氯化物检测方法
无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 离子色谱法-最新国标
无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法离子色谱法警示——本文件中使用的部分试剂具有危害性,操作时须小心谨慎!使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件给出了无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法——离子色谱法的安全提示、一般规定、试剂或材料、仪器设备和及精密度,描述了无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法——离子色谱法的原理、试验步骤及试验数据处理。
本文件适用于离子色谱仪测定无机化工产品中氯化物含量。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T31197无机化工产品杂质阴离子的测定离子色谱法3术语和定义GB/T31197界定的术语和定义适用于本文件。
4原理试验溶液进入阴离子交换柱,经淋洗液洗脱,试验溶液中的氯离子在阴离子交换柱上发生离子交换,被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。
一定的浓度范围内氯化物(以Cl计)的峰面积/峰高与组分浓度成正比,测定氯化物含量。
5试剂或材料5.1所用试剂:优级纯。
5.2氯标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.01mg,移取10.00mL按GB/T602配制的氯化物(Cl)标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
或使用有证标准物质制备。
该溶液现用现配。
5.3水:符合GB/T6682—2008中规定的二级水。
6仪器设备6.1离子色谱仪:配有阴离子色谱柱。
6.2电导检测器。
氯化物的检测方法
氯化物的检测方法摘要:本方法来自于国标GB/T 11896-1989,是我国目前标准的测定方法。
应根据规定以及适用范围进行测定,才能保证其准确性。
1.主题内容与适用范围①本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法.②本标准适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.③本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物,高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰.铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2.测定原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~ 10.5 )、以铬酸钾为指示剂.用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀.产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓(砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
①高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L。
②过氧化氢(H202),30%。
③乙醇(C6H5OH),95%。
④硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L 。
⑤氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L 。
