测定润滑油灰分实训指导一
药品灰分测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过测定药品中的总灰分和酸不溶性灰分，了解药品中无机物质的存在情况，评估药品的纯度和质量。
通过对药品灰分的测定，可以为药品的质量控制和生产过程提供重要参考。
二、实验原理药品中的灰分主要是由无机物质组成，包括金属氧化物、硫酸盐、碳酸盐等。
通过高温灼烧，药品中的有机物质燃烧分解，剩余的无机物质即为灰分。
总灰分测定可以反映药品中无机物质的总含量，而酸不溶性灰分测定则可以排除部分可溶于酸的杂质，更精确地反映药品中的无机物质含量。
三、实验材料与仪器1. 材料：实验药品样品、无灰滤纸、稀盐酸、蒸馏水、10%硝酸铵溶液等。
2. 仪器：分析天平、高温炉、坩埚、研钵、漏斗、烧杯、玻璃棒、表面皿等。
四、实验步骤1. 样品准备：取药品样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取3～5g），置于研钵中研磨至粉末状。
2. 总灰分测定：a. 将研磨好的样品置于已恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）。
b. 将坩埚放入高温炉中，缓缓升温至500～600℃，保持一段时间，直至样品完全炭化并至恒重。
c. 将坩埚取出，冷却至室温，再次称定重量，计算总灰分含量。
3. 酸不溶性灰分测定：a. 将上述得到的总灰分置于坩埚中，加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖，置水浴上加热10分钟。
b. 用热水5ml冲洗表面皿，将洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过。
c. 将滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，再次置高温炉中灼烧至恒重。
d. 冷却至室温，称定重量，计算酸不溶性灰分含量。
五、实验结果与分析1. 总灰分测定结果：样品总灰分含量为X%。
2. 酸不溶性灰分测定结果：样品酸不溶性灰分含量为Y%。
根据实验结果，可以分析药品中无机物质的存在情况，评估药品的纯度和质量。
若总灰分和酸不溶性灰分含量过高，可能表明药品中含有较多的杂质，影响药品的质量。
六、实验结论本次实验成功测定了药品中的总灰分和酸不溶性灰分，为药品的质量控制和生产过程提供了重要参考。
灰分检测操作规程
11.灰分的检测11.1 仪器和设备11.1.1 天平：感量为 0.1 mg。
11.1.2 马弗炉：温度≥600 ℃。
11.1.3 干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）。
11.1.4 石英坩锅或瓷坩埚。
11.1.5 电热板。
11.1.6 水浴锅。
11.2 分析步骤11.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。
11.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g～3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g～10 g（精确至 0.0001 g）。
11.2.3 测定液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。
固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25℃灼烧 4 h。
冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重。
按式（1）计算。
11.3 分析结果的表述试样中灰分按式(1)计算：式中：X1——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；m1 ——试样灼烧后坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）；m3 ——试样灼烧前坩埚和试样的质量，单位为克（g）。
试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100g 时，保留二位有效数字。
11.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。
润滑油灰分 硫酸灰分检测
润滑油灰分硫酸灰分检测
灰分是指在规定条件下，灼烧后剩下的不燃烧物质。
灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。
灰分对不同的油品具有不同的概念，对基础油或不加添加剂的油品来说，灰分可用于判断油品的精制深度。
对于加有金属盐类添加剂的油品（新油），灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。
国外采用硫酸灰分代替灰分。
