化学分析检验技术-滴定分析的条件与方法分类共23页

分析化学滴定分析实验原理

物质的含量
量
滴定分析的关键术语与概念
01
滴定度
• 滴定度是指滴定剂与待测物质发生化学反应时，每消耗
一定体积的滴定剂，待测物质的浓度变化量
• 滴定度是滴定分析中的重要参数，可以通过实验测定
02
终点
• 终点是指滴定过程中，滴定剂与待测物质发生化学反应
达到平衡的状态
• 终点可以通过观察滴定过程中的颜色变化、电导变化等
信号来确定
03
滴定误差
• 滴定误差是指滴定分析过程中由于各种因素导致的待测
物质含量测量误差
• 滴定误差主要包括试剂纯度、滴定管精度、滴定操作等
因素引起的误差
02
滴定分析实验的仪器与试剂
滴定分析实验所需的仪器
滴定管
⌛️
• 滴定管是用于滴定分析
的实验仪器，用于准确测
量滴定剂的体积
• 滴定管分为酸式滴定管
分析化学滴定分析实验原理
SMART CREATE
01
滴定分析的基本概念与原理
滴定分析的定义与分类
滴定分析是一种定量分析方法
• 通过测量滴定过程中消耗的试剂体积来确定待测物质的含量
• 滴定分析是一种经典的化学分析方法，具有高精度和高准确度
滴定分析的分类
• 按滴定剂的类型分类：酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等
• 沉淀滴定分析的关键是选择合适的滴定剂和指示剂，以及准确判断滴定终点
实验步骤
• 准备沉淀滴定所需的试剂和仪器
• 进行空白实验，消除实验误差
• 将滴定剂滴加到待测物质中，同时记录滴定剂的体积和溶液的颜色变化
• 绘制滴定曲线，根据滴定曲线的形状和滴定度确定滴定终点
• 计算待测物质中沉淀成分的含量

化学分析方法

化学分析方法
化学分析方法是化学领域中非常重要的一部分，它主要是指通过实验手段对化学物质进行分析和鉴定的方法。

化学分析方法的发展，为我们认识和探索化学世界提供了重要的工具和手段。

本文将主要介绍化学分析方法的分类和应用。

首先，化学分析方法可以分为定性分析和定量分析两大类。

定性分析是指通过实验手段确定化合物的成分和结构的方法，它主要包括化学反应、光谱分析、质谱分析等。

而定量分析则是指通过实验手段确定化合物中某种成分的含量或浓度的方法，它主要包括重量分析、容量分析、电位滴定分析等。

定性分析和定量分析是化学分析方法中的两大基本方法，它们相辅相成，共同构成了化学分析的基础。

其次，化学分析方法在生产和科研中有着广泛的应用。

在工业生产中，化学分析方法被广泛应用于原材料分析、产品质量检验、环境监测等方面。

比如，通过化学分析方法可以对原材料进行成分分析，确保生产过程中的原材料质量符合要求；同时，化学分析方法也可以对产品进行质量检验，确保产品的质量达标；此外，化学分析方法还可以用于环境监测，对环境中的污染物进行监测和分析，保护环境和人类健康。

