高纯铌制备方法
用N503从低浓度铌溶液中萃取铌试验研究
第42卷第3期(总第189期)2023年6月湿法冶金H y d r o m e t a l l u r g y ofC h i n a V o l .42N o .3(S u m.189)J u n e 2023用N 503从低浓度铌溶液中萃取铌试验研究黄 永,贾秀敏,刘会武,刘忠臣,向秋林(核工业北京化工冶金研究院,北京 101149)摘要:研究了用N 503从低浓度铌溶液中萃取铌,再用水反萃取载铌有机相,制备五氧化二铌,确定了最佳萃取及反萃取条件㊂结果表明:控制含铌溶液中氢氟酸浓度2.5m o l /L ㊁硫酸浓度2m o l /L ,在萃取剂为25%N 503+75%磺化煤油㊁萃取时间3m i n ㊁萃取相比V o /V a =1/1.5条件下进行5级逆流萃取,铌萃取率大于90%;在反萃取相比V o /V a =3/1㊁反萃取时间7m i n ㊁反萃取温度30ħ条件下,用水单级反萃取载铌有机相,铌反萃取率大于95%㊂用N 503萃取 水反萃取低浓度铌溶液可制得纯度大于95%的五氧化二铌产品㊂关键词:N 503;低浓度铌溶液;萃取;铌;钛中图分类号:T F 804.2;T F 841 文献标识码:A 文章编号:1009-2617(2023)03-0258-05D O I :10.13355/j .c n k i .s f y j.2023.03.007收稿日期:2023-01-18第一作者简介:黄永(1984 ),男,本科,高级工程师,主要研究方向为湿法冶金㊂引用格式:黄永,贾秀敏,刘会武,等.用N 503从低浓度铌溶液中萃取铌试验研究[J ].湿法冶金,2023,42(3):258-262.铌是重要的稀有金属之一,广泛应用于航天航空㊁电子㊁医疗㊁机械等领域[1-4]㊂铌在地壳中分布范围很小,主要存在于钽铌矿中[5-6]㊂从铌钽矿中回收铌的方法有很多,其中以酸法溶解应用最为广泛㊂从酸性溶液中回收铌,主要有结晶法㊁溶剂萃取法及离子交换法㊂其中,结晶法难以获得高纯铌产品,离子交换法生产效率低,因此,工业生产重多以萃取法为主㊂萃取铌的主要萃取剂有酮类(M I B K )㊁酯类(T B P )㊁胺类(乙酰胺)㊁醇类(仲辛醇)等[7-8],这些萃取剂可从高浓度铌溶液中回收铌,适用于处理高品位铌钽矿㊂目前,从低品位铌矿酸性浸出液中回收铌的研究报道不多,且多集中在通过沉淀法将低品位铌钽矿富集为较高品位铌资源后再进一步回收,工艺流程一般过长㊁回收率较低㊂因此,研究从酸性低浓度铌溶液中直接萃取铌,对低品位铌资源的回收具有重要意义㊂试验研究了用N 503萃取剂从低浓度铌溶液中萃取铌,考察了各因素对铌萃取和反萃取的影响,确定了适宜萃取工艺条件,以期为从低浓度铌溶液中高效回收铌提供一种可选择的方法㊂1 试验部分1.1 试验原料含铌溶液:某低品位铀多金属矿先通过选矿得到含铌铀精矿,再经5m o l /L 硫酸+2.5m o l /L氢氟酸浸出铀㊁铌,浸出液再采用P 204萃取铀后所得萃余液,主要成分见表1㊂可以看出:溶液中钛质量浓度较高,因钛在溶液中的化学性质与铌相似,溶液性质较为复杂,因此,回收铌过程中需考虑钛的影响㊂表1 含铌溶液的主要成分g/L UN bT iM g2+S iA l3+F -H +*0.0181.089.893.561.159.909.832.71*.单位为m o l /L ㊂1.2 试验试剂及设备主要试剂:N ,N -双(1-甲基庚基)乙酰胺(N 503萃取剂),纯度98%,分析纯;磺化煤油(99%),优级品;浓硫酸(98%)㊁氢氟酸(40%),分析纯㊂主要设备:S H J -6C 型水浴恒温磁力搅拌器,I K A R T Cb a s i c 型加温磁力搅拌器,I K A RW 20型电动搅拌器等㊂第42卷第3期黄永,等:用N 503从低浓度铌溶液中萃取铌试验研究1.3 试验原理及方法N 503是一种弱碱性乙酰胺类萃取剂,萃取铌为佯盐萃取机制,需在较高硫酸及氢氟酸浓度下进行㊂铌在溶液中以阴离子形式存在,可与含铌溶液中S O 2-4形成N b 2O x (S O 4)5-x 配合物(其中,x =1,2),在低酸度(H F <20%)下与F -主要形成N b O F 2-5配阴离子[9-10]㊂在不同氢氟酸浓度下,铌可形成不同配合物分别溶于有机相或水相中,因此,可以通过控制酸度从而控制反应方向㊂当氢氟酸浓度降低,可以采用水作反萃取剂,从负载铌有机相中反萃取铌㊂N 503萃取和反萃取铌的反应[9]为C H 3C O N R 2+H N b F 6 [C H 3C O N R 2H ]++N b F -6㊂铌的萃取反应需在高酸下进行,因此,萃取前要向原料液中加入硫酸㊁氢氟酸,并调节料液中二者浓度至一定值㊂原料液中氢氟酸浓度为2.5m o l /L ㊁硫酸浓度为2.0m o l /L 时,铌㊁钛质量浓度分别0.92㊁8.53g /L ㊂铌的萃取或反萃取:将水相及有机相按一定相比加入到烧杯中,开启搅拌,待反应结束后,关闭搅拌,用分液漏斗分离有机相及水相,分别测定有机相及水相中铌㊁钛等浓度,计算萃取率和反萃取率㊂为提高铌萃取率,进行5级逆流萃取铌试验㊂5级逆流萃取铌采用串级模拟方式进行,取5个烧杯,按1#~5#编号㊂按照设定相比向3#烧杯中加入原料液及萃取剂,开启搅拌,达萃取平衡时间后,分离有机相及水相,有机相进入2#烧杯,水相进入4#烧杯,并向2#加入原料液㊁4#加入新萃取剂继续进行萃取,萃取具体操作示意如图1所示㊂图1 5级萃取模拟操作示意 按图1所示顺序进行多排连续操作,至前后2次萃余水相中铌浓度基本无差别后视为逆流萃取达到平衡,取各级有机相及水相,测定其中铌浓度㊂2 试验结果与讨论2.1 N 503萃取铌2.1.1 N 503体积分数对萃取铌的影响试验条件:控制原料液中氢氟酸㊁硫酸浓度分别为2.2㊁2.0m o l /L ,萃取剂为N 503的磺化煤油溶液,相比V o /V a =2/1,室温,萃取时间5m i n㊂N 503体积分数对萃取铌的影响试验结果如图2所示㊂图2 N 503体积分数对萃取铌的影响由图2看出:随N 503体积分数增大,铌萃取率升高;N 503体积分数大于25%后,继续增大体积分数,铌萃取率趋于平稳㊂因此,选择适宜的N 503体积分数为25%,即有机相组成为25%N 503+75%磺化煤油㊂2.1.2 硫酸㊁氢氟酸浓度对萃取铌的影响试验条件:有机相组成为25%N 503+75%磺化煤油,相比V o /V a =2/1,萃取时间5m i n,室温㊂硫酸㊁氢氟酸浓度对萃取铌的影响试验结果如图3所示㊂图3 硫酸㊁氢氟酸浓度对萃取铌的影响㊃952㊃湿法冶金 2023年6月 由图3看出:原料液氢氟酸浓度为0.5m o l /L时,硫酸浓度从0.8m o l /L 升至2.8m o l /L ,铌萃取率无变化;氢氟酸浓度高于0.5m o l /L 后,随氢氟酸或硫酸浓度升高,铌萃取率均升高;硫酸浓度为2.0m o l /L ㊁氢氟酸浓度为2.5m o l /L 时,铌萃取率达87%;继续升高硫酸及氢氟酸浓度,铌萃取率提高幅度不大㊂这说明N 503在较高硫酸及氢氟酸浓度下对铌的萃取效果更好㊂综合考虑,调节料液中硫酸浓度为2.0m o l /L ㊁氢氟酸浓度为2.5m o l /L 为宜㊂2.1.3 萃取相比对萃取铌的影响试验条件:控制原料液中氢氟酸㊁硫酸浓度分别为2.5㊁2.0m o l /L ,有机相组成为25%N 503+75%磺化煤油,室温,萃取时间5m i n ,萃取相比V o /V a 对萃取铌的影响试验结果如图4所示㊂图4 萃取相比V o /V a 对萃取铌的影响由图4看出:随萃取相比V o /V a 增大,铌萃取率升高,为了尽可能提高有机相中铌质量浓度,选择萃取相比V o /V a =1/1.5㊂2.1.4 萃取时间对萃取铌的影响试验条件:控制原料液中氢氟酸㊁硫酸浓度分别为2.5㊁2.0m o l /L ,有机相组成为25%N 503+75%磺化煤油,相比V o /V a =1/1.5,室温,萃取时间对萃取铌的影响试验结果如图5所示㊂图5 萃取时间对萃取铌的影响由图5看出:随萃取时间延长,铌萃取率升高;萃取3m i n 后,铌萃取率变化较小㊂综合考虑,选择适宜的萃取时间为3m i n㊂2.1.5 5级逆流萃取铌控制原料液中氢氟酸㊁硫酸浓度分别为2.5㊁2.0m o l /L ,萃取时间3m i n ㊁相比V o /V a =1/1.5,室温条件下进行了5级逆流萃取试验,结果如图6所示㊂图6 5级逆流萃取试验结果由图6看出:经过5级逆流萃取后,萃余水相中铌质量浓度降至0.1g /L 以下,铌萃取率达90%;钛在整个萃取过程中,浓度变化不明显,萃取率不高㊂负载铌有机相中铌㊁钛质量浓度分别为1.27g /L 和25m g /L ,说明N 503该萃取剂可以有效分离铌和钛㊂2.2 铌的反萃取2.2.1 反萃取时间对反萃取铌的影响试验条件:负载铌有机相中铌㊁钛质量浓度分别1.27g /L 和25m g /L ,反萃取剂为水,反萃取相比V o /V a =3/1,室温㊂反萃取时间对反萃取铌的影响试验结果如图7所示㊂图7 反萃取时间对反萃取铌的影响由图7看出:随反萃取进行,铌㊁钛同时被反㊃062㊃第42卷第3期黄永,等:用N 