/A 等于干扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的比，可用来表示干扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/⨯=ABA B R R SB 的回收率越低，A 的回收率越高，分离因子越小，则A 与B 之间的分离就越完全，干扰消除越彻底。
8.2 沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应选择性地沉淀某些离子，而与可溶性的离子分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很大的差别。
因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的目的。
分析化学课件常用的分离和富集方法
膜分离
膜分离是一种利用不同物质在薄膜中的传输特性进行分离的方法。它具有操 作简便、能耗低等优点，被广泛应用于水处理和生物医药等领域。
总结
通过本课件的学习，你已经了解了分析化学中常用的分离和富集方法。这些 方法在实际应用中具有重要的意义，帮助我们更好地理解和解决化学问题。
分析化学课件常用的分离 和富集方法
在分析化学课程中，分离和富集方法是非常重要的。本课件将介绍几种常用 的分离和富集方法，帮助你更好地理解和应用这些技术。
蒸馏
蒸馏是一种通过利用不同组分的沸点差异来分离混合物的方法。它可以用于纯化液体样品，去除杂质，以及分离可 挥发性组分。
萃取
萃取是一种使用溶剂来从混合物中分离出目标物质的方法。该方法广泛应用 于有机合成、化学分析和环境监测等领域。
色谱分离
色谱分离是一种基于样品分子的物理化学特性差异进行分离的方法。它可以 用来分离和鉴定复杂混合物中的各种成分。
浓缩
浓缩是一种将稀溶液中的目标物质转化为较小体积的方法。它可以用于提高 目标物质的检测灵敏度和纯度。
萃取富集
萃取富集是一种将目标物质从大量样中富集到较小体积的方法。它常用于分析样品预处理和提取罕见成分。
常用分离与富集方法课件
05 膜分离法
纳滤
总结词
纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的膜分离技术，主要用于分离分子量在1001000Dalton之间的物质。
详细描述
纳滤膜具有高孔隙率和高通量，允许溶剂和小分子通过，而阻止大分子和离子通 过。这种分离方法广泛应用于制药、生物工程、食品和饮料、海水淡化等领域。
超滤
总结词
超滤是一种以压力为驱动力的膜分离 过程，主要用于分离分子量在1000100000Dalton之间的物质。
常用分离与富集方法课件
• 分离与富集方法概述 • 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 膜分离法 • 其他分离方法
01 分离与富集方法 概述
定义与分类
定义
分离与富集方法是指将待测组分 从样品中分离出来并进行富集的 过程，以提高待测组分的浓度， 满足检测要求。
分类
根据分离原理和富集方法的不同， 可以将分离与富集方法分为沉淀 法、萃取法、蒸馏法、色谱法等。
详细描述
超滤膜的孔径大小介于微滤和纳滤之 间，能够去除悬浮物、细菌、病毒等 大分子物质，常用于制备超纯水和超 纯化学试剂。
反渗透
总结词
反渗透是一种以压力为驱动力的膜分 离过程，主要用于分离水中的离子、 有机物和微生物。
详细描述
反渗透膜具有非常高的孔隙率和截留 率，几乎可以完全去除水中的溶解盐、 有机物、细菌和病毒等杂质，广泛应 用于海水淡化、工业废水处理和超纯 水制备等领域。
色谱分离法是一种经典的分离技术，它利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，使不同 物质在色谱柱中滞留时间不同从而实现分离。该方法具有分离效率高、操作灵活、应用广泛等优点， 常用于分离各种有机物和无机物。
泡沫分离法
常用的分离富集方法
05 电泳分离法
自由电泳
原理
利用带电粒子在电场中的迁移率不同而实现分离。
应用
用于分离蛋白质、核酸等生物大分子。
优点
操作简单，分辨率高。
缺点
时间长，对样品纯度要求高。
区带电泳
原理
在电场中，带电粒子在支持介质上移动时，受到电场力和阻力的作用， 最终会形成稳定的区带。
应用
常用于分离混合物中的组分，如蛋白质、多糖等。
常用的分离富集方法
目 录
• 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 色谱分离法 • 电泳分离法
