分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮料中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂
气相色谱-质谱联用法同时检测调味品中7种防腐剂
气相色谱-质谱联用法同时检测调味品中7种防腐剂鞠福龙;李春娟;李东刚【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2009(034)010【摘要】利用气相色谱一质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用质谱全扫描技术建立了同时检测酱油、醋、酱等4种调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法.建立的方法以7种防腐剂的特征离子峰进行定性定量.7种添加剂的检测限分别为0.11,0.072,0.046,0.035,0.035,0.035,0.035 mg/kg,方法的精密度为2.9%～4.1%、回收率为85%～99%,应用于调味品中防腐剂的检测中效果良好,检测效率大大提高.【总页数】4页(P79-81,84)【作者】鞠福龙;李春娟;李东刚【作者单位】黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨,150050;黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨,150050;黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨,150050【正文语种】中文【中图分类】TS202.3【相关文献】1.气相色谱-质谱联用法鉴别调味品中动物性和植物性蛋白水解液 [J], 牟志春;赵华梅;徐琴;江志刚;郝鹏飞;郑诗翔2.静态顶空-气相色谱-质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质 [J], 王昊;王晓宁;廖青3.固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素 [J], 廖涛;吴晓翠;王少华;谢松光;熊光权;耿胜荣;李新;鉏晓艳;胡筱波4.气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂 [J], 黎玉茗;卓浩廉;郭文;伍锦鸣5.液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物 [J], 龚淑果;孔波;庹苏行;戴云辉;吴名剑;谭立权;刘巍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中4种对羟基苯甲酸酯
表 2 碳酸饮料和果酱中对羟基苯甲酸酯的加标回收率和精密度表（n=6） 加标浓度 /（mg/kg） 2.0 20.0 200.0 2.0 20.0 200.0 2.0 20.0 200.0 2.0 20.0 200.0 平均回收率 /% 碳酸饮料 101.30 94.46 96.28 94.07 91.05 95.62 93.45 90.54 97.56 101.12 97.70 95.56 果酱 105.61 91.84 95.24 92.53 90.11 95.17 94.50 90.24 95.15 103.79 94.39 95.21
1 材料与方法
１．１ 仪器 Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ｂ 气 相 色 谱 仪（ 配 ＦＩＤ 检 测 器）；ＭＥＴＴＬＥＲ ＭＥ ２０４ 电 子 天平；旋转蒸发仪；ＫＤ２００ 氮吹仪。 １．２ 试剂、标准品 无水乙醚、无水乙醇（均为色谱 纯）；盐酸、氯化钠、无水硫酸钠、
。 我 国 在《ＧＢ ２７６０－
136
食品安全导刊
20氯化钠溶液洗涤一次，再 用碳酸氢钠溶液（１０ ｇ／Ｌ）３０ ｍＬ 洗涤 三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈 部 水 分， 将 有 机 层 经 过 无 水 硫 酸 钠 （ 约 ２０ ｇ） 滤 入 浓 缩 瓶， 经 旋 转 蒸 发仪浓缩近干，氮吹除去残留溶剂， 准确加入 ２ ｍＬ 无水乙醇复溶，气相色 谱上机测定。 １．３．２ 气相色谱条件 色 谱 柱：ＨＰ－５ 毛 细 管 柱，３０ ｍ×３２０ µｍ×０．２５ µｍ； 升 温 程 序： 初 温 １００ ℃ 保 持 １ ｍｉｎ，２０ ℃ ／ｍｉｎ 升温至 １７０ ℃保持 ５ ｍｉｎ，１２ ℃ ／ｍｉｎ 升 温 至 ２２０ ℃ 保 持 １ ｍｉｎ，１０ ℃ ／ ｍｉｎ 升 温 至 ２５０ ℃ 保 持 ６ ｍｉｎ； 进 样 口：温度 ２２０ ℃，分流进样，分流比 １０ ∶ １；柱流速：２．０ ｍＬ／ｍｉｎ；检测器： ＦＩＤ，温度 ２６０ ℃。
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法
实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂，广泛存在于酱油、醋、化妆品中。
对羟基苯甲酸酯类有：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。
它们对食品均有防止腐败的作用，苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强，在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。
山梨酸是使用最多的防腐剂，也是酸性防腐剂。
对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好，由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水，所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中，然后使用，为更好发挥防腐作用，最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。
虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大，但若大量摄入，则会危害人体健康。
各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求，如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。
不同商品中的最大限量：苯甲酸0.2-1g/kg（中），山梨酸0.2-1g/kg（中），甲酯1g/kg（中），乙酯0.1-0.25g/kg（中），丙酯0.012-0.2g/kg（中），丁酯0.25g/kg（日），异丁酯0.25g/kg（日）。
本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。
本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。
一、实验目的和要求1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法；2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程；3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。
二、实验原理在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类，它们都是强极性化合物，可采用高效液相色谱进行分析。
以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性，采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为ug/mL，单位；A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积；A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积；C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。
微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯
! 第"期
漆爱明， 等： 微滴液相微萃取技术用于气相色谱 ! 质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯
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康造成严重影响。 ! ! 酞酸 酯 （ "#$% ） 是 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 物 质， 已成 为全球普遍关注 的 一 类 环 境 污 染 物 致孕 妇 流 产、婴 儿 畸 形
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饮料中6种防腐剂的高效液相色谱法同时测定
饮料中6种防腐剂的高效液相色谱法同时测定作者：徐霞顾成鹏李殷余花来源：《科技资讯》 2012年第7期徐霞顾成鹏李殷余花(常州市产品质量监督检验所江苏常州 213001)摘要:目的:建立高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法。
方法:样品用水溶解,去除蛋白后过滤待测。
检测时以甲醇-乙酸铵(0.02M)为流动相,经梯度洗脱,在238nm 波长处进行检测,以外标法定量。
结果:6种防腐剂的加标回收率在93.2%～103.8%,相关系数0.9996～0.9999,检出限0.01～0.03g/kg。
结论:本方法简单,快速,灵敏度高,重现性好,可以满足饮料中防腐剂的检测要求。
关键词:高效液相色谱法防腐剂饮料中图分类号:TQ 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)03(a)-0118-01防腐剂是用于保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂,但是有研究表明,食用含过量防腐剂的食品有可能对人体健康产生不利影响。
目前,在饮料中常见的添加剂有苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等,这六种防腐剂均有相应的国标检测方法,但并无同时测定方法。
本文利用高效液相色谱对其进行了同时测定,且处理方法简单快速,分析时间短,灵敏度高。
1 材料和方法1.1 分析方法1.1.1 样品前处理乳饮料和果汁饮料:称取5.00g(精确到0.01g)样品于50mL比色管中,加少量水后分别加入5mL亚铁氰化钾溶液和5mL乙酸锌溶液,再用水定容至刻度,摇匀后离心,取上清液过0.22μm滤膜,待测。
碳酸饮料:称取5.00g(精确到0.01g)样品于50mL比色管中,超声脱气后用水定容至刻度,摇匀后过0.22μm滤膜,待测。
1.1.2 检测条件检测波长:238nm、柱温:30℃、进样量:10μl、流速:0.7mL/min、采用甲醇和0.02M乙酸铵溶液进行梯度洗脱,洗脱程序为:0～6min,甲醇10%;7min～11min,甲醇70%;12min～15min,甲醇10%;2 结果2．1．1 检测波长的选择由苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类的紫外吸收光谱图可知,它们的最大吸收波长分别为223.3、254.0、256.4。
毛细管气相色谱法快速测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯防腐剂
毛细管气相色谱法快速测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯防
腐剂