503从低浓度铌溶液中萃取铌试验研究萃取;反萃取7m i n 时,铌反萃取率达85%以上,反应基本达到平衡㊂因此,选择适宜的反萃取时间为7m i n㊂2.2.2 反萃取温度对反萃取铌的影响负载铌有机相中铌㊁钛质量浓度分别1.27g /L 和25m g/L ,反萃取剂为水,反萃取相比V o /V a =3/1,反萃取时间7m i n㊂反萃取温度对反萃取铌的影响试验结果如图8所示㊂图8 反萃取温度对反萃取铌的影响由图8看出:随反萃取温度升高,铌㊁钛反萃取率均升高,反萃取温度超过30ħ后,铌反萃取率升高不明显,而钛反萃取率继续升高㊂为保证铌钛分离效果,同时考虑到温度过高易造成萃取剂挥发损失,确定适宜的反萃取温度为30ħ,此时铌单级反萃取率达95%以上㊂2.2.3 反萃取相比对反萃取铌的影响负载铌有机相中铌㊁钛质量浓度分别1.27g /L和25m g /L ,反萃取剂为水,反萃取时间7m i n ,反萃取温度30ħ㊂反萃取相比V o /V a 对铌反萃取率的影响试验结果如图9所示㊂图9 反萃取相比V o /V a 对反萃取铌的影响由图9看出:随反萃取相比V o /V a 增大,铌反萃取率降低;V o /V a 增至4/1时,铌反萃取率低于85%,此时需进行多级逆流反萃取,才可获得较高的反萃取率,操作较为复杂;而V o /V a 为3/1时,单级反萃取率即高于95%㊂为了便于操作,确定适宜的反萃取相比为V o /V a =3/1㊂2.3 氨水沉淀铌在萃取和反萃取最优条件下所得反萃取液中铌㊁钛质量浓度分别为3.56g /L ㊁65m g /L ,pH=1.32㊂取2L 反萃取液加入氨水沉淀铌,反应终点p H=8.13,过滤得沉淀物及沉淀母液,母液中铌质量浓度小于2m g /L ㊂沉淀物用3m o l /L 氨水洗涤,烘干后在800ħ下煅烧3h ,所得产品质量共计9.93g ,其中五氧化二铌质量分数为97.8%㊂3 结论用N 503萃取剂从低浓度铌溶液中萃取铌是可行的㊂控制原料液中氢氟酸㊁硫酸浓度分别为2.5㊁2.0m o l /L ,在有机相为25%N 503+75%磺化煤油㊁萃取时间3m i n ㊁相比V o /V a =1/1.5㊁室温条件下进行5级逆流萃取,铌萃取率大于90%㊂在反萃取相比V o /V a =3/1㊁反萃取时间7m i n ㊁反萃取温度30ħ条件下用水单级反萃取负载铌有机相,铌反萃取率大于95%㊂采用N 503萃取 水反萃取 氨水沉淀 煅烧工艺可从低浓度铌溶液中有效回收铌,并制得纯度95%以上的五氧化二铌产品,萃取过程中补加的硫酸及氢氟酸,可返回浸出工序,降低酸耗㊂参考文献:[1] 任卿,张锦柱,赵春红.钽㊁铌资源现状及其分离方法研究进展[J ].湿法冶金,2006,25(2):65-69.[2] 徐娟.低浓度氢氟酸体系中M I B K 萃取分离铌钽工艺的基础研究[D ].北京:北京化工大学,2010:1-24.[3] G R E W ES ,B O S IF ,R O SL ,e ta l .F l u o r -e l b a i t e ,l e pi d o l i t e a n dT a -N bo x i d e s f r o ma p e g m a t i t e o f t h e 3000M aS i n c e n i P l u t o n ,S w a z i l a n d :e v i d e n c e f o r l i t h i u m -c e s i u m -t a n t a l u m (L C T )p e g m a t i t e s i n t h e M e s o a r c h e a n [J ].E u r o pe a n J o u r n a l o fM i n e r a l o g y,2018,30(2):205-218.[4] 刘会武,贾秀敏,黄永,等.用硫酸/氢氟酸从铌钛铀矿石中协同浸出铀铌[J ].湿法冶金,2019,38(2):100-103.[5] 胡根火.钽铌湿法冶金分离方法评述[J ].稀有金属与硬质合金,2015,43(1):29-32.[6] 许嘉,布林朝克,赵瑞超.用磁化焙烧 磁选工艺从粗铌精矿中回收铁富集铌的试验研究[J ].湿法冶金,2013,32(2):75-78.