01 沉淀分离法
盐析法
总结词
通过向溶液中加入适量的盐类，使目标物质因溶解度降低而析出的方法。
详细描述
盐析法是利用盐类物质降低溶液中目标物质的溶解度，使其从溶液中析出，从而实现分离富集的方法 。常用的盐析剂有硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等。该方法操作简便，分离效果良好，但可能会引入杂质 离子。
优点
分离效果好，分辨率高。
缺点
操作复杂，对样品纯度要求高。
等电聚焦电泳
原理
利用等电点差异将不同蛋白质分离。
缺点
操作复杂，对缓冲液要求高。
应用
用于蛋白质的分离和纯化。
优点
分辨率高，可同时分离多种蛋白质。
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详细描述
柱色谱是将固体吸附剂或溶剂装填在柱管中，然后将样品加到柱子上，用合适的溶剂进 行洗脱，实现样品的分离。该方法具有分离效果好、可处理大量样品等优点，广泛应用
于各种领域。
气相色谱
总结词
气相色谱是一种高效的分离和富集方法，适 用于气体和挥发性液体的分析。
化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。
d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。
分离和富集方法PPT课件
m1
=
m0(
Vw DVo +
Vw
)
二次萃取后
m2
=
m1(
Vw DVo +
Vw
)=
m
0(
Vw DVo +
Vw
)2
n次萃取后
mn
=
m 0(
Vw DVo +
Vw
)n
E
=
m
0
-m m0
n
×100%
=
1
-
(
Vw DVo +
Vw
)n×100%
第十六页，共46页。
例： 含有镓的HCl水溶液10mL，其中含镓10g，若用10mL乙醚分别按下 述情况萃取:（1）全量一次萃取。（2）每次用5mL分2次萃取。求 E%. 已知 D=18
少克？
(c)若将20.00mL有机溶剂分3次萃取，其E又是多少？
解：
(a)
CI2(O)
=
18.50×0.1000×20.00 2×2.00×20.00
=
0.4625mol/L
2.648 CI2(w) =(253.8 - 0.4625×0.02000)/0.1000 = 0.01183mol/L
D
=
CI2(O) CI2(w)
如：分离痕量Zn2+ ,在酸性溶液中加入大量的SCN-及甲基紫R+
Zn 2
4SCN
Zn(SCN
)
2 4
2R
Zn(
SCN
)
2 4
R2Zn(SCN )4
R SCN RSCN
（载体）
量少
大量
③ 利用“惰性共沉淀剂”进行共沉淀；（固体萃取剂）
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法要求：了解分析化学中常用的分离方法；理解萃取分离法的基本原理、萃取条件的选择及主要的萃取体系；掌握分配比、分配系数和萃取率的计算；掌握各种色谱法分离的机理。
了解一些新的分离富集方法。
一、概述在分析中对分离的要求是，干扰组分应减少到不再干扰被测组分的测定，被测组分在分离过程中损失要小到可以忽略不计。
后者常用回收率来衡量。
%100⨯=原来所含待测组分质量质量分离后待测的待测组分回收率回收率越高越好，不同体系对回收率的要求不一。
二、沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其他离子则留在溶液中，从而达到分离的目的。
常用方法有：常量组分的沉淀分离（氢氧化物沉淀分离：氢氧化钠法、氨水法、有机碱法、ZnO 悬浊液法；硫化物沉淀分离；利用有机沉淀剂进行分离；其他无机沉淀剂），痕量组分共沉淀分离和富集（无机共沉淀剂；有机共沉淀剂）。
三、挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法是利用物质的挥发性的差异进行分离的一种方法，可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分出后再测定。
在无机物中，具有挥发性的物质并不多，因此这种方法选择性较高。
四、液—液萃取分离法1.萃取分离的原理：利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，一些组分进入有机相，另一些留在水相中，达到分离富集的目的。
