水体中挥发性有机物的测定
地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定
地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定李义;董建芳;张宇【摘要】建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限为0.03~0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%~111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%~5.31%.方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】5页(P513-517)【关键词】吹扫捕集;气相色谱-质谱法;地下水;挥发性有机物【作者】李义;董建芳;张宇【作者单位】河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;中国矿业大学(北京)地球科学与测绘工程学院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O657.63%O622%P641水是人类赖以生存的自然资源,然而近年来随着工农业的迅速发展,大量有机溶剂、增塑剂、农药、杀虫剂等的使用,油田开采过程中石油泄漏,垃圾填埋场的渗漏等造成地下水的有机物污染越来越严重,给生态环境和人类健康造成了极大的危害。
挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50~260 ℃以下、蒸汽压大于13.33 Pa(20 ℃)的有机化合物。
这些污染物种类繁多,毒性大,具有迁移性、持久性,降解缓慢,被视为一种重要的环境污染物,并被列入优先污染物。
它可以通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害,其毒性主要表现在对人体具有致畸、致突变和致癌等作用,有的还能积累在组织内部改变细胞的DNA结构[1-9]。
因此,地下水的污染已经成为一个不容忽视的环境问题。
有机污染物的准确定性、定量的测试技术成为地下水监控以及污染防治的重要依据。
吹扫捕集进样技术是一种动态的顶空进样技术,是目前水质分析中最灵敏的样品前处理方法,具有样品用量少、组分损失少、检出限低、无溶剂污染、操作快捷方便等特点,被测水样中所有污染物全部集中送进仪器分析,而不像顶空进样法仅取气相中一部分进入仪器,灵敏度可以有数量级的提高,同时水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定;特别是与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,可以对待测组分进行准确的定性和定量分析。
(HJ 639-2012) 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱—质谱法
水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 639-2012的方法验证报告1. 目的通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水和废水中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限,来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据:HJ 639-2012。
本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。
若通过验证,本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
当样品量为5 ml时,用全扫描方式测定,目标化合物的方法检出限为0.6~5.0 µg/L,测定下限为2.4~20.0 µg/L;用选择离子方式测定,目标化合物的方法检出限为0.2~2.3 µg/L,测定下限为0.8~8.2 µg/L。
详见HJ 639-2012附录A。
3.方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。
通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱/质谱仪:色谱部分具分流/不分流进样口,可程序升温。
质谱部分具70 eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。
具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
4.2 吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5 ml的吹扫管。
捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。
4.3 毛细管柱:30 m × 0.25 mm,1.4 µm膜厚(6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液),或使用其他等效毛细管柱。
4.4 气密性注射器:5 ml。
饮用水中半挥发性有机物气相色谱质谱法测定
饮用水中半挥发性有机物气相色谱质谱法测定生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,其中有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。
测定这些化合物常用的方法是将它们分类,液液萃取浓缩后,选用不同气相色谱的检测器分别测定,不仅费时费力,而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。
本文建立了固相萃取技术与气质联用(GC/MS)的方法,同时测定水中100多种半挥发性有机物,不仅准确度高,而且还具有操作简单、效率高、溶剂使用少等优点。
1 材料与方法1 1 主要试剂标准物质(美国AccuStandard公司),包括有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类等化合物。
标准物质编号分别为:M507A,M507B,M507C,M507D,M507E,M507F R2,M52515X,M5254R X,EPA525 Update phthalate Esters Mix,EPA 505/525 Update pesticides Mix B,共计109种化合物,各化合物的浓度为1000μg/ml。
内标M5252IS含3种化合物,分别是十氚代二氢苊(Acenaphthene d10),十二氚代屈(Chrysene d12)和十氚代菲(Phenanthrene d10)。
系统性能校准物质M5252TS包含十氟三苯基膦(DFTPP)、艾氏剂和4,4′DDT3种化合物。
标准标记物M5252SS包含1,3二甲基2硝基苯、艹北d10和三苯基膦3种化合物。
1 2 标准样品配制12 1 内标及标准标记物溶液用乙酸乙酯将浓度为50μg/ml的二氢苊d10和氚代屈d12的内标标准溶液稀释10倍,配成浓度为500μg/ml内标工作液。
用同样的方法配制标准标记物溶液。
