(已改)仪器分析化学(英语)PPT
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仪器分析课件ppt
外参比电极‖被测溶液( ai未知)∣ 内充溶液( ai一定)∣ 内参比电极
（敏感膜）
内外参比电极的电位值固定，且内充溶液中 离子的活度也一定，则电池电动势为：
E
E
RT nF
ln ai
二、离子选择性电极的种类和结构
1.晶体膜电极
结构:（氟电极） 敏感膜：（氟化镧单晶）： 掺有EuF2 的LaF3单晶切片； 内参比电极：Ag-AgCl电极（管内） 内参比溶液：0.1 mol/L NaCl + 0.1 mol/L NaF 混合溶液
2.电解与库仑分析法
电解分析:
在恒电流或控制电位的条件下，被测物在 电极上析出，实现定量分离测定目的的方法。
电重量分析法:
电解过程中在阴极上析出的物质量通常可 以用称重的方法来确定。
库仑分析法:
依据法拉第电解定律，由电解过程中电极 上通过的电量来确定电极上析出的物质量。
电流滴定或库仑滴定：
在恒电流下，电解产生的滴定剂与被测物 作用。
饱和甘汞电极(SCE) 饱和溶液 +0.2438
温度校正，对于SCE，t ℃时的电极电位为：
Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) （V）
银-氯化银电极：
银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构 成了银-氯化银电极。
电极反应：AgCl + e- == Ag + Cl半电池符号：Ag，AgCl（固）KCl 电极电位（25℃）： EAgCl/Ag = EAgCl/Ag - 0.059lgaCl-
E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF
高选择性，需要在pH5～7之间使用，
pH高时：溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时：溶液中的F -生成HF或HF2 - 。
（敏感膜）
内外参比电极的电位值固定，且内充溶液中 离子的活度也一定，则电池电动势为：
E
E
RT nF
ln ai
二、离子选择性电极的种类和结构
1.晶体膜电极
结构:（氟电极） 敏感膜：（氟化镧单晶）： 掺有EuF2 的LaF3单晶切片； 内参比电极：Ag-AgCl电极（管内） 内参比溶液：0.1 mol/L NaCl + 0.1 mol/L NaF 混合溶液
2.电解与库仑分析法
电解分析:
在恒电流或控制电位的条件下，被测物在 电极上析出，实现定量分离测定目的的方法。
电重量分析法:
电解过程中在阴极上析出的物质量通常可 以用称重的方法来确定。
库仑分析法:
依据法拉第电解定律，由电解过程中电极 上通过的电量来确定电极上析出的物质量。
电流滴定或库仑滴定：
在恒电流下，电解产生的滴定剂与被测物 作用。
饱和甘汞电极(SCE) 饱和溶液 +0.2438
温度校正，对于SCE，t ℃时的电极电位为：
Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) （V）
银-氯化银电极：
银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构 成了银-氯化银电极。
电极反应：AgCl + e- == Ag + Cl半电池符号：Ag，AgCl（固）KCl 电极电位（25℃）： EAgCl/Ag = EAgCl/Ag - 0.059lgaCl-
E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF
高选择性，需要在pH5～7之间使用，
pH高时：溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时：溶液中的F -生成HF或HF2 - 。
仪器分析ppt课件
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31
㈢ 材料变形与断裂动态过程的原位观察
1. 双相钢 F+M双相钢拉伸过程的动态原位观察： （a）图：F首先产生裂纹，M强度高，裂纹
扩展至M受阻，加大载荷， M前方F产生裂纹； （b）图：载荷进一步加大， M才断裂，裂纹连接
继续扩展。
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32
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33