迪丽努尔·马立克;龙萍;李琛琛;刘虎威
【期刊名称】《干旱环境监测》
【年(卷),期】2004(018)003
【摘要】用乙醇萃取了化妆品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯),用毛细管气相色谱法实现了快速分离测定,并用色谱-气相质谱联用技术进行了峰鉴定.分析时间为4min,方法回收率为90.8%～104.6%,检出限为0.5 mg/L,线性范围为2～80mg/L,线性相关系
数>0.999.
【总页数】4页(P129-131,158)
【作者】迪丽努尔·马立克;龙萍;李琛琛;刘虎威
【作者单位】北京大学,化学与分子工程学院,北京,100871;新疆师范大学,生命与环境科学学院,新疆,乌鲁木齐,830054;北京大学,化学与分子工程学院,北京,100871;云南省化工研究院,云南,昆明,650041;北京大学,化学与分子工程学院,北京,100871;北京大学,化学与分子工程学院,北京,100871
【正文语种】中文
【中图分类】X83
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯的含量 [J], 朱克旭;汪海宣
2.高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 [J], 王晓强;胡文炬;张军
3.毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量 [J], 宗万里
4.毛细管气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 [J], 晋玉霞;张莉莉;刘文杰
5.化妆品中七种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的定量测定法 [J], 王鹏;李洁;朱杰
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气相色谱—质谱联用法检测液体饮料中多种农药残留
气相色谱—质谱联用法检测液体饮料中多种农药残留作者：黎浩劲胡克生李丰耀张栩杰郑咏梅来源：《海峡科技与产业》2016年第05期摘要：本文采用气相色谱-质谱联用法，对液体饮料中可能存在的多种农药残留进行分析研究。
本方法对饮料中可能含有的多种农药残留能较好的定性和定量，能够满足气相色谱-质谱联用法对实验结果的精密度要求。
本方法操作简便、成本低、效率高。
关键词：气相色谱-质谱联用法；农药残留；目前，市面上销售的饮料品种繁多，其中含植物原材料的饮料也是多种多样。
现在的植物或农作物在种植过程中会喷洒农药以达到杀虫、除草、土壤杀菌等目的，因此，植物果实或根茎叶中会含有少量残留农药。
如果饮料使用了含有农药残留的植物果实或根茎叶等原材料成分，饮料成品中就有可能含有残留农药。
当前的国标和行标要求，对饮料检测项目一般包括水分、蛋白质含量、重金属类（总砷、汞、铅等）、防腐剂类（苯甲酸等）、甜味剂类（安赛蜜等）、色素类（日落黄等）、卫生指标类（细菌总数、大肠菌、致病菌等）等项目，并没有对饮料的农药残留检测作出要求。
查阅相关标准可知，现在能够用气相质谱法检测的植物类农作物的农药残留品种达500种。
因此，采用气相色谱-质谱联用法测定饮料中的农药残留含量是可行的，本文描述的实验也证明了这种可行性。
这种方法特别适用于同时检测大批量液体饮料，且根据原料不同而制定不同检测项目的农药残留检测，既缩短了工作时间又提高了工作效率。
1 试验部分1.1 仪器与试剂试剂：①正己烷（色谱纯广州化学试剂厂）；②单标准农药化合物：敌敌畏、乙酰甲胺磷、δ-六六六、乐果、β-六六六、α-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、八氯二丙醚、杀螟硫磷、p，p’-DDE、p，p’-DDD、o，p’-DDT、p，p’-DDT、氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯标准品（农业部环境保护科研监测所配制）并于-20℃下保存。
仪器：①Agilent 7890A/5795C气质联用仪；②旋转蒸发设备。
气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量
室 常备 器材 。 （ ２ ） 试 剂 上海 纯优生物 科技有 限公司提供对 羟基苯 甲酸内 酯、 对 羟基 苯 甲酸 乙酯 及对 照 品 ， 其含 量 均大 于 等于 ９ ９ 无 水 乙 醇、 乙醚 等 ， 其 中正 乙 烷 、 乙醚均为优级纯 ， 其余 为 分 析 纯； 苏 州新能膜 材料 科 技有 限公 司提供 去离 子 。 （ ３ ） 色谱 条件 流速 ： １ ． ８ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 分流 比： ５ ： １ ； 进样方式 ： 分 流 进 １资料 与方 法 样； 进样量 ： １ Ｌ； 进 样 口温度 ： ２ ４ ０ ￣ Ｃ； 色谱柱 ： ｔ ｔ Ｐ － ５ 柱 １ ． １一般 资料 （ ３ ０ ｍ Ｘ ０ ． ２ ５ ｍｍ × ０ ． ２ ５“ｍ） ； 检测器 ： 氢 火焰检 测器 （ １ ） 仪 器 （ Ｆ Ｉ Ｄ） ； 检测器 温度 ： ２ ２ ０ ￣ Ｃ； 柱 温（ 程序升 温） ： 初温 １ ７ ０ 上海仪 电分析仪器有 限公 司提供 Ｇ Ｃ １ ０ ２ ＡＴ 气相色 ℃（ 保持５ ｍｉ ｎ ） ， ５ ０ ￣ Ｃ／ ｍｉ ｎ 上升 至２ ２ ０ ￣ Ｃ（ 保持８ ａｉ ｒ ｎ ） ； 载 谱仪； 北 京莱 伯泰科 仪器股份 有 限公 司提供旋 转蒸发 气 ： 氮气 （ 纯度＞９ ９ ． ９ ９ ％） 。 １ ． ２测 定 方 法 仪； 北 京 众汇 成恒 科 技有 限 公司提 供 氮 吹仪 ； 北 京桑 翌 实验 仪 器研 究 所提 供精 密 移液 器 与其 他一 些 实验 准确称取样 品５ ． ０ ０ ｇ， 将 其放于试管 中 ， 加入盐酸 ，
峰面积
１ １ ６ ９８
峰面积平均值
相对标准偏差 兄Ｓ Ｄ ／ ／ ％
２
３
ｌ１ ５ ４９
ｌ１ ６ ０ ３
