中药制剂的含量测定
第四章 中药制剂的含量测定
EX、ES分别为供试品和对照品溶液的百分吸光系数 注意：仪器和操作条件的控制
3．标准曲线法
配制一系列不同浓度的对照品溶液 （n>5），分别测定吸光度，绘制A-C曲 线或求出回归直线方程（r≥0.999）。 在相同条件下测定供试品溶液的吸 光度，求得供试品中被测成分的浓度或 含量。
氧化还原滴定法
适用于测定具有氧化还原性的物质 如：含酚类、糖类及矿物药Fe、As等成分 的中药制剂。
需严格控制实验条件，且方法的专属性不高（干扰 因素较多）。
滴定分析法的计算
1. 滴定度T 每1mL滴定液所相当的被测物质的重量（mg/mL） aA + bB = cC + dD T= CA ∙ MB ∙ b/a 注意：滴定剂与被测药物的计量关系
适用：
1. 湿法不易破坏完全的有机物；
2. 某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。
不适用：含易挥发性金属（如汞、砷等）
有机药物的破坏
注意事项：
（1）加热或灼烧时，应控制温度在 420℃以下，防止金属化合物的挥发
（2）一定要灰化完全
（3）经本法破坏后，所得灰分往往不易
溶解，但不要轻易弃去
第二节 常用定量分析方法
液一液萃取法
⒈ 直接萃取法 ：利用被测成分与干扰成分在有机溶 剂（萃取剂）中的溶解度不同，通过多次萃取达到 分离净化的目的。 萃取次数：实验考察（回收率符合） 溶剂的选择：根据被测组分疏水性的相对强弱 选择极性适当的溶剂 水相pH的控制：弱酸性成分 pH≤Ka-2 弱碱性成分 pH≥PKa+2 盐析作用：水相用NaCl饱和，提高提取率。
LSE常用填料 ：
⒈ 硅胶、氧化铝等： 传统吸附剂 不极性吸附作用 氧化铝：用于生物碱、苷类等碱性、中性成分的 测定，吸附酸性成分 硅胶：适合于分离中性或酸性化合物，强烈保留 碱性化合物。 ⒉ 键合相硅胶： 十八烷基键合相硅胶（C18，ODS）、 C8 ——分离脂溶性杂质或成分 苯基、氰基键合相硅胶 ——分离水溶性杂质或成分
中药制剂的含量测定
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LSE分离净化法内容提炼（小结）：
硅胶：酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析，强烈保留
碱性化合物。
洗脱顺序：极性小→大。
保和丸（陈皮等）中橙皮苷测定
加甲醇，加热回流至提取液无色为止。
11
（四）超声提取法
原理：超声波的助溶作用。 优点：操作简便，提取速度快。
※ 需对超声频率、提取时间、提取溶媒等 进行考察。
※ 超声波可能引起供试品成分的改变。
保济丸（厚朴等）中厚朴酚测定 加石油醚（30-60℃），超声处理（功率500W，频率33 kHz）2次，每次30min。
样品
称重
具塞容器
10-100倍溶剂，摇匀
再称重 补足重量
称重、浸泡1-24h
浸泡液
部分测定法：精密量取一定体积的浸泡液，测定。
全部测定法：
将浸泡液滤过，残渣用溶剂洗涤至提取完全，合并
滤液及洗液，浓缩或蒸干(常压或减压蒸干、自然挥散或 氮气流吹干)，残留物用另一溶剂溶解并定容至所需体积， 测定。
通水蒸气蒸馏法
水上蒸馏法
利用盐析作用，提高蒸馏效果。
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（三）液-液萃取法(LLE)
1. 直接萃取法
利用试样中被测成分与干扰成分在有机溶剂（萃取剂） 中的溶解度不同，通过多次萃取来达到分离净化的目的。
萃取溶剂的选择；
亲脂性有机溶剂，如: 氯仿、苯或乙醚; 弱亲脂性的溶剂，如: 乙酸乙酯、正丁醇等。
★ 本章重点：可见-紫外分光光度法、TLCS、GC、HPLC 和含量 测定方法验证的效能指标。
4
药典中中药及其制剂的含量测定所占比例
90.0% 80.0% 70.0% 60.0% 50.0% 40.0% 30.0% 20.0% 10.0% 0.0% 1985 1977 2005 2000 1995 1990
中药制剂的含量测定
中药制剂的含量测定前言随着中药制剂的广泛应用，如何准确的检测中药制剂的含量成为了一项重要的任务。