⑥氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55 mL浓氨水放置约lh 后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
⑦氯化钠标准溶液,C( Nacl )=0.0l4lmol/L,相当于500 mg/L氯化物含量:将氯化纳(Nacl )置于瓷坩祸内.在500~600℃下灼烧40~50min 。
氯化物的检测方法国标
1、硝酸银容量法方法提要在中性或弱碱性溶液中,氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂,当氯全量生成氯化银时,过量的银生成红色的铬酸银。
2、根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。
3、溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。
4、硫化物、硫代硫酸盐产生干扰,可用过氧化氢予以消除。
5、本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。
6、测定范围(Cl-):0.28~200mg/L。
7、试剂硫酸。
8、过氧化氢。
9、氢氧化钠溶液(1mol/L)。
10、氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[AlNH4(SO4)2·12H2O]溶于1000mL水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mLNH4OH。
11、放置约1h后,转移至具塞大瓶中,加水振摇洗涤沉淀物,放置澄清,倾出上层清液。
12、如此反复洗涤沉淀物,直到不含氯离子为止。
13、可得悬浮液约1000mL,贮存于试剂瓶中。
14、氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯),置于烧杯中,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
15、硝酸银标准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO3(99.99%)溶于水中,并稀释至1000mL,贮存于棕色试剂瓶中。
16、存放处应避免阳光照射。
17、标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中,加80mL 水和1.0mLK2CrO4指示剂溶液,用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色。
18、重复标定3份。
19、同时量取100mL水,进行双份空白滴定。
20、按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:c(AgNO3)为硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;c(NaCl)为氯化钠标准溶液浓度,mol/L;V2为氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(平均值),mL;V1为空白消耗的硝酸银标准溶液体积(平均值),mL。
氯化物检验操作规程
氯化物检验操作规程1.实验目的检测样品中的氯化物含量,以确定样品中的氯化物浓度。
2.实验器材与试剂-电子天平-烧杯-镊子-高温炉-石英坩埚-水浴-试剂瓶-玻璃棒-滤纸-纯水-盐酸(HCl)-溴酸亚铁(FeBr3)3.实验步骤步骤1:样品准备1.1根据实验要求,准备待测样品。
1.2将样品称量至电子天平上,记录样品的质量。
步骤2:氯化物提取2.1将样品转移到烧杯中,加入足够的纯水,使得样品完全溶解。
2.2在混合物中加入少量的HCl溶液,以促进氯离子的析出。
2.3将混合物置于热水浴中加热,加热时间约为30分钟。
2.4将混合物过滤,去除残余的固体。
步骤3:氯化物检测3.1取一定量的氯化物提取液,转移到石英坩埚中。