其方法是：在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸，使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。
3.21
部分润滑油检测标准：
灰分:GB/T508,ISO 6245,ASTM D482,JIS K2272,IP 4,苏联1461-75。
硫酸盐灰分:GB/T2433,ISO 3987,ASTM D874,DIN 51575。
润滑油检测项目有：外观、色度、密度、粘度、粘度指数、闪点、凝点、倾点、酸碱值、中和值、水分、机械杂质、灰分、硫酸灰分、残炭、泡沫性、凝胶指数、过滤性、承受能力、清洁度、液相锈蚀、抗擦伤试验、初馏点、油膜质量、蒸发量、防腐蚀性、硬化实验等等。
6。
润滑油运动粘度测试实验指导书
润滑油运动粘度测试实验指导书一、实验目的1. 观察润滑油在不同温度下在毛细粘度计中的流动情况。
2. 观察各种润滑油在不同毛细粘度计中的流动情况。
3．了解运动粘度计测量润滑油运动粘度润滑油的测量方法4. 了解运动粘度测定仪的工作原理，掌握被测液体的粘度值数据处理方法。
二．实验装置及原理图1 PND401型运动粘度测定仪1.搅拌机2.毛细管架3.温控表4.辅助加热开关 5主加热开关 6电源开关1. PND401 型运动粘度测定仪的主要技术指标2.实验工作原理一定量的润滑油在一定的温度下，在不同规格的毛细管粘度计中流出的时间是不同的，粘度越大的润滑油，流出的时间就越长；反之，润滑油的粘度越小，流出的时间就越短。
用秒表测量出润滑油流出的时间，经计算处理后得出被测润滑油的粘度。
三．实验内容及要求1．采用高精度控温表，结合主加热和辅助加热装置，可以精确地控制加热温度，测量出润滑油在不同温度下流出的时间。
2. PND401 型运动粘度测定仪可以配置不同规格的毛细管粘度计（内径为0.8、1.0、1.2、 2.5、3.0、3.5、4.5、5.0、6.0mm 等），可以测量出各种液体的粘度值。
四．实验步骤1. 将加热介质（蒸馏水）注入恒温浴缸中，液体液面与上盖之间距离为2～3cm,在加注时，介质不能溅在浴缸与保温罩之间。
打开电源开关，温控表有显示，搅拌器开始搅拌，背光灯亮，仪器工作正常。
图2 PND401型运动粘度测定仪面板按钮图2. 参照图4.1 将测量设定转换开关置于《SV》（设定位置），调节温度设定电位器《SET》到需要的温度，然后将测量设定转换开关置于《PV》（测量位置），仪器开始控温，打开主加热器开关，当设定温度高于 40o C 时，同时打开辅助加热开关。
3. 仪表面板上红灯亮时，表示水浴开始加热，当显示温度接近设定温度时，红灯时亮时灭，主加热器开关指示灯也时亮时灭，手动关闭辅助加热开关，仪器进入控温状态。
《灰分的测定》课件
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤，操作人员应 避免直接接触高温物体，可以使用耐热夹子或戴耐热手套 进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差，可以通过校 准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差，可以通过增加实验次数、取 平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中，灰分测定是 评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作 物的营养状况、生长状况和产量 潜力，为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量 也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分，可以了解物质中 无机物的含量，从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中，灰分是评估产品质 量的重要指标之一，通过对灰分的 测定，可以了解产品的纯度及杂质 含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定，可以了解生产 过程中物质的燃烧程度及原料的利 用率，从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量，并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中，如样品中含有易燃易爆成分，应采取相 应的防爆措施，如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等 。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体，操作人员 应佩戴合适的个人防护用品，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，并确保实验室通风良好。
灰分的测定——精选推荐
灰分的测定方法一：直接灼烧法1.原理：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分系用灼烧重量法测定。