这不仅关系到中药制剂的质量，也与人们生命安全相关。
因此，中药制剂的含量测定一直是中药研究领域中的热点问题。
本篇文档将介绍中药制剂含量测定的原理、方法、步骤以及注意事项。
原理中药制剂含量的测定方法主要分为物理方法和化学方法两类。
物理方法主要有干燥法、称量法等；化学方法主要有滴定法、比色法、显色法等。
其中，比色法是目前应用最广泛的含量测定方法之一，因其快速、准确、操作简单、经济实用等优点而广受欢迎。
方法1.比色法•器材：天平、分析天平、分别装有定量凹板的试剂瓶、比色皿；•试剂：药物溶液、重铬酸钾溶液、稀硫酸、碳酸钠溶液、磷酸二氢钠溶液、苯甲酸溶液、氯仿、无水乙醇、苯酚溶液。
实验步骤如下：1.取一定数量的药物样品称重，加入适量的碳酸钠溶液，胶凝宁影响测定过程，加碳酸钠则可中和胶凝宁的影响；2.将药物样品进行干燥、灰化等处理；3.将试剂瓶中的定量凹板定量取药物样品（准确取药物，避免空气中水蒸汽和杂质的污染），加稀硫酸、重铬酸钾溶液等进行溶解，使其中的有机物被氧化成二价铬（Cr2+）离子；4.加入苯甲酸溶液，将其中的铬酸根离子（CrO42-）转化为铬酸（Cr2O72-）；5.加入磷酸二氢钠溶液，其中的铬酸与磷酸二氢钠反应生成深绿色络合物；6.用无水乙醇稀释药物成份，将溶液量稀释至定量容器规定的刻度，过滤残留物；7.取药液50ml放入比色皿中，加入苯酚溶液，在显色剂不变的情况下取得适当的颜色；8.用橄榄油从药典比色皿的背面直接观察，直至标准色完全与样品色匹配为止；9.记录比色皿中药典含量所对应的颜色，由比色皿上的刻度计算出其所含药物的含量。
2.滴定法•器材：托盘电子天平、分析天平、容量瓶、滴定管、pH计、阴离子交换树脂柱等；•试剂：硝酸银、氮氢化钠溶液、磷酸钠、草酸。
实验步骤如下：1.取一定数量的药物样品称重，加适量纯水制成1：10药水；2.用pH计测定药水的pH值，若超出一定值域，则需加入少量磷酸钠缓冲调整药水pH，使其在7~10之间；3.将药水放入分析样品瓶中，使用阴离子交换树脂柱滤过，以去除异物离子等杂质物质；4.取药水20ml，加入搪瓷瓶中，加入足量氮氢化钠溶液实现药物中的钠碱滴定，并用硝酸银滴定药物中的氯离子。
第五章、中药制剂含量测定
第一节 常用含量测定方法
一、化学分析法
适用于含量较高的成分及无机成分的测定 包括：重量分析和滴定分析
挥发法：如水分测定 萃取法：如冰片散中冰片的含量测定 沉淀法：如苦参片中苦参总碱的含量测定
（一）重量分析
（二）滴定分析
酸碱滴定法：测定生物碱、有机酸、内酯类
万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定—硫氰酸铵法 沉淀滴定法 本品剪碎，取5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸
五、气相色谱法
适用于测定
－挥发油及其它挥发性组分：冰片、桉叶素、樟脑、丁香酚、
龙脑等 －中药制剂含水量、含醇量
系统适应性试验
理论塔板数 n＝5.54(tR/W1/2)2 ※最小理论塔板数，柱长，柱填充、载体性能等有影响 分离度 R=2(tR1-tR2)/(W1+W2)
※ R≥1.5（两峰完全分离）
2-4m
气相色谱测定法
内标法加校正因子
求算校正因子
f
fR WR / AR AS / CS % fs WS / AS AR / CR %
待测组分含量测定
CX CR AX AR
中药及其制剂的含量测定方法汇总
中药及其制剂的含量测定方法汇总1.总生物碱含量测定总生物碱含量是中药中常见的一个参数，常用的测定方法是滴定法和酸碱滴定法。
滴定法是将适当加量的酸作用于中药样品中的生物碱，再用酸碱指示剂滴定至终点，通过计算滴定的酸量，计算出总生物碱含量。
而酸碱滴定法则是先将中药样品中的生物碱与酸反应生成盐，再进行滴定，计算出总碱量。
2.总多糖含量测定总多糖含量是中药中常见的活性成分之一，常用的测定方法是酸水解法和酚硫酸法。
酸水解法是将中药样品加入酸溶液中进行水解，然后用酚硫酸试剂加热反应，再用后硫酸染色，并利用分光光度计测定多糖含量。
而酚硫酸法则是将中药样品用酚硫酸试剂加热反应形成紫色复合物，然后用分光光度计测定复合物的吸光度，从而测定总多糖含量。
3.总黄酮含量测定总黄酮含量是中药中的重要指标之一，常用的测定方法是铝盐比色法和斯奈普斯方法。