3.2将石英坩埚放入高温炉中,并加热至高温(约900℃)。
3.3加热后的石英坩埚冷却至室温,然后称重,记录质量。
3.4将冷却后的石英坩埚中的残余物转移至烧杯中,加入少量的纯水,溶解残余物。
3.5加入FeBr3溶液,反应生成亚铁氯化物沉淀。
3.6沉淀经过滤纸过滤,收集沉淀。
3.7用纯水反复洗涤沉淀,直至洗涤液中不再有氯离子溶出。
3.8将过滤纸上的沉淀转移到石英坩埚中,并放入高温炉中加热至高温(约900℃)。
3.9加热后的石英坩埚冷却至室温,然后称重,记录质量。
步骤4:数据处理4.1根据步骤3中的质量记录,计算石英坩埚中的氯化物的质量。
4.2根据样品的质量及氯化物质量,计算样品中氯化物的浓度。
4.实验注意事项:-在操作过程中要佩戴实验手套和护目镜,避免直接接触试剂。
-操作过程中要小心热源和高温炉,避免烫伤。
-操作过程中要严格控制HCl溶液的加入量,以避免溅溶液及对操作人员造成伤害。
-操作过程中要注意溶液的挥发,避免挥发物的吸入。
-操作结束后,将实验器材及废液妥善处理。
5.结论与讨论根据实验结果,可以判断样品中氯化物的浓度。
同时可以根据实验中的操作情况和结果,讨论实验的可靠性和实验结果的准确性。
如有需要,还可以对样品进行进一步的分析和处理。
中国药典氯化物通则
中国药典氯化物通则
中国药典氯化物通则是指中国药典中关于氯化物检测的一般规则和要求。
以下是一些相关的要点:
1. 检测方法:中国药典中规定了两种常用的氯化物检测方法,即银量法和电位滴定法。
2. 样品处理:在进行氯化物检测之前,需要对样品进行适当的处理,如溶解、稀释等。
3. 试剂和仪器:氯化物检测所需的试剂和仪器包括硝酸银溶液、标准氯化钠溶液、电位滴定仪等。
4. 结果判定:根据检测结果,可以判定样品中氯化物的含量是否符合规定的限度要求。
需要注意的是,不同的药品和制剂可能有不同的氯化物限度要求,因此在进行氯化物检测时,需要根据具体情况选择适当的检测方法和限度要求。
同时,为了保证检测结果的准确性和可靠性,需要严格按照药典规定的操作步骤进行操作,并对检测结果进行必要的质量控制和验证。
实验17 氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
实验17 氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
氯化物中氯含量的测定(莫尔法)是用于测定氯化物中氯含量的有效方法。
它可以用于
碱式氯化物和酸式氯化物的测定,最常用于测定氯代烃中的氯含量。
它的原理是通过测定
氯含量和非氯含量的比例来确定氯含量,即将氯含量和非氯含量用莫尔法进行关联,建立
一个比例关系式来表达氯含量。
莫尔法测定氯化物中氯含量的程序大致如下:首先,取样0.1g,用50ml甲醇-水混合液稀释;其次,加入不同浓度的碘指示剂和铅的离子搭桥剂;接着,加一定浓度的碱,引
发氯化物的氯化反应,并产生相应的比例;最后,将采集到的反应液用计量管定量分装,
并用光度计测定吸光度,绘制莫尔法曲线,可以直观地得出氯含量数据。
莫尔法测定氯化物中氯含量的准确度得益于其独特的程序和技术,比如内标式校正法,确保氢氧化物离子的检测准确度,并能够在测定时反映样品中离子的稳定性。
仪器的精准
度和准确度也是决定氯含量测定的结果的重要因素,因此,如果使用不同的仪器,在莫尔
法测定之前,要校准检测仪器,使仪器能够按照标准要求进行准确的测定。
莫尔法测定氯化物中的氯含量,是根据样品的反应液的吸光度,通过构建莫尔法曲线,计算出样品中氯含量的测定方法。
它是一种简单、有效、准确的测定氯含量的方法,在实
际应用中受到广泛重视,经常用于氯代烃中氯含量的测定。
混凝土中氯化物含量检测及分析技术规程
混凝土中氯化物含量检测及分析技术规程一、前言混凝土中氯化物含量检测及分析技术规程旨在规范混凝土中氯化物含量检测及分析的方法、步骤、仪器设备和技术要求,以提高检测结果的准确性和可靠性,保障混凝土结构的耐久性和安全性。
二、检测方法混凝土中氯化物含量检测常用的方法有电化学法、重量法和滴定法。
其中,电化学法是目前最常用的方法,具有准确、快速、便捷等优点,因此本规程主要介绍电化学法的检测方法。
