食品添加剂的测定 (3)
食品添加剂的测定
2、 甜蜜素 环己基氨基磺酸钠 合成
NHSO3Na
白色粉末,溶于水,对热、光、空气、碱稳定,甜度为 蔗糖的 30倍。
3、阿力甜 Alitame 是一种以 L—天冬氨酸和 D— 丙氨酸组成的二肽酰胺,甜度比蔗糖高 2000—2900 倍,比糖精高 2—7倍,比甜蜜素高 50倍。
4、甜菊糖苷,甜叶菊中提取,可用于糖尿病人,甜度为 蔗糖的 200—300倍。
聚酰胺分离 展开剂：正丁醇＋氨水＋无水乙醇 7＋1＋2
异丙醇＋氨水＋无水乙醇 7＋1＋2 显色剂：溴甲酚紫溶液 0.4g/L
酚磺酞比色法
原理 样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后,与
酚和硫酸在175℃作用,生成酚磺酞,再与氢氧化钠反应产 生红色溶液,与标准系列比较定量。
说明
1、本法受温度影响较大,要使糖精充分与酚在硫酸 作用下生成酚磺酞,应严格控制在 175±2℃温度下 反应 2小时。
漂白剂——二氧化硫及亚硫酸盐的测定
漂白剂是为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。 依靠漂白剂的氧化或还原能力,破坏食品的变色因子。
1. 食品中的漂白剂本身无营养价值。 2. 严格控制使用量,因为对人体健康有一定影响。 3. 要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影
响。 食品中亚硫酸盐的测定GB/T 5009.34--2003
常用防腐剂的检测
防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生 物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防 腐剂被认为是比较安全的,但长期或大量使用不行,应尽 量少用甚至不用。
防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。
防腐剂的品种
苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素 新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、 甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、 富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。 禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、焦碳酸 二乙酯等
食品添加剂的测定
苯甲酸像脂肪酸一样，能在肠内很好被吸收。苯甲酸
进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，
其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从
尿中排出，不在人体积累。
苯甲酸的毒性较小。
总的来说，目前普遍认为苯甲酸是比较安全的防腐剂，
以小剂量添加于食品中，未发现任何毒性作用。
山梨酸及其钾盐
山梨酸又名花椒酸，白色结晶，难溶于水，可 溶于有机溶剂，具有特殊气味和酸味，对光热均稳 定，性还氧气中长期被放置易氧化着色。 山梨酸钾也是白色粉末，其抑菌效果为同质量 山梨酸的74％。 山梨酸代谢后生成CO2和H2O，对人体无害。
苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测
苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，
微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。 COOH COONa 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成 苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.5— 4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑茵效果明显减弱。主 要用于果汁、果酱、清凉饮料这些酸性食品，使用量≤0.1％