铝盐比色法是将中药样品与铝盐反应形成结合物，然后测定结合物的吸光度，从而计算出总黄酮含量。
斯奈普斯方法则是将中药样品与氧化氢酶反应生成发色物，再利用分光光度计测定发色物的吸光度，从而测定总黄酮含量。
4.总皂苷含量测定总皂苷含量是中药中常见的一个指标，常用的测定方法是荧光法和高效液相色谱法。
荧光法是将中药样品与荧光试剂反应发生荧光化学反应，然后利用荧光分光光度计测定荧光强度，通过标准曲线计算出皂苷含量。
高效液相色谱法则是将中药样品中的皂苷通过色谱柱进行分离，再利用紫外光检测器进行检测，从而得到皂苷的含量。
5.总生育酚含量测定总生育酚含量是中药中重要的抗氧化成分，常用的测定方法是巴氏法和分光光度法。
巴氏法是将中药样品与酸反应形成络合物，然后利用巴氏试剂滴定至红色终点，从滴定量计算出总生育酚含量。
分光光度法则是将中药样品与化学试剂反应形成发色物，然后利用分光光度计测定发色物的吸光度，从而计算出总生育酚含量。
综上所述，中药及其制剂的含量测定方法多种多样，根据不同的中药成分，选择合适的测定方法可以确保测定结果的准确性和可靠性。
中药制剂的含量测定
05
中药制剂含量测定的挑战与解决方案
含量测定的准确度与精密度问题
总结词
准确度与精密度是中药制剂含量测定 的关键指标，但实际测定中常常面临 各种挑战。
详细描述
准确度问题主要源于样品处理、仪器 校准、标准品纯度等方面；精密度问 题则与操作技术、仪器性能、样品均 匀性等因素有关。
不同种类中药制剂的测定难点
气相色谱法（GC）
适用于具有挥发性、可气化的中药制剂成分的含量测定。
紫外可见分光光度法（UV-Vis）
利用紫外可见光谱吸收特性进行成分含量测定的方法，具有操作简便、 准确度高等优点。
质谱法（MS）
通过测定中药制剂成分的质荷比来进行成分鉴定和含量测定的方法， 具有高灵敏度、高分辨率的特点。
含量测定的法规与标准
批次质量控制
对每个批次中药制剂进行 含量测定，确保每个批次 的质量符合标准。
持续改进
通过含量测定数据的分析， 不断优化生产工艺，提高 中药制剂的质量和产量。
04
中药制剂含量测定的发展趋势
新技术与新方法的研发
1 2
高效液相色谱法（HPLC） HPLC具有高分离效能、高灵敏度、高分析速度 等优点，适用于中药制剂中多种成分的同时测定。
中药制剂的含量测定
• 中药制剂含量测定概述 • 中药制剂含量测定的流程 • 中药制剂含量测定的应用 • 中药制剂含量测定的发展趋势 • 中药制剂含量测定的挑战与解决方案 • 中药制剂含量测定案例分析
01
中药制剂含量测定概述
定义与重要性
定义
中药制剂的含量测定是指通过一定的方法和技术，对中药制剂中有效成分或指 标性成分进行定量分析的过程。
测定方法的建立
选择合适的测定方法
第四章 中药制剂的含量测定
沉淀法
含量测定样品的预处理
步骤 样品的粉碎 样品的提取 样品的分离净化
样品预处理的目的
将被测成分有效地从样品中释放出来， 将被测成分有效地从样品中释放出来， 并制成便于分析测定的稳定试样。 并制成便于分析测定的稳定试样。 除去杂质、纯化样品， 除去杂质、纯化样品，以提高分析方法 的重现性和准确性。 的重现性和准确性。 富集浓缩或进行衍生化， 富集浓缩或进行衍生化，以测定低含量 被测成分。 被测成分。 使试样的形式及所用溶剂符合分析测定 的要求。 的要求。
色谱法
常用色谱方法 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 凝胶色谱 操作方式有柱色谱、薄层色谱、 操作方式有柱色谱、薄层色谱、纸色谱 最常用的为柱色谱法 最常用的为柱色谱法
柱色谱常用的填料 柱色谱常用的填料
硅胶 氧化铝 键合相硅胶 大孔树脂 聚酰胺 硅藻土 纤维素 离子交换树脂
硅胶、 硅胶、氧化铝
键合相硅胶
十八烷基键合相硅胶（简称 十八烷基键合相硅胶（简称C18或ODS）、 ）、 苯基、氰基键合硅胶相， 苯基、氰基键合硅胶相，其中十八烷基键合 相硅胶最常用，可用来分开脂溶性 分开脂溶性和 相硅胶最常用，可用来分开脂溶性和水溶性 成分，如苷元和苷的分离。 成分，如苷元和苷的分离
大孔树脂