微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯
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这 项 研 究 表 明 ：人 类 长 期 低
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306
～
309
摘 要 ：应 用 微 滴 液 相 微 萃 取 ( S D M E ) 与 气 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 联 用 测 定 药 品 中 的 酞 酸 酯 和 对 羟 基 苯 甲 酸 酯
应用气相色谱法同时测定食品中三种对羟基苯甲酸酯类的含量
１ 试 验 材 料 与 仪 器
对 羟 基苯 甲酸酯 类在 世 界范 围 内得到 了各 国及 国际性 官 方 组 织 的认 可 。美 国食 品 药 品管 理 局（ ｕｓ
Ｆ Ｄ Ａ） 批 准 对 羟 基 苯 甲酸 酯 类 可 以作 为 化 妆 品 防腐
剂 使用 。 欧盟 认 为 低碳 链 的对 羟 基 苯 甲酸 酯类 （ 又 称 尼 泊金 酯 １ 是 安 全 的 ， 如尼 泊 金 甲酯 、 乙酯 和 丙 酯 限餐≤ ０ ． ４ ％。在 我 国食 品工业 中 ，对羟 基苯 甲酸
防腐 等方 面ｌ ２ Ｊ 。
乙醇 稀释 定 容 至 ５ ０ ｍｌ ，然 后 摇 匀 ，配 制 浓 度 为 １ ｍｇ ／ ｍｌ 的三 种 对羟 基 苯 甲酸 酯 类 混 合 标 准储 备 液 ， 放 置冰箱 中保 存 。 ２ ． ２ 样 品处 理 。取 ５ ． ０ ０ ｇ均 匀 性 好 的 阴性 样 品放 入 具 塞离 心 管 中 ，加 １ ｍｌ １： １盐酸 溶 液 酸化 ，再 加入 １ ０ ｍｌ 饱 和 氯 化钠 溶 液 ，摇 匀 ，依 次用 ４ Ｏ ｍｌ 的 乙醚 提取 ４次 ，每 次在 涡旋 混合 器上 涡旋 ２ ｍｉ ｎ ， 充分提 取 ，然后 放 置在 高速 离心机 中离心 ，防止样 品乳化 ，节 约静 置 时 间，重 复提 取离 心 ４次 ，弃 去 水 层 ，将 乙醚 层 在 ２ ５ ０ ｍｌ 的分 液 漏 斗 中 合 并 。在 分 液 漏 斗 中加 入 １ ０ ｍｌ 的饱和 氯化钠 溶液洗 涤 １
定食 品 中对 羟基 苯 甲酸 甲酯 、对羟基 苯 甲酸 乙酯和
对 羟基 苯 甲酸ｌ ｕ ｓ
气 相 色 谱 仪 ， 配 Ｒｔ ｘ一５ （ ３ ０ ｍ × ０ ． ３ ２ １ Ｔ Ｌ Ｉ Ｔ Ｉ Ｘ
气相色谱法检测分析食品中的羟基苯甲酸酯
信号强度设置上以基线噪声的三倍作为标准，对羟
基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸
丙酯、对羟基苯甲酸乙酯在此次检测过程中得出的
检出限都是０．５ｕｇ／ｍｇ，之后将对羟基苯甲酸甲酯、
对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯
甲酸乙酯中的峰面积与标准浓度进行线性的回归分
析，通过数据分析与判断得出其相关的系数值超过
防腐剂
对羟基苯甲酸甲酯 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸丙酯
对羟基苯 甲酸丁酯
表１ 防腐剂加标回收事计算结果（ｎ＝３）
本年值 （mg/l）
/ 1.66
/
加入量 （mg/L）
40 40 40
测定量 （mg/L）
36.45 44.73 42.22
/
40
42.48
回收率 （%） 91.14 107.6 105.5
品
之后在甲醇的作用之下进行定容，达到２５ｍｌ的状态
检 验
下进行备用。
检 测
实验分析
研
羟基苯甲酸酯检出限与线性关系。通过以上检
究测方法Βιβλιοθήκη 用之后，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲
院
酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸乙酯均
达到了良好的分离效果，之后分别分析这四种不同
浓度的标准溶液，选择出其检出限与线性范围。在
/
/
/
/
/
/
/
/
总含量 （%） 0.0073 0.0074
/ / /
图１ 四种羟基苯甲酸酯的色谱图
求。这四种对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸 丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸乙酯 所得到的防腐剂加标回收事计算结果具体如表 １所示。
具体样本分析。本次研究过程中针对五种 不同品种的食物进行了相应分析，得到了如下 食物样品的测定结果如表２所示。
气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中4种对羟基苯甲酸酯
对 羟 基 苯 甲酸 丁 酯 溶 液 的 标 准 物 质 （中 国计 量 科 学 研 究 院 ，浓 度 均 为
Ｐ Ｐ）、 对 羟 基 苯 甲 酸 丁 酯 （ Ｂ ｕ ｔ ｙ ｌ — 和果 酱 中的 ４种 对羟 基苯 甲酸 酯 的方 １ ． Ｏ ０ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ） 。 ｐ ａ ｒ ａ ｂ ｅ ｎ 。Ｂ Ｐ）、 对 羟 基 苯 甲 酸 异 丙 酯 法 ，可 应 用于此 类食 品 中对羟 基苯 甲 １ ． ３ 实验方法
Ｉ Ｄ检 测 器 ）：Ｍ Ｅ Ｔ Ｔ Ｌ Ｅ Ｒ Ｍ Ｅ ２ ０ ４ 电 子 洗 涤 液 于 １ 作 用 比苯 甲酸和 山梨酸 强 ，被 广泛 用 Ｆ ２ ５ ｍ Ｌ分 液 漏 斗 ， 加 入 １
于 食品 保鲜 和 防腐 ，但 是大 量不 当使 天平 旋转蒸发仪 ；Ｋ Ｄ ２ ０ ０ 氮吹仪。
－ 瓢文 苑
气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中 ４种 对羟基苯 甲酸酯
口 李 莉 上海市酒类产 品质量检验 中心有限公司
摘