在科学研究中，化学分析方法也扮演着重要角色，它可以帮助科研人员确定化合物的成分和结构，为科学研究提供重要的数据支持。

总之，化学分析方法是化学领域中不可或缺的重要方法，它为我们认识和探索化学世界提供了重要的手段。

化学分析方法的发展不断丰富和完善，为化学领域的发展和应用提供了重要支持。

希望通过本文的介绍，读者能对化学分析方法有一个更深入的了解，进一步认识其重要性和应用价值。

化学分析基础知识

D
C B A
36.00 36.50 37.00 37.50
表观准确度高，精密度低准确度高，精密度高准确度低，精密度高准确度低，精密度低
38.00
测量点
平均值
真值
37
结论：
1、精密度是保证准确度的前提。 2、精密度高，不一定准确度就高。 3、两者的差别主要是由于系统误差的存在。
二、有效数字
定义
-有机弱酸或弱碱试样质量： -变色范围 10-100mg -指示剂选择试样体积： 1-10ml -强碱滴定强酸 -强酸滴定强碱 -强碱滴定弱酸 -强酸滴定弱碱
-质子的传递
- 强酸 - 强碱
13
氧化还原滴定法
-自身指示剂试样质量： -特殊指示剂 -氧化还原指示剂10-100mg 试样体积： -高锰酸钾法 1-10ml -重铬酸钾法 -碘滴定法 -溴酸钾滴定法 -硫酸亚铁法 -硫酸铈法 -亚硝酸钠法
2、误差与准确度
准确度 ──分析结果与真实值的接近程度；
误差越↓ 准确度越↑
绝对误差: E = x - xT
误差
相对误差: Er =E/T = (x – xT) / x 滴定的体积误差 V 20.00 mL 2.00 mL 称量误差
滴定剂体积应大于20mL
45
中碳钢抗拉强度/Mpa NaOH的质量分数/%
≥14*100
1349 1351 1400 1402
97.01 97.00 96.96 96.94
不符合不符合符合符合符合符合不符合不符合
13*100 14*100 14*100 14*100 97.0 97.0 97.0 96.9
41
0.42605

分析化学(第6版)整套教学课件

分析化学(第6版)
绪论
第1章绪论
♣分析化学的任务和作用 ♣分析化学的分类 ♣分析化学的发展 ♣分析过程的基本步骤
一、分析化学的任务和作用
分析化学 ---研究物质的化学组成、含量、结构的分析方法及有关理论的一门学科。 ---化学学科中的信息科学，是化学学科的一个重要分支。 ---是科学技术的眼睛。
按测定原理或分析方法分类
化学分析以物质的化学反应为基础；
测
滴定分析法和重量分析法
定
原
以物质的物理和物理化学性
理
仪器分析
质为基础；物理和物理化学分析方法；光学分析法、电
化学分析法、色谱分析法、
质谱分析法、放射化学分析
法
二、分析化学的分类
化学分析法
仪器分析法
1. 灵敏度低适合于高含量或常量(＞1%) 2. 准确度高
实际工作中，随机误差与系统误差并无明显的界限，当对其产生的原因尚未知时，往往当作偶然误差对待，进行统计处理。
三、误差的分类及减免方法
减免误差的方法
1）系统误差的减免
对照试验：纠正方法误差
标准试样测定试样同条件下平行试验，找出校正值
空白试验：纠正试剂、器皿带入的系统误差
不加入试样测定试样
同条件下试验，找出校正值
析除外)
5. 仪器价格昂贵、维修困难、
维护要求高化学分析方法与仪器分析方法是互为补充的，而且前者又是后
者的基础。
二、分析化学的分类
按分析对象分类
无机分析
分（无机化合物）
析
对
象
有机分析
（有机化合物）
元素、离子、原子团化合物组成各组分含量
元素分析；官能团分析结构分析

2-知识点4：氧化还原滴定法基本原理及常用方法.

1.06
蓝紫红紫红紫浅蓝
无色无色无色无色红
2. 自身指示剂
自身指示剂：有些标准溶液或被滴定物质本身有很深的颜色，而滴定产物无色或颜色很淡，在滴定时，这种试剂稍一过量就很容易察觉，该试剂本身起着指示剂的作用。
例如KMnO4本身显紫红色，而被还原的产物Mn2+则几乎无色，所以用KMnO4来滴定无色或浅色还原剂时，一般不必另加指示剂，化学计量点后，MnO4-过量2×10-6mol/L 即使溶液呈粉红色。 KMnO4就是自身指示剂。
6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
试样（铁矿石等）一般用HCl溶液加热分解后，将铁
还原为亚铁，常用的还原剂为SnCl2，其反应方程为
2Fe3+ + Sn2+
2Fe2+ + Sn4+
过量SnCl2用HgCl2氧化：
SnCl2 + 2HgCl2
SnCl4 + Hg2Cl2
适当稀释后用K2Cr2O7标准溶液滴定。
常用二苯胺磺酸钠作指示剂。终点时溶液由绿色（Cr3+颜
色）突变为紫色或紫蓝色。
高锰酸钾法
1. 概述
高锰酸钾是强氧化剂。
在强酸性溶液中，KMnO4还原为 Mn2+：
MnO4- + 8H+ + 5e
Mn2+ + 4H2O
在中性或碱性溶液中，还原为MnO2：
=1.507V
MnO4- + 2 H2O + 3e
酸度 : c(H+)=1mol/L。酸度过低MnO4-会部分被还
原为MnO2沉淀；酸度过高，又会促使H2C2O4分解。