是最近十几年才出现的新型的高分子分离材 可分为极性 非极性型。极性型为 极性和 料，可分为极性和非极性型。极性型为丙烯 酰胺聚合物， 极性化合物有 化合物有相对强的吸附 酰胺聚合物，对极性化合物有相对强的吸附 如商品XAD-7、8等。非极性型为苯乙 力，如商品 、 等 非极性型为 二乙烯苯的共聚物 的共聚物， 烯和二乙烯苯的共聚物，对非极性水溶性成 有相对强的吸附力，如商品XAD-1、2、 分有相对强的吸附力，如商品 、 、 4、5、D101，D101是最常用的 、 、 ， 是最常用的回收率 (%)R源自D%1 2 3 4 5 6
中药制剂检测技术第五章含量测定.pptx
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
一、意义
某些药品中的主要有效成分为挥发油，故《中国药 典》收载了挥发油测定法，采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定，以控制药品质量。例如，正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。
二、测定原理
首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
第五章 中药制剂的含量测定 （Content Determination）
概述
一、含量测定的定义和意义
中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪 器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部 位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品 标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品 质量的重要方法。
一、定义
浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量。
二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。
《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。
中药制剂的含量测定—中药学
⒊大孔树脂：分为极性和非极性型 ，D101最常用 注意：预处理；定量时回收率 ⒋聚酰胺： 氢键吸附——常用于含ph－OH的黄酮类成分 ⒌硅藻土、纤维素：亲水型填料，分配作用 流动相：与水不混溶的有机溶剂 洗脱：亲脂性的成分 ⒍离子交换树脂： 萃取样品液中可离解化合物 除去样品中的离子，防止组分分解
适用：
1. 湿法不易破坏完全的有机物；
2. 某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。
不适用：含易挥发性金属（如汞、砷等）
有机药物的破坏
注意事项：
（1）加热或灼烧时，应控制温度在 420℃以下，防止金属化合物的挥发
（2）一定要灰化完全
（3）经本法破坏后，所得灰分往往不易
溶解，但不要轻易弃去
第二节
常用定量分析方法
药物含量测定是评价药品质量优劣的 重要手段
二. 样品的分离净化
沉淀法 ：利用某些试剂与被测成分或杂质生成
沉淀，分离沉淀或保留溶液的精制方法 蒸馏法 ：利用某些被测成分具有挥发性，采用 蒸馏法，收集馏出液进行含量测定；或某些成分 经蒸馏分解成挥发性成分，利用分解产物（要求 结构明确）进行测定。 最常用：水蒸气蒸馏法 适用：挥发油，小分子生物碱 优化：蒸馏液中加入一定量无机盐（盐析作用）， 使挥发性成分更完全地蒸馏出来
破坏能力，且防止硫酸的分解损失。
其它湿法
硝酸—硫酸—高氯酸法
硫酸—氧化剂法（过氧化氢法、高锰
酸钾） 破坏后，金属呈高价态
注意点： 所用仪器一般为硅玻璃或硼玻璃制成的 凯氏瓶 所用试剂应为优级纯 水应为去离子水或高纯水 按相同条件进行空白试验校正 操作在通风橱内进行
⒉干法消化
将有机物灼烧灰化达到分解目的 方法：将适量样品置于瓷坩锅、镍坩锅或 铂坩埚中，常加无水Na2CO3或轻质MgO以 助灰化。混匀后，先小火加热，使样品 完全炭化，然后放入高温炉中灼烧，使 其灰化完全即可。
中药制剂分析含量测定