2.装置及用具：2.1电炉或电加热板、2.1分析天平、2.3瓷坩埚或石英坩埚、2.4灰化炉、2.5备有变色硅胶的玻璃干燥器、2.6坩埚钳。
3.试剂：0.5%三氯化铁蓝墨水。
4.操作方法：4.1坩埚处理：4.1.1坩埚使用前的恒量处理：坩埚使用前浸没于HCL（1：4）溶液中，煮沸半小时，洗净、烘干后用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号并置于580℃之灰化炉中灼烧30分钟，待坩埚冷至200℃以下后，取出置于干燥器中，冷至室温时称重（W0），并重复灼烧至恒重（直至前后两次重量不超过0.0002为止）。
4.1.2使用后若有污染，如盐渍等，可采用“4.1.1”条处理。
4.2测定：4.2.1坩埚的干燥：(1)一般使用之坩埚洗净后，置于580℃灰化炉中灼烧30分钟，冷却至200℃取出置于干燥器中冷却至室温称重。
并重复灼烧30分钟至恒重为止。
(2)将“4.2.1(1)”中的坩埚或长时间（2小时以上）存放于干燥器，若需用时可置于105 ℃烘箱内干燥1小时后取出冷却便可使用。
4.2.2用灼烧恒重的坩埚称取样品3~5g（W，精确至0.0001g），置于电炉上加热至试样完全炭化至无烟为止。
4.2.3然后将坩埚移至灰化炉门口片刻，再移入炉膛内错开坩埚盖，关闭炉门在580℃温度下灼烧2-3小时。
在炮烧过程中，可将坩埚位置调换1-2次。
4.2.4灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。
待温度降至200℃以下后，取出坩埚放入玻璃干燥器中冷却至室温后立即称重。
再重复灼烧30min至恒重（W1）为止。
最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。
5.结果计算：灰分(干基)含量按公式(1)计算：粗灰分（干基%）= （1）式中：W1—坩埚和灰分重量，g；W0—坩埚重量，g；W—试样重量，g；M—试样水分百分率，%。
平行试验结果允许差不超过0.03%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后二位。
润滑脂灰分测定法
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第二节 灰 分
由于某些添加剂的油溶及稳定性较差而影响结果的准确性。 （2）坩埚放入高温炉之前应细致观察挥发成分是否全部
挥发完毕（无烟），不能认为熄火就可以放入高温炉中，否 则会在坩埚放入炉内时未挥发干净的物质急剧燃烧，将坩埚 中灰分带出。
（3）用燃烧法测含有添加剂的石油产品，必须严格掌握 其燃烧速度，维持火焰高度至10cm左右，以免火焰高旺而将 某些金属盐类的灰分微粒携带出去。
烧至质量恒定。试样的灰分按式（10-7）计算：
w m2 m1 100% m
（10-7）
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第二节 灰 分
2.添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法
（1）测定原理 GB/T 2433－2001《添加剂和含添加剂润
滑油硫酸盐灰分测定法》适用于测定添加剂和含添加剂润滑
油硫酸盐灰分。测定含硫酸盐灰分的下限量0.005%，不适用
数表示。
（2）测定方法 在已恒重的坩埚中称入25g试样，称准 至0.0001g，将一张定量滤纸卷成圆锥体形的引火芯放入坩埚 内，引火芯须将大部分试样盖住，以避免在试样燃烧时固体
微粒随气流带走，引火芯浸透试样后点火燃烧，烧至获得干
性炭化残渣为止，然后将坩埚移入高温炉中在775℃±25℃的 温度下灼烧1.5～2h，直至残渣完全成为灰烬。若残渣难烧成 灰时，则向冷却的坩埚中滴几滴硝酸铵溶液，蒸发并继续煅
二、测定灰分方法概述
1.石油产品灰分测定法 （1）测定原理 GB/T 508－1985（1991）《石油产品灰 分测定》广泛用于测定燃料油和润滑油的灰分。其基本原理
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第二节 灰 分
是将试油加热燃烧，最后强热灼烧，使其中的金属盐类分解
润滑油检验作业指导书
润滑油检验作业指导书润滑油检验作业指导书（一）闪点的测定1. 方法提要把试样装入内坩埚中到规定的刻线。
首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。
在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度,作为开口杯法闪点。
2．仪器2.1 开口闪点测定器2.2 温度计3. 试剂3.1 溶剂油3.2 NaCL或S或无水CaC4. 准备工作4.1 试样的水分大于0.1%时，必须脱水。
脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。
闪点低于100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。
4.2 内坩锅用溶剂油洗涤后，加热，除去遗留的溶剂油。