分析化学实验基础知识

分析化学实验基本知识注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

1.1.1 蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。

同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。

用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。

1.1.2 去离子水利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。

未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。

1.1.3 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。

1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪（最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。

2．酸碱度：要求pH值为6~7。

检验方法如下：①简易法：取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。

②仪器法：用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。

3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。

4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。

化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。

分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。

通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。

1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。

定量分析化学导论

绝对误差（E）：
相对误差(Er)： •说明：
E = x - xT
E x xT Er 100 % 100 % xT xT
1）用相对误差来比较各种情况下测定结果的准确度更为确切些
2）误差有正负之分。误差为正值，测定结果偏高；误差为负值，测定结果偏低。
17
真值 (True value)
3、仪器误差——仪器本身的缺陷
4、主观误差——操作人员主观因素造成。
10
减免方法 ①.方法误差——采用标准方法作对照试验。对照试验：用已知含量的标准试样，按所选用的测定方法进行分析。 ②.试剂误差——作空白试验。空白试验：在不加试样的情况下，按照试样的分析方法进行分析。所得结果称空白值。从试样的分析结果中扣除空白值。 ③.仪器误差——校准仪器
计算说明：若平均值的臵信区间取28.56±0.05，那么真值在其中出现的几率为90%；而若使真值出现的几率提高为95%，则其平均值的臵信区间将扩大为： 28.56±0.07
28

二、可疑值的取舍
1. 4 d 法步骤 ①求出除异常值外的其余数据的平均值和平均偏差 ② x x 4d 则将可疑值舍去，否则保留。例2：测定某药物中钴的含量(μg•g-1)，得结果如下：1.25，1.27，1.31，1.40μg•g-1。试问1.40这个数据是否应保留? 解： x 1.28
7
2. 标准分析标准分析法主要用于测定原料、半成品、成品的化学组成。所得结果作为进行工艺计算、财务核算和评定产品质量等的依据，也用于校核或仲裁分析。特点：准
作用：所得结果作为进行工艺计算、财务核算和评定产品质量等的依据，主要用于测定原料、半成品、成品的化学组成。

分析化学完整版课件

误差的表示方法
1.绝对误差：(absolute error) ＝x-
x> 为正误差，x< 为负误差 2.相对误差：(relative error)
(/)100%
例题：某人称量真实值为0.0020g 和0.5000g 的两个样品，称量结果分别为0.0021g和0.5001g。计算绝对和相对误差。
•对化学物质的测定化学和生物活性物质瞬时跟踪监测和过程控制
•解析型分析策略整体型综合分析策略（分析完整的生物体内的基因、蛋白质、代谢物、通道等各类生物元素随时间、空间的变化和相互关联，获取复杂体系的多维综合信息）
•提高选择性、灵敏度和智能化水平
第三节分析化学的方法分类
1. 按照分析任务分类
4.10(-0.02) 0.0050(+0.0001)/1.97(-0.04)
解：R=4.10×0.0050/1.97=0.0104 SR/R=[(-
0.02/4.10)2+(0.0001/0.00500)2 + (-0.04/1.97)
五、提高分析结果准确度的方法
方法选择减小测量误差增加平行测定次数，减小偶然误差消除测量中的系统误差
小结绝对误差和相对误差系统误差和偶然误差定义特点来源等精密度的表示方式以及相互间的运算准确度与精密度的关系误差的传递提高分析结果准确度的方法有效数字及其运算法则有效数字的判断有效数字的修约有效数字的运算规则有限量测量数据的统计处理统计概念回顾正态分布t分布总体均数的区间估计数据统计检验的基本步骤相关与回归第三章滴定分析法概论anintroductiontotitrimetricanalysis滴定分析将一种已知准确浓度的试剂溶液标准溶液滴加到被测物质的溶液中根据所加试剂溶液的浓度和体积计算出被测物质的量

《化工分析》课程标准

《化工分析》课程标准学时学分：158(理论学时68、实训学时90)/7专业：精细化工、工业分析与检验专业先修课程：初中化学、基础化学（无机、有机）后续课程：分析技术与操作一、前言1.课程的性质化工分析是化工专业学生的主要基础课之一，它的理论和方法不仅是化工专业的基础，也是从事化学化工、生物、地质、环境等学科工作的基础。

