高纯铌制备方法

高纯铌的制备方法调研

1.前言

铌是一种坚韧、可塑、银灰色的难熔金属，目前铌主要用做钢的添加剂，只有少量以各种高纯铌和合金基体的形势应用。近年来由于铌的超导性，使其成为高能物理研究所用的材料，广泛用来制作超导微波腔体、射频器，并且引起热导率与纯度成正比，所以提高Nb的纯度是相当有用的。近年来对高纯铌制备技术研究较多的是美国、日本和德国，特别是美国TWCA公司几十年来一直致力于高纯铌实用化研究，使其相对电阻率（RRR）值从20增加到300，且每年都有数千磅（11b=0.454kg）产品给用户。德国的MaxPlant金属研究所的高纯铌研究水平已达RRR>104，是世界上最纯的铌。

2 高纯铌的应用

铌在功能材料中的应用大致可分为超导材料、原子能结构材料和超耐热合金。现在应用的纯铌和铌合金按其功能材料分类见表1，铌具有耐热性、耐腐蚀性、热传导性能优良等特点。

表1 金属铌和铌合金的功能、用途

铌以前主要用作各种合金的添加剂元素，科学技术的发展要求开发使用与尖端领域的材料，高纯铌的新用途正在开发。纯铌的临界温度虽然没有Nb-Ti合金和Nb2Sn、Nb3Ga等化合物超导体的临界温度高，但作为功能材料铌本身具有超导特性的最有价值金属，其特性在超导体结构材料中有新用途。1983年世界著名的铌生产厂家WCH公司为了适应超导结构材料的发展，开始生产剩余电阻率100以上的铌棒、铌管和铌板，用于高能粒子加速器物理学领域的粒子加速用空腔体。电子加速每米需数百万伏特的电压梯度，以前加速器空腔体用的是Cu材料，而铌材加速器比铜材加速器能量损失少，所以开发了高纯铌加速器。用超导材料铌加速器壁材，高频电阻小，能够起到防止高频损失的作用。制作加速器空腔材料，除考虑超导性能外，还必须具有良好的力学性能，高纯铌深冲加工制作半壳体，把多段半壳体焊接制成加速器空腔。

有学者调查了世界各国超导粒子加速器的制作情况，推测超导粒子加速器用高纯铌的消耗量大，20世纪90年代需求高纯铌大30t。在加速器领域中Nb显示了特殊的自身超导功能，铌新的用途随着高纯化进展逐步扩大，而且高纯铌具有耐热、耐腐蚀等优良性能，在原子结构材料中是除Ta之外最好的首选材料。

3. 高纯铌的制备方法

高纯铌的生产方法一般都是首先设法将Nb2O5还原成粗铌，再经电子束熔炼进一步提纯。一般而言，粗铌中的挥发性元素（Al、Fe、碱金属等）易在电子束熔炼过程中除去，但不易挥发的元素（如Ta、W）及间隙元素（C、N、H、O）则不易除净，因而人们围绕Ta、W、Mo及C、N、H、O的脱净开展了大量的研究工作，并已成功地开发了许多卓有成效的方法。

有学者总结了一个制备超纯Nb的方法：首先用