2. 分配比和分配系数3. 萃取百分比%100⨯=被萃取物质的总量的总量被萃取物质在有机相中E即%100/00000⨯+=+=V V D D V C V C V C E w ww[] [::]D organic w aterO O D w wA A A c K D K A c D ==分配系数分配比ww V DV V m m +⋅=001若用0V （mL ）溶剂，萃取n 次，水相中剩余被萃取物为m n （g ），则DV DV V m m nw w n )]/([00+=，查表得出同量的萃取剂，分几次萃取的效率比一次萃取的效率高，但增加萃取次数会影响工作效率。
分离与富集方法
分离与富集方法
分离与富集方法是一种用于分离和富集特定微生物群落的实验方法。
这种方法一般用于从复杂的环境样品中分离和富集目标微生物，从而方便进行后续的研究和分析。
分离与富集方法的基本步骤包括样品收集、预处理、分离和富集。
首先，需要收集环境样品，如土壤、水样、食物等，其中可能存在着需要研究的目标微生物。
样品的收集必须具有代表性，并且应该考虑样品来源和采集方法对目标微生物的可能影响。
接下来，需要对样品进行预处理。
预处理步骤通常包括样品的过滤、稀释、加入适当的培养基和调整pH值等。
这些预处理
步骤将有助于提高富集目标微生物的效果，并减少其他微生物种群的干扰。
然后，需要进行目标微生物的分离。
分离步骤通常通过在适当的培养基上进行分离和筛选来实现。
比如，可以在含有特定抗生素的培养基上进行筛选，以分离抗生素耐药的目标微生物。
分离的目的是将目标微生物与其他微生物完全分离，从而可以对其进行单独的研究和分析。
最后，需要对富集的目标微生物进行鉴定和纯化。
鉴定的方法可以包括形态学观察、生理生化特性检测、分子生物学技术等。
通过鉴定和纯化，可以确保所获得的微生物是目标微生物，并且可以得到纯度较高的微生物菌株。
总之，分离与富集方法是一种可靠且常用的实验方法，用于从复杂的环境样品中分离和富集特定的微生物群落，并为后续的研究和分析提供便利。
常用的富集和分离方法
分析化学中常用的分离和富集方法分离和富集在分析化学中占有十分的地位。
分离是消除干扰最根本最彻底的方法，富集是微量组分分析和痕量组分分析中因分析方法和分析仪器的灵敏度所限而能保证分析结果具有较高准确度的常用基本方法。
因此分离和富集是分析化学中极具活力的一个重要领域。
是各种分析方法中必不可少的重要步骤。
本章重点介绍沉淀分离、溶剂萃取分离法、色谱分离法和离子交换分离法，简介超临界流体萃取分离法和毛细管电泳分离法，本章是重点掌握各种方法的原理、特点及应用。
第一节概述如何评价分离方法的分离效果，可用回收率和分离因素来衡量一、回收率待测组分A的回收率R A为Q A100%式中，Q°为样品中A的总量、Q为分离后所测得的量。
R\越大，分离效果越好。
在实际工作中，对于含量1%以上的常量组分，回收率应在99%以上，对于微量组分，回收率为95%甚至更低一些也是允许的。
第二节沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择性地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中，从而达到分离的目的，沉淀分离法的主要依据是溶度积原理，以下讨论几种重要的沉淀分离法。
一、常量组分的沉淀分离（一）氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，氢氧化物沉淀的形式溶液中的[OH] 有直接关系。
由于各种氢氧化物沉淀的溶度积有很大差别，因此可以通过控制酸度使某些金属离子相互分离。
常用的沉淀剂有：(1) 氢氧化钠(2) 氨水法(3) 有机碱法(4)Z n O悬浊液法( 二) 硫化物沉淀分离硫化物沉淀分离是根据各种硫化物的溶度积相差比较大的特点，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离相互分离。
( 三) 其它无机沉淀剂①硫酸2+ 2+ 2+ 2+ 2+用于ca、S、B、R、R a等金属离子的分离。
②HF或NHF用于C a2、S r2、M g2、Th(IV) 、稀土金属离子的分离。
③磷酸用于Zr(IV) 、Hf(IV) 、Th(IV) 、B13等金属离子的分离。
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开始沉淀 pH 值
6.5 6.8-8.5
7.2 8.2 7.5 7.6 7.7 6.4 8.8 9.6
沉淀完 全 pH 值
8.5 -9.5 8.7 11.2 9.5 8.2 8.4 8.4 10.8 11.6
6
氢氧化物沉淀分离法中的常用试剂
沉淀剂
沉淀介质
适用性与沉淀的离子