通过化工分析的学习使学生掌握和了解化工分析的基本原理与应用，并初步具有应用方法解决实际问题的能力。

化工分析教学在教给学生基本的化工分析原理和方法的同时，使学生建立起严格的"量"的概念，培养学生从事理论研究和实际工作的能力和严谨的科学作风。

2.设计思路(1)课程设计思想以职业分析和职业标准确定课程的职业能力，以职业能力为目标，建构主义理论，多元智能理论为基础，构建由实践情境构成，工作过程为中心，任务驱动的“理论-实践”一体化的教学过程；以职业能力为目标进行课程各环节的评价和调控；以多种教学形式注重学生职业能力的培养，并将素质教育贯穿整个教学过程中。

(2)课程设计原则《化工分析》课程内容的设计和编排遵循了三个原则：科学性原则、情境性原则、人本性原则。

科学性原则是指涉及事实、概念和理解、原理方面的陈述性知识必须是实际存在的客观知识，主要解决“是什么”和“为什么”问题；情境性原则是指课程教学中要帮助学生获取自我建构的主观知识，即涉及经验和策略的过程性知识，主要解决“怎么做”和“怎样做更好”的问题；人本性原则是指学生从科学性原则和情境性原则交叉领域获得的理论和经验双重知识经过“获取—反思—内化—实践”，转化为个体能力，它是实现教育根本目标的保证，在课程开发中具有最高层次。

本课程教学设计以情境性原则为主、科学性原则为辅，对实际职业情境加工成具普遍意义的学习情境，即营造“真实的虚拟”情境，以工作过程作为参照系，将陈述性知识与过程性知识整合、理论知识与实践知识整合，以任务驱动设计工作过程环节，并针对每一个工作过程环节来传授相关课程内容，实现实践技能与理论知识的一体化。

第五章定量分析

仪器分析法主要包含电化学分析法、光学分析法、色谱分析法等。（1）电化学分析法：以被测物质的电化学性质而进行分析的方法。按电化学原理可分为电势分析法、电解分析法、电导分析法和伏安分析法等。
（2）光学分析法：根据被测物质的光学性质所建立起来的分析方法。主要分为吸收光谱分析法（紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法等）、发射光谱分析法（荧光分光光度法）、折光分析法、旋光分析法等。（3）色谱分析法：色谱分析法是利用被测样品中各组分分配系数不同而进行测定的分离分析方法。主要包含经典液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
(4) 干扰杂质的排除：在分析过程中，若试样组分较简单且彼此互不干扰，则经分解制成溶液后便可直接测定。复杂试样中含有多种组分，在测定某一组分，共存的其它组分有干扰时，应当消除干扰。消除干扰的方法主要有掩蔽和分离。
(5) 数据处理及分析结果的评价：分析过程中将得到相关的数据，通过对这些数据的处理，计算出待测组分的含量。同时也要对测定结果的准确性做出评价。
（三）化学分析法与仪器分析法
根据测定原理及操作方法不同，可分为化学分析法与仪器分析法。 1. 化学分析法以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。化学分析法历史悠久，又称为经典分析法，主要包括重量分析法和滴定分析法。
(1) 重量分析法：重量分析法是根据被测物质在化学反应前后的重量差来测定组分含量的方法。 (2) 滴定分析法：滴定分析法是根据一种已知准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）与被测物质完全反应时所消耗的体积及其浓度来计算被测组分含量的方法。依据反应类型不同，滴定分析法又可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。