待内坩锅冷却至室温时，放入装有细砂（经过煅烧）的外坩锅中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底之间保持厚度5～8mm的砂层。
对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在试验时必须保持5.1.1规定的升温速度。
4.3 试样注入内坩埚时，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻线处）；对于闪点在210℃以上的试样，液面距离口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻线处）。
试样向内坩埚注入时，不应溢出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。
4.4 将装好试样的坩埚平衡地放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。
4.5 测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能够看得清楚。
5．分析步骤5.1 闪点5.1.1 加热坩埚，使试样逐渐升高温度当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃是能控制升温速度为每分钟升高4±1℃。
灰分测试作业指导书
文献制/修订履历表1.目旳本试验措施规定试样进行灰分测试试验旳操作；2.合用范围本作业指导书合用于灰分测试试验旳评估。
3.术语和定义马弗炉:是一种通用旳加热设备, 根据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。
4.职责授权操作人员负责该项测试旳有关操作及数据记录。
5.工作程序5.1使用仪器设备SX2-2.5-12N型号马弗炉厂家: 上海一恒仪器有限企业技术参数:1)最高温度: 1200℃2)分度号: K3)炉膛尺寸: W×P×H(mm)120×200×804)容积: 2L5)电源: 220/50HZ6)输入功率: 2.5KW7)加热元件: 铁烙铝GR-200型号分析天平厂家: A&DCompany,limited技术参数:1)称重范围: 210g2)读数精度: 0.1mg3)最小单位重量: 0.1mg5.2测试样品5.2.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后旳含量原则测试措施》原则测试样品5.2.1.1至少需要三个样品5.2.1.2样品质量大概为5g, 最大尺寸为2.5×2.5cm旳厚度5.2.2 GB/T 9341.1-2023《塑料灰分通用测定措施》原则测试样品所获得试样量要足够产生5mg至50mg旳灰分, 如预先未知灰分旳近似含量, 则要进行一次预测定。
推荐试样量如下:5.2.3 ISO 3451-1:2023 《塑料灰分旳测定第一部分通用措施》原则测试样品,所获得试样量要足够产生5mg至500mg旳灰分, 如预先未知灰分旳近似含量, 则要进行一次预测定。
推荐试样量如下:5.2.4 DIN EN ISO 3451-1: 2023《塑料灰分旳测定第一部分: 一般措施》原则测试样品,所获得试样量要足够产生5mg至200mg旳灰分, 如预先未知灰分旳近似含量, 则要进行一次预测定。
推荐试样量如下:5.3测试环境规定5.3.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后旳含量原则测试措施》对测试环境旳规定: 空气温度﹕(23±2)℃, 相对湿度: （50%±10%）, 在意见分歧旳状况下, 容许偏差为±1℃和±10%旳相对湿度；5.3.2 ISO, DIN, GB对于测试环境无尤其规定5.4 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后旳含量原则测试措施》测试环节测试试片前处理: 将原则试片置于温度为23±2℃,相对温度50±10%旳环境下调整40小时以上5.4.2测试环节: 加热坩埚在500℃至600℃下10分钟或以上。
润滑油检验作业指导书
润滑油检验作业指导书（一）闪点的测定1. 方法提要把试样装入内坩埚中到规定的刻线。
首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。
在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度,作为开口杯法闪点。
2．仪器2.1 开口闪点测定器2.2 温度计3. 试剂3.1 溶剂油3.2 NaCL或S或无水CaC4. 准备工作4.1 试样的水分大于0.1%时，必须脱水。
脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。
闪点低于100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。
4.2 内坩锅用溶剂油洗涤后，加热，除去遗留的溶剂油。
待内坩锅冷却至室温时，放入装有细砂（经过煅烧）的外坩锅中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底之间保持厚度5～8mm的砂层。