色谱法的分离原理 —— 利用待分离的各种组 分在两相中的分配的能力（即分配系数）的不 同来进行分离的。
分配系数
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
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24
色谱法分类
➢ 按固定相和流动相性质不同分类：
气相色谱
流动相为气体，
气固色谱 固定相为固体吸附剂 气液色谱 流动相为气体，
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有机沉淀剂
沉淀剂
草酸
铜试剂(二乙基 胺二硫代甲酸
钠，简称 DDTC)
铜铁试剂(N-亚 硝基苯胲铵盐)
沉淀介质
pH = 1-2.5 pH = 4-5+EDTA
pH = 5-6
pH = 5-6+EDTA
3 mol L-1 H2SO4
可以沉淀的离子
Th(IV)，稀土金属离子
Ca2+、Sr2+、Ba2+
碱性介质 (pH>9)
Ag+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、Fe3+、 Fe2+、Co2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+、Sn2+
氨性介质
Ag+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、Bi3+、 Fe3+、Fe2+、Co2+、Zn2+、Ni2+ 、Mn2+、
Sn2+
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➢ 控制pH值选择合适的沉淀剂
➢ 采用均匀沉淀法或在较热的浓溶液中沉淀，并且热 溶液洗涤消除共沉淀
➢ 加入掩蔽剂提高分离选择性
EDTA存在下各种氢氧化物沉淀剂可以沉淀的离子
沉淀剂 NaOH NH3•H2O 六次甲基四胺
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可以沉淀的离子
Mg2+、Fe3+
Be2+ 、Ti(IV)、Nb(IV)、Ta(IV)、Sn(IV)、Sb(III)、Sb(V)
固定相为液体（担体所支持的液体）
第2章 分析化学中常用的分离富集方法
➢沉淀分离 ➢溶剂萃取分离 ➢色谱分离 ➢离子交换分离
概述
为什么要对样品进行前处理？
➢基体组成复杂，干扰组分量 相对比较大 —— 分离
➢待测组分含量较低，而现有测
定方法的灵敏度又不够高
—— 富集或分离富集
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概述
对分离富集的要求：
共沉淀分离法 —— 富集痕量待测组分的同时进行分离
（痕量组分）
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氢氧化物沉淀分离法
• 思考：Fe3+、Zn2+混合溶液，如何测其中的Fe3+含 量？（设Fe3+和Zn2+的初始浓度均为 0.01 mol L-1）
KspFe(OH )3 3.51038 , KspZn(OH )2 1.2 1017
➢ 分离富集的回收率越接近100%分离效果越好
分离后待测组分的质量
回收率 =
100%
原有试样中待测组分的量
—— 待测组分的损失越小 —— 干扰组分分离完全
➢ 实验方法应简便、快速
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2-1 沉淀分离法
无机沉淀剂 —— 氢氧化物、硫化物等沉淀剂
沉淀分离法
（常量组分） 有机沉淀剂 —— 草酸、铜试剂、铜铁试剂等
Cr3+、Sb(III)、Sb(V)
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硫化物沉淀分离法
控制酸度
控制[S2-]
➢ 常用于分离除去重金属（如Pb2+…… ）
选择性差，共沉淀/继沉淀严重
➢ 利用硫代乙酰胺水解进行均相沉淀 在酸性溶液中：
CH3CSNH2+2H2O+H+===CH3COOH+H2S+NH4+ 在碱性溶液中：
不带电荷，难溶于水
➢ 形成缔合物沉淀 有机沉淀剂分子中的官能团决定其与哪种金属离子能
够形成沉淀 如：-SH可与易生成硫化物的金属离子形成沉淀 -OH可与易生成氢氧化物的金属离子形成沉淀 -NH2易与金属离子形成螯合物
➢ 形成三元配合物沉淀
选择性、灵敏度较好，生成的沉淀物摩尔质量较大
反应条件较难控制