内标及标准标记物溶液放于安瓿中4℃保存。
12 2 GC/MS性能校准溶液用二氯甲烷将浓度为500μg/ml的十氟三苯基膦(DFTPP)、艾氏剂、4,4′DDT配制浓度为50μg/ml的仪器性能校准溶液,放于安瓿中4℃保存。
挥发性有机物的测定吹脱捕集 气相色谱法
挥发性有机物的测定吹脱捕集气相色谱法1. 办法原理通过吹脱管用氮气(或氦气)将水样中的VOCs延续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集管中,待水样中VOCs被所有吹脱出来后,停止对水样的吹脱并快速加热捕集管,将捕集管中的VOCs热脱附出来,进入气相色谱仪。
气相色谱仪采纳在线冷柱头进样,使加热脱附的VOCs冷凝浓缩,然后迅速加热进样。
与其他办法相比,吹脱捕集法具有样品用量少,组分损失小,检测限低,无溶剂污染,操作快捷便利等特点。
2.干扰及消退用P T-GC-FID法测定水中挥发性有机物时,水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。
3.办法的适用范围本办法适用于江、河、湖等地表水以及自来水中的挥发性有机物的测定,也适用于污水中挥发有机物的测定,但样品要做适当稀释。
4.水样采集与保存用水样荡洗玻璃采样瓶三次,将水样沿瓶壁徐徐倒入瓶中,滴加盐酸使水样pH 2,瓶中不留顶上空间和蔼泡,然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存,在采样后14d内分析。
5.仪器①气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器(FID)。
②吹脱捕集装置。
③吹脱管,5ml, 25ml。
④捕集管,Tenax/Silica GeVCharcoal。
⑤气密性注射器,5m1, 25ml。
⑥样品瓶:40m1棕色螺口玻璃瓶。
⑦微量注射器,1μl,9μl。
6.试剂①VOCs混合标准样品:VOCsl混标(24种)和VOCs2混标(54种)。
按照需要购买不同含量的浓标混合贮备液。
②纯水:二次蒸馏水,在用法前用高纯氮气吹10min,验证无干扰后方可用法。
③内标:对澳氟苯,浓度为l 00μg/ml。
④庇护剂:盐酸(1:1),抗坏血酸(分析纯)。
7.步骤(1)色谱条件毛细管色谱柱:TC-Aquatic, 60m×0.25mm(内径),膜厚1.0μm。
柱温:40℃(lmin)→4℃ /min→100℃(6min)→10℃/min→200℃ (5min)。
水体中挥发性有机物的测定
欧洲:顶空技术为主(土壤:多头顶空进样)
美国:吹扫捕集技术为主(EPA601、 EPA602、EPA603、EPA624、EPA501.1、 EPA524.2)
日本:静态顶空和吹扫捕集
精选ppt
33
方法
样品类型
样品前处理
被分析物数 目
502.2
饮用水
吹扫捕集
60
524.2
饮用水
吹扫捕集
84
624
废水
吹扫捕集
31
8021
液体或固体 体废弃物
吹扫捕集 直接进样 静态顶空
60
液体或固体 吹扫捕集
8260
废弃物 直接注射
58
认证实验室 水、底泥土 吹扫捕集
程序
壤 精选ppt 溶剂萃取
34
线性范围 (μg/L)
0.5~50
0.5~50 10~200
2~200
检测器
光离子化检 测器或电 解传导检 测器
质谱
质谱
光离子化检 测器或电 解传导检 测器
2~200
质谱
10~200
质谱
34
①.GB系列的VOC标准采样和分析方法 ②.水和废水监测分析方法(四版) ③.生活饮用水卫生检验标准
GB/T5750.1~13 ④. (GB3838-2002) 《地表水环境质
量标准集中式生活饮用水地表水源地 特定项目标准限值 》
沸点(℃)
136.2 139 138.5 145.1~145.5 146 149~150 152 180.4 173.4 218.5 221 208.5 215 115.3 77.3 154~159 精选1p9p8t ~200
CAS NO. 100-41-4 108-38-3 106-42-3 95-47-6 100-42-5 75-25-2 98-82-8 95-50-1 106-46-7 87-61-6 120-82-1 108-70-3 87-68-3 110-86-1 107-13-1
固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物
固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物王丽;李磊;徐秋瑾【摘要】应用固相微萃取气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物的含量.优化的试验条件如下:①萃取纤维为DVB/CAR/PDMS;②萃取温度为25 C;③顶空体积为9 mL;④萃取时间为10 min;⑤解吸温度为200 C;⑥解吸时间为3 min.在气相色谱分离中用VF-624MS柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式.53种挥发性有机污染物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001~0.130 μg·L-1之间.方法用于实际水样的分析,加标回收率在75.9%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~18%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)010【总页数】6页(P1197-1202)【关键词】气相色谱-质谱法;固相微萃取;挥发性有机物;饮用水源【作者】王丽;李磊;徐秋瑾【作者单位】南京医科大学公共卫生学院,南京211166;南京医科大学公共卫生学院,南京211166;中国环境科学研究院,北京100012【正文语种】中文【中图分类】O657.63挥发性有机污染物(VOCs)是水体中一类重要的污染物,可产生致畸、致突变、致癌及慢性病等多种危害。
饮用水源中VOCs痕量残留已成为水质评价的一项重要指标,国家标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》毒理指标中有机化合物共53项,挥发性有机污染物约占一半。
目前,水体中VOCs的检测主要采用直接顶空法[1-3]、固相微萃取[4-6]和吹扫捕集法[7-10]等。
吹扫捕集法设备昂贵,而直接顶空法灵敏度较低。
固相微萃取装置简单、操作简便,集萃取浓缩于一体,具有分析时间短、无有机溶剂使用、灵敏度较高等特点。
运用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法检测饮用水源中53种常见VOCs的报道较少。
挥发性有机物VOC的检测范围和测试标准
挥发性有机物VOC的检测范围和测试标准 挥发性有机物VOC在不同国家和组织给出的定义不⼀样。
⽐如,世界卫⽣组织将其定义为熔点低于室温⽽沸点在50~260之间的具有⼀定挥发性的有机化合物的总称,德国将其定义为在常温常压下,任何能⾃发挥发的有机液体固体,⽽我国环保部2014年给出的定义是在标准状况下,饱和蒸汽压较⾼、沸点较低、分⼦量⼩、常温常态下易挥发的有机化合物。
下⾯,百检⽹就和⼤家说说挥发性有机物VOC的检测范围和测试标准。
总的来说,VOC指化学性质活泼、具挥发性、会产⽣危害的⼀类有机物。
