食品分析课件3 水分的测定

可生成稳定的化合物。
自学
5.水分活度的测定方法
▪ Aw测定仪法 ▪ 溶剂萃取法 ▪ 扩散法
水分的快速测定
粮食水分快速测定仪
肉类水分快速测定仪
水分的快速测定
水分快速测定仪特点: 测量速度快 操作简便 不损耗被测样品
注水肉的鉴别
▪ 几种肉类的自然含水量： ▪ 猪肉62.1%，牛肉63.3%，羊肉63.1%，鸡肉
1.常压干燥法
▪ ③操作方法 ▪ 精确称取已制备好的固体样品3-5g,置于已
干燥、冷却并称至恒重的称量瓶中,移入95105℃烘箱,干燥2－4小时,冷却后称重。再干燥 1小时冷却称重,重复此操作,直至前后两次质量 差不超过2mg为恒重。
水分的测定流程
干燥箱 的准备
称量瓶 的准备
称瓶重
结果计算
不恒重
▪ 水分的含量 % ＝
m1－m2 m1 －m0
×100%
1.常压干燥法
⑤说明及注意事项
▪ 称样量 ▪ 温度 ▪ 时间 ▪ 样品处理 ▪ 特别注意
1.常压干燥法
▪ ⑥特点及适用范围 ▪ 设备和操作简单，但时间较长，适
用多数样品。不适用于胶体、高脂肪、 高糖食品以及含有较多在高温中易挥发 物质的食品。
淀粉酶、多酚氧化酶、过氧 化物酶被抑制或丧失活力
脂肪酶在仍保持其活性
3.水分活度的实际应用
Aw对预测食品的耐藏性有重 要意义。人为控制Aw可提高产品的 质量并延长产品的保存期。
四、食品中水分的测定方法
直接法： 采用干燥、提取等物理化 学方法去掉样品中的水分，再通过称量 等获得结果。
间接法：不去掉样品中的水分，而是 利用样品的某些物理性质与含水量的关 系来确定水分含量的方法。
▪
称样放入蒸馏瓶，加入甲苯(或二
甲苯)浸没样品。连接装置进行蒸馏，
先慢后快。当水分全部蒸出后，读取
接收管水层的容积。
3.蒸 馏 法 ▪ ④计算
▪
水分（ml/100g）＝
v
m
×100
3.蒸 馏 法
▪ ⑤说明及注意事项 ▪ 样品量 ▪ 蒸馏速度 ▪ 水分全部蒸出 ▪ 冷凝管 ▪ 分层不明显？
3.蒸 馏 法
Aw与微生物生长
Aw＞0.90 大多数细菌生长繁殖 Aw＞0.87 大多酵母生长繁殖 Aw＞0.80 大多霉菌生长繁殖 Aw0.8-0.6 耐盐细菌、酵母、霉菌生长繁殖 Aw＜0.50 任何微生物均不生长繁殖
Aw与酶促反应
Aw ＜0.8
大多数酶的活力受到抑制
Aw 0.25-0.3 Aw 0.1-0.5
3.蒸 馏 法
• ①原理 ：共沸蒸馏
•
两种互不相溶的液体体系的沸点
低于各组分的沸点，将食品中的水分
与甲苯或二甲苯共沸蒸出，由于密度
不同，馏出液在接收管中分层，根据
馏出液中水的体积，计算水分含量。
3.蒸 馏 法
▪ ②仪器 ▪ 水份测定蒸馏器
冷凝管
接收瓶（刻度） 蒸馏瓶
3.蒸 馏 法
▪ ③操作方法
称样品
干燥2-4小时
恒重
冷却后称重 再干燥1小时
取出
1.常压干燥法
▪ ③操作方法
▪
半固体或液体样品：蒸发皿内先加约10g
海砂及小玻棒一根，干燥至恒重。精确称取5
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－10g样品，置于蒸发皿中在沸水浴上蒸干，
置95－105℃干燥箱中干燥冷却称重。重复此
操作至到恒重。
▪
为什么要加入海砂?