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分配系数
如一溶质A，同时接触两种互不相溶的溶剂(水 和某有机溶剂)，振荡后，A物质在两相中的分 配达到了平衡，此时A物质在两相中的浓度关
系可用分配系数KD表示： KD=[A有]/[A水]
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分配比
有些物质在两相中的存在形式与I2不同，如： Os(锇)，水相中Os是以OsO4、OsO52-、 HOsO5-三种形式存在，如果用CCl4来萃取溶
加入NH4Cl的作用：
Hf（IV）、Th（IV）、Nb（IV）、Ta（IV）、Sn（IV）、 部分沉淀：Fe2+、Mn2+ 、Mg2+ (pH=12-12.5)
✓ ✓
六 胺 机 苯控大吸胺 碱、次制量附（、 ：甲 苯其溶的吡肼基它啶液N等四 有 、H）p4H+与 成 缓作为冲 其p为8溶 H共=-液轭9抗5-，酸 6衡的 构防离止((S子12n))M2T+，通、i（ g➢过(F减IOVe加控） 3少+H、制 入、)Z值了B2r（沉i使3+氢IV金淀、）氧属、S和T离 b化h（减（ 子I物II分IV少）、 ）离对、ASC其bl(r（3O+它、 VH）A金)l33+的、 属S溶离n（解子IV）的、
如用CCl4萃取I2，溶质I2在两相中的存在形式完全相同，这时
D=KD ；但大多数萃取情况下 D≠KD。
D
物质溶质进入有机相的量
萃取效率E
E
A在有机相中总量 A在两相中总量
100%
分子分母 同除以 [A总]水V有
=
A总 有 V有
100%
A总 水 V水 + A总 有 V有
Ag+、Pb2+、Cu2+、 Cd2+、Bi3+、Fe3+、 Co2+、Ni2+、Zn2+、
除重金属较 方便，并且 没有臭味，
Sn(IV)、Sb(III)、Tl(III) 与碱土、稀
Ag+、Pb2+、Cu2+、 土、Al3+分
Cd2+、Bi3+、Sb(III)、
离
Tl(III)
Cu2+、Fe3+、Ti(IV)、
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分离因素
• 如果两种共存的组分可同时被萃取到有机相，那 么在考虑萃取效率E的同时，还必须考虑共存组分 的分离效果，一般用分离因素表示。
=DA/DB
➢ DA/DB表示A、B两种物质分配比的比值 ➢ 或 ，DA与DB相差 ，A、B两物质可达到定量
分离；反之，A、B两物质就难以分离。
液中OsO4，用分配系数(KD=[OsO4]有/[OsO4]
水)来表示锇元素在两相中的分配就与实际情 况不符，为此引入分配比D的概念，即：
D A总有 A总水
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分配比讨论
D A总有 A总水
D指存在于两相中溶质的总浓度之比
✓ Z法大nO量悬存蚀在液的酸 p电H性约解溶为质液6促进((了21))通微胶过溶体控碳沉制酸值淀盐使的或金氧 属凝离化聚子物，分：离可Mg获O, 得Ba含CO水3, 量Ca小CO，3,
2结020/构3/14紧密的沉淀
Pb化C学O与3 环等境工程学院
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问题与改善方法
选择性差，共沉淀严重
➢ 采用“小体积”沉淀法 如：在大量NaCl存在下，NaOH分离Al3+与Fe3+
Ra2+ Ca2+、Sr2+、Th(IV)、稀土 Zr(IV)、Hf(IV)、Th(IV)、Bi3+
Al3+、Fe3+、Cr3+
Cu2+等过渡金属及碱金属离子
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有机沉淀剂分离法
选择性高，共沉淀现象少
➢ 形成螯合物沉淀 试剂最好含有较多的憎水性基团，并且形成的螯合物
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萃取效率
E
D D V水
100%
V有
E由分配比D及V水/V有决定，D ，E 如果D不变，V水/V有 ，E ，所以增加有机溶剂的用量，可提 高萃取效率
实际工作中，当分配比D不高时，一次萃取不能满足分离或测 定的要求，此时可采用多次连续萃取的方法来提高萃取效率
NaOH
pH=12
(1)主要用于两性元素与非两性元素分离
(2) Mg2+ 、Fe3+、稀土、Th（IV）、Zr（IV）、Hf（IV）、
Cu2+、Cd2+、Ag+、Hg2+、Bi3+、Co2+ 、Mn2+、Ni2+