普遍可分为⼋类:烷类、芳⾹烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类还有其他。
主要成分有烃类、卤代烃、氧烃和氮烃,它包括苯系物、有机氯化物、氟利昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和⽯油烃化合物等。
VOC的来源众多,可分为⾃然源和⼈为源。
⾃然源包括植物、湿地、草场及动物粪便等。
⼈为源包括⼯业源、农业源、⽣活源及移动源(飞机、⽕车、轮船、汽油车以及柴油车的尾⽓)等。
⼯业源是VOC对⼈类和⾃然环境产⽣危害的罪魁祸⾸。
VOC对⼈体的危害主要有: 1.⽓味难闻且具有刺激性,会伤害呼吸道系统; 2.会造成⼈中枢神经系统受损,记忆⼒下降; 3.VOC⾥⾯含有⼀些具有致癌、致畸性及致突变的化学物质(如苯及苯系物)等。
其次,VOC还对环境产⽣严重的危害,会诱发雾霾天⽓,破坏臭氧层,造成温室效应等。
挥发性有机物检测的范围: 挥发性有机物检测的范围 1.烟草⾏业:油墨、有机溶剂; 2.纺织品⾏业:鞋类制品所⽤的胶⽔等; 3.玩具⾏业:涂改液、⾹味玩具等; 4.家具装饰材料:涂料、油漆、胶黏剂等; 5.汽车配件材料:胶⽔、油漆等; 6.电⼦电⽓⾏业:在较⾼温度下使⽤时会挥发出VOC、电⼦五⾦的清洁溶剂等; 7.其他:洗涤剂、清洁剂、⾐物柔顺剂、化妆品、办公⽤品、壁纸及其他装饰品。
挥发性有机物检测标准: GB/T 23984-2009⾊漆和清漆低VOC乳胶漆中挥发性有机化合物(罐内VOC)含量的测定; GB/T 23985-2009⾊漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定差值法; GB/T 23986-2009⾊漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定⽓相⾊谱法; GB/T 32367-2015胶鞋整鞋挥发性有机物(VOC)含量的测定; GB/T 33871-2017墨粉中总挥发性有机化合物、苯和苯⼄烯的测定热脱附-⽓相⾊谱法; GB/T 34675-2017辐射固化涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定; GB/T 34682-2017含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定; GB/T 35456-2017⽂体⽤品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试⽅法; GB/T 35457-2017弹性、纺织及层压铺地物挥发性有机化合物(VOC)释放量的试验⽅法; GB/T 35466-2017建筑⽤⽊塑复合材料挥发性有机化合物(VOC)测定。
EPA—8260方法测定水中VOC的研究
EPA—8260方法测定水中VOC的研究摘要:水中有害物质时刻都在危害人畜的健康,对其的分析测定在国内一直未形成十分科学有效的检测体系。
本文通过对EPA—8260方法测定水中VOC的研究,说明了该方法在检测中的重要性,将其运用于水中VOC的定量检测是十分必要的。
关键词:挥发性有机化合物;EPA—8260方法;测定通过对动物毒理研究发现,在地下水和地表水中存在的有害化合物(特别是有机氯化物)对人体与动物都会产生致癌和致畸的可怕效果。
为防患于未然,通过科学的研究方法检测水中有害化合物的含量与成分是我国水质检测的必行之路,但至今在国内还未有成熟的检测体系。
通过EPA—8260标准检测方法体系测定水中VOC有着很强的可行性与可操作性。
一、水中VOC检测的必要性VOC,即挥发性有机化合物。
这些挥发性有机化合物广泛存在于我们周围的水体之中,因对这些化合物的发现较晚,对其的污染源定位十分困难。
而据统计污染源主要集中在:工业污染区未经处理的废水随意排放、燃料贮藏过程中的遗失、市政工程中的污水沉积、农田灌溉中农药的污染下渗等。
在这一系列的污染过程中,不仅仅是地表水受到了不同程度的污染,地下水的含水层也受到了不同程度的污染。
这些挥发性有机化合物中,有机性氯化物热别是三氯甲烷等对人的危害尤甚。
因为,建立有效的水中挥发性有机化合物是很有必要的。
二、EPA—8260测定法EPA,是美国国家环境保护局的英文缩写,8260系列是有机物分析方法中对挥发性有机物的专业测定法。
其原理是:在一定的温度条件(25度)下,用惰性气体(通常是He)吹扫样品中的挥发性化合物,用装有吸附剂(硅胶或者活性炭)的吸附管将吹扫出来的化合物吸附之后,一面加热吸附管一面用He气反吹,将样品吹出,然后用液态CO2冷集在毛细管柱箱中,利用色谱程序对其升温并分离出化合物,这些化合物会直接进人MS离子阱的ITD检测器之中,可用谱图分析测定。
在一系列的样品中,地下水、废溶剂、污泥、土壤、废渣等典型样品,利用EPA—8260测定法已经测量出了一百多种挥发性有机化合物。
吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物摘要:笔者建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测水中挥发性有机物的方法,各有机物之间分离效果好,给定范围内具有良好的线性关系,加标回收率在71%~109%,检出限在0.01g/L~3.0g/L之间。
该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点,可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。
关键词:挥发性有机物;吹扫捕集;气相;色谱质谱联用;有机物Abstract: It set up a method which use the purge and trap set up-gas chromatography mass spectrometry method to detect volatile organic compounds in water, The separation effect is good between various organics, it is a good linear relationship within given range and the recovery rations of the method is 71%~109%, the range of the lowest limits for VOCs is 0.01g/L~3.0g/L. This method is simple、sensitivity high precision and the samples do not need pretreatment, it can be used to detect volatile organic compounds in surface water and drinking water.Key words: Volatile organic compounds; Purge and trap;the gas phase. chromatography mass spectrometry. organic matter挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是指沸点在50℃-250℃的一类化合物。
水质 烷基汞的测定 气相色谱法
水质烷基汞的测定气相色谱法烷基汞是一种有机汞化合物,广泛存在于水环境中,对生态系统和人体健康造成重大影响。