中药制剂分析含量测定一、引言中药制剂是指在中药原料的基础上，经过加工、制备、配制等工艺制成的药品。
中药制剂的药效成分来源繁多，含量不易确定，因此中药制剂的分析含量测定日趋被重视。
中药制剂的分析含量测定是指通过一定的理化方法和技术手段，对中药制剂中的有效成分进行测定和分析，以确定中药制剂的质量和含量，为中药质量控制提供科学依据。
总的来说，中药制剂分析含量测定具有重要意义，可以确保中药制剂的药效成分含量符合规定标准，提高中药质量稳定性，增强中药制剂在医药市场上的竞争力。
二、中药制剂分析含量测定常用方法目前，中药制剂分析含量测定常用的方法主要包括下面几种。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分析中药制剂有效成分的方法。
该方法可以测定中药中多种成分，并具有操作简便、分离效果好、检测灵敏度高等优点。
2. 气相色谱法气相色谱法在中药制剂分析含量测定中也有一定应用。
该方法主要适用于挥发性成分的测定。
气相色谱法的优点是分离效果好、灵敏度高，并且可用来测定多种成分。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是通过测定中药制剂所含有的色素的光吸收率来检测有效成分。
该方法操作简便，且灵敏度高，但与高效液相色谱法相比，分离效果较差。
4. 火焰原子吸收法火焰原子吸收法常用来测定中药制剂中的矿物质等微量元素含量。
该方法操作简便、灵敏度高，但只适用于微量元素的含量测定。
5. 高效毛细管电泳法高效毛细管电泳法可以测定中药制剂中多种成分。
该方法分离效果好，检测灵敏度高，并且可以测定混合物中的不同成分。
三、中药制剂分析含量测定实验步骤以下是中药制剂分析含量测定实验步骤。
1.样品制备：根据需要测定的成分含量，选择适当的样品量，将样品粉碎、过筛或干燥等处理，制成统一细度、分散均匀的样品粉末。
2.提取成分：根据需要提取的成分种类和特性，选择合适的提取剂，进行成分提取。
提取时应注意提取剂的选择、提取温度和时间等因素。
3.检测方法选择：根据实验需要和样品特征，选择合适的检测方法。
中药制剂的含量测定
滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加水3～5ml使溶解， 放冷，通过聚酰胺柱(50～80目，2g，内径1.8cm，湿法装柱)， 以水25ml洗脱，弃去水液，再用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液， 转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4. 色谱法
（2） 键合相硅胶 十八烷基键合相硅胶（C18、ODS） 苯基键合相硅胶 氰基键合相硅胶
* 可分开脂溶性与水溶性物质，如苷元与苷 * 可纯化亲脂性药物
4. 色谱法
（3） 大孔吸附树脂 极性→丙烯酰胺聚合物 非极性→苯乙烯和二乙烯苯聚合物
* 具有不同的极性，适宜吸附较大分子 * 可除多糖等水溶性杂质
例 小儿肝炎颗粒
【处方】茵陈，栀子，黄芩，黄柏，山楂，大豆黄卷，郁金，通 草
【含量测定】取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取 约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密 塞，称定重量，超声处理……40分钟，放冷，再称定重量，用70% 乙醇补足减失重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45m）滤过，取续滤液， 即得。HPLC
* 氧化铝吸附黄酮类，可用于生物碱、苷类 的测定
例 烧伤灵酊
【处方】虎杖，黄柏，冰片 【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，加硅胶(色谱用，60～ 160目)1g，置温水浴上蒸干，加在硅胶柱(色谱用，60~160目，2g， 内径17mm)上，用石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(100:100:2)混合 溶液90ml分次减压洗脱，收集洗脱液，置100ml量瓶中，并用混合 溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。 本品每1ml含虎杖以大黄素计，不得少于0.35mg。