对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在试验时必须保持5.1.1规定的升温速度。
4.3 试样注入内坩埚时，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻线处）；对于闪点在210℃以上的试样，液面距离口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻线处）。
试样向内坩埚注入时，不应溢出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。
4.4 将装好试样的坩埚平衡地放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。
4.5 测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能够看得清楚。
5．分析步骤5.1 闪点5.1.1 加热坩埚，使试样逐渐升高温度当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃是能控制升温速度为每分钟升高4±1℃。
润滑油灰分及测试方法
润滑油灰分及测试方法灰分测试润滑油测试润滑油四球测试仪灰分测定方法灰分的测定方法食品中灰分的测定方法润滑油使用方法废润滑油脱色方法润滑油脱色精制方法
润滑油灰分及测试方法
一、灰分的概念 灰分是指在规定条件下油品被炭化后的残 留物经煅烧所得的无机物叫做灰分，以重 量百分数表示。灰分主要是油品中含有的 环烷酸盐类。 通常油品中的灰分含量都很小。在润滑油 中加入某些高灰分添加剂后，油品的灰分 含量会增大。
测定石油产品灰分对不同油品有不同的意义。 对于不含添加剂的润滑油以及喷气燃料、柴油燃料 油等，灰分被用作检查精制程度的指标，如精制中 残留有金属盐或白土等，则灰分含量增高。因此， 在规格中规定灰分不大于一定数量。例如，喷气机 润滑油规定灰分不大于0.005%等。 对一些含金属盐添加剂的润滑油来说，在加添加剂 前，要求其灰分不大于某一数值，而在加添加剂后 则要求其灰分不小于另一数值。加添加剂前的灰分 量应少，以保证适当的精制程度。加添加剂后的灰 分是用来保证有足够的添方而:一是 由原油中带来的可溶性矿物盐，在蒸馏时残 留在重质残油中;二是在炼制过程中混入的， 例如在酸碱精制时产生的金属盐（如硫酸钠、 碳酸钠等）未除净，或白土处理时未滤净的 白土微粒;三是油品在炼制（特别是酸碱精制） 和储运过程中设备腐蚀产生的金属化合物;四 是为改善润滑油质量而加人的金属盐类添加 剂，如有些消净分散剂、抗氧抗腐添加剂等。 润滑油在使用过程中还会因与油接触的金属 受腐蚀和灰尘的污染而增加灰分。
二、测试方法： 灰分测定方法按GB/T508进行（YT-508 灰分测定仪），测定时，用无灰滤纸作 引火芯来燃烧试油，然后将固体残渣在 （755士25）℃的温度下反复进行锻烧， 经冷却后，称量至恒重。之后计算为质 量百分数。 石油产品中的灰分含有CaO、MgO、 Fe2O3、siO2、V2O5和Na2O等。这些 氧化物是由盐类在高温下分解或氧化生 成。
灰分测定法标准操作规程
灰分测定法标准操作规程目的：建立灰分操作法的操作规程，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠．适用范围：样品的灰分测定责任人：质量管理部主任、检验员内容：1、仪器与试剂分析天平、高温炉、坩埚、坩埚钳、水浴锅、表面皿10％的硝酸铵溶液、稀盐酸2、操作2.1、空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内．将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至500~600℃炽灼约30-60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）．再以同样的条件重复操作，直至恒重，备用．2.2、总灰分测定2.2.1、灰化将供试品粉碎，使能过二号筛，混合均匀后，取2～3g(如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升温至500~600℃，使完全灰化．如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2.2.2、恒重按2.1自“停止加热，待高温炉．．．”起，依法操作，直至恒重2.2.3、结果计算残渣及坩埚重－空坩埚重总灰分（％）＝×100％供试品重2.24、结果判定计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数字一致，其数值小于或等于限度值时，判为符合规定。
其数值大于限度值时，则判为不符合规定。
2.3、酸不溶性灰分测定2.3.1、酸性取上项所得灰分，在坩埚中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗至滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