因此,准确测定水中磷酸盐的含量对环境监测和水质评估至关重要。
本文将介绍气相色谱法在水质烷基汞测定中的原理、方法和应用。
一、原理气相色谱法是一种分离和测定挥发性有机物的方法,其基本原理是根据样品化合物在固定相和移动相之间的分配系数来实现分离。
在水质烷基汞测定中,首先需要将水样中的烷基汞转化为挥发性化合物,然后通过气相色谱仪进行分离和测定。
二、方法1. 样品前处理首先,将水样中的烷基汞转化为具有挥发性的化合物。
一种常用的方法是加入适量的硫化钠,使烷基汞与硫化钠反应生成二烷基汞,再加入酸性溶液使其转化为挥发性的有机烷基汞化合物。
2. 色谱分析条件采用气相色谱仪进行分离和测定。
常见的色谱柱为具有非极性固定相的柱,如十八烷基硅胶柱等。
移动相通常是惰性气体,如氮气或氦气。
3. 检测器选择对于水质烷基汞测定,常用的检测器是原子荧光检测器(AFD)。
原子荧光检测器对烷基汞具有高灵敏度和良好的选择性,能够准确地测定烷基汞的含量。
4. 定量方法可以采用标准曲线法进行定量分析。
首先制备一系列浓度已知的标准溶液,在相同的分析条件下进行测定,据此建立标准曲线。
然后,对待测样品进行测定,并根据标准曲线计算烷基汞的浓度。
三、应用气相色谱法在水质烷基汞测定中具有以下优点:1. 高分离能力:气相色谱法能够有效分离样品中的烷基汞,并实现高灵敏度的测定。
2. 快速分析:相比其他方法,气相色谱法的分析时间短,能够提高分析效率。
3. 高灵敏度和选择性:采用原子荧光检测器可以实现对烷基汞的高灵敏度检测,并具有良好的选择性。
4. 宽线性范围:气相色谱法对烷基汞的线性范围广,适用于不同浓度水样的测定。
气相色谱法在水质烷基汞测定中已得到广泛应用。
在环境监测和水质评估中,其准确性和可靠性得到了充分验证。
同时,在科学研究和环境保护中,水质烷基汞的测定对于了解水体中有机汞的污染水平、制定污染防治策略具有重要意义。
挥发性有机液体真实蒸气压测定问题解决方案
量纲;T 为温度(℃)。
对于原油:A =12.82-0.9672In(RVP)B =7261-1216In(RVP)对于其他油品:A =15.64-1.854S 0.5-(0.8742-0.3280S 0.5)IN(RVP )B =8742-1042S 0.5-(1049-179.4S 0.5)IN(RVP )式中:RVP 为雷德蒸气压(psia);S 为10%蒸发量下ASTM 蒸馏曲线斜率(°F/vol%)。
S =15%馏出温度-5%馏出温度102.2 有机化学品有机化学品真实蒸气压计算公式如下:log P =10A -B /(T +C )/51.7125 (2)式中:P 为真实蒸气压,psia ;A 为安托因常数,无量纲;B 为安托因常数,无量纲;C 为安托因常数,无量纲;T 为温度,°R 。
3 问题上述公式适用于汽油、石脑油以及已知安妥因常数的有机化学品真实蒸气压测定。
然而挥发性有机液体种类繁多、性质各异,上述公式不能解决全部挥发性有机液体真实蒸气压测定问题,具体表现在如下方面。
(1)不适用于低雷德蒸气压油品。
雷德蒸汽压指的是37.8℃时的真实蒸气压。
而雷德蒸气压测定误差偏大,如表2所示。
这种误差在低压范围内不可忽略,通过上述公式计算油品真实蒸气压用来作为判断是否属于挥发性有机液体的主要依据,其准确性有一定影响。
(2)不适用于高馏出温度的油品。
上述油品真实蒸气压测定公式,需要使用油品5%馏出温度和15%馏出温度。
而蜡油、渣油等油品的馏出温度较高测定困难,故上述油品真实蒸气压测定公式难以应用。
(3)不适用于安妥因常数的有机化学品未知。
目前美国环境保护署《AP-42排放因子汇编》给出了83种有机液体的挥发性安妥因常数。
然而挥发性有机液体种类繁多,部分挥发性有机液体安妥因常数不能查到。
对于安妥因常数未知的有机化学品,上述公式无法使用。
0 引言挥发性有机液体是指任何能向大气释放挥发性有机物(以下简称“VOCs ”)的符合下列条件之一的有机液体:(1)真实蒸气压≥0.3kPa 的单一组分有机液体;(2)混合物中,真实蒸气压≥0.3kPa 的组分总质量占比≥20%的有机液体。
挥发性有机物VOCs监测方法与治理技术
灾和爆炸。
由此可见,VoCS对人体乃至整个生态系统危害巨大,VOCs监测分析与控制治理是现代环境保护工作重点之一。
1挥发性有机物概述11概念定义VOCS是一类有机化合物组合,不同组织对其有不同定义。
1989年世界卫生组织(WHO)将VoCS定义为熔点低于室温,常压下沸点范围在50℃〜260”(2之间,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,常温下以蒸汽形式存在于空气中一类有机化合物总称;IS04618/1—1998中VOCs指原则上在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体;美国ASTMD3960—98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物;德国DIN55649—2000将VOCS定义为在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体,在通常压力条件下,沸点或初镭点低于或等于250。
C任何有机化合物;美国EPA将VOCS定义为除CO、CO2、H2C03、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铁外,任何参加大气光化学反应的碳化合物。
我国北京地方标准DB11/447—2007中将VOCs定义在20。
C 条件下蒸汽压大于或等于0.O1kPa,或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。
《挥发性有机物排污收费试点办法》定义VOCs指特定条件下具有挥发性的有机化合物的统称J,具有挥发性的有机化合物主要包括非甲烷总烧(烷烧、烯烧、块烧、芳香烧)、含氧有机化合物(醛、酮、醇、醒等)、卤代烧、含氮化合物、含硫化合物等。
12主要分类按化学结构不同,VOCS可分为五大类:非甲烷碳氢化合物(烷泾、烯泾、焕烧、芳香烧)、卤烧类、含氧有机化合物(醇、醛、酮、酚、醒、酸、酯等)、含氮有机化合物(胺类、氟类、揩类等)、含硫有机化合物(硫醇、硫酸)等。
1.3污染来源1.3.1大气污染来源大气中VOCS主要来源包括室外和室内,室外主要来自工业生产(石油化工、表面涂装、制药工业、包装印刷、电子产业等)H]、燃料燃烧和交通运输产生工业废气、汽车尾气、光化学污染等;室内主要来自燃煤和天然气等燃烧产物、吸烟、采暖和烹调等烟雾,建筑和装饰材料、家具、家用电器、清洁剂和人体本身排放等。
挥发性有机物的测定
7
溴氯甲烷
12.23
0.21
8
三氯甲烷
12.43
0.03
9
1,1,1-三氯乙烷
12.84
0.04
10
1,1-二氯丙烯
13.20
0.03
11
四氯化碳
13.22
0.03
12
苯
13.63
0.01
13
1,2-二氯乙烷
13.66
0.13
14
氟苯
14.23
0.05
15
三氯乙烯
15.05
0.05
16
1,2-二氯丙烷
丁基醚(MtBE)。
网 样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机物(尤其是氟代烃和二氯甲烷)渗透过密封
垫而受一污染。在采样、加固定剂和运输的全过程中推带纯水作为现场试剂空白来检查此类污 染。