2. 复合材料 Al3Ti/（Al-Ti）复 合材料断裂过程原位观 察： Al3Ti为增强相，裂 纹受Al3Ti颗粒时受阻而 转向，沿着颗粒与基体 的界面扩展，有时颗粒 也断裂。
化合物聚对苯二 甲酸乙二酯中三 种完全不同的碳 原子和两种不同 氧原子1s谱峰的 化学位移
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14
UPS
以紫外光为激发源致样品光电离而获得的光电子能 谱。
目前采用的光源为光子能量小于100eV的真空紫外 光源(常用He、气体放电中的共振线)。这个能量范 围的光子与X射线光子可以激发样品芯层电子不同， 只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的 价带电子。
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2
XPS能谱分析的基本原理
基本原理就是光电效应。
能量关系可表示：
hv EbEkEr
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
忽略 E r (<0.1eV）得
hvEk Eb
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3
对试样的要求和注意事项
由于电子能谱测量要在超高真空中进行，测 量从样品表面出射的光电子或俄歇电子。所 以对检测的试样有一定的要求：即样品在超 高真空下必须稳定，无腐蚀性，无磁性，无 挥发性
1 Spurr and Myers: XR= 1+ K IA IR
分析化学-ppt
➢滴定分析法按照所利用的化学反应类型不 同，可分为下列四种 :
-
10
滴定分析法分类：
➢ 酸碱滴定法：是以质子传递反应为基础的 一种滴定分析法。
➢ 沉淀滴定法：是以沉淀反应为基础的一种 滴定分析法。
➢ 络合滴定法：是以络合反应为基础的一种 滴定分析法。
➢ 氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基 础的一种滴定分析法
3.结构分析：形态分析,立- 体结构,结构与性能。7
• §1.2.2 按分析对象分类
• 1.无机分析(inorganic analysis) • 2.有机分析(organic analysis)
• §1.2.3 按分析方法分类
• 分析化学按其测定原理和操作方法的不同可 分为化学分析和仪器分析两大类。
-
8
1．化学分析法(Chemical analysis)
以化学反应为为基础的分析方法，称为 化学分析法，包括滴定分析法和重量分 析法.
-
9
滴定分析法：
➢是将已知浓度的标准溶液，滴加到待测物质 溶液中，使两者定量完成反应，根据用去的 标准溶液的准确体积和浓度即可计算出待测 组分的含量。
➢滴定分析法常用于常量组分的测定，即待测 组分的含量一般在1%以上。
准偏差、置信概率等因素进行综合考虑和评价，查阅有关文献，
拟定相关方案并进行条件试验，借助标准样检测方法的实际准确
度与精密度，再进行试样的分析并对分析结果进行统计处理。
-
16
§1.3 分析化学发展简史与发展趋势
➢§1.3.1 分析化学发展简史
➢ 追述分析化学产生的确切时间已无法 考证，但据记载，应当在炼金术前后已有 分析化学的萌芽。根据化学家在化学史上 的作用，一般认定波义耳是定性分析的创 始人，定量分析则是从贝格曼开始的。
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滴定分析法分类：
➢ 酸碱滴定法：是以质子传递反应为基础的 一种滴定分析法。
➢ 沉淀滴定法：是以沉淀反应为基础的一种 滴定分析法。
➢ 络合滴定法：是以络合反应为基础的一种 滴定分析法。
➢ 氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基 础的一种滴定分析法
3.结构分析：形态分析,立- 体结构,结构与性能。7
• §1.2.2 按分析对象分类
• 1.无机分析(inorganic analysis) • 2.有机分析(organic analysis)
• §1.2.3 按分析方法分类
• 分析化学按其测定原理和操作方法的不同可 分为化学分析和仪器分析两大类。
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1．化学分析法(Chemical analysis)
以化学反应为为基础的分析方法，称为 化学分析法，包括滴定分析法和重量分 析法.
