测定润滑油灰分实训指导一

任务4-4 测定润滑油灰分实训指导一

一、实验目的

（1）学习GB/T 508《石油产品灰分测定》。

（2）掌握灰分测定的操作步骤及计算方法。

二、方法概要

将试样加热燃烧，并高温煅烧，使其中的金属盐类分解或氧化为金属氧化物（残渣），冷却并称量，用质量百分数表示。

三、仪器材料

50mL瓷坩埚或90~120mL瓷蒸发皿；电热板；高温炉（能恒温至775±25℃）；干燥器（不装干燥剂）；定量滤纸（直径9cm）

四、所用试剂

1:4的盐酸（化学纯）水溶液

五、准备工作

（1）将1:4的稀盐酸注入瓷坩埚或蒸发皿中，煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。烘干后在775±25℃的高温炉内煅烧10分钟，取出，在空气中放置3分钟后，放入干燥器中冷却至室温，称量，准确至0.1mg。重复煅烧、冷却、称量，直至连续两次称量结果差值小于0.5mg。

（2）将试剂瓶中试样剧烈摇匀，粘稠的或含蜡的试样需预先加热50~60℃，摇匀后取样。

六、实施步骤

（1）采取点样

将已经恒重的坩埚称准至0.02g，并以同样的准确度称入试样，称样量的多少由灰分含量大小决定，以可生成20mg以上的灰分为限，但不要超过100mg。若一次试样量过多，可以分两次燃烧。

一般可以取25g试样进行实验，但对实验结果有争议时，应按照上述方法进行取样。

（2）用一张定性滤纸折成两折，卷成圆锥状，剪去尖端5~10cm，做成引火芯，安稳地立插在坩埚内的试样油中，将大部分试样遮盖住。

（3）将插入引火芯的坩埚放置在电热板上，缓慢加热，不要使试样溅出，让水分慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以引燃，试样的燃烧直到获得干性碳化残渣时为止。燃烧时，火焰高度维持在10cm左右。

（4）试样燃烧后，将盛有残渣的坩埚移入775±20℃的高温炉中。为了防止突然爆燃、冲出，可先把坩埚移入高温炉中，或于温度较低时移入，再升温至775±20℃。在这个温度下，直到残渣完全成为灰烬，一般需保持1.5~2.1小时。

（5）残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3分钟后，放入干燥器中冷却至室温，称量，称准至0.1mg。在移入高温炉中煅烧20~30分钟，冷却，称量，直至连续两次称量结果之差小于0.5mg为止。

七、计算

100%×m

m -m ω

1

2=

式中：ω ——试样的灰分，%；

m 2——试样和滤纸灰分的质量，g ； m 1——滤纸灰分的质量，g ； m ——试样的质量，g 。

八、报告

重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分。 用下列数值判断结果的可靠性（95%的置信水平）。

（1）重复性：同一操作者测得的两个结果之差不应超过以下数值：

油品灰分测定值重复性数值表

（2）再现性：两个实验室提供的两个结果之差不应超过一下数值：

油品灰分测定值再现性数值表

九、注意事项

（1）取用试样前应充分摇匀。

（2）掌握适宜的燃烧速率，维持火焰高度在10cm 左右，以防止试油飞溅以及过高的火焰带走灰分微粒。

（3）试样燃烧后放入高温炉煅烧时，要防止突然爆燃的火焰将坩埚中灰分微粒带走。 （4）滤纸折成圆锥体，放入坩埚中要求紧贴坩埚内壁。并让油浸透滤纸，以防止油末烧完而滤纸则早已烧完，起不到“引火芯”的作用。

（5）从高温炉内取出的坩埚在外面放置时应注意防止空气的流动和风吹，开启干燥器时动作要轻，以免空气流动将灰分吹走。

（6）煅烧时要燃烧完全，若残渣难烧成灰时，可滴入几滴硝酸铵溶液助燃。 （7）灼烧、冷却、称量应严格按照规定的温度和时间进行。 十、数据记录单