实验6自来水总硬度的测定

一、 实验目的 1、 学习络合滴定的原理及其应用

2、 初步掌握EDTA 标准溶液的配制、标定及稀释

3、 掌握络合滴定法中的直接滴定法

4、 掌握铬黑T 指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握络合滴 定操作。

二、 重难点

重点：EDTA 标准溶液的配制、标定及稀释；直接滴定法；铬黑 T

指示剂的使用及终点颜色变化的观察

难点：铬黑T 指示剂的使用及终点颜色变化的观察

三、 实验原理

水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种，前 者是测定Ca 、Mg 总量，并以钙化合物（CaO ）含量表示，后者是分别 测定Ca 和Mg 的含量。

测定钙硬时，用NaOH 调节溶液pH 值为12〜13,使溶液中的 Mg 2+形成Mg （OH ）2，白色沉淀，以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙 离子形成红色的络合物，滴入 EDTA 时，钙离子逐步被络合，当接 近化学计量点时，已与指示剂络合的钙离子被

EDTA 夺出，释放出 指示剂，此时溶液为蓝色。

测定钙镁总硬时，在PH=10的缓冲溶液中，以铬黑T （EBT ）为指 示剂，指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物，指示剂被

EDTA 从络合物中取代出来，至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。

滴定前：EBT + Mg 2+ -EBT

（蓝色） （紫红色）

滴定时：EDTA + Ca 2+ -EDTA （无色）

-EDTA （无色） -EBT = Mg-EDTA + EBT

（紫红色）

（蓝色）

到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。

水样中存在Fe 3+,AI 3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu 2 +、 pb +、Zn2+等重金属离子可用Na 2S 或KCN 掩蔽。

实验六自来水总硬度的测定

教学笔记 2+ EDTA + Mg

终点时:

水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我

国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度（°计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO（即每升水中含lOmgCaO）,即1 °=10mg/ICaO;另一

种以CaOmmoI/I表示。经过计算，每升水中含有1mmoICaO时，其硬度为5.6 °硬度（°计算公式为：

液滴定至溶液由紫红变为蓝色，即为终点。平行标

定三次，计算EDTA 溶液的准确浓度。

2、EDTA标液的稀释

准确移取已标定好了的EDTA溶液25.00mL于250mL容量瓶中，

稀释至刻度供下面实验使用.

3、自来水硬度的测定

取水样25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL 1: 1三乙醇胺（若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽），10mL氨性缓冲溶液，2〜3滴铬黑T（EBT）指示剂，0.002moIL-1EDTA标准溶液（用0.02mol L-1EDTA标准溶液稀释）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以度（°和mmol・L-1两种方法表示分析结果。

附：钙硬度和镁硬度的测定

取水样100mL 于250mL 锥形瓶中，加入

液，摇匀，再加入0.01g 钙指示剂，摇匀后用

溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 度和钙硬度求出镁硬度。

注释

铬黑T 与Mg 2+显色灵敏度高，与Ca 2+显色灵敏度低，当水样中 。&2+含量高而Mg 2+很低时，得到不敏锐的终点，可采用 KB 混合指 示剂。

水样中含铁量超过10mg/mL 时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸 馏水将水样稀释到Fe 3+不超过10mg/mL 即可。

注意事项

1、EDTA 标准溶液配制时应加入少量的镁盐，以提高终点变色的敏锐性。

2、 三乙醇胺必须在 pH < 4时加入，然后在调节 pH 至滴定酸度。

3、 若有CO 2或CO 32-存在会和Ca 2+结合生成CaC03沉淀，使终点拖后，变 色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化并煮沸一除去 C02。但HCI 不宜多加，以 免影响滴定时溶液的 pH 。

六、 数据记录与处理（略）

七、 课堂提问讨论

1、 铬黑T 指示剂是怎样指示滴定终点的？

2、 本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取的质量是多少？

3、 本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是那种？

4、 阐述Mg 2+-EDTA 能够提高终点敏锐度的原理

5、 以HCI 溶液溶解CaCO 3基准物质时，操作中应注意些什么？

6、 EDTA 的标定应该选择何种方法？为什么？

7、 实验中向EDTA 溶液中加入氯化镁溶液会影响到实验结果的 准确性吗？

8测定自来水硬度时为什么要稀释 EDTA 溶液？

9、 配位滴定中为什么要加入缓冲溶液？

10、 用EDTA 法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰 ？如何 消除？

11、 水硬度的计算公式如何？

八、 课后思考题

1、 配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点 ？操作中应注意

哪些问题？

2、 如用自来水配制EDTA 溶液，对结果的测定有何影响？

p189, 2，3

教学心得：

2mL 6mol/L NaOH 溶 0.005mol/L EDTA 标准 计算钙硬度。由总硬