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9
滴定分析法：
➢是将已知浓度的标准溶液，滴加到待测物质 溶液中，使两者定量完成反应，根据用去的 标准溶液的准确体积和浓度即可计算出待测 组分的含量。
➢滴定分析法常用于常量组分的测定，即待测 组分的含量一般在1%以上。
准偏差、置信概率等因素进行综合考虑和评价，查阅有关文献，
拟定相关方案并进行条件试验，借助标准样检测方法的实际准确
度与精密度，再进行试样的分析并对分析结果进行统计处理。
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§1.3 分析化学发展简史与发展趋势
➢§1.3.1 分析化学发展简史
➢ 追述分析化学产生的确切时间已无法 考证，但据记载，应当在炼金术前后已有 分析化学的萌芽。根据化学家在化学史上 的作用，一般认定波义耳是定性分析的创 始人，定量分析则是从贝格曼开始的。
现代仪器分析ppt课件
现代仪器分析
主要参考书及学术刊物
1. 刘约权等，《现代仪器分析》，高等教育出版社，2001 2.朱明华，《仪器分析》，高等教育出版社，第二版， 1993 3.史景江等，《色谱分析》，重庆大学出版社，1990 4.清华大学，《现代仪器分析》，清华大学出版社，1983 5. American Chemical Society,Analytical Chemistry 6. American Chemical Society,Journal of Chromatography 7.中国化学会，分析化学 8.中国化学会，色谱 9.中国分析测试学会，分析测试学报
现代仪器分析的教学定位
现代仪器分析法在自然科学领域的研究和应用 中占有极其重要的地位，是自然科学工作者必须掌 握的关键手段。现代仪器分析课程在化学，化工材 料化学等专业本科生的教学内容中占有很重要的地 位，是基础主干课程之一；现代仪器分析课程也是 生命科学、医学、药学、农业科学和食品科学等相 关学科和专业研究生的教学的主要内容。本课程的 学习对象是学完无机化学、分析化学（化学分析部 分）、有机化学及部分物理化学等先行课程，且具 备一定高等教学，普通物理学基础的化学学科的大 学高年级学生或生命科学等相关学科和专业的低年 级研究生。
4. 要努力培养自己的自学能力。在学 习基础知识、基本方法的基础上，要能进一 步的深化和实践，拓宽知识，掌握新方法、 新技术，增强自身的创新意识和创新能力。
课时安排
讲授部分（2学分，40学时）：
第一章 绪论（2学时） 第二章 气相色谱分析（8学时） 第三章 高效液相色谱分析（6学时） 第四章 质谱分析（4学时）
2. 要将各种仪器分析方法之间区别与联系加以比 较、归纳进行学习。本课程的基本内容包括光、电、 色、质四大块，四大块中某些化学基本知识有一定的 联系，但它们的基本理论、基本原理具有本质上的不 同，应该深刻的加以区别。而光、电、色、各块中均 包含各种方法，虽然各方法有一定的独立性和差异， 但它们之间有密切的联系，有许多共同点，学习时要 很好地将各种方法从原理、特点、仪器设备到应用等 各方面加以比较和归纳总结。
主要参考书及学术刊物
1. 刘约权等，《现代仪器分析》，高等教育出版社，2001 2.朱明华，《仪器分析》，高等教育出版社，第二版， 1993 3.史景江等，《色谱分析》，重庆大学出版社，1990 4.清华大学，《现代仪器分析》，清华大学出版社，1983 5. American Chemical Society,Analytical Chemistry 6. American Chemical Society,Journal of Chromatography 7.中国化学会，分析化学 8.中国化学会，色谱 9.中国分析测试学会，分析测试学报
现代仪器分析的教学定位
现代仪器分析法在自然科学领域的研究和应用 中占有极其重要的地位，是自然科学工作者必须掌 握的关键手段。现代仪器分析课程在化学，化工材 料化学等专业本科生的教学内容中占有很重要的地 位，是基础主干课程之一；现代仪器分析课程也是 生命科学、医学、药学、农业科学和食品科学等相 关学科和专业研究生的教学的主要内容。本课程的 学习对象是学完无机化学、分析化学（化学分析部 分）、有机化学及部分物理化学等先行课程，且具 备一定高等教学，普通物理学基础的化学学科的大 学高年级学生或生命科学等相关学科和专业的低年 级研究生。
4. 要努力培养自己的自学能力。在学 习基础知识、基本方法的基础上，要能进一 步的深化和实践，拓宽知识，掌握新方法、 新技术，增强自身的创新意识和创新能力。
课时安排
讲授部分（2学分，40学时）：
第一章 绪论（2学时） 第二章 气相色谱分析（8学时） 第三章 高效液相色谱分析（6学时） 第四章 质谱分析（4学时）
