美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译

美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译

0.05M 依地酸二钠滴定液

C10H14N2Na2O8•H2O，372.24

配制：将18.6g的依地酸二钠溶解于水中，并定量稀释至100ml，按下法标定：

标定：精密称取约200mg鳌合的基准碳酸钙，事先在110℃干燥2小时并在干燥器内冷却至室温，置于一400ml的烧杯中，加入10ml水，振摇使成糨糊样液体。用表面皿盖住烧杯，从烧杯与表面皿之间插入一移液管加入2ml稀盐酸。混合内容物使碳酸钙溶解。用水冲洗烧杯壁合移液管外面及表面皿，并用水稀释至约100ml。在电磁搅拌的情况下，用一50ml的滴定管加入约30ml依地酸二钠滴定液。加入15ml氢氧化钠试液合约300mg的羟基萘酚蓝，继续用依地酸二钠滴定液滴定至蓝色终点。

（gCaCO3）（1000）

M=―――――――――――

100.09×mlEDTA

1N 盐酸滴定液

HCl，36.46

配制：将85ml盐酸用水稀释至1000ml。

标定：准确称取约5.0g的氨基丁三醇（Tromethamine），预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解，加入2滴溴甲酚绿试液。用1N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇（Tromethamine）相当于1ml的1N盐酸。

mg氨基丁三醇（Tromethamine

N＝―――――――――――――――――

121.14×mlHCl

0.5N盐酸滴定液

HCl，36.46

配制：向含有40ml水的1000ml容量瓶内缓慢加入43ml盐酸。冷却，用水稀释至刻度。

标定：准确称取约2.5g的氨基丁三醇（Tromethamine），预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解，加入2滴溴甲酚绿试液。用0.5N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇（Tromethamine）相当于1ml的0.5N盐酸。

mg氨基丁三醇（Tromethamine

N＝―――――――――――――――――

121.14×mlHCl

0.1N碘滴定液

I，126.90

配制：将14g的碘溶解在含有36g碘化钾的100ml水溶液中，加入3滴盐酸，用水稀释至1000ml。标定：将25.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内，用水稀释至约100ml，加入1ml的1N盐酸，轻轻涡旋混合，用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。

mlNa2S2O3×N Na2S2O3

N＝―――――――――――――

25

0.01N碘滴定液

I，126.90

配制：将1.4g的碘溶解在含有3.6g碘化钾的100ml水溶液中，加入3滴盐酸，用水稀释至1000ml。标定：将100.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内，加入1ml的1N盐酸，轻轻涡旋混合，用0.1N 的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。

mlNa2S2O3×N Na2S2O3

N＝―――――――――――――

25

0.1N高氯酸滴定液（在冰醋酸中）

HClO4，100.46

配制：将8.5ml的高氯酸与500ml冰醋酸合21ml醋酐混合，冷却，并用冰醋酸稀释至1000ml。（或，将11ml的60％高氯酸与500ml的冰醋酸和30ml的醋酐混合，冷却，并用冰醋酸稀释至1000ml。）标定：将所制备的溶液放置1天待多余的醋酐结合，用费休氏法测定水分（用约含有1mg水的约5g 的0.1N高氯酸作为样品，稀释后的试剂每1ml约含1至2mg的水），如果水分含量超过0.5％，再加入醋酐。如果溶液含水量测不出

则加入足量的水使含水量在0.02％至0.5％之间。桨该溶液放置1天。继续滴定水分。溶液含水量在0.02％至0.5％之间，表示没有醋酐存在。

准确称取约700mg的苯二甲酸氢钾，预先轻轻研碎并在120℃干燥2小时，置于25ml三角烧瓶内，将其溶解在50ml的冰醋酸中。加入2滴结晶紫试液，用该高氯酸滴定直到溶液由紫色变为蓝绿色。用50ml冰醋酸进行空白试验。每20.42mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的0.1N的高氯酸。

gKHC8H4O4

N＝――――――――――――――――――――――

0.20423 ×mlHClO4 溶液（经过空白校正）

0.1N溴酸钾滴定液

KBrO3，167.00

配制：将2.784g的臭算加溶解在水中并稀释至1000ml。

标定：准确量取40ml的该溶液置于一适意的碘量瓶中，加3g碘化钾，再加入3ml盐酸。放置5分钟，然后用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。同法进行空白校正。

mlNa2S2O3×N Na2S2O3

N＝―――――――――――――

ml KBrO3 溶液

0.1N重铬酸钾滴定液

K2CrO7，1294.18

配制：将5g重铬酸钾溶解在水中并稀释至1000ml。

标定：将25.0ml该溶液置于一500ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（无碘酸盐），用水稀释至200ml，加入5ml盐酸，在暗处放置10分钟，然后用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。同法进行空白校正。

mlNa2S2O3×N Na2S2O3

N＝――――――――――――――

25.0

0.05M亚铁氰化钾滴定液

K3Fe（CN）6，329.24

配制：将17g的亚铁氰化钾溶解在水中并稀释至1000ml。

标定：将50.0ml该溶液置于一500ml碘量瓶中，用50ml水稀释，加入10ml碘化钾试液和10ml稀盐酸，放置1分钟，然后加入15ml的硫酸锌溶液（1 in10），用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。闭光保存，临用前重新标定。

mlNa2S2O3×N Na2S2O3

N＝――――――――――――――

50.0

0.5N乙醇制氢氧化钾滴定液

配制：将34mgl氢氧化钾溶解在20ml水中，用无醛乙醇稀释至1000ml。将溶标定：液密闭放置24小时。然后快速将上清液移取至一适宜的密闭容器中。

准确量取25ml的0.5N盐酸滴定液，用50ml水稀释，加入2滴酚酞试液，用该氢氧化钾溶液滴定至持久的粉红色出现。

密闭，闭光保存。

ml HCl×N HCl

N＝―――――――

Ml KOH

0.1 N乙醇制氢氧化钾滴定液

将25.0ml的0.5N乙醇制氢氧化钾滴定液用无醛乙醇稀释至100.0ml。

0.1N硝酸银滴定液

AgNO3，169.87

配制：将约17.5g硝酸银溶解在1000ml水中。

标定：准确称取约100mg的试剂级氯化钠，预先在110℃干燥2小时，置于一150ml烧杯中，加入5ml 水使溶解，加入5ml醋酸，50ml甲醇，和约0.5ml的伊红 Y 试液。在电磁搅拌下，用硝酸银溶液滴定。

Mg NaCl

N＝――――――――――

ml AgNO3×58.44

0.1N高锰酸钾滴定液

KMnO4，158.03

配制：将3.3g高锰酸钾溶解在1000ml水中，将溶液煮沸15分钟。密闭，放置至少2天，用垂熔玻璃坩锅滤过，如果需要坩锅底部铺一层玻璃棉。

标定：精密称取约200mg草酸钠，事先在110℃干燥制恒重，将其溶解在250ml水中。加7ml硫酸，加热至70℃，然后通过滴定管缓慢加入高锰酸钾溶液，并不停搅拌，直到出现淡粉红色，并能持续