三、仪器设备1. 氯化银电极:由氯化银电极体和参比电极体组成,用于检测混凝土中氯离子含量。
2. 电位计:用于测量氯化银电极的电位。
3. 洗涤器:用于混凝土试件的洗涤和过滤。
4. 称量器:用于称量试样和试剂。
5. 烘箱:用于试样的干燥。
6. 磨削机:用于试样的磨削。
7. 玻璃仪器:用于试剂的配制和存储。
四、检测步骤1. 取样从混凝土结构中取样,取样点应避免混凝土表面和混凝土接触的部位,避免氯化物污染。
2. 制备试样将取样的混凝土试样按照规定尺寸制备成块状试件,试件表面应光滑平整。
3. 洗涤和过滤将试件放入洗涤器中,用水洗涤试件表面,直至试件表面无可见的污物。
然后,用滤纸过滤洗涤水,收集滤液备用。
4. 滴定将滤液加入玻璃仪器中,加入氧化银溶液和碱溶液,使溶液呈现淡黄色。
用氯化银电极测量溶液的电位,记录电位值。
5. 计算氯离子含量根据电位值和标准曲线,计算出溶液中氯离子的含量。
6. 结果判定根据混凝土中氯化物含量的规定,判定检测结果是否符合要求。
五、技术要求1. 试样制备应符合规定的尺寸和表面平整度。
2. 洗涤和过滤应彻底,确保溶液中氯离子的来源仅为试样本身。
3. 滴定过程中,氧化银溶液和碱溶液的配比应准确,电极的反应时间应控制在规定范围内。
4. 根据实际情况,选择合适的标准曲线和计算方法,确保检测结果的准确性和可靠性。
5. 检测设备和仪器应定期校准和维护,确保检测结果的准确性和可靠性。
六、注意事项1. 氧化银溶液、碱溶液和混凝土试样等均具有一定的腐蚀性和毒性,操作时应佩戴防护手套、口罩等。
氯化物的测定-国标法(水质检测)
氯化物的测定-国标法(水质检测)背景介绍氯化物是一种常见的水质指标之一,它是许多水体中存在的一种常见离子。
测定水中氯化物的含量对于评估水质的安全性和适用性非常重要。
国标法是一种常用的测定方法,可以准确且快速地确定水中氯化物含量。
测定原理国标法测定水中氯化物的原理是基于离子反应通量法。
当加入硝酸银试剂和硝酸亚铁作为指示剂时,水中的氯化物会与试剂发生反应,生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的质量,可以间接测定水中氯化物的含量。
实验步骤1. 准备工作:将所需试剂,如硝酸银试剂、硝酸亚铁等准备齐全。
2. 采样:从待测水样中用适量采集适量的样品。
3. 处理样品:将采集的水样经过预处理,如过滤、降温等。
4. 加入试剂:取一定体积的处理好的水样,加入适量的硝酸银试剂和硝酸亚铁指示剂。
5. 摇匀:在保持恒定温度下,用试剂瓶轻轻摇晃。
6. 沉淀分离:待反应完全后,将生成的氯化银沉淀用滤纸分离。
7. 干燥与称重:将分离的氯化银沉淀放入干净的烧杯中,放入烘箱中干燥,直至质量不再变化。
最终称重得到沉淀质量。
8. 结果计算:根据沉淀质量,依据国家标准中的测定公式,计算出水样中氯化物的含量。
注意事项1. 实验中应注意安全,避免试剂的吸入、溅入,避免与皮肤直接接触。
2. 实验环境应保持洁净,避免杂质的干扰。
3. 实验过程中应严格控制温度,以保证实验结果的准确性。
4. 所有试剂和仪器设备都应符合相关的质量标准,并严格按照实验步骤进行操作。
5. 在分析结果时,应参考国家标准,进行合理的结果分析和判断。
结论国标法是一种可靠、准确、简单的方法来测定水中氯化物的含量。
通过实验可以得到水中氯化物的浓度,对于水质的监测和评估具有重要意义。
然而,在实际应用中,还应综合考虑其他水质参数,以完整评估水体的安全性和适用性。
建筑混凝土中氯化物含量检测技术规程
建筑混凝土中氯化物含量检测技术规程一、前言建筑混凝土中氯化物含量是影响混凝土耐久性的一个重要因素,因此进行氯化物含量检测是非常必要的。
本文旨在介绍建筑混凝土中氯化物含量检测的技术规程,以便工程师正确地进行检测工作。
二、设备和材料1. 氯离子选择性电极:用于检测混凝土中的氯离子含量;2. 电位差计:用于测量氯离子选择性电极的电位差;3. 磨机:用于将混凝土样品磨成粉末状;4. 分析天平:用于称量混凝土样品和试剂;5. 烘箱:用于将混凝土样品和试剂烘干;6. 烧杯、量筒、移液管、试管等基本实验室器具;7. 盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)等试剂。