酸碱滴定的滴定条件

酸碱滴定的滴定条件酸碱滴定是化学实验中常用的一种分析方法，用于确定物质溶液中酸碱度的浓度以及计算反应的等当量关系等。

滴定条件是指在进行酸碱滴定实验时所需要控制的环境条件，包括滴定剂的选择、指示剂的选择以及操作条件等。

本文将详细介绍酸碱滴定的滴定条件。

一、滴定剂的选择滴定剂是指在滴定实验中用来与被测溶液发生反应的化学试剂。

根据被测溶液的酸碱性质不同，选择不同的滴定剂进行滴定。

常用的滴定剂有以下几种：1. 硫酸：用作酸性溶液的滴定剂，常用于测定碱性溶液的酸度。

2. 氢氧化钠：用作碱性溶液的滴定剂，常用于测定酸性溶液的碱度。

3. 碳酸钠：用于测定酸性溶液中的含氢阳离子。

4. 碳酸钾：用于测定氯离子的浓度。

5. 硝酸：用于测定亚硫酸盐的浓度。

6. 硫酸亚铁：用于测定氧化性溶液中的还原剂浓度。

根据具体滴定实验的要求选择合适的滴定剂，使其与被测溶液发生定量反应。

二、指示剂的选择指示剂是用来指示滴定终点的物质，一般会在滴定试验中加入少量的指示剂，根据滴定剂与溶液发生反应的变化颜色来确定滴定终点。

不同的酸碱指示剂在不同的pH范围内有着不同的变色情况。

常见的酸碱指示剂有以下几种：1. 酚酞：酸性溶液逐渐由粉红变为无色，滴定终点颜色变化明显，适用于酸性溶液滴定。

2. 溴酚绿：碱性溶液逐渐由黄色变为蓝绿色，适用于碱性溶液滴定。

3. 甲基橙：酸性溶液逐渐由红色变为黄色，碱性溶液逐渐由黄色变为橙色，适用于酸碱中性溶液滴定。

4. 金黄色指示剂：可用于氯离子的测定。

选择合适的指示剂是进行滴定实验的关键，它能够帮助我们准确地确定滴定终点，从而得到准确的滴定结果。

三、操作条件滴定实验的操作条件会直接影响滴定的准确性和重复性。

以下是一些常见的操作条件：1. 温度：滴定实验应在恒定的温度下进行，以确保反应的平衡性。

通常室温下进行滴定即可。

2. 搅拌：滴定实验中的搅拌对确保反应均匀和加快反应速率很重要。

使用磁力搅拌器或机械搅拌器进行搅拌以保证反应的充分进行。

1分析化学概论.

22:02:58
“十五”国家重大科技专项 “食品安全关键技术”（18个课题）
课题01：食品安全检测实验室质量控制规范研究；课题02：农药残留检测技术；课题03：兽药残留检测技术；课题04：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术；课题05：生物毒素和常见毒物检测技术；
课题06：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术；

样品预处理的原则：
防止待测组分的损失；
避免引入干扰样品预处理的依据：干扰情况（是否需要分离等）测定方法（是否需要富集等）
22:02:58
三试样分解：溶解和熔融 (p372-378) 1 溶解：
水溶：NH4SO4中含氮量的测定；酸溶 HCl: 氢以前金属，碱性氧化物及弱酸盐； HNO3：强氧化性，溶铁矿样时，破坏硫化物和碳化物；
如： Na2CO3常用于分解硅酸盐；
3）半熔法（烧结法）低温熔融，对坩埚侵蚀小。
22:02:58
四消除干扰：(p334-369)
氧化还原掩蔽法沉淀分离
掩蔽
配合掩蔽
沉淀掩蔽酸碱掩蔽
分离萃取分离
色谱分离等
萃取富集
富集吸附富集
共沉淀富集
22:02:58
五测定 determination
物质物质的性质组分的含量干扰情况分析方法准确度灵敏度选择性适用范围用户用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度成本时间人力
设备
消耗品
分析方法
22:02:58
1.4 滴定分析概述

1.4.1 滴定分析法
(titrimetric determination) 用滴定管将标准溶液滴加到待测物的溶液中，通过指示剂指示滴定终点的到达，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量。传统分析方法；适用于常量分析；特点：简单、准确、费用低

化学检验技能—分析数据处理及评价与滴定分析的计算(化学分析课件)

（二）误差及其产生原因
1、系统误差——可测误差指测定条件下由于某种固定因素引起的
误差。它有单向性常使测定结果偏高或偏低，在同一条件下重复测定时可重复出现，且其影响比较固定，有规律；可通过适当的措施来减小或校正。
特点：单向性重复性可定性恒定性影响测定结果的准确度。
分类（原因） ①方法误差：由于方法本身不完善所造成的误差。（反应不完全、终点不一致）减免办法：对照实验、回收实验、分析结果校正； ②仪器误差：由于仪器刻度不准所造成的误差。（仪器不准）减免办法：校正仪器（校正砝码、滴定管）；
若： Q 计>Q0．01 可疑值应舍去。例见ｐ77
Q检验的缺点是，没有充分利用测定数据，仅将可疑值与相邻数据比较，可靠性差。在测定次数少时，如3～5次测定，误将可疑值判为正常值的可能性较大。检验可以重复检验至无其它可疑值为止。但要注意检验法检验公式，随n不同略有差异，在使用时应予注意。
试样质量
绝对误差相对误差
0.0002 g 0.1%
0.2g
最小称样量≥0.2g
②读数误差：滴定管读数误差为±0.01mL，在一次滴定中需读数两次，因此，可能造成 ±0.02mL的误差，为使体积测量的相对误差不超过0.1%，则滴定体积 = 0.02mL =20mL以上 0.1%
试剂用量≥20mL 一般20mL—30mL
之间的符合程度。它说明测定结果的可靠性，用误差值
来量度：绝对误差 = 个别测得值 - 真实值
Ea=x-
例 A、B两人去菜场买鱼，A买1斤鱼，校对后只有8两，B跟另一人买10斤鱼，校对后是9斤8两，则绝对误差为：
Ea(A)= 8两-10两= -2两 Ea(B)=98两-100两= -2两

