134 银化学分析方法 钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射发射光谱法

福建紫金矿冶测试技术有限公司

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银化学分析方法 钯量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1 范围

本部分规定了银中钯含量的测定方法。

本部分适用于银中钯含量的测定。测定范围：0.0005%～0.010%。

2 方法原理

试料经硝酸溶解，用盐酸沉淀分离基体银，在盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在波长340.458nm处测定溶液中钯的强度。

3 试剂

3.1盐酸（ρ1.19g/mL）。

3.2盐酸（1+1）。

3.3盐酸（2+98）。

3.4硝酸（ρ1.42g/mL）。

3.5硝酸（1+1）。

3.6钯标准储存溶液（1000μg/mL）。

3.7钯标准中间液（100μg/mL）。

3.8钯标准工作溶液的配制：移取0mL，1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL,30.00mL钯标准中间溶液（3.7）置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），稀释至刻度，混匀。

4 仪器

4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

4.2光源：等离子体光源，使用功率不小于0.75KW。

5分析步骤

5.1 试料

称取10.000g试样，精确到0.001g。

表1

钯的质量分数/% 硝酸（3.5）/mL 盐酸（3.2）/mL 容量瓶体积/mL

0.0002～0.0010 20 2.5 25

＞0.0010～0.010 20 5.0 50

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5.2 空白试验

随同试料作空白试验。

5.3 测定

5.3.1 将试料（5.1）置于250mL 烧杯中，按表1加入硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热至溶解完全。取下，加水至70mL 左右，加热至沸，边搅拌边滴20mL 盐酸（3.2），加热并不断搅拌至溶液清亮，于低温电热板上放置30min。

5.3.2 用慢速定量滤纸过滤，用热的稀盐酸（3.3）洗杯壁及沉淀6～7次，滤液及洗液收集于另一250mL 烧杯中。

5.3.3 将上述溶液置于低温电热板上蒸至近干，取下冷却后用适量水吹洗杯壁及表皿，按表1加入盐酸（3.2），低温溶解盐类。取下冷却，按表1移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.4.4 至波长340.458nm ，以水调零，与系列标准溶液同时，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。

6 分析结果的计算

将标准溶液的浓度直接输入计算机，根据标准溶液和分析试液的强度值，由计算机计算，并输出分析试液中待测元素的浓度，按下式计算钯的质量分数ω（Pd）：

10010%)(6

×××=−m

V C Pd ω 式中：

C----- 自工作曲线上查得钯的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；

V----- 试液总体积，单位为毫升（mL）；

m----- 试料的质量，单位为克（g）。

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