第14章维生素类药物的分析优秀课件
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△
λmax为326nm 一个吸收峰
λmax为350～390nm 三个吸收峰
鉴别试验
TLC法
鉴别试验
BP 对照品法 显色剂 三氯化锑
USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值
含量测定
UV法(三点校正法)
立体异构体 氧化降解产物 合成中间体
维生素A2 维生素A3 环氧化物 维生素A醛
维生素A酸
含量测定
否
是
• 计算A325(校正)
取未皂化样品 采用色谱法纯 化后再测定
含量测定
A325校正 6.815A325 2.555A310 4.260A334 f A325(校正) A325 100% A325
源自文库
含量测定
A325校正
A325
－3%
0
A325校正
3%
含量测定
VitAD胶丸中VitA的含量测定
效价
维生素A的含量用生物效价即国 际单位（IU/g）来表示。规定：
1 IU=0.344µg 全反式维生素A醋酸酯 1 IU=0.300µg 全反式维生素A醇
每1g全反式维生素A醋酸酯/醇相当于多 少国际单位？
含量测定
换算因子 意义：单位E1%cm数值所相当的效价。
换算因数＝效价（IU / g） E%1cm(纯)
第二步 求 %1cm (样)
%1cm(样)
A C(%) l
含量测定
注意：
➢
➢ C为混合样品的浓度
含量测定
第三步 求效价
效价（IU / g）(样) E% 1cm(样) 换算因数
第四步：求标示量％
标示量％＝IU / 丸 标示量
100％
＝ IU / g标 平示均量丸重100％
A 换算因数 平均丸重
分别在1的两侧各选一点
含量测定
第一法:等波长差法
328 316 340 328
= 12nm 测定对象：VitA醋酸酯
第二法:等吸收比法
6 7
A1
A2
A3
1=325nm, 2=310nm, 3=334nm
测定对象：VitA醇
含量测定
3.测定法 （1）基本步骤: ❖第一步 A的选择 选择依据： 所选A值中杂质的干扰已基本消除。
酸盐
水溶性
乙醚提取除去植物油的干扰挥干乙醚 异丙醇
溶解 稀释至9～15IU / ml 于300、310、325、
334nm 处 测Ai
含量测定
• 判断max是否在323～327nm之间
是
否
• 计算 A300 A325
取未皂化样品 采用色谱法纯 化后再测定
含量测定
• 判断 A300 /A325 是否大于0.73
含量测定
1IU 0.344g维生素A醋酸酯
效价（IU / g） 1106g 2907000 0.344g
换算因数＝效价（IU / E%1cm(纯)
g）
2907000 1530
1900
含量测定
1IU 0.300g维生素A醇
效价（IU / g） 1106g 3330000 0.300g
换
算因数＝效价（IU / E%1cm(纯)
分类
按溶解度分 脂溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等 水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12)
VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。
维生素A结构
R : -H -COCH3 -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
结构
VitA2 VitA3
结构
鲸醇
结构与性质
溶解性 紫外吸收 325~328nm 不稳定性 与三氯化锑反应
改用第二法
含量测定
Ai / A328 规定值 差值
A300 A328 0.555 A316 A328 0.907 A328 A328 1.000 0 A340 A328 0.811 A360 A328 0.299
含量测定
➢ 判断差值是否超过规定值的 0.02
有一个以上
超过 0.02
无超过 0.02
➢ 计算 A328（校正） ➢ 用A328计算
含量测定
含量测定
第二法 A328校正
A328 第二法
－15%
－3% 0 3%
含量测定
（3）第二法（等吸收比法） [ 皂化法、6/7A法 ]
适用于维生素A醇 第一法无法消除杂质干扰时用此法
含量测定
脂溶性
S
KOH /乙醇
皂
化 液植Vit物A 醋油酸酯甘油 和 Vit脂A 醇肪
第14章维生素类药物的分析
维生素
Frederick Gowland Hopkin Christiaan Eijkman George Wald
1929 Nobel Prize
1967 Nobel Prize
教学目标
掌握维生素A与维生素B1的结构、性质及 鉴别试验； 熟悉紫外三点校正法测定维生素A含量的 原理及计算；
g）
3330000 1820
1830
含量测定
三点校正法（法定方法） 1. 原理： （1）杂质的吸收在310-340nm波长
范围内呈一条直线，且随波长的 增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。
含量测定
2. 波长的选择： （1） 1
VitA的max（328nm或325nm） （2） 2 3
结构与性质
共轭多烯侧链：易被氧化
VitA 紫外线、O2、氧化剂 环氧化物[O]VViittAA酸醛
△或有金属离子存在时氧化↑
结构与性质
环氧化物
VitA醛 VitA酸
鉴别试验
三氯化锑反应 (Carr-Price反应)
VitA SbCl 3 蓝色 紫红
CHCl3
条件：无水无醇
鉴别试验
+
CH2
精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量 差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容 物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解 并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至 刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml 量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环 己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm， 并在下列波长处测得吸收度为
-
SbCl5 RCOO
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
鉴别试验
三氯化锑反应
维生素A ChP（2010） [鉴别] 取本品1滴，加三氯甲烷10ml振摇使溶解； 取2滴，加三氯甲烷2ml与25%三氯化锑的三氯甲 烷溶液0.5ml，即显蓝色，渐变成紫红色。
鉴别试验
UV法 （BP（2000）） VitA 无水乙醇 HCl 去水VitA
C
标示量
100％
含量测定
（2） 第一法 维生素A醋酸酯 • 方法：
S 环己烷 9～15IU / ml溶液 分别于300、316、328、340、360nm处测Ai
含量测定
➢ 判断 max 是否在326～329nm之间 max 在326～329nm之间