三、样品采集1. 样品采集位置:建筑混凝土中氯化物含量需在不同位置进行检测,通常在混凝土表面、混凝土内部和混凝土中部各采集一份样品进行检测;2. 样品采集方法:采集表面样品需使用电动磨机将表面混凝土磨平后采集,采集内部和中部样品需使用钻孔机钻取混凝土样品;3. 样品数量:每个检测位置应采集3-5个样品进行检测。
四、样品处理1. 样品研磨:将采集的混凝土样品研磨成粉末状,使样品均匀细致;2. 样品称量:取出约0.5g的混凝土样品称量入烧杯中;3. 样品烘干:将称量好的混凝土样品放入烘箱中,温度设为105℃,烘干至重量不变。
五、检测方法1. 氯离子选择性电极的校准:使用标准氯离子溶液对氯离子选择性电极进行校准;2. 混凝土样品的处理:将烘干的混凝土样品放入烧杯中,加入10ml 的盐酸和5ml的硝酸,加热至样品完全溶解;3. 氯离子含量的测定:将上述处理好的混凝土样品中加入10ml的硫酸,加热至沸腾,使样品中的氯化物转化为氯气排放出来。
将氯气通过氯离子选择性电极中,测量电极的电位差,根据电位差与氯离子浓度的关系,计算出混凝土样品中的氯离子含量。
六、结果分析1. 检测结果的判定:建筑混凝土中氯离子含量应符合相关标准规定,一般不应超过1.0%;2. 结果的报告:将检测结果及检测方法、仪器等情况详细记录在报告中,并签字盖章。
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理主要基于氯离子与某一试剂之间发生化学反应或产生特定的物理性质。
以下为氯化物检查的常用方法及其原理:
1. 银镜反应法:
氯离子与银离子反应生成白色沉淀,称为氯化银。
该方法的原理是利用氯离子与银离子的沉淀反应,根据反应生成的白色沉淀观察氯化物的存在与否。
2. 硝酸银法:
氯化物与硝酸银溶液反应生成白色沉淀,该方法的原理与银镜反应法类似。
在硝酸银法中,一般使用亚硝酸钠作为试剂,可以更明确地检测氯化物的存在。
3. 化学滴定法:
氯化物可以与过量的硫酸亚铁溶液反应生成氯离子。
常用的滴定试剂有硝基苯酚溶液和高锰酸钾溶液。
通过滴定试剂与氯化物反应的化学方程式,可以计算出氯化物的含量。
4. 离子选择电极法:
离子选择电极是一种测量溶液中离子浓度的电化学传感器。
通过测量溶液中氯离子的电位变化,可以定量分析氯化物的含量。
5. 重碳酸钠法:
氯化物与重碳酸钠反应生成氯化钠和二氧化碳。
通过测量反应生成的二氧化碳的体积或质量变化,可以推断氯化物的含量。
以上是常用的氯化物检查方法及其原理,通过这些方法可以准确地检测和确定样品中氯化物的存在与含量。
氯化物检查法的原理
氯化物检查法的原理
1. 显色法:
显色法是一种比较简单的检测方法,通过氯化物与一些特定试剂反应产生颜色变化,然后用比色法或光度法测量其吸光度,从而确定含量。
常用的显色试剂有硝基苯酚、二苯基卡巴洛(TPC)、蒽醌和二氨基苯等。
2. 重量法:
重量法是通过将待检样品与过量的银离子反应,得到沉淀后,通过称重的方法计算出样品中氯化物的含量。
这种方法的准确性较高,但需要较长的时间,且可能受到其他杂质的影响。
3. 滴定法:
滴定法是根据化学反应的滴定原理来测定氯离子含量的方法。
常用的滴定法是氯化银法和亚硝酸钠滴定法。
氯化银法是通过在甲醇中滴定标准银硝溶液,使其与氯离子反应生成沉淀,然后通过指示剂的变色点确定滴定终点。
亚硝酸钠滴定法是将亚硝酸钠溶液滴定到反应瓶中,与过量的氯离子反应生成氯酸盐,再用溴化钾溶液测定余量的亚硝酸钠的用量,从而确定滴定终点。
4. 光度法:
光度法是利用化学试剂与氯化物的反应生成复合物,其吸收光的特性来测定氯化物的含量。
这种方法灵敏度高、操作简便,常用的试剂有二甲基亚砜、铁(Ⅲ)硫氰酸盐、碘、硝普钠等。
5. 电化学法:
电化学法主要是指离子选择性电极法和离子电导法两种方法。
离子选择性电极法是利用选择性电极对特定离子的选择性响应进行检测,如氯离子选择性电极可以用来检测氯化物。