酸碱滴定法

模块三酸碱滴定法测物质含量学习指南：模块二我们学习掌握了确定样品中“有什么”的分析检验工作任务，本模块将学习另一项重要的分析检验任务，即确定“有多少”，它是生产制造领域判断产品品质的重要手段。

本模块学习用酸碱滴定法测定酸碱的含量，该方法以酸碱中和反应为基础，采用强酸（测碱含量时）或强碱（测酸含量时）作为滴定剂，通常使用的强酸有盐酸、硫酸，强碱有氢氧化钠、氢氧化钾。

要求学习者学会“样品交接与保存，依据样品性质确定检验方法、进行检验准备、按照所确定的检验方法完成样品含量测定、处理分析结果、出具检测报告”这样一个完整的样品含量检测工作。

知识目标：阐明样品交接基本程序及有关规定；说出缓冲溶液的意义及选择原则；提供酸、碱标准滴定溶液的配制和标定方法；推断酸碱指示剂的作用原理归纳酸碱指示剂的使用方法；解释酸碱滴定法的方法原理；阐明一元弱酸（碱）、多元酸（碱）和混合酸（碱）的可行性判断方法及滴定条件；列举酸碱滴定法在生产实际中应用。

能力目标：能按照规定程序完成样品的交接、保存及留样工作；能准确解读碱含量、酸含量的检测标准及检测方法，确定具体的、可行性的操作方法；能规范使用滴定分析仪器，独立进行分析检测工作；能规范、及时记录实验数据，对检测结果进行计算和处理；能对检验结果进行分析及评价，对结果的误差进行分析，提出提高结果准确度的方法。

素质目标：接受严谨的工作态度，严密的思维方法；初步形成一丝不苟的学习态度、认真仔细的工作态度，实事求是的科学精神；树立规范操作意识；关注责任、节约、安全与环保。

任务5 酸碱滴定法测定样品的碱含量【能力（行动）目标】能按照工作要求完成样品的交接工作；能准确解读样品检测方法标准及操作规范；能根据送检要求制定合理的检验方案，做好检验准备工作，准确、规范地完成样品碱含量的测定；能按方法规定多次平行测定，及时、规范记录实验原始数据；能准确计算分析结果，正确进行数据的修约及计算；能规范、完整的出具检测报告。

分析化学实验指导

分析化学实验指导一、化学分析实验实验1 分析天平的使用及称量练习提要：1．掌握电光天平和电子天平的称量原理。

2．了解电光天平和电子天平的结构。

3．学习用分析天平称样的基本操作。

4．用固定质量称量法称取0.5000g石英砂两份。

5．用减量法称取0.3～0.4gCaCO3两份。

6．了解天平的使用规则。

实验2 滴定分析基本操作练习提要：1．学习如何洗涤酸式、碱式滴定管和移液管，如何调零和读数，如何赶气泡。

2．掌握滴定的基本操作要领，要求在正确的基础上，达到熟练。

3．学会滴定速度的控制和滴定终点的观察、判断。

4．正确记录实验数据，重视有效数字。

5．学会0.1mol.L-1HCl和0.1mol.L-1NaOH的配制方法。

实验3 容量仪器的校准提要：1．滴定管、移液管为什么要进行校准？2．什么是绝对校准法？什么是相对校准法？本实验滴定管的校准用绝对校准法，移液管和容量瓶用相对校准法。