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粉碎：目的：①样品均匀；②充分提取 提取：关键是提取完全 除杂：关键是不损失待测成分 浓缩：达到检测限 衍生化：定量反应
供试品溶液的制备 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
关键的两步
样品的提取 冷浸、回流提取、索氏提取、升华、 超声提取、超临界流体萃取
样品的净化 液-液萃取法、色谱法、沉淀法、 升华法、消化法、 盐析法、 水蒸汽蒸馏法
净化方法
消化法 测定中药制剂中的无机元素
湿法消化：强酸腐蚀 干法消化：高温炽灼
注意：各剂型样品的预处理 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
原则：应根据被测成分的理化性质和存在状态 以及各类成分之间相互干扰的程度及制备工艺 与剂型的不同、赋形剂的特点等进行综合考虑
固体制剂：丸剂、片剂、颗粒剂、栓剂、胶囊 半固体制剂：流浸膏、浸膏、糖浆、煎膏 液体制剂：合剂、口服液、酊剂、注射剂
色谱柱净化方法 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
聚酰胺 常用于黄酮类
O
N
H
n
洗脱顺序：极性大→小（反相洗脱）
活性炭 非极性吸附剂，除色素 P72
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
净化方法
固相萃取法 P194 C18小柱 分开脂溶性和水溶性成分
操作：①柱的活化②上样③清洗④洗脱 洗脱顺序：极性大→小（反相洗脱）
提取方法 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
回流提取 回流瓶，0.5~2h
特点：对热不稳定或具有挥发性的成分不 宜使用。提取完全，快速。
索氏提取 索氏提取器，5~8h
特点：无需过滤 、提取效率高、 所需溶剂少、提取杂质少。但 费时、提取不完全
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
提取方法
冷浸 浸泡过夜
西洋参精口服液中人参总皂甙的含量测定 精密移取待测样品10ml，加入到处理好的大孔 树脂柱上，加蒸馏水80ml洗柱，洗液弃去，再 用70%乙醇100ml洗柱，收集洗脱液，……
色谱柱净化方法 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
离子交换树脂 离子型化合物
O
N O
例 益母草流浸膏中盐酸水苏碱的鉴别
取本品10 ml，水浴蒸干，残渣加水10ml 使溶解，加稀盐酸调节pH值至1～2，…加在 强酸性阳离子交换树脂柱（732Na-型，内径 0.9cm，柱长12cm）上，以水洗至流出液近 无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40ml洗 脱，收集洗脱液…作为供试品溶液。
特点：操作简单，适于热不稳定的样品， 且提取杂质少。少有于定量分析。
超声提取 20min
特点：快速、低温、省时，提取完全
水蒸气蒸馏 挥发性成分
供试品溶液的制备 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
最常用的提取方法（HPLC）
例：P90~91（本科教材） 精密称取…，…，准确加入甲醇
50ml，称重，超声提取30min，放冷 并再次称重，用甲醇补足其重量
溴百里酚蓝
溴甲酚绿
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净化方法
色谱法 中药制剂分析常用的方法 柱的大小：长～10cm，内径～10mm 步骤：装柱、上样、洗脱、收集 装柱方法：湿法装柱、干法装柱 装柱要求：填装均匀、紧密，
表面平整