离子电导法通过测量电解质溶液中离子的电导率,来确定氯化物的含量。
生活饮用水水质检测 氯化物测定
教学目标
1.能力目标
2.知识目标
(1)能完成水中氯化物测定实训 (1)了解水中氯化物的来源及
材料清单编制和实训准备工作; 影响;
(2)能完成水样的采集、预处理 (2)熟悉国标《水中氯化物的
和保存运输;
测定-硝酸银容量法》GB /T
(3)能完成硝酸银容量法测定水 5750.5-2006相关内容和要求;
氢氧化铝沉淀完全。
③充分搅拌后静置,弃去上清液,用纯水反复洗涤沉淀,至倾出
上清液中不含氯离子(用硝酸银硝酸溶液试验)为止。
④然后加入300mL纯水成悬浮液,使用前振摇均匀。
2.2 试剂配制
(7)铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾(K2Cr2O4),溶于少
量纯水中,滴加硝酸银标准溶液至生成红色不褪为止,混匀,静
在中性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶
液滴定,硝酸银会与水中的氯离子生成氯化银沉淀,过量
的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀,指示
反应到达终点。
2.2 试剂配制
(1)高锰酸钾溶液
(2)乙醇[ϕ(C2H5OH)=95%]
(3)过氧化氢[ω(H2O2)=30%]
(4)氢氧化钠溶液(2g/L)
①粗配:称取2.4g硝酸银(AgNO3),溶于纯水,定容至
1000mL,储存于棕色试剂瓶内,临用前标定浓度。
②标定:吸取25.00mL氯化钠标准溶液,置于250mL锥形瓶
中,加纯水25mL;另取一250mL锥形瓶,加50mL纯水做空白。
向两个锥形瓶中各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,
直至产生淡桔色为止,记录用量。
教学内容
水中氯化物测定概述
硝酸银容量法测定水中氯化物
氯化物测定方法
氯化物测定方法氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。
(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2.样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一)硝酸银滴定法GB11896--89概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag++Cl﹣→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰:铁含量超过10mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物测定方法范文
氯化物测定方法范文氯化物是一类常见的无机化合物,其浓度的测定在环境监测、水质监测、食品安全等领域具有重要的意义。
目前常用的氯化物测定方法主要有几种,包括重燃法、电位法、滴定法、离子色谱法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
1.重燃法重燃法是一种常用的氯化物测定方法,其原理基于氯离子与硫酸银反应生成沉淀AgCl,并通过称取沉淀或以能消耗氯离子的硫代硫酸胺进行滴定,从而确定氯化物的含量。
这种方法称为重燃法,因为在实验中需要将试样反复加热以去除硝酸盐。
2.电位法电位法是测定氯化物浓度的一种常用方法。
电位法是基于氯离子与电极表面上的银反应产生电势变化来测定氯化物浓度的。
通常使用银电极作为工作电极,测量电极表面的电位变化。
利用双极性电极或离子选择性电极可以测量特定离子的浓度,通过电位与氯离子浓度之间的关系可以确定氯化物的含量。
3.滴定法滴定法是一种简便快速的氯化物测定方法。
常用的滴定法包括银硝滴定法和碘滴定法。
银硝滴定法是通过溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成沉淀来测定氯化物浓度,滴定终点可以通过加入过量的铬酸钾指示剂来判断。