2. 要将各种仪器分析方法之间区别与联系加以比 较、归纳进行学习。本课程的基本内容包括光、电、 色、质四大块，四大块中某些化学基本知识有一定的 联系，但它们的基本理论、基本原理具有本质上的不 同，应该深刻的加以区别。而光、电、色、各块中均 包含各种方法，虽然各方法有一定的独立性和差异， 但它们之间有密切的联系，有许多共同点，学习时要 很好地将各种方法从原理、特点、仪器设备到应用等 各方面加以比较和归纳总结。
《仪器分析》(双语)课程教学大纲_2007修订
《仪器分析》（双语）课程教学大纲 （中文）仪器分析（双语） 课程编号 11445003 课程名称（英文）Instrumental Analysis (Double Language)课程基本情况1．学分credit ：5 学时class hour ：50 hr (课内学时：45hr 实验学时： 5hr)2．课程性质： 学科基础课 Fundamental course of the subject3．适用专业：环境科学与工程，化学工程 (Environmental or Chemical Engineering) 适用对象：本科生 (Undergraduate student)4．先修课程：分析化学Chemical Analysis 、物理化学Physical Chemistry5．首选教材：Instrumental Analysis (原版，摘编)二选教材：朱明华，《仪器分析》，第三版，高等教育出版社， 2000年参考书目：1、Skoog,.A., Principles of Instrumental Analysis, Saunders CollegePublishing, 5th Ed., 1998。
2、Willard,H.H., et al., Instrumental Methods ofAnalysis, Wasworth Publishing Company, 6th Ed. 1981;6．考核形式：考试（笔试，开卷，英语试卷）Examination (Written, English test paper, Open book)7．教学环境：以多媒体课堂教学为主 (Primarily consist of lecture in-class withmultimedia form)课程教学目的及要求 教学目的：仪器分析是环境与化工学院各专业本科生的一门专业基础课，本课程主要讲授用于化学分析的各种现代仪器分析方法(包括：光谱，色谱和电化学等方法)的原理和应用技术。
分析化学(第四版)ppt
色谱分析法
总结词
利用物质在两相（固定相和流动相）之间的分配差异，使不同组分在两相之间进行分离，通过测量各组分的量， 确定待测组分的含量。
详细描述
色谱分析法是一种高效的分离分析方法，广泛应用于各类化合物的分离和测定。该方法具有高分离效能、高灵敏 度、高选择性等优点，但也存在操作复杂、成本较高等缺点。
蒸馏分离技术
利用不同组分的沸点差异进行分离。根据沸点不同，可将混合物分 为若干个馏分，达到分离和富集的目的。
膜分离技术
利用半透膜使不同粒径的组分通过膜时受到不同程度的阻留，从而 实现分离。膜分离技术具有高效、节能、环保等优点。
05
分析误差与数据处理
分析误差的来源与控制
误差来源
仪器误差、试剂误差、操作误差、环 境误差等。
农业分析中的应用
总结词
详细描述
具体应用
实验方法
分析化学在农业分析中具有重 要作用，通过对土壤、肥料、 农产品等进行定性和定量分析 ，提高农业生产和农产品质量 。
农业分析是分析化学的重要应 用领域之一，通过对土壤、肥 料、农产品等进行定性和定量 分析，可以了解土壤肥力和农 产品质量状况，提高农业生产 和农产品质量。
03
仪器分析方法
原子吸收光谱法
总结词
基于原子吸收特定波长的光，通过测量吸收的辐射强度来确定待测元素的浓度。
详细描述
原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析方法，它利用原子能级跃迁时吸收特定波长的光来进行分析。 通过测量吸收的辐射强度，可以确定待测元素的浓度。该方法具有较高的灵敏度和准确性，广泛应用 于环境、食品、药物等领域的元素分析。
分析方法和技术。
现代分析化学
随着仪器和技术的不断创新，分 析化学在理论和实践上都取得了 巨大的进展，为科学研究、工业 生产和环境保护等领域提供了强
仪器分析 ppt课件
本课程的主要内容
电学分析法（21学时）
1.电分析化学导论（2学时） 2.电位分析法（6学时） 3.电解和库仑分析法（5学时） 4.极谱法及伏安法（7学时） 5.电导分析法（1学时） （单元测验）
ppt课件
19
本课程的主要内容
色谱分析法（22学时） 1.液相色谱法（6学时） 2.气相色谱法（8学时） 3.高效液相色谱法（6学时） 4.毛细管电泳法（2学时） 其他分析方法和技术（4学时） （单元测验）
ppt课件 20
参考书
1．仪器分析，方惠群等，科学出版社，2002年 2 月第一版。（主要参考书） 2. 仪器分析，赵藻藩等，高等教育出版社，1990 年5月第一版。 3．仪器分析教程，北京大学化学系仪器分析教学 组，北京大学出版社，1997年5月第一版。 4 ．基础仪器分析，金文等，山东大学出版社， 1993年12月第一版。 5 ．仪器分析，高鸿等，江苏科学技术出版社， 1987年2月第一版。