防腐剂的品种： 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二 钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素、 新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、 琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、
类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、
富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋
白等。
禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。
(3)滴定
固体和半固体样品（果酱） 100g于500ml容量瓶中,加200ml水，加NaCl直到不溶解为止 （降低苯甲酸在水中的溶解度），用NaOH调至碱性（苯甲 酸生成苯甲酸钠），用饱和NaCl定容500ml，静置2小时，
离子色谱法测定食品中的添加剂
表 1 加标回收试验结果
样品 测定值 /（mg/kg） 加标量 /（mg/kg） 测定总量 /（mg/kg）
分析与检测
离子色谱法测定食品中的添加剂
□ 翁利平 黑龙江省集贤县市场监督管理检验检测中心
摘 要：食品添加剂是食品产业发展必不可少的一大类物质，食品添加剂的应用推动了食品产业的快速发展，但与此 同时，滥用食品添加剂所产生的各种食品安全问题也广为诟病。本文讨论利用离子色谱法检测食品中的添加剂的方法。
关键词：食品；添加剂；离子色谱法
2 结果与分析
2.1 选择合适的色谱柱
经处理后的样品中仍含少量的弱 酸 根，SO32- 与 SO42- 难 分 离， 其 中 亚硫酸根离子与甲醛容易发生共洗 脱， 添 加 甲 醛 可 改 善 两 者 可 分 离 难 度。Ionpac AS11-HC 型 阴 离 子 分 离 柱 和 Ionpac AS19 型 阴 离 子 分 离 柱 都 可 对 SO42- 和 SO32- 进 行 分 离。 通
移取一定量的二氧化硫标准储
备 溶 液 配 成 0.00、5.00、10.00、 15.00、20.00 mg/L 和 25.00 mg/L 的 标准溶液，在上述试验条件下测量， 得到色谱图：二氧化硫的质量浓度在 0.00 ～ 10.00 mg/L 范围内与峰面积呈 线性关系，其线性回归方程为 A=0.035 1ρ+0.331 4，相关系数为 0.999 8，SO32的检出限（3S/N）为 1.00 mg/kg。 2.3 回收试验
食品添加剂检测标准
食品添加剂检测标准食品添加剂是指为了改善食品色、香、味和保质期等特性而向食品中添加的具有特定技术效果的各种物质。
在食品生产过程中，添加剂的使用可以提高食品的品质和口感，但是如果使用不当或者添加剂含量超标，可能会对人体健康造成危害。
因此，对食品添加剂的检测标准至关重要。
食品添加剂的检测标准主要包括对添加剂种类、使用范围、最大使用量、残留限量等方面的规定。
首先，针对不同种类的食品添加剂，需要制定相应的检测标准。
例如，对于防腐剂、着色剂、甜味剂等不同种类的添加剂，需要分别制定相应的检测方法和标准。
其次，针对不同食品的使用范围和最大使用量，也需要进行详细规定，以确保食品添加剂的使用符合安全标准。
此外，还需要对食品中添加剂的残留限量进行严格监控，以保证食品中添加剂的残留量不会对人体健康造成危害。
食品添加剂的检测标准需要依据国家相关法律法规进行制定，并且需要不断更新和完善。
随着科技的发展和人们对食品安全的重视，食品添加剂的检测标准也在不断提高。
例如，近年来，针对新型食品添加剂的检测标准也得到了加强，以适应食品生产的新需求。
在实际生产中，食品生产企业需要严格遵守食品添加剂的检测标准，确保生产的食品符合国家相关法律法规的要求。
同时，监管部门也需要加强对食品添加剂的检测和监管，确保市场上的食品安全可靠。
此外，消费者也应增强食品安全意识，选择合格的食品产品，避免食品添加剂对健康造成不良影响。
综上所述，食品添加剂的检测标准对于保障食品安全和人体健康至关重要。
各方应加强对食品添加剂的监管和管理，确保食品添加剂的使用符合安全标准，为人们提供安全、健康的食品产品。
第四章 食品添加剂的分析第三节 红曲色素的测定
第三节 红曲色素的测定
（4）火腿肠：称取30g火腿肠，捣碎，加海沙少许， 混匀，每次加入50mL石油醚提取脂肪，共提取三次，每 次提取45min，过滤，滤液弃去，残渣放通风橱中，用 吹风机吹干，用50mL甲醇提取红曲色素30min，共3次， 过滤，合并滤液，滤液中加入3mL的钨酸钠溶液沉淀蛋 白，弃去蛋白，滤液减压浓缩至10mL，此液供测定用。
第三节 红曲色素的测定