碘滴定法是通过碘与氯化物反应生成碘气,再用亚硫酸钠溶液滴定的方法测定氯化物浓度。
4.离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏、高精度的氯化物测定方法。
该方法通过离子交换柱分离样品中的氯离子,并用导电检测器检测氯离子的浓度。
离子色谱法具有分离效果好、测量速度快的优点,可以同时分析多种离子。
除了上述常用的方法,还有其他一些特殊的测定方法,如电导法、荧光法、原子吸收光谱法等。
这些方法根据实际需要选择,能够满足不同领域的氯化物浓度分析要求。
需要注意的是,不同的氯化物测定方法可能适用于不同的样品类型和测量范围。
因此,在选择氯化物测定方法时,需要考虑实验条件、仪器设备和分析要求等因素,并根据具体情况进行选择。
氯化物的测定
氯化物的测定
氯化物是指含有氯离子(Cl-)的化合物,在分析化学中,常采用以下三种方法来测定氯化物的含量:
1. 银氯化物滴定法(Mohr法):
银氯化物滴定法是一种经典的氯化物测定方法。
原理是氯化物与亚硝酸银反应生成不溶性的氯化银沉淀,然后滴定亚硝酸银溶液至终点,终点为溶液由乳白色变为浅黄色。
根据反应过程中氯化物与亚硝酸银的化学计量关系,可以计算出样品中氯离子的含量。
优点:方法简单、准确性高。
缺点:会受到其他阴离子的干扰。
2.比色法:
比色法是一种光度法测定氯化物的方法,根据氯离子与高锰酸钾溶液反应生成氯气的特性,通过测定反应后溶液的紫色光吸收度来确定氯化物的含量。
优点:操作简便、准确性高、适用范围广。
缺点:会受到其他物质的干扰。
3.氧化还原滴定法(碘量法):
氧化还原滴定法是利用碘与氯离子反应生成二氯化碘的滴定法。
首先将样品中的氯化物与过量的碘酸钾反应,生成氯酸钾和碘离子,然后再用亚硫酸钠溶液滴定碘离子至淡粉色终点,根据滴定过程中的反应物的摩尔比例,可以计算出样品中氯化物的含量。
优点:操作简单、准确性高、对其他物质的干扰小。
缺点:需要掌握滴定方法以及滴定终点的判断。
然而,在实际测定中,氯化物的含量还可以采用其他方法,如离子色谱法、EDTA滴定法等。
这些方法的选择应根据具体情况来确定,以获得准确和可靠的结果。
氯化物的检测方法
氯化物的检测方法氯化物是指含有氯离子(Cl-)的化合物,常见的氯化物有氯化钠、氯化钾等。
氯离子是一种常见的阴离子,在实验室中可以通过多种方法进行检测。
一、银镜法检测氯离子银镜法是一种常用的氯离子检测方法,基于氯离子与银离子反应生成不溶于水的白色沉淀氯化银(AgCl)的原理。
具体操作步骤如下:1. 取少量待测溶液,加入适量硝酸银溶液(AgNO3),常为0.02mol/L。
2. 若有氯离子存在,在溶液中会生成白色沉淀AgCl。
3. 观察产生的沉淀颜色和形态,可通过比较样品的颜色和当前氯离子浓度确定其含量。
二、草酸钾法检测氯离子草酸钾法是一种定量检测氯离子的方法,该方法利用氯离子与草酸钾反应生成草酸氯盐,再通过滴定草酸剩余的方法确定氯离子的含量。
具体操作步骤如下:1. 取少量待测溶液,加入适量草酸钾溶液,常为0.01mol/L。
2. 反应生成草酸氯盐:2KCl + H2C2O4 →K2C2O4 + 2HCl。
3. 将草酸氯盐溶液中的剩余草酸与标准氢氧化钠(NaOH)溶液进行滴定,测得滴定液的体积。
4. 通过滴定结果计算氯离子的含量。
三、氯离子电极法检测氯离子氯离子电极法是一种常用的快速、准确的氯离子检测方法,该方法利用氯离子与氯离子电极表面上的溴化物离子(Br-)发生置换反应,从而测定溶液中氯离子的浓度。
具体操作步骤如下:1. 准备氯离子电极和参比电极,并校准电极。
2. 将待测溶液放入电位计的测量池中。
3. 通过电位计测量氯离子电极产生的电势信号,记录电极的电势值。
4. 通过标准曲线或Nernst方程计算出溶液中氯离子的浓度。
四、硫酸银法检测氯离子硫酸银法是一种定量检测氯离子的方法,该方法利用硫酸银溶液与氯离子在存在过量硫酸银溶液的条件下,生成不溶于水的白色沉淀氯化银(AgCl),通过滴定过量的硫酸银溶液的体积测定氯离子的含量。
具体操作步骤如下:1. 取少量待测溶液,加入适量硫酸银溶液,常浓度为0.1mol/L。