要 ：建 立 了一 种 气相 色谱 法 测 定碳 酸 饮料 和 果 酱 中对 羟 基 苯 甲 酸 甲酯 、 对 羟 基 苯 甲酸 乙酯 、 对 羟 基 苯 甲酸 丙酯 和
甲酸 乙 酯 （ Ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ — ｐ ａ ｒ ａ ｂ ｅ ｎ ，Ｅ Ｐ）、 对 大 使 用 量 分 别 为 ０ ． ２ ５ ｇ ／ ｋ ｇ 、０ ． ２ ｇ ／ ｋ ｇ 。
羟 基苯 甲酸丙 酯 （ Ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ — ｐ ａ ｒ ａ ｂ ｅ ｎ 。 本文 建立 了气相 色谱 法测 定碳 酸饮 料
Ｙ＝１ ． １ ２ ７ ２１ Ｘ Ｘ一 ２ ． ０ ４ ２ ７ ８
相关性
０． ９ ９ ９ ２ ９ ０． ９ ９ ９ ２ ９ ０ ． ９ ９９ ９ ４
气相色谱法测定果蔬汁饮料中6种防腐剂
气相色谱法测定果蔬汁饮料中6种防腐剂
孙颖霞;翁光灿;倪炜华
【期刊名称】《中国测试》
【年(卷),期】2011(037)003
【摘要】采用气相色谱仪(Agilent 6890N)配备火焰离子化检测器(FID)测定果蔬汁饮料中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯6种防腐剂的含量.试样在酸性条件下,经乙醚一次提取后,采用稀释倍数法,移取少量提取液,浓缩近干,最后用丙酮定容.在10,30,50,70,100mg/kg5个加标水平下,6种防腐剂的回收率为87.8%～105.5%,相对标准偏差为0.8%～3.1%,检出限为0.4～1.0mg/kg.实验表明该方法样品前处理简便、快速,分析结果可靠.【总页数】3页(P37-39)
【作者】孙颖霞;翁光灿;倪炜华
【作者单位】嘉兴市产品质量监督检验所,浙江,嘉兴,314000;嘉兴市产品质量监督检验所,浙江,嘉兴,314000;嘉兴市产品质量监督检验所,浙江,嘉兴,314000
【正文语种】中文
【中图分类】TH833;TS255.7
【相关文献】
1.集装箱底板中防腐剂检测技术——气相色谱-质谱法测定含氯苯酚防腐剂的含量[J], 王伟;易海华;高翔;吴亚力;吴萍兰;徐波
2.气相色谱法测定环境水质中10种防腐剂的含量 [J], 宋洪强
3.气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂的含量 [J], 许勇;钟吉强;郑荣
4.气相色谱法测定食品中的防腐剂1,2-丙二醇 [J], 赵娅鸿
5.水蒸气蒸馏分离-气相色谱/质谱法测定烟用香精和料液中的防腐剂 [J], 刘欣;向海英;张涛;曾婉俐;蒋次清;王晋;孔维松;李晶
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DBS53 014-2013 食品安全地方标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 高效液相色谱法
DBS 53 云南省食品安全地方标准DBS 53/ 014—2013食品中对羟基苯甲酸酯类的测定高效液相色谱法2013-10-20发布2014-04-20实施前言本标准为首次发布。
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定高效液相色谱法1 范围本标准适用于酱油、醋、果酱、糕点、腌制品、果酒及饮料等食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
本标准检出限：对羟基苯甲酸甲酯：1.8 mg/kg；对羟基苯甲酸乙酯：1.2 mg/kg；对羟基苯甲酸丙酯：0.9 mg/kg；对羟基苯甲酸丁酯：1.3 mg/kg。
2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 原理试样用乙醇超声波提取，取上清液过滤，以高效液相色谱法分离，二极管或紫外检测器检测，外标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇（色谱纯）。
4.2 乙酸铵（分析纯）。
4.3 20 mmol/L乙酸铵溶液：准确称取1.54 g乙酸铵（4.2）用水定容至1000 ml，过0.45μm滤膜。
4.4 无水乙醇（分析纯）。
4.5 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯：99 %以上。
4.6 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准储备溶液：准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯各0.050 g于50 mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1 mg的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
4.7 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准工作溶液：将混合标准溶液用甲醇（4.1）依次稀释成1.0 μg/ml、10.0 μg/ml、25.0 μg/ml、50.0 μg/ml、100.0 μg/ml 的系列标准溶液，使用前配制。
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法
实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂，广泛存在于酱油、醋、化妆品中。
对羟基苯甲酸酯类有：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。
它们对食品均有防止腐败的作用，苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强，在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。
山梨酸是使用最多的防腐剂，也是酸性防腐剂。