[7] HU S S A I N I O ,R I C E N M.L i q u i d -l i qu i d e x t r a c t i o n o f ㊃162㊃湿法冶金2023年6月n i o b i u m a n d t a n t a l u m f r o m a q u e o u s s u l p h a t e/f l u o r i d e s o l u t i o n s b y a t e r t i a r y a m i n e[J].H y d r o m e t a l l u r g y,2004,72 (3/4):259-267.[8]匡国珍,周火根,张浩,等.仲辛醇-H F-H2S O4体系制取超高纯氧化钽和超高纯氧化铌[J].稀有金属与硬质合金,2005,33(2):1-8.[9]郭青蔚,王肇信.现代铌钽冶金[M].北京:冶金工业出版社,2009.[10]李天爽,顾珩,刘勇.T B P从硫酸体系中萃取铌的基础研究[J].材料研究与应用,2015,9(3):172-177.E x t r a c t i o no fN i o b i u mf r o mL o wC o n c e n t r a t i o nN i o b i u mS o l u t i o nU s i n g N503HU A N G Y o n g,J I A X i u m i n,L I U H u i w u,L I UZ h o n g c h e n,X I A N G Q i u l i n(B e i j i n g R e s e a r c hI n s t i t u t e o f C h e m i c a lE n g i n e e r i n g a n d M e t a l l u r g y,C NN C,B e i j i n g101149,C h i n a)A b s t r a c t:N i o b i u m p e n t o x i d e w a s p r e p a r e du s i n g N503t oe x t r a c tn i o b i u m f r o m l o w c o n c e n t r a t i o n n i o b i u ms o l u t i o na n dt h e nu s i n g w a t e r t or e v e r s ee x t r a c t t h eo r g a n i c p h a s ec o n t a i n i n g n i o b i u m.T h e o p t i m u me x t r a c t i o na n ds t r i p p i n g e x t r a c t i o nc o n d i t i o n sw e r ed e t e r m i n e d.T h er e s u l t ss h o wt h a t t h e n i o b i u me x t r a c t i o n r a t e i sm o r e t h a n90%u n d e r t h ec o n d i t i o n so fh y d r o f l u o r i ca c i dc o n c e n t r a t i o no f 2.5m o l/La n d s u l f u r i c a c i d c o n c e n t r a t i o n o f2m o l/L i n t h e s o l u t i o n c o n t a i n i n g n i o b i u m,t h e e x t r a c t i o n s o l v e n t o f25%N503a n d75%s u l f o n a t e d k e r o i d e s,t h e e x t r a c t i o n t i m e o f3m i n a n d V o/V a=1/1.5w i t h f i v e-s t a g e c o u n t e r c u r r e n t e x t r a c t i o n.U n d e r t h e c o n d i t i o n s o f V o/V a=3/1,s t r i p p i n g t i m eo f7m i na n d s t r i p p i n g t e m p e r a t u r e o f30ħ,t h en i o b i u m-c o n t a i n i n g o r g a n i c p h a s e i s c o n t a i n e d i ns i n g l e s t a g eb a c k e x t r a c t i o nw