混凝土中氯化物含量检测标准
混凝土中氯化物含量检测标准一、前言混凝土作为建筑工程中广泛使用的材料,其质量直接影响工程的安全和使用寿命。
其中,混凝土中氯化物含量是一个重要指标,因为氯化物是混凝土中引起钢筋锈蚀的主要原因之一。
因此,对混凝土中氯化物含量进行检测是非常必要的。
二、氯化物含量的定义及影响因素1. 定义:混凝土中氯化物含量指的是混凝土中氯离子的质量或浓度。
2. 影响因素:(1)混凝土中氯化物含量与混凝土的水灰比有关系,水灰比越大,混凝土中氯化物含量越高。
(2)混凝土中氯化物含量还与混凝土的原材料、生产工艺、保养条件等因素有关。
三、氯化物含量的检测方法1. 混凝土氯离子含量的测定方法主要有以下几种:(1)钻芯法:通过钻取混凝土样品并测定其中氯离子的含量来检测混凝土中的氯化物含量。
(2)电化学法:通过电解混凝土样品并测定其电导率来间接检测混凝土中的氯化物含量。
(3)萃取法:通过将混凝土样品放入溶液中,然后测定溶液中氯离子的含量来检测混凝土中的氯化物含量。
2. 混凝土氯离子含量的测定标准:(1)GB/T 50082-2009《混凝土氯离子含量的测定》(2)JGJ/T 70-2009《建筑混凝土氯离子含量的测定方法》(3)ASTM C1152-04《Standard Test Method for Acid-Soluble Chloride in Mortar and Concrete》四、氯化物含量的检测结果判定标准1. 按照GB/T 50082-2009《混凝土氯离子含量的测定》标准:(1)混凝土中氯离子含量小于等于0.4%时,判定为合格。
(2)混凝土中氯离子含量大于0.4%且小于等于1.0%时,判定为警示。
(3)混凝土中氯离子含量大于1.0%时,判定为不合格。
2. 按照JGJ/T 70-2009《建筑混凝土氯离子含量的测定方法》标准:(1)混凝土中氯离子含量小于等于0.3%时,判定为合格。
(2)混凝土中氯离子含量大于0.3%且小于等于0.6%时,判定为警示。
中国药典显氯化物的鉴别反应
中国药典显氯化物的鉴别反应氯化物的鉴别反应是药物质量控制中常见的一项试验,对于判断药物的纯度和安全性具有重要意义。
在中国药典中,氯化物的鉴别反应也是其中一个重要的鉴别方法。
下面将详细介绍氯化物的鉴别反应及其在药物质量控制中的应用。
一、氯化物的鉴别反应原理氯化物的鉴别反应是基于氯离子与硝酸银反应生成白色沉淀的原理。
具体来说,当药物中含有氯离子时,加入硝酸银溶液后,氯离子会与银离子反应生成不溶于硝酸的氯化银白色沉淀。
通过观察沉淀的形成可以判断药物中是否含有氯离子。
二、氯化物的鉴别反应操作方法按照中国药典的规定,氯化物的鉴别反应操作方法如下:1.供试品溶液的制备:取适量药物,加入适量水溶解,制成一定浓度的供试品溶液。
2.对照品溶液的制备:取一定量的氯化钠,加入适量水溶解,制成一定浓度的对照品溶液。
3.滴定:分别取供试品溶液和对照品溶液,各加入适量的硝酸银溶液,搅拌均匀,静置一段时间,观察沉淀的形成情况。
4.结果判断:如果供试品溶液中出现白色沉淀,且与对照品溶液中的白色沉淀程度相近,则表明该药物中含有氯离子。
如果供试品溶液中未出现白色沉淀或白色沉淀程度与对照品溶液相差较大,则表明该药物中不含氯离子或含量较低。
三、氯化物的鉴别反应在药物质量控制中的应用氯化物的鉴别反应在药物质量控制中具有广泛的应用。
首先,通过氯化物的鉴别反应可以判断药物的纯度和纯度级别。
如果药物中含有过多的杂质或氯离子含量过高,可能会影响药物的疗效和安全性。
其次,氯化物的鉴别反应可以用于药物的鉴别和鉴定。
不同药物中含有不同数量的氯离子,通过氯化物的鉴别反应可以判断药物的种类和来源。
此外,氯化物的鉴别反应还可以用于药物生产过程中的质量控制。
在药物合成过程中,需要严格控制原料药和中间体的质量,确保最终产品的质量和安全性。
通过氯化物的鉴别反应可以检测原料药和中间体中的氯离子含量,及时发现并解决问题。
四、氯化物的鉴别反应注意事项在进行氯化物的鉴别反应时,需要注意以下几点:1.供试品溶液和对照品溶液的制备过程中要保证称量准确,同时要保证溶液的浓度适宜。