分离分析技术课程论文：气相色谱-质谱联用技术的原理及应用资料

《分离分析技术》课程论文

气相色谱-质谱联用技术的原理及应用

学院化学化工学院

专业化学

年级201级化学班

姓名

指导教师甘甜职称副教授

成绩及评语

2015 年12 月24 日

目录

摘要 (1)

关键词 (1)

引言 (1)

1.气相色谱–质谱联用技术的原理 (1)

1.1气相色谱原理 (1)

1.2质谱原理 (2)

2.气相色谱–质谱联用技术的常用术语 (2)

3.气相色谱–质谱联用技术的优点 (3)

4.气相色谱–质谱联用技术的应用 (3)

4.1 GC-MS在医药方面的应用 (3)

4.2 GC-MS在食品方面的应用 (4)

4.3GC-MS在环境监测中的应用 (4)

4.4GC-MS在有机合成中的应用 (4)

4.5 GC-MS在刑事鉴识中的应用 (5)

参考文献 (5)

Abstract (6)

Keywords (6)

气相色谱-质谱联用技术的原理及应用

姓名：学号：20135051

摘要：本文首先对气相色谱-质谱联用技术的原理、常用术语进行综述，然后介绍了它的优点，最后总结了气相色谱-质谱联用技术的应用。

关键词：气相色谱-质谱联用技术；原理；常用术语；应用

引言

气相色谱-质谱联用(英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的技术。GC-MS利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。GC-MS是联用技术中最完善、应用最广泛的技术，在分析检测和科研的许多领域起着重要作用。

1.气相色谱–质谱联用技术的原理

气相色谱是一种公认的快速、高效的分离技术。在定性方面，由于它是利用保留时间作为鉴定手段而受到很大限制。质谱法与之相反，虽不适用于混合物的分析，但却是一种高效的定性分析技术，可以方便地给出纯化合物的分子结构信息。气相色谱–质谱联用技术不仅能充分发挥其各自的优点，而且可以弥补相互的不足[1]。气相色谱–质谱联用技术利用气相色谱作为质谱的进样系统，使复杂的化学组分得到分离；利用质谱仪作为检测器进行定性和定量分析。

1.1 气相色谱原理

气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用，是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气–固色谱(GSC)和气–液色谱(GLC)。

气相色谱(GC)是以气体为流动相的色谱方法，当多组分的混合物进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分在色谱柱中彼此分

离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点[2]。

气相色谱由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱，分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

1.2 质谱原理

质谱分析法(MS)主要是通过对样品离子的质荷比进行分析，实现对样品定性和定量的一种分析方法。样品进入质谱仪，在质谱仪离子源中，化合物被电子轰击，电离成分子离子和碎片离子，这些离子在质量分析器中，按质荷比大小顺序分开，经电子倍增器检测，即可得到化合物的质谱图，一般质谱图的横坐标是质荷比，纵坐标为离子的强度。离子的绝对强度取决于样品量和仪器的灵敏度；离子的相对强度和样品分子结构有关。同一样品，在一定的电离条件下得到的质谱图是相同的，这是质谱进行有机物定性分析的基础。通常GC-MS联用仪的数据系统都附带一个谱库，存有十几万到几十万个化合物的标准EI质谱图。得到一个未知物的质谱图后，可以通过计算机进行库检索，查得该质谱图所对应的化合物，这种方法方便、快捷、省力。但是，如果质谱库中没有这种化合物或得到的质谱图有其他组分干扰，检索常常会给出错误结果，因此还必须辅以其他定性方式才能确定[3]。

如果使用快原子轰击或电喷雾等其他电离源，则得不到可供检索的标准质谱图，不能进行库检索定性，只能提供分子量信息，可通过采用串联质谱仪获取碎片信息，用来推断化合物结构。

高分辨率质谱仪，可以精确测定分子离子或碎片离子的质量，依靠计算机可以计算出化合物的组成式，对化合物的定性很有帮助。

2.气相色谱–质谱联用技术的常用术语

质荷比(mass-to-charge ratio)是带电粒子的质量与所带电简之比值，以m/e表示，是质谱分析中的一个重要参数，不同m/e值的粒子在一定的加速电压(V)和一定磁场强度(E)下，所形成的一个弧形轨迹的半径(r)与m/e成正比。20世纪90年代时，IUPAC规定用以表示质荷比的m/e改为m/z[4]。

基峰(base peak)质谱图中表现为最高丰度离子的峰。计算各峰相对丰度时，常以基峰为100。

丰度(abundance)质谱中离子的数量用丰度表示，质谱中最强峰称为基峰，其他离子数量占基峰的百分数即该离子的相对丰度，又称相对强度。

3.气相色谱–质谱联用技术的优点

GC-MS在各种联用技术中是最成熟的。就其应用范围来说，GC-MS与GC基本相同，但质谱法固有的优点扩大了其应用范围，其主要优点如下：

(1)定性能力强用化合物的指纹质谱图鉴定组分，可靠性大大优于组分色谱保留时间定性；GC-MS提供的大量结构信息为未知物的定性提供了可能性，特别适用于药物代谢产物、降解产物的鉴别，这是GC无法实现的。

(2)可分析色谱尚未分离的组分采用提取离子色谱法、选择离子监测法等技术，可分析总离子流色谱图上尚未分离或被化学噪声掩盖的色谱峰。

(3)一般可省略其他色谱检测器GC-MS联用仪的全扫描工作方式相当于GC中最通用的高灵敏度检测器，如FID；选择离子监测工作方式是最可靠和最有选择性的更高灵敏度检测器，相当于GC中的专用检测器，如NPD、ECD等[5]。

4. 气相色谱–质谱联用技术的应用

气相色谱–质谱(GC-MS)联用技术结合了色谱强大的分离功能和质谱准确的鉴别功能，具有高灵敏度、高选择性、高分离能力、检出限低、分析速度快、应用范围广和自动化程度高等特点，可以实现多种化合物的同时测定。近年来得到了广泛的应用并发挥着非常重要的作用。

4.1 GC-MS在医药方面的应用

(1)在体内药物分析方面的应用

根据国际奥委会医学委员会的要求，体育运动中的兴奋剂检测唯一能用作确认的仪器是GC-MS。一般兴奋剂检测实验室都用GC-MS作初筛。初筛一般用选择离子检测(SIM)能有较高的灵敏度，初筛有怀疑的样品必须重新进行检测，并用样品与同样条件下比对物全扫描提供的质谱图的一致性、保留时间的一致性对检测物质进行定性[6]。(2)在中药研究中的应用

在中药研究中的应用GC-MS技术检测灵敏度高，分离效能好，使之在中药研究领域的应用越来越受到重视。在化学成分分析方面广泛应用于挥发油、生物碱、糖类、脂