高、低浓度的样品交替分析时会产生残留性污染。 为避免此类污染,在测定样品之间要用 纯水将吹脱管和进样器冲洗两次。在分析特别高浓度的样品后要分析一个实验室纯水空白。若 样品中含有大量水溶性物质、悬浮固体、高沸点物质或高浓度的有机物,会污染吹脱管,此时 要用洗涤液清洗吹脱管,再用二次水淋洗干净后于 105℃烘箱中烘干后使用。吹脱系统的捕集 管和其他部位也易被污染,要经常烘烤、吹脱整个系统。
GC 条件:DB-624 柱:35℃(5min)→6℃/min→160℃(6min)→20℃/min→210℃(2min); 载气:N2,流量:3.5mL/min。
MS 条件:离子源:EI:离子源温度:200℃;接口温度:220℃;离子化能量:70eV:扫描 范围:35~300amu;扫描时间:0.45s;回扫时间:0.05s。 6.2 仪器校准
生活饮用水中挥发性有机物的几种检测方法
质量与检测生活饮用水中挥发性有机物的几种检测方法房贤文石仁德魏巍(青岛市环境监测中心站,山东青岛266003)摘要:生活饮用水是人们生活中必不可少的部分,保证生活饮用水的安全性对于人们的身体健康来说至关重要。
在本次研究中,我们针对生活用水中挥发性有机物的预处理以及相应的检测方法进行分析,在文章主要分析了吹扫捕集及静态顶空,固相微萃取等多种方法技术[1],并利用该技术对生活饮用水中挥发有机物进行检测,同时对生活饮用水中挥发性有机物的检测进展进行分析,并针对气质联用仪及气相色谱在具体使用中的参数进行优化分析。
关键词:生活饮用水;挥发性有机物;检测方法挥发性有机物是指分子量较低的卤代烃以及芳香烃,针对其定义目前存在多种不同的定义。
美国联邦环保署将其定义为挥发性有机化合物是除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物。
世界卫生组织则认为在气压101.32kPa下,化合物熔点低于室温而沸点在50~260℃的,就是挥发性有机物。
这些定义虽各有侧重但均认为挥发性有机物是沸点较低、易挥发,容易对人体健康和环境造成严重危害的物质。
随着经济社会的发展,挥发性有机物越来越多地出现在我们的生活中,而且形势不容乐观,已经引起有关部门的高度重视。
1挥发性有机物的研究现状分析近年来,随着工业化建设的发展以及城市化的推进,导致城市水环境逐渐恶化,其中我国城市水源地的水质挥发性有机物污染更为严重[2]。
由于采用普通的工艺方法无法去除水中含有的挥发性有机物,同时经过消毒处理后,甚至还会使水中含有一些消毒副产物,包括三氯甲烷以及卤乙酸类物质,因此经过消毒处理后的饮用水仍然存在挥发性有机物。
刘祖发等人对广州自来水厂进水进行检测时发现存在20种挥发性有机物,包括三卤甲烷以及芳香烃类,占据总物质的78%[6]。
2生活饮用水中挥发性有机物监测分析根据《地表水环境质量标准》相关规定,在检测的80项水质项目中有26项属于挥发性有机物,目前国家限用的水环境标准中测定挥发性有机物的标准,采用的是吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,而对于水质挥发性卤代烃的含量检测时,采用的是顶空气相色谱法,对水质苯系物的检测采用的是气相色谱法[3]。
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物
根据世界卫生组织定义,挥发性有机物(volatile or ganic compounds,VOCs)是指在常温下,沸点50~260℃的各种有机化合物[1]。
大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害[2-3]。
水中VOCs一般是水受到污染或者在某些消毒净化过程中产生的副产物。
我国生活饮用水卫生标准GB/T 5749-2006中规定了该类物质的限值[4],GB/T5750-2006中制定了标准检验方法,均为气相色谱法检测[5-6]。
气相色谱方法前处理操作相对复杂繁琐,有的需要大量有机溶剂提取,使用的有机溶剂一方面又对环境造成污染,危害操作人员健康,同时还存在基质干扰。
且气相色谱法单次只能分析个别化合物,全面检测多种化合物时需消耗大量时间、人力[7-9]。
吹扫捕集技术具有进样量少、富集效率高、受基质干扰影响小、安全、简便等优点。
气质联用法同时具有毛细管色谱的高分离和质谱的精确鉴定等特点,适用于复杂混合物中多组分的定性及定量分析。
吹扫捕集串联气相色谱质谱法前处理简单,对环境和操作人员友好,可同时测定样品中多种挥发性有机物[10-12],高效快捷,灵敏度高,检出限低,适用于大批量水样中挥发性有机物的检测[13-14]。
DOI:10.16659/ki.1672-5654.2022.12.203吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物范雯谡,王姣,杜华楠,朱吉凯,张蕾齐齐哈尔市疾病预防控制中心,黑龙江齐齐哈尔161000[摘要]利用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物含量。
结果表明,该方法测定条件下各物质分离效果良好,曲线线性均在99.5%以上,加标回收率为83.0%~111.2%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~8.57%(n= 6)。
利用该方法检测齐齐哈尔市龙沙区水质监测点末梢水样品10份,2份检出1,2-二氯乙烷和一溴二氯甲烷,检出组分符合卫生标准要求,且含量较低。
水质全分析项目
水质全分析项目引言概述:水质分析是评估水体质量的重要手段,对于保护环境和人类健康具有重要意义。
水质全分析项目是一项综合性的工作,涉及多个方面的测试和评估。
本文将详细介绍水质全分析项目的内容和步骤。
一、水质样品采集与处理1.1 采样点选择:根据水体的特点和需求,选择代表性的采样点,包括源头水、进水口、出水口等。
确保采样点的代表性和可重复性。
1.2 采样容器选择:根据不同测试项目的要求,选择合适的采样容器。
常用的采样容器有玻璃瓶、塑料瓶和采样袋等。
确保采样容器干净、无污染。
1.3 采样方法:采样时应注意避免污染和氧化等现象的发生。
常用的采样方法有直接取样法、浸没取样法和分层取样法等。
根据具体情况选择合适的采样方法。
二、理化指标测试2.1 pH值测定:pH值是评价水体酸碱性的重要指标,可以通过酸碱度计或者电极法进行测定。
pH值的变化可以反映水体的酸碱程度,对于水体的适合性和生态环境具有重要影响。
2.2 溶解氧测定:溶解氧是水体中溶解的氧气的含量,对于水体中生物的生存和繁殖具有重要作用。
常用的测定方法有溶解氧电极法和化学法等。
2.3 水温测定:水温是水体的温度指标,对于水生生物的生存和繁殖具有重要影响。
可以通过温度计或者红外线测温仪等设备进行测定。
三、有机物指标测试3.1 化学需氧量(COD)测定:COD是水体中有机物氧化所需的化学氧化剂的量,可以反映水体中有机物的含量和污染程度。
常用的测定方法有高锰酸盐法和二氧化氯法等。
3.2 氨氮测定:氨氮是水体中氨和铵离子的总含量,对于水体的污染和生态环境具有重要影响。
可以通过氨电极法或者分光光度法等方法进行测定。
3.3 挥发性有机物(VOCs)测定:VOCs是指易挥发的有机化合物,对于水体的污染和人体健康具有潜在风险。
常用的测定方法有气相色谱法和质谱法等。
四、无机盐指标测试4.1 总硬度测定:总硬度是水体中钙、镁等金属离子的总含量,对于水质的硬度和适合性具有重要影响。
吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物
吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物张子豪;余建龙;李春燕;李全忠;王晶;彭莹;刘莹峰【摘要】建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定环境水中101种常见挥发性有机物(VOCs)的方法。
通过加热吹扫,样品水中的VOCs富集于捕集管中,以DB–624(60 m×0.25 mm,1.4µm)色谱柱分离,内标法定量。
结果表明,101种挥发性有机物(VOCs)色谱分离效果良好,质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积均呈线性关系,高沸点VOCs线性范围较窄。
方法定量限(10 S/N)为0.11~0.77 ng/mL,均低于GB 3838–2002《地表水环境质量标准》、GB 5749–2006《生活饮用水卫生标准》及国外相关标准的限值。
平均加标回收率在70.3%~123.6%之间,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=6)。
该方法快速、简便,适用于环境水中挥发性有机化合物的分析检测。
%A method for the determination of 101 kinds of volatile organic compounds (VOCs) in waters by using purge–and–trap coupled with gas chromatography–mass spectrometry was established. Samples were heated and purged, and VOCs were enriched in capture tube. The target ingredients were separated by DB–624 column (60 m×0.25 mm, 1.4 µm), internal standard quantitation method was used. The method presented perfect performance in chromatographic separation. The mass concentration of 101 kinds of VOCs was linear with chromatographic peak area in the range of 0.5–50 ng/mL, high boiling point compounds presented a narrow linear range. The limits of quantification were 0.11–0.77 ng/mL, which were lower than guidance value in the domestic standard (GB 3838–2002, GB 5749–2006) and international laws and regulations. The recoveries ranged from 70.3%to 123.6%,and the relative standard deviations of detection results were less than 8.8%(n=6). This method is fast,accurate and convenient,it is suitable for the determination of VOCs in waters in routine tests.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)006【总页数】5页(P17-21)【关键词】挥发性有机物;吹扫捕集-气相色谱-质谱法;环境水【作者】张子豪;余建龙;李春燕;李全忠;王晶;彭莹;刘莹峰【作者单位】广东出入境检验检疫局,广州 510623;广东出入境检验检疫局,广州 510623;广东出入境检验检疫局,广州 510623;广东出入境检验检疫局,广州510623;广东出入境检验检疫局,广州 510623;广东出入境检验检疫局,广州510623;广东出入境检验检疫局,广州 510623【正文语种】中文【中图分类】O657.7挥发性有机物(VOCs)是指熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的有机化合物[1]。
气相色谱-质谱联用法测定水中挥发性有机物
第23卷第2期2021年1月猱艺科枚Journal of Green Science and Technology气相色谱一质谱联用法测定水中挥发性有机物(云南省生态环境厅驻昭通市生态环境监测站,云南昭通657000)摘要:指■出了由于工业污■染,造成了我国地下水中出现挥发性有机化合物成分复杂、含量较高的问题。
基于室内溶液挥发性有机化合物成分测定试验,通过结合气相色谱法与气相色谱一质谱法在Scan 模式下深入分析了该方法对于水中大部分挥发性有机物的有效分离与测定,根据试验结果探讨了气相色谱一质谱 联用法的合理性与有效性。
并进一步根据挥发性有机物回收率及精确度统计结果验证了该方法的高 效性。
关键词:气相色谱法;气相质谱法;水污染;挥发性有机物中图分类号:0657 文献标识码:A 文章编号:1674-9944(2021)02-0120-021引言由于工业的快速发展,我国部分地区地下水受到了 严重污染,导致区域水资源质量下降、居民饮用水安全 受到威胁。
通过有效测定水中挥发性有机物的成分及含量,能够对区域水资源污染情况及可利用性做出科学合理的评价,因此,研究开发出一种高效、经济的挥发性 有机化合物的测定方法对于我国水资源的保护与利用 至关重要。
当前,我国主要采取气相色谱法、气相色谱一质谱法、气相色谱一氢火焰法等测定方法来实现对水中挥发性有机物样品的检测李林林等冈采用顶空一 气相色谱法检测食品接触用聚甲醛(POM)及其制品 中三聚甲醛特定迁移量,提出在色谱法中有机物三聚甲醛测定结果具有峰形好、定量准确的优势,且在三种 加标水平下,有机物样品的加标回收率能够达到93. 5%,97.0%和97.4%。
气相色谱法在农作物中农药 残留物的检测中亦起到十分重要的作用,洪泽淳等旧 在研究论文中表述,对蔬菜中有机磷农药残留量测定 时,采用气相色谱法测定,通过选取适合的标准溶液浓度,并联合采取相应的系列措施,如质控样品、制作标 准曲线、优化前处理方法等,实现对不确定度的有效降低,从而提高检测结果的准确性、可靠性。
顶空气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物
顶空气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要:为了能够简便、快捷、准确的测定生活饮用水中的挥发性有机物,本文采用顶空气相色谱质谱联用法建立测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯等27种挥发性有机物的方法。
在实验室所建立的实验条件下,27种挥发性有机物的回收率能够达到102.50%-129.17%,相对标准偏差(RSD)为4.08%-7.69%。
该方法操作简便,灵敏度高、检测结果准确,是生活饮用水检测中挥发性有机物较为理想的方法。
关键词:气相色谱质谱联用;顶空;挥发性有机物自《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006实施以来,水质指标由GB 5749-1985的35项增加至106项,其中毒理指标中有机化合物由5项增加至53项[1],如何快速准确的测定出生活饮用水中有机化合物指标,是保障居民用水安全的前提。