8． 红 曲 色 素 的 标 准 溶 液 ： 取 1 g 红 曲 色 素 ， 加 入 30mL甲醇溶解，然后加入5g硅胶，拌匀，装入50硅胶层 析柱中(湿法装柱)，将拌有硅胶的红曲色素装在柱顶， 后用甲醇洗脱；直至洗脱下来的甲醇无的为止，然后减 压浓缩至膏状，于60～70℃烘箱中烘干，约剩下0.89g 的红曲色素作为薄层分析用标准品。用甲醇配成1mg/mL 的标准溶液。
9．红曲色素标准使用液：临用时吸取标准溶液 5.0mL，置于50mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度此溶液 每毫升相当于0.1mg红曲色素。
第三节 红曲色素的测定
三、仪器 1．微量注射器10μL。 2．展开槽25cm×6cm×4cm。 3．薄层板：市售预制硅胶GF254板。 4．层析柱。 5．接收瓶。 6．全玻璃浓缩器。 7．真空泵。
第三节 红曲色素的测定
2．测定 （1）点样：取市售硅胶GF254板(4cm×20cm)，离底 边2cm处，点上述样品溶液10μL，同时在右边点2μL色 素标准溶液。 （2）展开：将上述已点上样品与标准品的二块板， 分别放入试剂“正己烷：醋酸乙酯：甲醇(5∶3∶2)” 和“正己烷：醋酸乙酯：甲醇(5∶3∶2)”中展开，待 展开剂前沿至15cm处，取出，放入通风橱，晾干，在 UV254 nm下观察，试剂“正己烷：醋酸乙酯：甲醇 (5∶3∶2)”得到4个点，Rf值分别分0.86，0.71，0.54， 0.38，试剂“正己烷：醋酸乙酯：甲醇(5∶3∶2)”得 到3个点，Rf值分别为0.86，0.69，0.57。样品与标品 的斑点的Rf值一致。则证明样品的色素为红曲色素。
食品添加剂检测标准
食品添加剂检测标准食品添加剂是指为了改善食品品质、增加色香味、延长保质期等目的而向食品中添加的具有一定技术效果的各种物质。
食品添加剂在食品生产中发挥着重要的作用，但是过量使用或者使用不当可能会对人体健康造成危害。
因此，对食品添加剂进行检测并且制定相应的检测标准显得尤为重要。
首先，食品添加剂的检测标准应当包括对添加剂成分的检测。
不同的食品添加剂具有不同的成分，有些成分可能对人体健康产生潜在的危害。
因此，对食品添加剂成分的检测是非常重要的一环。
检测标准应当明确各种食品添加剂的成分范围，并且规定了对这些成分的检测方法和标准。
其次，食品添加剂的检测标准还应包括对添加剂使用量的检测。
食品添加剂的使用量过量或者不足都会对食品的品质造成影响，甚至对人体健康产生危害。
因此，对添加剂使用量的检测也是非常重要的一项内容。
检测标准应当规定了各种食品添加剂的使用量范围，并且明确了检测方法和标准。
此外，食品添加剂的检测标准还应包括对添加剂残留量的检测。
在食品生产过程中，一些添加剂可能会残留在食品中，如果残留量超过了规定的标准，就会对人体健康造成危害。
因此，对添加剂残留量的检测也是非常重要的一项内容。
检测标准应当规定了各种食品添加剂在食品中的残留量标准，并且明确了检测方法和标准。
综上所述，食品添加剂的检测标准是确保食品质量和食品安全的重要保障。
通过制定科学合理的检测标准，可以有效地监管食品添加剂的使用，保证食品的安全和卫生。
同时，也可以促进食品产业的健康发展，增强消费者对食品的信心。
因此，各国在制定食品添加剂的检测标准时，应当充分考虑食品添加剂的特点和使用情况，制定严格科学的检测标准，为食品安全保驾护航。
食品添加剂的测定方法
中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定
亚硝酸盐的量 。
三、离子选择性电极法测定硝酸盐
在0.1mol/L硫酸钾介质中，用硫酸银除去氯离子干扰， 硝酸根离子浓度在10-2~8×10-5mol/L之间，电位值和硝酸根 浓度负对数呈直线关系，由此求出样品溶液中硝酸盐含量。
四、荧光法测定亚硝酸盐含量
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测 定。
第五节 发色剂——硝酸盐和亚硝酸盐的测定
以亚硝酸钠计ADI 0~0.2 mg/kg，以硝酸钠计ADI 0~0.5mg/kg。
我国卫生标准规定:亚硝酸钠、硝酸钠的使用限于肉类制品 及肉类罐头中，最大使用量：硝酸钠为0.5g/kg，亚硝酸钠为 0.15g/kg，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超过0.05g/kg， 肉制品不超过0.03g/kg。
三、禁用防腐剂定性测定
（一）硼酸、硼砂的定性测定
(1)姜黄试纸法:取1部分灰分，滴加少量水与6mol/L盐酸 至微酸性，边滴边搅拌，使残渣溶解，微温后过滤。将姜黄 试纸浸入滤液中，取出试纸置表面皿上于60~70℃干燥，如 有硼酸、硼砂存在时，试纸显红色或橙红色，在其变色部分 熏以氨即转为绿黑色。