i t hw a t e r,a n dt h e y i e l do fn i o b i u m b a c ke x t r a c t i o ni s g r e a t e r t h a n95%.T h e p u r i t y o f n i o b i u m p e n t o x i d e i s h i g h e r t h a n95%b y u s i n g N503e x t r a c t i o na n dw a t e r b a c ke x t r a c t i o n.K e y w o r d s:N503;l o wc o n c e n t r a t i o nn i o b i u ms o l u t i o n;e x t r a c t i o n;n i o b i u m;t i t a n i u m㊃262㊃。
铌矿_精品文档
铌矿铌矿又被称为钽铌矿，是一种重要的矿石，其中含有铌和钽这两种金属元素。
铌（Nb）是一种银灰色的过渡金属，化学性质稳定，具有良好的耐腐蚀性和导电性能。
在钢铁、航空航天、核能和化工等领域具有广泛的应用。
钽（Ta）是相对稀有的元素，也属于过渡金属，具有极高的熔点和耐腐蚀性，常用于制作高温合金、超导材料和医疗设备等。
铌矿主要分布在世界各地的矿床中，尤其是巴西、加拿大、澳大利亚和刚果等国家。
其中，巴西是全球最大的铌矿生产国，其矿床富集程度高，资源储量丰富。
另外，澳大利亚的铌矿资源也十分丰富，其矿床多样化，既有富铌矿床，也有含钽的铌矿床。
此外，中国、尼日利亚和刚果等国家也有大量的铌矿资源。
铌矿一般以“钶铌矿”的形式存在，其主要矿物有针铌石、绿铌石和胆钽铌矿等。
针铌石是铌矿中含量最高的矿物，针状结构使其具有良好的物理特性，适合用于制备铁合金和陶瓷材料。
绿铌石是钶铌矿中含量居中的一种矿石，其含有铌、钽、铁和锡等元素，可用于制备金属铌和钽金属粉末。
胆钽铌矿是含有钽较多的一种矿石，同时也含有一定量的铌和锡。
这些矿物经过选矿和冶炼处理后，可以得到高纯度的铌和钽金属。
铌矿的提取方法主要包括矿石选矿、焙烧、浸出、萃取和电积等步骤。
首先，在选矿过程中，通过矿石的物理性质差异，分离出高钽铌矿和高铌矿。
然后，将钽铌矿经过焙烧处理，使其中的含钽矿物转化成钽酸盐和钽酸氯。
随后，采用浸出和萃取过程，将钽和铌分离出来。
最后，通过电积的方法，将萃取得到的钽和铌金属还原成纯净的钽和铌。
铌矿的应用领域广泛，其中最重要的应用之一是在钢铁冶金中作为合金元素。
由于铌的加入可以显著提高钢材的强度和韧性，使其在高温和低温条件下都具有良好的力学性能。
此外，铌合金还可以用于制作超导材料和高温合金等，在航空航天领域有着重要的应用。
铌也可以用于制作氧化铌陶瓷材料，具有良好的电介质性能和耐高温性能，有着广泛的应用前景。
总之，铌矿是一种重要的矿石资源，其中含有铌和钽这两种金属元素。
熔炼球形铌粉
熔炼球形铌粉
熔炼球形铌粉的制备过程是一种关键的工艺过程，该过程可以生产出高品质的铌粉材料，用于制造高性能的合金和高温材料。
首先，制备熔炼球形铌粉的第一步就是准备好原材料，铌粉的质量对于最终产品的性能至关重要。
因此需要在制备过程中使用高纯度的铌材料，通常工业上使用的铌材料纯度要求在99.9%以上。
然后，准备好的铌原材料需要放在熔炉中进行加热，通过高温熔融的熔体，借助压力的作用下，将熔融的铌液喷向冷却器并通过特殊的冷却水进行快速冷却，形成球形铌粉。
因此，制备过程中需要控制好熔融温度和压力，以确保粉末的品质。
在球形铌粉的制备中，冷却速度和加热温度的控制非常关键，过快或过慢的冷却速度会影响颗粒形状和尺寸，而加热温度则会影响铌的熔点和形成熔体的时间。
因此，需要根据具体情况进行调整，以获得最佳的球形铌粉制备效果。
球形铌粉的制备技术可以应用于制备多种金属和非金属材料的球形粉末。
通过不同的制备条件，可以获得不同形状和尺寸的粉末，如花状、纤维状、棒状等。
总体而言，熔炼球形铌粉的制备过程需要严格控制加热和冷却条件，以获得高品质的铌粉材料。
通过这种制备方法，可以获得均匀、致密的铌粉，用于制造高性能的合金和高温材料。
铌超导科技的关键
铌超导科技的关键铌超导材料是一类具有超导性能的材料，其独特的电学特性使得它在许多领域都有重要的应用。
本文将探讨铌超导科技的关键因素，并介绍其在能源、医学和通信等领域的应用。
一、铌超导科技的基础铌超导科技的关键是铌的超导性能。
铌是一种过渡金属元素，具有较高的超导临界温度和超导临界磁场。
超导临界温度是指材料在某个温度以下表现出完全失去电阻的性能，而超导临界磁场是指材料能够承受的最大磁场强度。