色谱柱净化方法 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
柱填料： 硅胶、氧化铝、活性炭、 键合相硅胶、大孔树脂、 离子交换树脂、聚酰胺
复方丹参滴丸中三七的测定 取本品40丸，加甲醇10ml，振摇10分钟， 于4℃放置24小时，使聚乙二醇析出完全， 滤过，取滤液作为供试品溶液
注意：各剂型样品的预处理 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
液体制剂：摇匀后再取样
注射剂：直接取样 酒剂、酊剂：加热蒸去乙醇，然后再用
有机溶剂萃取或柱层析 合剂、口服液：直接取样或经过分离净化
色谱柱净化方法 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
硅胶
酸性吸附剂，强烈保留碱性化合物 适用于中性或酸性成分
洗脱顺序：极性小→大（正相洗脱）
氧化铝 碱性吸附剂，
适用于碱性成分
洗脱顺序：同硅胶
例：P124 生物碱 甲醇提→氧化铝→乙醇洗脱
色谱柱净化方法 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
大孔树脂 分为极性、非极性 非极性型（D101等）常用 使用前需要用有机溶剂除去杂质 洗脱顺序：极性大→小（反相洗脱） 例： 三七皂苷 甲醇提取→蒸干→水溶解→上样 →水洗→70%乙醇洗→收集
例：P204
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净化方法
沉淀法 加入沉淀剂
蒸馏法 用于挥发性成分
例 六味地黄颗粒中丹皮酚含量测定 取本品约2g，研细，精密称定，用
水蒸汽蒸馏，收集馏出液约450ml， 置500 ml量瓶中，加水稀释至刻 度。…274nm波长处测定吸收度…。
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特点：计量关系准确 ※注明超声波的频率、功率，以保证重现性
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净化方法
液-液萃取法
常用溶剂：正丁醇、氯仿、 EtOAc、乙醚
•多次萃取（3-5次） •调整水相酸度，提取有机酸、有机碱 •利用盐析作用，减少乳化
例：P69
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净化方法
液-液萃取法 离子对萃取法：生物碱 P125
注意：各剂型样品的预处理 固体制剂：排除赋形剂的影响 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
片剂：淀粉、糊精、滑石粉、糖精 散剂：注意取样的代表性 颗粒剂：糖、糊精 蜜丸、糖浆剂、煎膏剂：消除粘性
固体稀释剂：硅藻土 P144
注意：各剂型样品的预处理 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
栓剂：基质（油脂性基质和亲水性基质） 滴丸：基质（水溶性基质和水不溶性基质）
0.00%
君药、贵重药、有毒药
2005
2000 1977 1985 1990 1995
中药及其制剂的含量测定所占比例
§2 供试品溶液的制备 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
原则
最大限度地保留被测定组分， 除去干扰物质， 将被测组分浓缩至最小检测限
供试品溶液的制备 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
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目录
§1 概述 §2 供试品溶液的制备 §3 常用定量分析方法
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§1
概述
一、目的：
控制制剂的质量， 保证临床用药的 安全、有效
二、特点：单一成分
80.00% 70.00% 60.00% 50.00% 40.00% 30.00% 20.00% 10.00%