对于测定生活饮用水中挥发性有机物的预处理方法主要有溶剂萃取法、固相微萃取法、吹扫捕集法等。
其中,溶剂萃取法萃取过程繁琐,回收率较低,检测结果的可靠性较差,且大量有机溶剂的使用容易污染工作环境,损害工作人员的身体健康;固相微萃取法所需设备偏贵,且耗时较长,试验耗材费用较高;吹扫捕集法灵敏度高,富集效果明显,回收率效果理想,但是仪器设备昂贵,成本偏高。
顶空法在水质检测过程中是一种常用的较为理想的检测方法,顶空法具前处理简单,灵敏度高,并且重现性好等优点。
本文建立了顶空气相色谱质谱联用法检测生活饮用水中27种挥发性有机物的检测方法,能够在较短的时间内,有效的分离27种挥发性有机物,并且灵敏度较高,检出限较低,检测结果能够满足《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006的要求,是较为理想的生活饮用水中挥发性有机物的快速检测方法[2-9]。
1 试验部分1.1 仪器美国Thermo TRACE 1300/ISQ QD气相色谱质谱联用仪;Thermo TRIPLUS RSH顶空自动进样器;TG-624(60m×0.25mm×1.4um)型毛细管色谱柱;1000μL、100μL移液枪;10μL、50μL 微量注射器;20mL顶空瓶;马头牌架盘药物天平BP-Ⅱ型;100mL容量瓶。
吹扫捕集-气相色谱法测定水中的挥发性有机物修订版
实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的(1)掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作(2)掌握内标法定量分析方法(3)熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds,简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质,主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。
VOCs存在于大量的产品(如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等)中,也来源于不完全燃烧,特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类(THMs)。
VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中,从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。
VOC具有迁移性、持久性和毒性,是一类重要的环境污染物,它们是形成烟雾的必要条件,与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。
这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害,对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。
本实验中,水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氮气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后,采用氢火焰离子化(FID)检测器进行检测。
通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性,以乙苯为内标物,采用内标法定量。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪,吹扫捕集装置,吹扫管,微量注射器(10 μL),一次性注射器(5 mL)2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯(均为分析纯),氮气(99.99%)。
四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液:分别移取一定体积的标准样品,用甲醇溶解定容至10 mL;配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液:分别移取0.25 mL上述化合物的标准储备液,用甲醇定容至25 mL(乙苯除外);配制100 mg/L苯标准溶液:移取1 mL的苯储备液(1000 mg/L),用甲醇定容至10 mL;配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液:移取1 mL的邻二甲苯储备液(1000 mg/L),用甲醇定容至10 mL;配制10 mg/L乙苯内标储备液:移取0.25 mL乙苯储备液(1000 mg/L),用甲醇定容至25 mL;配制模拟VOCs储备液:分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液(浓度均为1000 mg/L),加甲醇定容至25 mL备用。
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传输线
接口
自动进样器
吹扫捕集主机
气质联用
传输管线
接口
操作界面
样品盘
静态顶空
气相色谱
人工采样 工具:40ml棕色玻璃瓶
自动采样 工具: VOCs自动采样器
容器的选择: 标准40ml玻璃螺旋盖小瓶, 具有聚四氟乙烯表面的硅胶垫片。用自动 进样器穿透过的垫片不能再使用。
采样瓶在使用前需用去离子水煮沸10~ 15min,垫片用沸水浸泡1min,保存于干燥 无有机试剂的房间中。(特别注意二氯甲 烷和氯仿的干扰)
1、 2004年底,国家环保总局组织中国环境监 测总站、中国环境保护科学研究院、重庆市 环境监测中心站、四川省环境监测中心站, 开展了长江、嘉陵江上游主要饮用水源地水 质主要有机污染物项目的调查性监测。 2、 2005年国家环保总局布臵开展了一次全国 所有省会城市饮用水源地水质调查性监测, 并下发了“作业指导书” ,主要包括VOC、 SVOC、有机氯农药、有机磷农药和重金属的 分析。
运输和保存 在整个采样、贮存和运输过程中同时带一试 剂空白水配制的全程空白。采完后的样品立 即放入有冰块的保温箱中。样品运回实验室 后立即放入冰箱中在4℃温度下保存。样品 一定在采样后14d内分析完。 记录 记录单要记明样品量,保存方法,运输单位, 采样日期,运输日期,接样日期,采样人、 运输人、接样人签字等内容。
应用方向:主要集中于对水和土壤样品中潜 在的毒性有机挥发性物质的检测 欧洲:顶空技术为主(土壤:多头顶空进样) 美国:吹扫捕集技术为主(EPA601、 EPA602、EPA603、EPA624、EPA501.1、 EPA524.2)
日本:静态顶空和吹扫捕集
方法
样品类型
样品前处理
被分析物数 目
CAS NO. 100-41-4 108-38-3 106-42-3 95-47-6 100-42-5 75-25-2 98-82-8 95-50-1 106-46-7 87-61-6 120-82-1 108-70-3 87-68-3 110-86-1 107-13-1
78-00-2