二、铌超导科技的关键技术1. 材料制备技术铌超导材料的制备是铌超导科技的关键环节。
通常采用真空热处理、氧化热处理和冷轧变形等方法来制备铌超导材料。
这些工艺能够使铌材料在制备过程中获得高纯度、均匀的超导性能。
2. 超导体制冷技术超导体制冷技术是实现铌超导科技的必要手段。
通过低温制冷系统，可以将铌材料冷却到超导临界温度以下，从而实现其超导性能。
常见的制冷方法包括制冷机、制冷液氮和制冷液氦等。
3. 超导体合金技术超导体合金技术是铌超导科技的发展方向之一。
通过合金化可以改变铌材料的晶体结构和化学成分，从而调控其超导性能。
目前已经制备出一系列铌基超导合金，其中响应临界温度达到甚至超过室温。
三、铌超导科技的应用1. 能源领域铌超导科技在能源领域具有重要的应用潜力。
利用铌超导体制冷技术，可以实现能源的高效输送和储存。
此外，铌超导线材的低电阻特性也使其成为输电线路的理想选择，能够减少电能损耗并提高能源利用效率。
2. 医学领域铌超导科技在医学领域的应用日益广泛。
由于铌超导材料具有良好的磁场稳定性和高灵敏度，可用于核磁共振成像（MRI）系统的磁体制造。
铌超导材料的应用使得MRI系统具有更高的分辨率和更快的成像速度，为医学诊断提供了更精确的数据。
3. 通信领域铌超导科技在通信领域有广泛的应用。
铌超导电缆具有低电阻特性和高电流承载能力，可用于制造高频率、高速率的通信电缆。
此外，铌超导滤波器和谐振器等器件也可以用于无线通信系统中的信号处理和频率选择。
铌铝合金及其制备方法
铌铝合金及其制备方法
铌铝合金是一类具有抗腐蚀和良好导电性能的金属，其组成含有铝、铝、铌、硅和其他元素。
由于铝具有低密度、抗腐蚀性强、抗氧化性强等优势，铌具有良好的导电特性和抗腐蚀性，因此铌铝合金是非常有利的金属材料。
铌铝合金的制备方法主要有真空熔炼法、冶炼法和冶金法。
真空熔炼法是一种常用的制备铌铝合金的方法，首先将铝、铌以及其他成分在真空中熔炼，使铝合金池中的金属混合按照一定的比例，然后再经过精炼和冷却，即可得到较高纯度的铌铝合金成品。
真空熔炼法适用于制得耐高温、耐腐蚀性能良好的铌铝合金，具有可以精确控制合金成分、制备成本较低和质量可控等优点。
冶炼法也是一种常用的制备铌铝合金的方法，即将铝、铌以及其他有用的金属元素溶解于金属液体中，再采用冶炼的方法制成铌铝合金。
冶炼法能够大大简化制备铌铝合金的工艺过程，具有节省能源、降低成本以及提高合金性能等优点。
但是，采用冶炼法制备出来的铌铝合金要求有较高的成本，另外因为冶炼会排放有害的废气，因此也要注意环境保护。
最后，冶金法是另一种制备铌铝合金的方法，它是在金属制品表面上采用电极熔炼的方法，来制备铌铝合金。
冶金法的优点是能够提高合金的结晶度，但是由于电流的流失，会影响到制备出来的铌铝合金的性能，使得成本也比较高。
总之，铌铝合金是一种性能优异、应用广泛的金属材料，其制备
方法主要有真空熔炼法、冶炼法和冶金法，三者各有特点，均可用来制备优质的铌铝合金。
但是，由于真空熔炼法和冶炼法都需要耗费较多的能源和成本，因此制备铌铝合金时必须要根据实际情况和产品要求，选择合适的方法进行制备。
铌
铌铌是一种银灰色的、稀有的、质地较软且具有延展性的过渡金属，它的氧化物——五氧化二铌的作用和氧化铝及氧化锌相似，可以保护金属内部不再被腐蚀。
铌可以加入不锈钢中，使不锈钢在高温下不易碎裂。
因为铌的物理性质及化学性质与钽相似，且这两种元素往往共生，以致于很难分离出不含杂质钽的纯铌。
1955年，开始工业规模生产，到1980年铌年产量达14，000吨(80%产自巴西)。
元素简介铌[1]在地壳中的含量为0.002%，主要矿物有铌铁矿〔（Fe，Mn）（Nb，Ta）2Ob〕、烧绿石〔（Ca，Na）2（Nb，Ta，Ti）2O6（OH，F）〕和黑稀金矿、褐钇铌矿、钽铁矿、钛铌钙铈矿。
铌的化学性质铌的化学性质在很多方面跟同族（第5族，即VB族）的前面的元素相似。
高温下，铌会跟绝大多数非金属单质反应：室温即与氟单质反应，200 °C即与氯气和氢气反应，400 °C与氮气反应，产物通常是填隙式且不是整比化合物。
铌置于空气中200 °C开始被氧化，却能够抵抗熔融碱金属和酸（包括王水、盐酸、硫酸、硝酸和磷酸等）的腐蚀。
铌能被热的，浓的无机酸腐蚀，包括氢氟酸或氢氟酸/硝酸混合酸。
尽管铌能显示出所有正常的氧化态（从+5到−1），其最稳定的价态为+5价。
铌能够形成+5价氧化物五氧化二铌（Nb2O5），+4价的二氧化铌（NbO2）还有+3价的三氧化二铌（Nb2O3）和较为罕见的氧化态+2价的一氧化铌（NbO）。