对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好，由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水，所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中，然后使用，为更好发挥防腐作用，最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。
虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大，但若大量摄入，则会危害人体健康。
各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求，如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。
不同商品中的最大限量：苯甲酸0.2-1g/kg（中），山梨酸0.2-1g/kg（中），甲酯1g/kg（中），乙酯0.1-0.25g/kg（中），丙酯0.012-0.2g/kg（中），丁酯0.25g/kg（日），异丁酯0.25g/kg（日）。
本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。
本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。
一、实验目的和要求1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法；2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程；3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。
二、实验原理在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类，它们都是强极性化合物，可采用高效液相色谱进行分析。
以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性，采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为ug/mL，单位；A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积；A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积；C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。
超快速液相色谱测定食品中对羟基苯甲酸酯类
ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔｏ ｓｈ ｇ ｈ ｎ ８ ． ｔｎ ａ ｄ ｄ ｖａｉｎ ｗａ ｉ ｈ ｔ ａ ９ ９％ ．Ｗ ｅ ｃ ｎ ｆ ｉｈ ｔｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｉ ｖ ｎ ｔ ｓ ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｗｅ ｅ ａ ｎ ｓ ｈ ｅ ｅ ｍｉａ ｉ ｎ ｆ ｅ ｍｉｕ ｅ ． ｈ ｔ ｏ ｒ ｉ ｏ ｉ
８． 以上。 ９ ９％
关 键 词 ： 快 速 液 相 色谱 （ Ｆ Ｃ ； 超 Ｕ Ｌ ） 紫外检 测 器 ； 羟 基 苯 甲酸 酯 类 对
Ｄ ｅｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆｐ－ｈ ｄ ｏ ｙ ｅ ｚ ｉ ｉ Ｅｓｅ ｓｉ ｏ ｓｂｙ ＵＦＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｙ ｒ ｘ ｂ ｎ ｏｃ Ａｃｄ ｔ ｒ ｎ Ｆｏ ｄ ＰＡＮ ａ ＬＩＢｏ Ｚ Ｕ ｎ － ｕ ， ＥＮＧ ｉ ＺＨＵ Ｎａ ＮＩ Ｚｈ － ｕ Ｙｕ ｎ， ， Ｈ Ｈｏ ｇ ｋ ｎ Ｆ Ｌｅ， ， Ｕ ｉ ｒ ｉ
食品研究与并发
检 测分 析
Ｆ ｏ ｓ ａ ｃ ｄ Ｄｅ ｅｏ ｍｅ ｌ ｏ ｄ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ Ａｎ ｖ ｌｏ ｎ
２１ ０ １年 ２月
第３ 卷第２ １ ５ ２ 期 ｏ
超快速液相色谱测定食品中对羟基苯 甲酸酯类
潘媛 ， 李波 ， 祝红 昆， 冯雷 ， 珠娜 ， 牛之瑞 （ 云南省产 品质量监督检验研究 院 ， 云南 昆 明 ６ ０ ２ ） ５２ ３
（ ｕ ｎｎＰｏｕ ｔ ｕｌｙ ｕ ｅｖ ｉ ｄ ｅｔ ｇ ｃｄｍ ， ｕ ｍ ｎ ５ ２ ３ Ｙ ｎ ａ ， ｈｎ ） Ｙ ｎ ａ ｒｄ ｃ Ｑ ａｔ Ｓ ｐｒｉｏ ａ ｓｎ ａｅ ｙ Ｋ ｎ ｉｇ ０ ２ ， ｕ ｎ ｎ Ｃ ｉ ｉ ｓｎ ｎ Ｔ ｉ Ａ ６ ａ
Ａｂｓｒ ｃ ：Ｔｈ ｕ ｎ ｉａｉｅ ａ ａｙ ｉ ｆ ｔａ ｔ ｅ ｑ ａ ｔｔｔ ｎ ｌｓｓ ｏ Ｐ— ｙ ｒｘ ｂ ｎ ｏｃ ａ ｉ ｅ ｔｒ ｎ ｆｏ ｓ ｂ ＵＦＬ ｗａ ｔ ｉｄ ｈ ｖ ｈ ｄ ｏ ｙ ｅ ｚ ｉ ｃｄ ｓｅｓ ｉ ｏ ｄ ｙ Ｃ ｓ ｓｕｄｅ ．Ｔ ｅ
分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类