3．校准容量瓶时，为什么要对其进行干燥处理？实验4 食用白醋中醋酸含量的测定提要：1．了解基准物KHC8H4O4的性质及其应用。

2．掌握用KHC8H4O4标定NaOH的原理和方法。

3．学会碱式滴定管的基本操作。

4．准确测定食用白醋中HAC的含量。

5．要求设计的数据记录和处理表格规范。

实验5 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）提要：1．了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？2．掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

3．甲醛及试样中的游离酸处理的方法为什么不同？4．如何测定尿素中含氮量？实验6 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定提要：1．运用所学知识及有关资料对HCl—NH4Cl混合液试样写出完整的实验方案设计，内容包括原理、仪器与试剂，简要实验步骤等。

2．既可设计为分别滴定，也可设计为连续滴定，提倡方案的多样化。

3．指示剂的选择和滴定终点的判断是设计的关键。

4．不同设计方案进行对照和比较。

5．此实验可以在开放实验室时间内完成。

滴定分析标准方法引用技术培训课件

沉淀剂：Cu2+ →CuI 络合剂：I2 + I -→I3-
(IV) 沉淀转化
CuI↓表面吸附I2，导致结果偏低，加入KSCN转化为CuSCN↓
CuI+SCN- =CuSCN↓+IKsp.CuSCN< Ksp.CuI
近终点时加入KSCN，否则SCN - + I2 →I -使结果偏低
Cu%= —(—c1V—0)0N—0a2—S×2O—3mM—SC—u ×100
I2剩余+Na2S2O3→
(3)铜的测定-------间接碘量法 [GB]
(I) 溶样： HCl HNO3 +Cu→Cu2+ (II) 调pH 加NH4HF2饱和溶液，控制pH3---4
(III)加过量的KI
2Cu2+ +4I- =2CuI↓+I2；I2 +2S2O32- =2I- +S4O62KI的作用：还原剂：Cu2+ →Cu+
b) 加入过量的KI，提高反应物浓度，加速反应， Cr2O72-与I -反应在碘量瓶中暗放一定时间，待反应完全后，再进行滴定
c) 所用的KI 溶液不应含有KIO3或I2：如有, 用Na2S2O3溶液滴去
(3) 碘溶液的配制与标定
称一定量的I2 +KI置研钵中+ H2O 研磨溶解→棕色瓶中保存
在酸性条件下加过量I- 生
成的I2用Na2S2O3 滴定
Cr2O72- +6I - +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O I2 +2S2O32- =2I - +S4O62-
反应条件： a) 溶液酸度：[H+]高，反应快，但也加快了O2氧化I -的速度所以[H+] 0.2----0.4mol/L

化学分析与定性分析方法

两种方法的比较与选择
化学分析方法的优点：准确度高，可用于痕量分析；缺点：操作繁琐，需要专业人员操作，且仪器昂贵。
定性分析方法的优点：操作简便，无需特殊仪器；缺点：准确度低，仅适用于粗略分析。
选择建议：根据分析目的和要求选择合适的方法。
注意事项：了解各种方法的适用范围和限制条件。
05
化学分析与定性分析的发展趋势
重量分析法
定义：通过测量物质质量来确定其化学组成的分析方法
原理：根据化学反应后生成物的质量来计算反应物的浓度
步骤：分离、纯化样品，进行化学反应，测量反应后生成物的质量，计算浓度
特点：准确度高，适用于高纯度物质的分析
吸光光度法
定义：利用物质对光的吸收特性进行定量
分析的方法
分子光谱法
定义：利用物质吸收光谱的特性进行定性分析的方法
应用范围：适用于气体、液体、固体等物质的定性分析
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原理：不同物质吸收光谱不同，通过比较光谱特征差异进行鉴别
优点：准确度高、操作简便、可同时分析多种元素
质谱法
定义：质谱法是一种通过测量物质离子或分子的质量和电荷比来确定其组成的方法。
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化学分析与定性分析方法
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化学分析方法定性分析方法化学分析与定性分析的应用领域化学分析与定性分析的优缺点比较化学分析与定性分析的发展趋势
01
化学分析方法
滴定分析法
定义：通过滴定实验，利用化学反应计量关系确定待测组分含量的方法原理：利用滴定剂与被测组分之间的化学反应，通过计量滴定剂的消耗量确定被测组分的含量分类：酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法等应用：在化学分析中广泛应用，适用于测定溶液中的离子浓度、物质含量等