2.3.2、炽灼将滤渣连同滤纸移至同一坩埚，干燥，炽灼至恒重。
2.3.3、结果计算残渣及坩埚重－空坩埚重酸不溶性灰分（％）＝×100％供试品重2.3.4、结果判定计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数字一致，其数值小于或等于限度值时，判为符合规定。
1实验四灰分的测定(1)
实验四 灰分的测定 (1)一、实验目的1 掌握灰分的测定原理及方法。
2 掌握本法测定灰分的条件。
二、实验原理煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质（除水分以外的所有无机质的总称）在一定温度下，经一系列复杂化学反应以后所剩下的残渣，用符号A 表示。
灰分全部来自矿物质，但其组成和数量又不同于煤中原有矿物质，因此煤的灰分应称为“灰分产率”。
煤中矿物质含量测定较麻烦，而且其组成更难直接测定，通常用测定煤灰组分的方法来推测原来的组分。
因为煤中灰分是有害物质，所以各种用途的煤，灰分越低也就越好。
虽然煤灰是煤中有害物，但进行综合利用后，也会变废为宝，为国家创造财富的。
测定煤的灰分，对于鉴定煤的质量以及确定其使用价值也有重要意义。
由于我国水泥生产的主要燃料也是用煤，所以煤灰的化学成分也是配料计算的依据。
三、仪器灰皿（图1）。
四、测定步骤精确称取分析煤样1±0.1，精确至0.0002g ，于已经在815±10℃灼烧恒量的灰皿中，轻微振动，使样品分散为均匀的薄层，置温度低于100℃的高温炉中。
在炉门留有约15mm 左右的缝隙供自然通风，控制加热速度，使炉温在30min 左右缓慢升高至500℃并保持此温度30min 。
然后，升高温度至815±10℃，关闭炉门，在此温度下继续灼烧1h 。
取出灰皿，于干燥器中冷至室温（约20min ）称量，然后进行检查性灼烧，每次进行20min ，直到煤样的质量变化小于0.001g 时为止，取最后一次质量计算。
灰分<15%的样品，可不必进行检查性灼烧。
按下式计算灰分：mm A 1ad = 式中 m ——试料的质量，g ；m 1——灼烧后残渣质量，g 。
图1 长方形灰皿五、灰分测定的允许误差灰分测定的允许误差如表1所示。
表1 灰分测定的允许误差（%）灰分（%）同一实验室不同实验室<15 15~30 >30 0.20.30.50.30.50.7六、作业与思考1灰分的测定意义是什么？2实验过程中如何控制好分析测试条件？。
润滑脂灰分及测试
二、润滑脂灰分测试方法： 试验方法见SH/T0327《润滑脂灰分测定法》， 些方法等效TOCT6474-53。 分析仪器设备和材料：30mL带盖的瓷坩埚；坩 埚钳；干燥器；500mL的烧杯；能恒温 600℃±20℃及800℃±20℃的高温电炉或坩埚 炉；直径9cm的定量滤纸；与蒸馏水配成体积 比1：4的稀盐酸和酸成10%的硝酸铵水溶液等 。
实验步骤：称取2～5g的试样放入已恒重的坩 埚内，表面用卷成圆锥体（尖端部分剪去）的 滤纸浸透试样后点火燃烧；将燃烧终了盛有炭 化残渣的坩埚移入600℃±20℃的高温电炉中 燃烧1.5H，至残渣完全成灰为止；如果炭化残 渣难烧成灰时，在坩埚冷却后滴入几滴硝酸铵 水溶液，使残渣浸湿，待其蒸发干后再继续煅 烧；残渣完全成灰后，取出放在空气中冷却 3min，再移入干燥器中冷却30~40min，然后 进行称量，再重复进行煅烧、冷却及称量，直 至恒重为止。
试样的灰分X（%）按下式计算： X=[(m1-m2)/m]x100 式中m1——试样灰分与滤氏灰分的质量，g； m2——滤纸灰分的质量，g； m——试样的质量，g。
润滑油分析—测定润滑油灰分(油品检测课件)
的火焰将坩埚中灰分微粒带走。 （4）滤纸折成圆锥体，放入坩埚中要求紧贴坩埚内
壁。并让油浸透滤纸，以防止油末烧完而滤纸则早已烧完， 起不到“引火芯”的作用。
任务4-4-3 测定润滑油灰分
《油品检测》
9．注意事项 （5）从高温炉内取出的坩埚在外面放置时应注意防止
（2）将试剂瓶中试样剧烈摇匀，粘稠的或含蜡的试样 需预先加热50～60℃，摇匀后取样。
任务4-4-3 测定润滑油灰分
《油品检测》
6．实验步骤 （1）采取点样 将已经恒重的坩埚称准至0.02g，并以同样的准确度称
入试样，称样量的多少由灰分含量大小决定，以可生成20mg 以上的灰分为限，但不要超过100mg。若一次试样量过多， 可以分两次燃烧。
（5）将插入引火芯的坩埚或蒸发皿放置在煤气灯或电 炉上小心地加热，直到试样被点燃产生火焰并使试样均匀且 适度地燃烧（试样不被点燃可用滤纸引火直至试样被点燃为 止），燃烧结束后继续缓慢地加热直至不再冒烟为止。
任务4-4-3 测定润滑油灰分
《油品检测》
（6）待蒸发皿或坩埚冷却至室温，然后一滴滴地加入 浓硫酸使残余物完全润湿，将蒸发皿或坩埚放在电炉上小心 地低温加热，加热过程中要防止飞溅，连续加热至不再冒 烟。
任务4-4-3 测定润滑油灰分
任务4-4-3 测定润滑油灰分
《油品检测》
【任务目标】
1．掌握测定润滑油灰分的方法和步 骤； 2．能测定油品的灰分。
【任务描述】
学习油品灰分的测定过程步骤，学会使用灰分测定仪。
任务4-4-3 测定润滑油灰分
《油品检测》
【任务实施】
一、基础油或不含生灰添加剂油品中灰分的测定 1．实验目的