联用分析技术：
1.气相色谱—质谱法（GC—MS） 2.气相色谱—质谱法—质谱法（GC—MS—MS） 3.气相色谱—原子发射光谱法（GC—AES） 4.气相色谱－傅立叶变换红外光谱（GC-FTIR） 5.液相色谱—质谱法（LC—MS ） 6.液相色谱—傅立叶变换红外光谱（LC-FTIR） 7.液相色谱—核磁共振波谱（LC-NMR）
ppt课件 15
分析化学的作用
分析化学又是一门工具科学，在科学研究
上，起着眼睛的Байду номын сангаас用。
ppt课件
16
分析化学在医药卫生领域中的作用
临床医学、法医学、预防医学和药学 都以分析化学的理论和技术作为基础 和研究手段。如配合诊断和治疗疾病 的临床检验；协助侦破刑事案件的法 医检验；药物的质量检验及药物在体 内代谢产物的检验；预防医学领域内 的环境监测、职业中毒检验、食品的 营养成分和卫生分析、毒物检验等。
仪器分析ppt
(2)热分析法 该方法是通过测定物质的质量、体积、热导
或反应热与温度之间的关系而建立起来的一种分 析方法。有热重量法，差热分析法等。
§1-2 仪器分析的发展趋势
当前分析化学的特点：不仅要解决静态物质的 成分分析，而且要解决瞬时变化的暂态的物质的 成分分析；不仅要解决物质总体的总量分析，而 且要解决微区、薄层以及元素所存在的状态与价 态分析。
鉴于以上两种情况，本章讨论几种常用的分 离与富集的方法。
§2-1 沉淀分离法 这是一种较经典的分离方法，经过不断的发
展与完善，目前还经常使用。 一.无机沉淀剂沉淀分离法
定量分析中，当试样组成较简单，如碳酸钠、 氢氧化铁等，可直接把它们处理成溶液后进行滴 定；但如果为混合试样时，如Fe3+、Zn2+混合溶 液，要测其中的Fe3+含量，就必须除去Zn2+。 已知： KspFe(OH )3 3.51038 , KspZn(OH )2 1.2 1017
达到了平衡，即： A水 A有
A物质在两相中的浓度关系可用分配系数KD表 示： KD=[A有]/[A水]
如I2在水和CCl4之间的分配系数KD是一常数为 85.3，即: [I ]2 CCl4 /[I 2]H 2O 85.3
有些物质在两相中的存在形式与I2不同比较复
杂，如：Os(锇)，如果同样用CCl4来萃取溶液中 OsO4时，水相中Os是以OsO4、OsO52-、HOsO-5等三 种形式存在；此时若用分配系数(KD=[OsO4]有/ [OsO4]水)来表示锇元素在两相中分配就说明不 了实际情况，为此引入了分配比D的概念，即：
第一章 绪论
§1-1 仪器分析定义、内容和分类 一.定义与内容
分析化学是人们用来认识自然的重要手段之 一，是一门研究物质组成状态和结构的学科。 它包括化学分析和仪器分析两大部分。
或反应热与温度之间的关系而建立起来的一种分 析方法。有热重量法，差热分析法等。
§1-2 仪器分析的发展趋势
当前分析化学的特点：不仅要解决静态物质的 成分分析，而且要解决瞬时变化的暂态的物质的 成分分析；不仅要解决物质总体的总量分析，而 且要解决微区、薄层以及元素所存在的状态与价 态分析。
鉴于以上两种情况，本章讨论几种常用的分 离与富集的方法。
§2-1 沉淀分离法 这是一种较经典的分离方法，经过不断的发
展与完善，目前还经常使用。 一.无机沉淀剂沉淀分离法
定量分析中，当试样组成较简单，如碳酸钠、 氢氧化铁等，可直接把它们处理成溶液后进行滴 定；但如果为混合试样时，如Fe3+、Zn2+混合溶 液，要测其中的Fe3+含量，就必须除去Zn2+。 已知： KspFe(OH )3 3.51038 , KspZn(OH )2 1.2 1017
达到了平衡，即： A水 A有
A物质在两相中的浓度关系可用分配系数KD表 示： KD=[A有]/[A水]
如I2在水和CCl4之间的分配系数KD是一常数为 85.3，即: [I ]2 CCl4 /[I 2]H 2O 85.3
有些物质在两相中的存在形式与I2不同比较复
杂，如：Os(锇)，如果同样用CCl4来萃取溶液中 OsO4时，水相中Os是以OsO4、OsO52-、HOsO-5等三 种形式存在；此时若用分配系数(KD=[OsO4]有/ [OsO4]水)来表示锇元素在两相中分配就说明不 了实际情况，为此引入了分配比D的概念，即：
第一章 绪论
§1-1 仪器分析定义、内容和分类 一.定义与内容
分析化学是人们用来认识自然的重要手段之 一，是一门研究物质组成状态和结构的学科。 它包括化学分析和仪器分析两大部分。
分析化学AnalyticalChemistryppt课件共21页文档
● 内容提要
1.分析化Cl学ick的to任ed务it M与as作ter用text styles
2.分析方法的分S类ecTohnirdd
level level
3.定性分析简介
Fourth level
Fifth level
4.试样分析的基本程序
5.分许化学的发展和展望
1.分析化学的任务与作用