蒸汽压(kpa) 1.33(25.9℃) 1.33(28.3℃) 1.16(25℃) 1.33(32℃) 1.33(30.8℃) 2.67(48℃) 2.48(50℃) 2.40(86℃) 1.33(54.8℃) 0.13(40℃) 0.13(40.0℃) 1.33(78.0℃) 39.9×10-2 (25℃) 1.33(13.2℃) 13.33(22.8℃) 2.67(51.4℃) 0.13(38.4℃)
体系标准:《地表水环境质量标准》(GB38382002),集中式生活饮用水地表水源地水质评价项 目: 基本项目24项 109项
补充项目5项
特定项目80项(新增项目) 参考标准:《水和废水监测分析方法》、生活饮 用水标准检验方法、城市供水水质标准方法、自 建方法(方法验证) VOC类物质主要包含在前35项之中。
吹扫捕集(前35项):三氯甲烷、四氯化 碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、 环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二 烯、六氯丁二烯、苯乙烯、丙烯醛、苯、 甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、氯苯、1,2二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯 吹扫捕集(后45项):吡啶、丙烯腈、松 节油、四乙基铅
Centurion水自动进样器
标准容器 采水样平台
水样注射器
平衡
样品盘
土壤采样平台
8100-水\土自动进样器内部构造
做样状态的吹扫捕集
捕集阱
操作介面
红外加热器
吹扫管
HSS86.50 自动静态顶 空进样器
Colintech Auto HS自 动静态顶空进样器
Turbo matrix HS40 TRAP 自动顶空进样器(静、动态顶空)
带出更多水分:吹扫捕集会代出比静态顶 空更多的水分,不利于下一步的吸附。 只适用于挥发性有机物分析。
自动化程度高,没有前处理。 不使用有机试剂,没有二次污染。 只适用于挥发性有机物分析。 可分析样品类型较多:适用于各种类
型水样包括废水的分析。 气体中水分较吹扫捕集少。 气体进样量较大,某些时候会影响色 谱分析性能。 灵敏度较吹扫低。
1、标准样品的购买和保存 2、配制标准 3、标准配制中的注意事项
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1、注意购买的混标的种类是否满足分析需 要; 2、购买有证标准 3、购得的标准样品需放入低温冰箱冷冻保 存; 4、标准样品的配制和保存尤其需要避免交 叉污染和样品挥发损失,密封一定要好, 尤其不能与以二氯甲烷或氯仿为溶剂的标 准共存。
31
60
10~200
2~200
质谱 光离子化检 测器或电 解传导检 测器
质谱 质谱
8260 认证实验室 程序
58 34
2~200 10~200
①.GB系列的VOC标准采样和分析方法 ②.水和废水监测分析方法(四版) ③.生活饮用水卫生检验标准 GB/T5750.1~13 ④. (GB3838-2002) 《地表水环境质 量标准集中式生活饮用水地表水源地 特定项目标准限值 》
高灵敏度:比静态顶空、动态顶空和顶空固相微萃取方法高1~2个数量级。
分析范围广:吹扫捕集分析的化合物数量 种类较顶空多而广,尤其是对于一些极性 更强,水溶性更好的挥发性物质均能分析。 自动化程度高,没有前处理。 不使用有机试剂,没有二次污染。
可分析样品类型较少:更适用于地表水等 清洁水样的分析,对于某些废水样品而言, 吹扫过程产生大量泡沫,污染吹扫系统。
目标化合物 乙苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯 溴仿 异丙苯 1,2-二氯苯 1,4-二氯苯 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 六氯丁二烯 吡啶 丙烯腈 松节油 四乙基铅
沸点(℃) 136.2 139 138.5 145.1~145.5 146 149~150 152 180.4 173.4 218.5 221 208.5 215 115.3 77.3 154~159 198~200
配制方法:将高浓度储备液中取数μL至已定容 体积的甲醇溶剂中配制成中间浓度储备液,再 从中间浓度储备液取数μL至装满水的吹扫瓶、 顶空瓶或容量瓶中配制成不同浓度的标准工作 溶液。 工作曲线点数:至少5个点。 替代物及其浓度:4-溴氟苯和1,4-二氯苯-d4,其 浓度和标准工作曲线浓度一致。 内标:氟苯,其浓度为标准工作曲线的中间浓 度点,在标准工作曲线及样品中中其浓度是一 定的。
1、前处理仪器:
①吹扫捕集 ②顶空(静态顶空、动态顶空)
2、分析仪器:
①气相色谱(FID 、ECD 、FPD、PFPD等) ②气质联用:四级杆MS、离子阱MS等
3、仪器的相互连接
O.I. 4660旋风式水管理器除水技术 红外加热技术
EST八通阀除水技术 喷淋加热技术
8100-水\土自动进样器
3、 2007年,《国家环境保护“十一五” 规划》提出要求每年对集中式饮用水水 源地至少进行一次水质全分析监测。 4、国家环境保护部《2008年全国环境监 测工作计划》(环办[2008]8号) 中要求 “全国所有城市开展集中式饮用水源地 水质监测工作。地级以上城市每年对集 中式饮用水源地至少进行一次水质全分 析。
CAS NO. 75-35-4 107-02-8 75-35-4 75-09-2 156-59-2 156-60-5 126-99-8 67-66-3 56-23-5 71-43-2 107-06-2 79-01-6 106-89-8 108-88-3 127-18-4 108-90-7
蒸汽压(kpa) 346.53(25℃) 28.53(20℃) 65.98(20℃) 30.55(10℃) 14.7(10℃) 14.7(10℃) 20(26.7℃) 13.33(10.4℃) 13.33(23℃) 13.33(26.1℃) 13.33(29.4℃) 13.33(32℃) 1.8(20℃) 4.89(30℃) 2.11(20℃) 1.33(20℃)
吹扫捕集技术 静态顶空技术 动态顶空技术 顶空-固相微萃取技术
1、吹扫时间:11min 2、吹扫气体:高纯氮气、高纯氦气 3、吹扫气体流量:40ml/min 4、吹扫温度:40~60℃ 5、取样量:5~25ml 6、六通阀温度、传输线温度:110℃ 7、捕集温度:室温或冷冻捕集 8、解析温度:200℃,一般情况高于 分析物质沸点 9、解析时间:1~4min
采样瓶单独存放,不能与任何有机试剂共 存,或者用有机试剂处理过的采样瓶共存 (例如SVOC的采样瓶和元素磷的采样瓶)。
多项目采样时应最先采集VOCs,避免后续 采样的交叉污染。 在采集样品时,瓶内不要有气泡或留顶空, 可以用盐酸固定(使样品pH<2),也可以 不用。同一点位样品要采2~3瓶,并需同 时采集空瓶空白和全程空白(均为平行双 样)。某些品牌盐酸含有较多杂质,使用 时应注意。 注意垫片正反(应使采样瓶的硅橡胶垫的 聚四氟乙烯层与采集的水样接触。)
顶空瓶体积:20ml 水样量:10ml 顶空温度:室温~90℃ 顶空时间:10~60min 传输线温度:110℃ 取样针温度:110℃ 进样时间:数S 进样体积:0.1~1ml
顶空瓶体积:20ml 水样量:10ml 顶空温度:室温~90℃ 顶空时间:10 ~ 60min 传输线温度:110℃ 取样针温度:110℃ 解析时间:1 ~4min 解析温度:190℃ ~280℃