中药制剂的含量测定

溴百里酚蓝
溴甲酚绿
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净化方法
色谱法 中药制剂分析常用的方法 柱的大小：长～10cm，内径～10mm 步骤：装柱、上样、洗脱、收集 装柱方法：湿法装柱、干法装柱 装柱要求：填装均匀、紧密，
表面平整
色谱柱净化方法 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
柱填料： 硅胶、氧化铝、活性炭、 键合相硅胶、大孔树脂、 离子交换树脂、聚酰胺
步骤
粉碎：目的：①样品均匀；②充分提取 提取：关键是提取完全 除杂：关键是不损失待测成分 浓缩：达到检测限 衍生化：定量反应
供试品溶液的制备 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
关键的两步
样品的提取 冷浸、回流提取、索氏提取、升华、 超声提取、超临界流体萃取
样品的净化 液-液萃取法、色谱法、沉淀法、 升华法、消化法、 盐析法、 水蒸汽蒸馏法
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目录
§1 概述 §2 供试品溶液的制备 §3 常用定量分析方法
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§1
概述
一、目的：
控制制剂的质量， 保证临床用药的 安全、有效
二、特点：单一成分
80.00% 70.00% 60.00% 50.00% 40.00% 30.00% 20.00% 10.00%
提取方法 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
回流提取 回流瓶，0.5~2h
特点：对热不稳定或具有挥发性的成分不 宜使用。提取完全，快速。
索氏提取 索氏提取器，5~8h
特点：无需过滤 、提取效率高、 所需溶剂少、提取杂质少。但 费时、提取不完全
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提取方法
冷浸 浸泡过夜
净化方法
消化法 测定中药制剂中的无机元素
湿法消化：强酸腐蚀 干法消化：高温炽灼
注意：各剂型样品的预处理 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
原则：应根据被测成分的理化性质和存在状态 以及各类成分之间相互干扰的程度及制备工艺 与剂型的不同、赋形剂的特点等进行综合考虑
固体制剂：丸剂、片剂、颗粒剂、栓剂、胶囊 半固体制剂：流浸膏、浸膏、糖浆、煎膏 液体制剂：合剂、口服液、酊剂、注射剂
0.00%
君药、贵重药、有毒药
2005
2000 1977 1985 1990 1995
中药及其制剂的含量测定所占比例
§2 供试品溶液的制备 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
原则
最大限度地保留被测定组分， 除去干扰物质， 将被测组分浓缩至最小检测限
供试品溶液的制备 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
色谱柱净化方法 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
聚酰胺 常用于黄酮类
O
N
H
n
洗脱顺序：极性大→小（反相洗脱）
活性炭 非极性吸附剂，除色素 P72
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净化方法
固相萃取法 P194 C18小柱 分开脂溶性和水溶性成分
操作：①柱的活化②上样③清洗④洗脱 洗脱顺序：极性大→小（反相洗脱）
特点：操作简单，适于热不稳定的样品， 且提取杂质少。少有于定量分析。
超声提取 20min
特点：快速、低温、省时，提取完全
水蒸气蒸馏 挥发性成分
供试品溶液的制备 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
最常用的提取方法（HPLC）
例：P90~91（本科教材） 精密称取…，…，准确加入甲醇
50ml，称重，超声提取30min，放冷 并再次称重，用甲醇补足其重量
西洋参精口服液中人参总皂甙的含量测定 精密移取待测样品10ml，加入到处理好的大孔 树脂柱上，加蒸馏水80ml洗柱，洗液弃去，再 用70%乙醇100ml洗柱，收集洗脱液，……
例：P204
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净化方法
沉淀法 加入沉淀剂
蒸馏法 用于挥发性成分
例 六味地黄颗粒中丹皮酚含量测定 取本品约2g，研细，精密称定，用
水蒸汽蒸馏，收集馏出液约450ml， 置500 ml量瓶中，加水稀释至刻 度。…274nm波长处测定吸收度…。
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注意：各剂型样品的预处理 固体制剂：排除赋形剂的影响 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
片剂：淀粉、糊精、滑石粉、糖精 散剂：注意取样的代表性 颗粒剂：糖、糊精 蜜丸、糖浆剂、煎膏剂：消除粘性
固体稀释剂：硅藻土 P144
注意：各剂型样品的预处理 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
栓剂：基质（油脂性基质和亲水性基质） 滴丸：基质（水溶性基质和水不溶性基质）
色谱柱净化方法 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
离子交换树脂 离子型化合物
O
N O
例 益母草流浸膏中盐酸水苏碱的鉴别
取本品10 ml，水浴蒸干，残渣加水10ml 使溶解，加稀盐酸调节pH值至1～2，…加在 强酸性阳离子交换树脂柱（732Na-型，内径 0.9cm，柱长12cm）上，以水洗至流出液近 无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40ml洗 脱，收集洗脱液…作为供试品溶液。
特点：计量关系准确 ※注明超声波的频率、功率，以保证重现性
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净化方法
液-液萃取法
常用溶剂：正丁醇、氯仿、 EtOAc、乙醚
•多次萃取（3-5次） •调整水相酸度，提取有机酸、有机碱 •利用盐析作用，减少乳化
例：P69
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净化方法
液-液萃取法 离子对萃取法：生物碱 P125
复方丹参滴丸中三七的测定 取本品40丸，加甲醇10ml，振摇10分钟， 于4℃放置24小时，使聚乙二醇析出完全， 滤过，取滤液作为供试品溶液
注意：各剂型样品的预处理 资料Hale Waihona Puke Baidu供参考,不当之处，请联系改正。
液体制剂：摇匀后再取样
注射剂：直接取样 酒剂、酊剂：加热蒸去乙醇，然后再用
有机溶剂萃取或柱层析 合剂、口服液：直接取样或经过分离净化
色谱柱净化方法 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
硅胶
酸性吸附剂，强烈保留碱性化合物 适用于中性或酸性成分
洗脱顺序：极性小→大（正相洗脱）
氧化铝 碱性吸附剂，
适用于碱性成分
洗脱顺序：同硅胶
例：P124 生物碱 甲醇提→氧化铝→乙醇洗脱
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大孔树脂 分为极性、非极性 非极性型（D101等）常用 使用前需要用有机溶剂除去杂质 洗脱顺序：极性大→小（反相洗脱） 例： 三七皂苷 甲醇提取→蒸干→水溶解→上样 →水洗→70%乙醇洗→收集