分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类何浩;陈幸莺;梁林富;钟鹏鹏;蔡永;孙映球;赵娟【摘要】建立复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)-气相色谱(Gas Chromatography,GC)检测方法.样品浸泡在水中,经煮沸和超声两个步骤提取目标物质.取4 mL待测液,调节pH后分别加入0.6 g氯化钠,0.3 mL四氯化碳和0.6 mL丙酮,手动和涡旋萃取,离心后取下层有机相分析,外标法定量.该方法在25mg/kg~1000 mg/kg范围内线性良好,r2为0.9972~0.9990,回收率为95.6%~99.2%,相对标准偏差均小于4.0.对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的定量下限为1.2 mg/kg~3.2 mg/kg.%A dispersive liquid liquid microextraction (DLLME)and gas chromatographic (GC)method for the determination of p-hydroxy benzoates and its salts in complex food matrix was established. Sample was soaked in water, using boiling and ultrasound two steps to extract the target material. Take 4 mL sample solution, after adjusting pH, 0.6 g sodium chloride, 0.3 mL carbon tetrachloride and 0.6 mL acetone were added. Using manu-al and vortex extraction, after centrifugation, the organic phase was analyzed. The linearity was good in 25 mg/kg-1000 mg/kg using this method, r2 was 0.9972-0.9990, the recovery rate was 95.6%-99.2%, the relative standard deviation was less than 4.0. The lower limit of quantification for methyl,ethyl,propyl, butyl paraben was 1.2 mg/kg-3.2 mg/kg.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)023【总页数】5页(P146-150)【关键词】分散液液微萃取;气相色谱法;对羟基苯甲酸酸酯类;复杂食品基质【作者】何浩;陈幸莺;梁林富;钟鹏鹏;蔡永;孙映球;赵娟【作者单位】湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;中南林业科技大学,湖南长沙410004;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100【正文语种】中文样品前处理是食品添加剂检测的一个重要步骤。
饮用水中嗅味物质的研究进展
饮用水中嗅味物质的研究进展发布时间：2022-12-07T08:57:34.127Z 来源：《城镇建设》2022年第15期8月作者：钱莹莹[导读] 在即将施行的《生活饮用水卫生标准》( GB5749-2022)将土臭素( Geosmin，GSM) 和2-甲基异莰醇( 2-methylisoboneol，2-MIB)由现行标准中的生活饮用水水质参考指标改变为水质扩展指标。
钱莹莹合肥供水集团有限公司摘要：在即将施行的《生活饮用水卫生标准》( GB5749-2022)将土臭素( Geosmin，GSM) 和2-甲基异莰醇( 2-methylisoboneol，2-MIB)由现行标准中的生活饮用水水质参考指标改变为水质扩展指标。
因此对饮用水中嗅味物质的研究进展加以关注具有重要意义。
1.饮用水中典型嗅味物质类型对于饮用水的嗅味分类，国外普遍采用饮用水嗅味轮图，将饮用水中嗅味分为3大类13种，其中鼻子可嗅到的主要有8种，其主要物质和来源见表1。
表1 饮用水中典型嗅味物质及来源2.饮用水中典型嗅味物质的去除技术吸附处理因其便利和经济的特性，常被各水厂采用。
活性炭是最常用的吸附剂，常用活性炭吸附剂有粉末活性炭( PAC) 、颗粒活性炭( GAC) 和活性炭纤维( ACF) ，具有比表面积大、微孔发达、吸附能力强、优先吸附有机物的优点，对嗅味物质的去除效果较好。
其作用机理主要是通过活性炭的物理吸附和微生物降解作用。
目前应用最多的是活性炭吸附。
化学氧化技术主要依靠氧化剂的高氧化电位对目标污染物进行降解，从而实现了污染物的去除。
常使用的氧化剂主要有氯、高锰酸钾、臭氧等。
与氯、二氧化氯等氧化剂相比，臭氧对嗅味物质有着较高的去除能力,但是当臭氧投加量大则会抑制氧化作用，易生成溴酸盐等副产物。
而以臭氧为氧化剂的催化氧化技术既可提高臭氧的氧化能力，还能减少副产物的产生。
近些年兴起的光催化化法则是在光催化剂( TiO2) 的作用下，利用光能降解难降解有机物的新型水处理技术，该方法具有分解能力高、操作简便、不需额外氧化剂等优点。
分散液液微萃取-气相色谱．质谱联用法测定饮料中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂
分散液液微萃取-气相色谱．质谱联用法测定饮料中4种对羟
基苯甲酸酯类防腐剂
韩熠;刘欣丽;贾晓宇;段太成;陈杭亭
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2009(37)A02
【摘要】对羟基苯甲酸酯是在化妆品、食品和药物制品中广泛使用的一类防腐剂。
但近年来的毒理学研究表明，该类物质具有一定的雌激素活性，对皮肤、生殖和内分泌系统有不同程度的副作用，发展简单、灵敏、快速测定食品中的痕量对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法越来越受到人们的关注。
【总页数】1页(P151)
【作者】韩熠;刘欣丽;贾晓宇;段太成;陈杭亭
【作者单位】中国科学院长春应用化学研究所国家电化学和光谱研究分析中心,长
春130022
【正文语种】中文
【中图分类】TS202
【相关文献】
1.高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品中7种酚类抗氧化剂和对羟基苯甲酸酯