最稳定的氧化态为+5，五氧化物跟非整比的二氧化物是最常见的铌氧化物。
铌的五氧化物主要用于生产电容器，光学玻璃，或作为制备铌的其他化合物的起始材料。
制备这些化合物，我们可以将其五氧化二物溶解在碱性氢氧化物溶液中，或是将之与其他金属的氧化物共同熔融。
例如制备铌酸锂（LiNbO3）、铌酸镧（LaNbO4）。
对于铌酸锂的结构，铌酸根离子（NbO3−）不是作为单体存在，而是三角形扭曲的钙钛矿结构的一部分，而对于铌酸镧的结构则包含孤立的NbO4−离子。
05铌铁矿-钽铁矿的处理和富集精炼及铌和 铌的化合物在电子学中的应用
铌铁矿－钽铁矿的处理和富集精炼及铌和铌的化合物在电子学中的应用Dr.Joachim Eckert,Dr.Karlheinz Reichert,Dr.Christoph Schnitter,Dr.Hady SeyedaH.C.Starck GmbH&Co.KGIm Schleeke 78-91,38642 Goslar,Germany摘要：铌及铌化合物的一小部分被用在精密电子器件和系统中，如电容器，压电介质仪器和光学元件。
本文主要介绍了这些材料的生产工艺及其主要性能。
1 铌：从矿石到复杂产品1.1 铌市场1999年，世界铌产量的87.60%（含铌50.6M1b）被用来生产为高强度低合金（HSLA）、不锈钢做原料的铌铁。
约2%被用来生产特殊合金如NbTi、NbZr和NbCu，10%被用来生产化工产品如Nb2O5、NbCL5和真空FeNb、NiNb。
表Ⅰ 1990～1999年铌产品交货表铌产品含铌百万磅 1996～1999交货单1996 1997 1998 1999 化合物或其它未加工的形式：Nb2O5,NbCl5,真空级FeNb，NiNb 3.45 6.02 4.87 4.91 加工铌合金和精制成品：铌粉、铌锭和板材0.24 0.25 0.38 0.33 铌合金，NbTi,NbZr,NbCu 0.34 0.31 0.85 1.02 HSLA-级铌铁31.53 37.72 53.06 4.36 总计35.56 44.30 59.16 50.621.2 铌合金和铌化合物的生产为钢和不锈钢工业提供的铌合金如FeNb主要用烧绿石精矿生产，而有色金属市场的铌化合物的生产则主要用铌铁矿、钽铁矿、钽金红石和锡渣。
烧绿石精矿粉的获得及工艺：含量在50－60%的Nb2O5是用炭化或风化的烧绿石经合理步骤如破碎、磨矿、磁选分离和浮选过程来生产的。
从Araxa来的烧绿石矿可直接用于铌铁生产，大多数烧绿石精矿在获得铌之前都经过化工处理预处理，通常，即使是Araxa精矿也要先去除Pb、P和S。
高纯度铌和含有该高纯度铌的产品及其制备方法[发明专利]
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专利名称：高纯度铌和含有该高纯度铌的产品及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：克里斯托弗·A·米卡鲁克,小路易斯·E·休伯
申请号：CN01812875.0
申请日：20010521
公开号：CN1449452A
公开日：
20031015
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：公开了高纯度铌金属和含有该铌金属的合金。
所述铌金属优选具有的纯度至少为99.99％，更优选至少为99.999％。
而且，公开了铌金属及其合金，它们具有的粒度约150微米或更低；或具有这样一种结构，其在厚度的5％增量内的(100)强度是低于约30随机；或(111)∶(100)强度的增量对数比值大于约－4.0；或这些特性的任意组合。
还公开了由所述铌金属制成的制品和元件，包括但不限于这些：溅射靶、电容器罐、电阻膜层、电线等。
还公开了一种用于制备所述高纯度铌金属的方法，它包括在一个反应容器中使一种含铌盐和一种金属盐以及至少一种能够还原所述含铌盐的化合物进行反应的步骤。
所述反应容器或反应容器内的内衬和所述搅拌器或搅拌器上的内衬，是由一种与熔化的铌具有相同或更高蒸气压的金属材料制成的。
所述高纯度铌产品优选具有一种精细和均匀的微结构。
申请人：卡伯特公司
地址：美国马萨诸塞州
国籍：US
代理机构：北京市柳沈律师事务所
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高纯铌的制备及应用
高纯铌的制备及应用1 金属铌概述1.1 金属铌的性质铌(Nb)，原子序数41，相对原子质量为93，属周期系V B族。