1.常压干燥法
▪ ④计算 ▪ m0 称量瓶(蒸发皿、海砂、破棒）的质量 ▪ m1称量瓶(蒸发皿、海砂、破棒）和样品的质量 ▪ m2 干燥后的质量
第三章 食品水分的测定
一、测定水分的意义 二、食品中水分的存在形式 三、水分活度 四、食品中水分的测定方法 补充：水分的快速测定
注水猪肉的鉴别
一、测定水分的意义
1.影响到食品的感官性状 2.关系到食品的稳定性 3.关系到食品腐败变质 4.增加其它测定项目的可比性
三、水分活度(复习)
1.水分活度的概念
溶液中水的逸度与纯水逸度之比 食品水分蒸汽压与纯水蒸汽压之比
ERH 是平衡相对湿度
表示食品中水分存在状态,反应水 分与食品的结合程度。
2.含水量与水分活度之间的关系
含水量 水的总含量 Aw 水分存在的状态
含水量与Aw的关系
含水量相等的食品, Aw是否相等?
3.水分活度的实际应用
微生物的生长繁殖、酶促反 应等与Aw有密切关系。
60.9%。 ▪ 按照国家规定的畜禽肉水分限量标准
（GB18394——2001），如果猪肉、牛肉、 鸡肉的含水量＞77%，羊肉含水量＞78%， 既可判为注水肉。
注水肉的鉴别
色泽
手感 刀切 纸贴 纸擦
正常新鲜的猪肉
肌肉有光泽，红色均 匀，表面微干
手触有弹性，有粘手 感
切面无水流出 不易揭下 能燃烧
注水后的猪肉
肌肉缺乏光泽，呈淡 红色，表面有水淋的 亮光
四、食品中水分的测定方法
重量法 烘箱干燥(常压和真空)
直
红外线干燥
接
干燥剂法
法 蒸馏法
卡尔费休法
1.常压干燥法
▪ ①原理
▪ 食品中的水分是在常压下，100℃ 左右直接干燥的情况下，所失去物质的 总量。
1.常压干燥法
▪ ②仪器：
▪
恒温干燥箱
▪
干燥器
▪
蒸发皿或破璃称量瓶
▪
分析天平
常压干燥法测定水分仪器
2.减压干燥法
▪ ①原理:
▪ 利用低压水的沸点降低的原理，使食 品中的水分在较低温度下蒸发，根据样品 干燥后所失去的质量，计算水分含量。
2.减压干燥法
②仪器：真空干燥箱
真空干燥箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶） 为什么不将干燥箱直接与真空泵相连？
2.减压干燥法
▪ ③操作方法
▪ 称取样品放入真空烘箱内 ▪ 减压加热40-55kPa,50-60℃ ▪ 恒压恒热1-2h ▪ 恢复压力后取样 ▪ 恒重
⑥特点及适用范围 在密闭的容器中进行的，设备简单， 操作方便，广泛用于各类果蔬、油类 等多种样品的水分的测定。 此法是唯一公认的香料水分含量的标 准分析方法。
4.卡尔费休法
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起 成为费休试剂。
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
加入吡啶（C5H5N）中和生成的酸。 硫酸吡啶很不稳定。若有甲醇存在，则
能否先创造条件再放入样品？ 不恢复压力直接取出样品？
2.减压干燥法
▪ ④计算
▪ 同常压干燥法
2.减压干燥法
⑤说明及注意事项
▪ 温度 ▪ 压力 ▪ 时间 ▪ 干燥装置
2.减压干燥法
▪ ⑥特点及适用范围
减压水的沸点降低，使食品中的 水分蒸发加快,缩短了时间。适用于在 95一105℃易挥发、分解、变质或不易 除去水份的食品。