是
否
➢ 求算 Ai / A328
并与规定值比较
λmax为326nm 一个吸收峰
λmax为350～390nm 三个吸收峰
鉴别试验
TLC法
鉴别试验
BP 对照品法 显色剂 三氯化锑
USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值
含量测定
UV法(三点校正法)
立体异构体 氧化降解产物 合成中间体
维生素A2 维生素A3 环氧化物 维生素A醛
维生素A酸
含量测定
否
是
• 计算A325(校正)
取未皂化样品 采用色谱法纯 化后再测定
含量测定
A325校正 6.815A325 2.555A310 4.260A334 f A325(校正) A325 100% A325
源自文库
含量测定
A325校正
A325
－3%
0
A325校正
3%
含量测定
VitAD胶丸中VitA的含量测定
效价
维生素A的含量用生物效价即国 际单位（IU/g）来表示。规定：
1 IU=0.344µg 全反式维生素A醋酸酯 1 IU=0.300µg 全反式维生素A醇
每1g全反式维生素A醋酸酯/醇相当于多 少国际单位？
含量测定
换算因子 意义：单位E1%cm数值所相当的效价。
换算因数＝效价（IU / g） E%1cm(纯)
第二步 求 %1cm (样)
%1cm(样)
A C(%) l
含量测定
注意：
➢
➢ C为混合样品的浓度
含量测定
第三步 求效价
效价（IU / g）(样) E% 1cm(样) 换算因数
第四步：求标示量％
标示量％＝IU / 丸 标示量
100％
＝ IU / g标 平示均量丸重100％
A 换算因数 平均丸重
分别在1的两侧各选一点
含量测定
第一法:等波长差法
328 316 340 328
= 12nm 测定对象：VitA醋酸酯
第二法:等吸收比法
6 7
A1
A2
A3
1=325nm, 2=310nm, 3=334nm
测定对象：VitA醇
含量测定
3.测定法 （1）基本步骤: ❖第一步 A的选择 选择依据： 所选A值中杂质的干扰已基本消除。
酸盐
水溶性
乙醚提取除去植物油的干扰挥干乙醚 异丙醇
溶解 稀释至9～15IU / ml 于300、310、325、
334nm 处 测Ai
含量测定
• 判断max是否在323～327nm之间
是
否
• 计算 A300 A325
取未皂化样品 采用色谱法纯 化后再测定
含量测定
• 判断 A300 /A325 是否大于0.73
含量测定
1IU 0.344g维生素A醋酸酯
效价（IU / g） 1106g 2907000 0.344g
换算因数＝效价（IU / E%1cm(纯)
g）
2907000 1530
1900
含量测定
1IU 0.300g维生素A醇
效价（IU / g） 1106g 3330000 0.300g
换
算因数＝效价（IU / E%1cm(纯)
分类
按溶解度分 脂溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等 水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12)
VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。
维生素A结构
R : -H -COCH3 -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
结构
VitA2 VitA3
结构
鲸醇
结构与性质
溶解性 紫外吸收 325~328nm 不稳定性 与三氯化锑反应
改用第二法
含量测定
Ai / A328 规定值 差值
A300 A328 0.555 A316 A328 0.907 A328 A328 1.000 0 A340 A328 0.811 A360 A328 0.299
含量测定
➢ 判断差值是否超过规定值的 0.02
有一个以上
超过 0.02
无超过 0.02
➢ 计算 A328（校正） ➢ 用A328计算
含量测定
含量测定
第二法 A328校正
A328 第二法
－15%
－3% 0 3%
含量测定
（3）第二法（等吸收比法） [ 皂化法、6/7A法 ]
适用于维生素A醇 第一法无法消除杂质干扰时用此法
含量测定
脂溶性
S
KOH /乙醇
皂
化 液植Vit物A 醋油酸酯甘油 和 Vit脂A 醇肪
第14章维生素类药物的分析
维生素
Frederick Gowland Hopkin Christiaan Eijkman George Wald
1929 Nobel Prize
1967 Nobel Prize
教学目标
掌握维生素A与维生素B1的结构、性质及 鉴别试验； 熟悉紫外三点校正法测定维生素A含量的 原理及计算；
g）
3330000 1820
1830
含量测定
三点校正法（法定方法） 1. 原理： （1）杂质的吸收在310-340nm波长
范围内呈一条直线，且随波长的 增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。
含量测定
2. 波长的选择： （1） 1
VitA的max（328nm或325nm） （2） 2 3
结构与性质
共轭多烯侧链：易被氧化
VitA 紫外线、O2、氧化剂 环氧化物[O]VViittAA酸醛
△或有金属离子存在时氧化↑
结构与性质
环氧化物
VitA醛 VitA酸
鉴别试验
三氯化锑反应 (Carr-Price反应)
VitA SbCl 3 蓝色 紫红
CHCl3
条件：无水无醇
鉴别试验
+
CH2
精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量 差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容 物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解 并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至 刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml 量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环 己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm， 并在下列波长处测得吸收度为
-
SbCl5 RCOO
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
鉴别试验
三氯化锑反应
维生素A ChP（2010） [鉴别] 取本品1滴，加三氯甲烷10ml振摇使溶解； 取2滴，加三氯甲烷2ml与25%三氯化锑的三氯甲 烷溶液0.5ml，即显蓝色，渐变成紫红色。
鉴别试验
UV法 （BP（2000）） VitA 无水乙醇 HCl 去水VitA
C
标示量
100％
含量测定
（2） 第一法 维生素A醋酸酯 • 方法：
S 环己烷 9～15IU / ml溶液 分别于300、316、328、340、360nm处测Ai
含量测定
➢ 判断 max 是否在326～329nm之间 max 在326～329nm之间
是
否
➢ 求算 Ai / A328
并与规定值比较