铌是灰白色金属，熔点为2468℃，沸点为4742℃，密度为8.57g／cm，。
铌的氧化态为-1、+2、+3、+4和+5，其中以+5价化合物最稳定。
金属铌在许多矿物酸及其水溶液中都具有良好的化学稳定性。
在常温或100～150℃的温度下，任何浓度的盐酸、硫酸、硝酸、磷酸和有机酸等均不能侵蚀铌。
在王水中，由于能够生成保护性氧化物薄膜，因此也具有抗腐蚀性能。
铌对某些液态金属的抗腐蚀性能也比较好。
但是，铌可以溶解于氢氟酸溶液中，在热的氢氟酸和硝酸混合液中溶解尤为激烈。
铌金属的重要性质之一是能够吸收氢、氧、氮及其他气体，并形成相应的固溶体和化合物。
微量的这些元素杂质对金属铌的力学性能和电性能都有很大的影响。
铌在常温下是稳定的，加热到200～300℃以上开始氧化，高于500℃时，金属铌迅速氧化成Nb2O5在较低的温度下，铌能溶解大量的氢，但低温下吸氢速度比较缓慢。
当温度达到360℃时，吸氢的速度最大，生成铌的氢化物。
铌吸氢后性能变脆，但是在600℃以上在真空中加热，金属中的氢又可全部放出，并恢复金属的原有性能。
铌是一种坚韧、可塑、银灰色的难熔金属，目前铌主要用作钢的添加剂，只有少量是以各种高纯铌和合金基体的形式应用的。
近年来由于铌的超导性，使其成为高能物理研究所用的材料，广泛用来制作超导微波腔体、射频器，并且因其热导率与纯度成正比，所以提高Nb的纯度是相当有用的。
近年对高纯铌制备技术研究较多的是美国、日本和德国，特别是美国TWCA公司几十年来一直致力于高纯铌实用化研究，使其相对电阻率(RRR)值从20增加到300，且每年都有数千磅(1lb=0.454kg)产品提供给用户。
德国的Max-Plank金属研究所的高纯铌研究水平已达RRR>104，是世界上最纯的铌。
1.2 高纯铌的应用铌在功能材料中的应用大致可分为超导材料、原子能结构材料和超耐热合金。
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高纯铌的制备方法调研
1.前言
铌是一种坚韧、可塑、银灰色的难熔金属，目前铌主要用做钢的添加剂，只有少量以各种高纯铌和合金基体的形势应用。
近年来由于铌的超导性，使其成为高能物理研究所用的材料，广泛用来制作超导微波腔体、射频器，并且引起热导率与纯度成正比，所以提高Nb的纯度是相当有用的。
近年来对高纯铌制备技术研究较多的是美国、日本和德国，特别是美国TWCA公司几十年来一直致力于高纯铌实用化研究，使其相对电阻率（RRR）值从20增加到300，且每年都有数千磅（11b=0.454kg）产品给用户。
德国的MaxPlant金属研究所的高纯铌研究水平已达RRR>104，是世界上最纯的铌。
2 高纯铌的应用
铌在功能材料中的应用大致可分为超导材料、原子能结构材料和超耐热合金。
现在应用的纯铌和铌合金按其功能材料分类见表1，铌具有耐热性、耐腐蚀性、热传导性能优良等特点。
表1 金属铌和铌合金的功能、用途
铌以前主要用作各种合金的添加剂元素，科学技术的发展要求开发使用与尖端领域的材料，高纯铌的新用途正在开发。
纯铌的临界温度虽然没有Nb-Ti合金和Nb2Sn、Nb3Ga等化合物超导体的临界温度高，但作为功能材料铌本身具有超导特性的最有价值金属，其特性在超导体结构材料中有新用途。
1983年世界著名的铌生产厂家WCH公司为了适应超导结构材料的发展，开始生产剩余电阻率100以上的铌棒、铌管和铌板，用于高能粒子加速器物理学领域的粒子加速用空腔体。
电子加速每米需数百万伏特的电压梯度，以前加速器空腔体用的是Cu材料，而铌材加速器比铜材加速器能量损失少，所以开发了高纯铌加速器。
用超导材料铌加速器壁材，高频电阻小，能够起到防止高频损失的作用。
制作加速器空腔材料，除考虑超导性能外，还必须具有良好的力学性能，高纯铌深冲加工制作半壳体，把多段半壳体焊接制成加速器空腔。
有学者调查了世界各国超导粒子加速器的制作情况，推测超导粒子加速器用高纯铌的消耗量大，20世纪90年代需求高纯铌大30t。
在加速器领域中Nb显示了特殊的自身超导功能，铌新的用途随着高纯化进展逐步扩大，而且高纯铌具有耐热、耐腐蚀等优良性能，在原子结构材料中是除Ta之外最好的首选材料。
3. 高纯铌的制备方法
高纯铌的生产方法一般都是首先设法将Nb2O5还原成粗铌，再经电子束熔炼进一步提纯。
一般而言，粗铌中的挥发性元素（Al、Fe、碱金属等）易在电子束熔炼过程中除去，但不易挥发的元素（如Ta、W）及间隙元素（C、N、H、O）则不易除净，因而人们围绕Ta、W、Mo及C、N、H、O的脱净开展了大量的研究工作，并已成功地开发了许多卓有成效的方法。
有学者总结了一个制备超纯Nb的方法：首先用。