1.1分析化学的定义： 分析化学是研究获取物质的化学组成、含量、结构和形态
3.定性分析简介
3.1有机分析和无机分析：
●有机定性分析 系统鉴定法 仪器鉴定法
● 无机定性分析
3.2 分析反应和分析反应条件：
●分析反应：是用于分离或鉴定的反应，作为分析反应 必须具有以下特点：
1．具有明显的外观特征，如溶液颜色的变化、沉淀的 生成或溶解、有气体产生等；
2．反应应迅速，否则没有实用价值； 3．反应应尽可能的进行完全，就是为了保证分离的彻 底和反应现象的发生。
形态分析
研究物质的价态、晶态等
2.2 按分析任务分类：
● 无机分析 分析的对象是无机物
● 有机分析 分析的对象是有机物
Байду номын сангаас
2.3 按原理分类：
● 化学分析： 重量分析
(本学期) 滴定分析
● 仪器分析： ➢ 电化学分析
(下学期)
➢ 光学分析 ➢ 色谱分析
2.4 按照试样用量分类：
方法
试样质量 试液体积
● 反应选择性
3.4 空白试验和对照试验：
● 空白试验 是在不加试样的情况下，用与分析试样相同的方法 ，在相同条件下进行的试验。主要检查试剂、溶剂、器 皿中是否含有待测组分或有相似反应的其他组分。 ● 对照试验 是用标准物质或已知准确组分的溶液来代替试液，用 与分析试样相同的方法，在相同条件下进行的试验。目 的是检查试剂是否失效或反应条件是否正确以及实验方 法是否可靠等。
1.分析化Cl学ick的to任ed务it M与as作ter用text styles
2.分析方法的分S类ecTohnirdd
level level
3.定性分析简介
Fourth level
Fifth level
4.试样分析的基本程序
5.分许化学的发展和展望
1.分析化学的任务与作用
1.1分析化学的定义： 分析化学是研究获取物质的化学组成、含量、结构和形态
3.定性分析简介
3.1有机分析和无机分析：
●有机定性分析 系统鉴定法 仪器鉴定法
● 无机定性分析
3.2 分析反应和分析反应条件：
●分析反应：是用于分离或鉴定的反应，作为分析反应 必须具有以下特点：
1．具有明显的外观特征，如溶液颜色的变化、沉淀的 生成或溶解、有气体产生等；
2．反应应迅速，否则没有实用价值； 3．反应应尽可能的进行完全，就是为了保证分离的彻 底和反应现象的发生。
形态分析
研究物质的价态、晶态等
2.2 按分析任务分类：
● 无机分析 分析的对象是无机物
● 有机分析 分析的对象是有机物
Байду номын сангаас
2.3 按原理分类：
● 化学分析： 重量分析
(本学期) 滴定分析
● 仪器分析： ➢ 电化学分析
(下学期)
➢ 光学分析 ➢ 色谱分析
2.4 按照试样用量分类：
方法
试样质量 试液体积
● 反应选择性
3.4 空白试验和对照试验：
● 空白试验 是在不加试样的情况下，用与分析试样相同的方法 ，在相同条件下进行的试验。主要检查试剂、溶剂、器 皿中是否含有待测组分或有相似反应的其他组分。 ● 对照试验 是用标准物质或已知准确组分的溶液来代替试液，用 与分析试样相同的方法，在相同条件下进行的试验。目 的是检查试剂是否失效或反应条件是否正确以及实验方 法是否可靠等。
《仪器分析》幻灯片PPT
〔三〕物质对光的选择性吸收 当辐射光通过某物体时〔气、液、固〕。
其中某些频率的光被物质选择性吸收， Io I , 即局部辐射能被转移到了物质的原子或分 子上，从而使这些粒子的能级发生跃迁〔基 态 激发态〕。
物质对光产生选择性吸收必须符合：
因为不同物质，分子构造不同，跃迁时 能级差不同，决定了其对光的选择性吸收。
激发态的分子〔原子〕不稳定〔瞬间〕，
吸收光谱法
分子吸收光谱法：物质分子在辐射能作用下，分子内部能 级发生跃迁，产生分子吸收光谱，据此建立的分析方法。 〔UV、 VIS 、 IR)
原子吸收光谱法〔基于被测元素基态原子在蒸气状态下对 特征电磁辐射的吸收而进展元素定量分析的方法----金属元 素〕
核磁共振波谱法〔在外磁场作用下，用10—100m无线电波 照射分子，可引起分子中某种核的能级跃迁，使原子核从 低能级跃迁到高能级，即核磁共振，且在某些特定磁场强 度处产生强弱不同的吸收信号。以吸收信号频率对信号强 度作图---NMR波谱图--- NMR 法〕
电磁辐射和电磁波谱
〔一〕电磁辐射
光为电磁辐射，又称电磁波，是宇宙间的一 种能量形式，以极高速度通过空间传播〔 无线电波〕。具有波粒二象性，即波动性和粒 子性。
波动性：
其中 : 波数〔cm-1)
例 计算 =200nm
=?
=?
粒子性：
一个光子具有的能量
h: planck (6.626×10-34 J·S； 6.626 ×10-27 erg ·S) 1eV=1.602 ×10-12 erg = 1.602 ×10-19 J 由上式知，光子越短，越高，E越大
解：
Lambert-Beer定律的应用条件
1.单色光〔复色光失效〕 2.稀溶液 3.可见光、紫外线、红外线 4.气体、液体、透明均质固体 5.吸收值具有加合性，如溶液中有2种或2种以上组 分共存且不互相影响性质，此定律仍然适用，那么： A总=A1 +A2 +…+An 这是测定混合物的依据。