灰分测定实验报告讨论(3篇)
第1篇一、实验背景灰分测定是分析化学中的一项基本实验技术，主要用于测定物质中无机成分的含量。
灰分含量可以反映物质的纯净程度，对于食品、药品、土壤等物质的品质评价具有重要意义。
本实验旨在通过测定粮食灰分含量，了解不同品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量的影响。
二、实验目的1. 掌握粮食灰分测定的原理和方法；2. 了解不同品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量的影响；3. 学会使用高温炉、分析天平、瓷坩埚等仪器设备；4. 提高实验操作技能和数据处理能力。
三、实验原理灰分测定原理：将试样在高温下灼烧，使有机物质氧化成气体逸出，残留的无机物质即为灰分。
通过称量灰分的质量，可以计算出试样中无机成分的含量。
四、实验方法本实验采用550℃灼烧法进行灰分测定。
1. 样品处理：将粮食样品在105℃下烘干至恒重，然后研磨成粉末。
2. 灼烧：将研磨好的样品放入瓷坩埚中，用高温炉在550℃下灼烧30~60分钟。
3. 冷却：将灼烧后的瓷坩埚放入干燥器中冷却至室温。
4. 称量：用分析天平称量瓷坩埚及其中灰分的质量。
5. 计算灰分含量：灰分含量（%）=（灰分质量/试样质量）×100%五、实验结果与讨论1. 不同品种粮食灰分含量的差异实验结果显示，不同品种粮食的灰分含量存在明显差异。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为 1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
这可能与不同品种粮食的化学成分和结构有关。
2. 土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量的影响实验结果显示，土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量有显著影响。
例如，土壤中无机盐的含量、气候条件、肥料种类及施用量、灌溉方式等都会影响粮食的灰分含量。
这说明，在农业生产中，应充分考虑这些因素，以优化粮食品质。
3. 灼烧温度对灰分测定结果的影响实验结果显示，灼烧温度对灰分测定结果有一定影响。
当灼烧温度过高时，可能导致部分无机物质挥发，从而影响测定结果；当灼烧温度过低时，可能导致有机物质未完全氧化，同样影响测定结果。
测定润滑油灰分方案设计教案
感；
目 灰分测定》设计润滑油灰分 2．掌握油品灰分的测定方法和
标 测定方案
步骤。
2．提高团队合作能力和知识迁
移能力。
重 点 【重点】油品灰分的概念、测定原理和方法，柴油等油品灰分的测定。
难 【难点】测定润滑油等油品的灰分 点
【授课对象】二年级学生，已了解专业方向，有的学生学习上出现倦怠情绪，可能对石油产品
学 分析兴趣不大；面临大量专业课程同时开课；专业基础薄弱，但实践意识强，学习态度倾向于 情 实用性，学习兴趣倾向于直接性。
分 【知识层次】已经完成测定油品燃烧性能、蒸发性能、低温流动性能等的学习任务，了解油品 析 的种类和用途，对油品灰分的相关知识缺乏了解。
【能力水平】已经能够正确使用基本分析仪器，掌握了一般分析方法，知识迁移能力较弱。
查仪器及计量器具（秒表、灰分计、温度计等）准备情况。
项目四 润滑油分析
引入
新课 3 明确 【任务描述】
任务 4-4-2 测定润滑油灰分方案设计
任务 了解油品灰分的各种测定方法；设计润滑油灰分的测定方法。
【任务分析】
1．了解油品灰分的各种测定方法；
2．设计润滑油灰分的测定方案。
引导学生以小组为单位，分工合作，整理并汇报课前预习知识。
1．方法概要 将试样用无灰滤纸点燃，燃烧至仅剩下灰分和微量碳。残渣用浓硫酸处理，并在 775±25℃下煅烧直至碳完全氧化，灰分冷却后，再用稀硫酸处理，并在 775±25℃下加 热至恒重，实验结果以质量分数表示。 2．注意事项 （1）在用煤气炉或电炉加热带引火芯的坩埚或蒸发皿时，如果试样含水过多以致 于发泡使试样组分从蒸发皿中损失，就应丢弃这份试样并在新试样中加入 1～2mL 的异 丙醇后再加热。如果这样还不令人满意就加入 10mL 等体积甲苯和异丙醇混合并与试样 充分混合，在混合物中加入几条滤纸一起加热，滤纸开始燃烧时大部分水将被除去。 （2）试样煅烧必须完全。如果试样中含有二烷基或二烷基芳基二硫代磷酸锌及这 些添加剂的混合物，可能生成部分黑色的残留物，应重复步骤煅烧恒重步骤，直至获得 白色残余物为止。 【工作过程、操作步骤、方法】 实施 引导学生分工合作，参考国家标准和教材，设计“测定润滑油灰分”的实施方案并展示， 5 方案 及时点评指导。各小组互相补充。 设计 一、准备工作
灰分的测定PPT学习教案
一、请设计一个实验，用常压干燥法测定样品中水分含量？（样 品为一个苹果）
二、指导实验员如何克服在干法灰化某些样品时可能出现的下例 一些问题：
a.当要求测定磷的含量时，灰化时防止磷的挥发。 b.在一般干法灰化过程中，高糖产品产生不完全燃烧（例如：出 现黑色灰分而不是白色或灰白色灰分）。 c.一般操作过程太长，需要加快速度，但又不想使用标准的湿法 氧化。 d.在干法灰化后形成的待测化合物可能会与灰化所用的瓷坩埚反 生反应。