类防腐剂 [J], 张勋;刘韬;吴连鹏;高杰;康明芹;熊龙;仲文严;付瑶;邢燕燕
2.分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类 [J], 何浩;陈幸莺;梁林富;钟鹏鹏;蔡永;孙映球;赵娟
3.气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂DINCH 迁移量 [J], 杨潇;芮光伟;陈祥贵
4.气相色谱-质谱联用法测定聚氨酯类防水涂料中8种芳香族化合物 [J], 何国山;叶元坚;曹志祥;潘永红;蔡锦安;吴玉銮
5.超声萃取气相色谱-质谱联用法测定塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂及其不确定度评估 [J], 王进;李宣
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分散液液微萃取（Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ．１ｉｑｕｉｄ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＤＬＬＭＥ）是近年来发展起来的一种样品 前处理技术，具有简单、快速、环境友好等特点，广泛用于环境、食品、生物样品中痕量有机污染物 的萃取与富集。本研究采用ＤＬＬＭＥ样品前处理技术萃取和富集饮料样品中的４种对羟基苯甲酸酯类 防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），并结合气 相色谱一质谱联用（ＧＣ．ＭＳ）技术测定其含量。
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实验方法：在５ ｍＬ水样中迅速注入０．５ ｍＬ丙酮（分散剂）和１３吐氯苯（萃取剂）混合物，轻 轻振摇后，形成浑浊态，以３０００ ｒ／ｍｉｎ离心５ ｍｍ后，分析物被萃取并富集到下层沉淀相中，用气相进 样针取ｌ吐沉淀相注入ＧＣ．ＭＳ（Ｓｈｉｍａｄｚｕ ＱＰ２０１０ Ｐｌｕｓ）分离测定。实验优化了分散剂类型和体积、 萃取剂类犁和体积、萃取时Ｉ．日Ｊ和盐效应等参数。
本文读者也读过(3条) 1. 汪隽.范必威.许淑霞.WANG Jun.FAN Bi-wei.XU Shu-xia 固相萃取-液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯 [期刊论文]-食品科学2008,29(7) 2. 韩熠.刘欣丽.贾晓宇.段太成.陈杭亭 分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮料中4种对羟基苯甲酸酯类 防腐剂[期刊论文]-分析化学2009,37(z1) 3. 王勍.WANG Qing ASE及GPC技术在测定对羟基苯甲酸酯类防腐剂中的应用[期刊论文]-福建农业学报2010,25(1)
第３７卷 ２００９年１０月
分析化学（ＦＥＮＸＩ ＨＵＡＸＵＥ）
Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡｎａｌｙｆｉｃＭ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
增刊
Ｄ０３２
分散液液微萃取．气相色谱一质谱联用法测定饮料中 ４种对羟基苯甲酸酯类防腐剂
韩熠 刘欣丽 贾晓宇 段太成 陈杭亭‘
（中国科学院长春应用化学研究所国家电化学和光谱研究分析中心，长春１３００２２）
实验结果：在最佳条件下，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基 苯甲酸丁酯的富集倍数分别为４６，７４，１６６和２４０，检出限（ＬＯＤｓ）分别为５．９２，１．３２，０．５９和０．４６鹇几，
萃取１０耀几目标分析物的相对标准偏差（ＲＳＤｓ）范围为：６．５‰１０．８％∞＝５）。测定饮用水、碳酸饮
３ ＸｉｏｎｇＪ，ＨｕＢ．Ｚ ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒＡ，２００８，（１１９３）：７￣１８
本文系国家自然科学基金（Ｎ∞．２０６０５０２１，２０６７７０５７）资助项目 ＋Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｔｅｈｅｎ＠ｅｉａｅ．ｊ１．∞
万方数据
分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮料中4种对羟基
苯甲酸酯类防腐剂
作者：Leabharlann 韩熠， 刘欣丽， 贾晓宇， 段太成， 陈杭亭
本文链接：/Periodical_fxhx2009z1462.aspx
料、绿茶饮料和茶叶样品的加标回收率为７３．６％一１０６．３％，硒Ｄｓ仍＝３）为１．２％广１１．９０／ｏ。图ｌ为上述饮
料样品的ＧＣ．ＭＳ总离子流色谱图。
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作者单位：
中国科学院长春应用化学研究所国家电化学和光谱研究分析中心,长春,130022
刊名：
分析化学
英文刊名：
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
年，卷(期)：
2009,37(z1)
参考文献(3条) 1.Rezaee M;Assadi Y;Hosseini M M;Aghaee E Ahmadi F Berijini S 查看详情 2006(1116) 2.Darbre P D;Harvey P W Paraben esters: review of recent studies of endocrine toxicity, absorption, esterase and human exposure, and discussion of potential human health risks.[外文期刊] 2008(28) 3.Xiong J;Hu B 查看详情 2008(1193)