分析化学(仪器分析)第四章-仪器分析(IR)
8
第一节
概 述
（2）分子的振动能级不仅取决于分子的组成，也与 其化学键、官能团的性质和空间分布等结构特征密 切相关，通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的 强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未 知物的结构组成或确定其化学基团。 （3）而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团 的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。 （4）红外吸收光谱是一种非破坏性分析方法，试样 的适应性强，气体、液体、固体样品都可测定，且 样品用量少，分析速度快。
10
第二节 红外吸收基本理论
一、分子的振动
（一）谐振子 分子中的原子以平衡点为中心，以非常小的振幅 （与原子核之间的距离相比）作周期性的振动，可 近似的看作简谐振动。这种分子振动的模型，以经 典力学的方法可把两个质量为m1和m2的原子看成钢体 小球，连接两原子的化学键设想成无质量的弹簧， 弹簧的长度r就是分子化学键的长度,化学键的强度 可用弹簧的力常数k表示。
21
第二节 红外吸收基本理论
右图表示亚甲基 的各种振动形式。 由于弯曲振动的 力常数比伸缩振 动的小，因此， 同一基团的弯曲 振动都在其伸缩 振动的低频端出 现。
22
第二节 红外吸收基本理论
（四）振动自由度
多原子分子振动形式的多少可用振动自 由度来描述。 振动自由度即独立的振动数。
23
第二节 红外吸收基本理论
14
第二节 红外吸收基本理论
对于相同化学键的基团，振动频率取决于原子质 量。例如C-C、C-O、C-N键的力常数相近，但相对 折合质量不同，其大小顺序为C-C < C-N < C-O，因 而这三种键的基频振动峰分别出现在1430 cm-1 、13 30 cm-1 、1280 cm-1附近。 上述用经典方法来处理分子的振动是宏观处理方 法，或是近似处理的方法。但一个真实分子的振动能 量变化是量子化；另外，分子中基团与基团之间，基 团中的化学键之间都相互有影响，除了化学键两端的 原子质量、化学键的力常数影响基本振动频率外，还 与内部因素和外部因素有关。
第一节
概 述
（2）分子的振动能级不仅取决于分子的组成，也与 其化学键、官能团的性质和空间分布等结构特征密 切相关，通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的 强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未 知物的结构组成或确定其化学基团。 （3）而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团 的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。 （4）红外吸收光谱是一种非破坏性分析方法，试样 的适应性强，气体、液体、固体样品都可测定，且 样品用量少，分析速度快。
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第二节 红外吸收基本理论
一、分子的振动
（一）谐振子 分子中的原子以平衡点为中心，以非常小的振幅 （与原子核之间的距离相比）作周期性的振动，可 近似的看作简谐振动。这种分子振动的模型，以经 典力学的方法可把两个质量为m1和m2的原子看成钢体 小球，连接两原子的化学键设想成无质量的弹簧， 弹簧的长度r就是分子化学键的长度,化学键的强度 可用弹簧的力常数k表示。
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第二节 红外吸收基本理论
右图表示亚甲基 的各种振动形式。 由于弯曲振动的 力常数比伸缩振 动的小，因此， 同一基团的弯曲 振动都在其伸缩 振动的低频端出 现。
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第二节 红外吸收基本理论
（四）振动自由度
多原子分子振动形式的多少可用振动自 由度来描述。 振动自由度即独立的振动数。
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第二节 红外吸收基本理论
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第二节 红外吸收基本理论