灰分：食品经高温灼烧后残留的 无机成分（主要是无机盐和氧化 物。
不能，因为： （1）食品在灰化时，某些易挥发
元素，如氯、碘、铅等，会挥发 散失，磷、硫第2等4页/共也39页能以含氧酸的 形式挥发散失，使这些无机成分
2、灰分有哪几类？为什么要测定食品中的灰分？
分类：
水溶性灰分—可溶性的钾、钠、 钙、镁等无机元素的氧化物和盐 类的含量。
重复上述操作第14得页/共3到9页 数据m2，判 断m1 - m2是否小于0.5mg？
2、样品称量与预处理
坩埚中加入2-3g面粉，准确称 量。
3、炭化
上述坩埚（半盖坩埚盖）→ 放在加石棉第网15页的/共39页电炉上→通气 情况下小火加热炭化→至无黑
〖注意〗 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚 。
（1）水溶性灰分和水不溶性灰 分的测定：
测定总灰分所得残留物 →加入25ml去离子水→加热 至沸→用无灰滤纸过滤→用 热去离子水分第34页多/共39次页 洗涤坩埚、
什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其 灰分小于0.1mg，这个重量在分析天平上可 忽略不计。
第35页/共39页
水不溶性灰分（%）= m4 m1 ×100 m2 m1
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任务4-4 测定润滑油灰分实训指导一
一、实验目的
（1）学习GB/T 508《石油产品灰分测定》。
（2）掌握灰分测定的操作步骤及计算方法。
二、方法概要
将试样加热燃烧，并高温煅烧，使其中的金属盐类分解或氧化为金属氧化物（残渣），冷却并称量，用质量百分数表示。
三、仪器材料
50mL瓷坩埚或90~120mL瓷蒸发皿；电热板；高温炉（能恒温至775±25℃）；干燥器（不装干燥剂）；定量滤纸（直径9cm）
四、所用试剂
1:4的盐酸（化学纯）水溶液
五、准备工作
（1）将1:4的稀盐酸注入瓷坩埚或蒸发皿中，煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。
烘干后在775±25℃的高温炉内煅烧10分钟，取出，在空气中放置3分钟后，放入干燥器中冷却至室温，称量，准确至0.1mg。
重复煅烧、冷却、称量，直至连续两次称量结果差值小于0.5mg。
（2）将试剂瓶中试样剧烈摇匀，粘稠的或含蜡的试样需预先加热50~60℃，摇匀后取样。
六、实施步骤
（1）采取点样
将已经恒重的坩埚称准至0.02g，并以同样的准确度称入试样，称样量的多少由灰分含量大小决定，以可生成20mg以上的灰分为限，但不要超过100mg。
若一次试样量过多，可以分两次燃烧。
一般可以取25g试样进行实验，但对实验结果有争议时，应按照上述方法进行取样。
（2）用一张定性滤纸折成两折，卷成圆锥状，剪去尖端5~10cm，做成引火芯，安稳地立插在坩埚内的试样油中，将大部分试样遮盖住。
（3）将插入引火芯的坩埚放置在电热板上，缓慢加热，不要使试样溅出，让水分慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以引燃，试样的燃烧直到获得干性碳化残渣时为止。
燃烧时，火焰高度维持在10cm左右。
（4）试样燃烧后，将盛有残渣的坩埚移入775±20℃的高温炉中。
为了防止突然爆燃、冲出，可先把坩埚移入高温炉中，或于温度较低时移入，再升温至775±20℃。
在这个温度下，直到残渣完全成为灰烬，一般需保持1.5~2.1小时。
（5）残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3分钟后，放入干燥器中冷却至室温，称量，称准至0.1mg。
在移入高温炉中煅烧20~30分钟，冷却，称量，直至连续两次称量结果之差小于0.5mg为止。
七、计算
100%×m
m -m ω
1
2=
式中：ω ——试样的灰分，%；
m 2——试样和滤纸灰分的质量，g ； m 1——滤纸灰分的质量，g ； m ——试样的质量，g 。
八、报告
重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分。
用下列数值判断结果的可靠性（95%的置信水平）。
（1）重复性：同一操作者测得的两个结果之差不应超过以下数值：
油品灰分测定值重复性数值表
（2）再现性：两个实验室提供的两个结果之差不应超过一下数值：
油品灰分测定值再现性数值表
九、注意事项
（1）取用试样前应充分摇匀。
（2）掌握适宜的燃烧速率，维持火焰高度在10cm 左右，以防止试油飞溅以及过高的火焰带走灰分微粒。
（3）试样燃烧后放入高温炉煅烧时，要防止突然爆燃的火焰将坩埚中灰分微粒带走。
（4）滤纸折成圆锥体，放入坩埚中要求紧贴坩埚内壁。
并让油浸透滤纸，以防止油末烧完而滤纸则早已烧完，起不到“引火芯”的作用。
（5）从高温炉内取出的坩埚在外面放置时应注意防止空气的流动和风吹，开启干燥器时动作要轻，以免空气流动将灰分吹走。
（6）煅烧时要燃烧完全，若残渣难烧成灰时，可滴入几滴硝酸铵溶液助燃。
（7）灼烧、冷却、称量应严格按照规定的温度和时间进行。
十、数据记录单。