对于相同化学键的基团，振动频率取决于原子质 量。例如C-C、C-O、C-N键的力常数相近，但相对 折合质量不同，其大小顺序为C-C < C-N < C-O，因 而这三种键的基频振动峰分别出现在1430 cm-1 、13 30 cm-1 、1280 cm-1附近。 上述用经典方法来处理分子的振动是宏观处理方 法，或是近似处理的方法。但一个真实分子的振动能 量变化是量子化；另外，分子中基团与基团之间，基 团中的化学键之间都相互有影响，除了化学键两端的 原子质量、化学键的力常数影响基本振动频率外，还 与内部因素和外部因素有关。
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DC Arc
high
low
poor
AC Arc
Spark ICP
mid
low highest
mid
highest high
good
good best
1. Light Source 光源
类型 Eva.Temp.
Exci. Temp.
stability
Applicatio n.
Qualitative Analysis Qualitative Analysis
1. Light Source
Type Eva.Temp. Exci. Temp. stability Application.
Qualitative Analysis Qualitative Analysis Quantitative Analysis Quantitative Analysis
1. Qualitative Analysis ⑴Standard Iron Spectra Comparison ⑵Indicate Element Spectra Comparison ⑶Determination of Line Wavelength
2. Quantitative Analysis
3. Matrix Interference
3.5 Sensitivity and Detection Limit
1. Detection limit
3 D.L. Cs Rs
(3.7)
直流电 弧 交流电 弧 火花 电感耦 合等离 子体
high mid low
low mid highest
poor good good
Quantitativ e Analysis
Quantitativ e Analysis
highest
high
best
Light Source Progresses 光源发生过程
4.
ICP-AES Instrumentation System
Two-dimensional array produced by the echelle mount
Fig 3-16 Scheme of SCD Detector
3.3 Analytical Methods of AES
Chapter 3
Atomic Emission Spectroscopy
原子发射光谱
3.1. Fundamentals of AES 原子发射光谱的基本原理 3.2. Instrumentation 仪器
3.3. Analytical Methods of AES 原子发射光谱的分析方法 3.4. Control of Analytical Interferences 控制分析干扰
n
i
(3.2)
(3.3)
ni ac
b
⑵Lomakin Formula
I AC
b
(3.4)
⑶Internal Standard Methods
Ix Ax b b R Cx KC x b I s As Cs
⑷Standard Calibration Methods
(3.5)
lg R b lg C lg K
Quantitative Formula
⑴theoretical Formula of AES
I
I
ul
Aul hvul
g
Z
u
1 x E kT e ni 1 1 x
u
(3.1)
ul
A hv
ul
g
Z
ul
ul
x Eu kT e 1 1 al Interferences
1. Spectrum Interference 2. Background Interference 3. Matrix Interference
1. Spectrum Interference
2. Background Interference
2.
Spectrometer
⑴Monochromater Optical-direct Read Spectrometor
⑵Polychromater Optical-direct Read Spectrometor
3. Detector
⑴Spectrograph
⑵Photomultiplier Tube ⑶Segmented-array Charge-Coupled Detector(SCD)
3.1. Fundamentals of AES
原子发射光谱的基本原理
Atomic Emission Processes 原子 发射过程
3.2. Instrumentation 仪器
1. Light source 光源 3. Detector 检测器
2. Spectrometer 分光仪 4. Readout显示器