本法不受检液本身的颜色或混浊干扰，也不受样品稀 释度的影响。但操作较为复杂。
五、气相色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐 亚硝酸盐可用高锰酸钾氧化成硝酸盐。用硫酸在低于
三、薄层色谱定性及半定量测定法
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥去乙 醚后，用乙醇溶解残留物。 用薄层层析展开显色，再与标 准比较；进行定性和半定量测定。
四、离子选择性电极法
糖精选择电极是以季铵盐所制PVC薄膜为感应膜的电极， 它和作为参比电极的饱和甘汞电极配合使用，可以测定食 品中糖精钠含量。当测定温度、溶液总离子强度和溶液接 界电位等条件一致时，电位值与糖精离子浓度的负对数成 直接关系。
食品分析理论第十一章 食品添加剂测定
用量：ADI以亚硝酸钠计0～ 0.2mg／kg，以硝酸钠计0 ～ 0.5mg／kg。我国卫生标准规定：亚硝酸钠、硝酸钠的使用限 于肉类制品及肉类罐头中，最大使用量：硝酸钠为0.5g／kg， 亚硝酸钠为0.15g／kg，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超 过0.05g／kg，肉制品不超过0.03g／kg。
盐酸萘乙二胺 溶液
测吸光度值
静置
加水定容
食 （三）计算
品 分
肉制品中亚硝酸盐含量(g/kg)
=
c1000 m54000510100 01000
析
式中：c—标准曲线查出样液中亚硝酸盐含量，μg／ml;
m—样品质量，g 。
(四)说明：
① 亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂,使产生 的亚铁氰化锌沉淀与蛋白质产生共沉淀。
食 B、从食品生产安全性角度，规定食品添加剂的使用限量。 品 分 析
C、从食品添加剂的自身质量，规定添加剂中有害物质的限量。
食 5、食品添加剂常测项目和方法
品 分 由于食品添加剂种类繁多、结构和功能各异，在 析 食品中的含量低，因此添加剂测定复杂、多样。
目前在我国常需检测的项目有防腐剂、甜味剂、 发色剂、漂白剂、着色剂等。
目前，在我国食品行业中，使用较多的是二氧化硫和亚硫酸 盐。两者本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少成 分，而且还有一定的腐蚀性，对人体健康也有一定影响，因 此在食品中添加应加以限制。
我国国家标准规定；残留量以SO2计：竹笋、蘑菇残留量不 得超过25mg／kg；饼干、食糖、罐头不得超过50mg／kg； 赤砂糖及其他不得超过100mg／kg。
D、保持或提高食品的营养价值。
E、满足特殊人群的需要（无热甜味剂、无钠咸味剂）
食品添加剂焦亚硫酸钾含量测定方法
一、概述食品添加剂是指为了改善食品质量和外观，在食品生产加工过程中对食品进行改性、增香、增色、防腐等目的而添加的物质。
其中，焦亚硫酸钾是一种常见的食品添加剂，用于防止食品褪色和腐烂。
然而，过量使用焦亚硫酸钾可能会对人体健康造成危害，因此需要对食品中焦亚硫酸钾的含量进行严格监控和检测。
二、食品添加剂焦亚硫酸钾含量测定方法1. UV-Vis分光光度法UV-Vis分光光度法是一种常见的测定焦亚硫酸钾含量的方法。
该方法利用焦亚硫酸钾在紫外光下的吸光特性，通过测定其在特定波长下的吸光度，从而推算出其含量。
这种方法简单、快速，适用于大批量样品的检测，因此在食品生产和检验领域得到了广泛应用。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高效分离和测定食品中焦亚硫酸钾含量的方法。
该方法利用气相色谱仪对样品中的焦亚硫酸钾进行分离，并通过识别和测定峰值来确定其含量。
该方法精确度高、灵敏度好，适用于各种类型的食品样品。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种利用高效液相色谱仪对食品中焦亚硫酸钾进行分离和测定的方法。
该方法具有分离效果好、分析速度快的特点，适用于各种复杂样品的检测。
4. 电化学法电化学法是一种利用电化学分析技术对食品中焦亚硫酸钾进行测定的方法。
该方法通过在特定条件下测量样品中焦亚硫酸钾的电化学行为，从而确定其含量。
这种方法操作简便、准确度高，适用于各种类型的食品样品。
5. 总气体发生法总气体发生法是一种通过将食品样品中的焦亚硫酸钾转化为二氧化硫气体，再通过一系列反应和测定来确定其含量的方法。
该方法操作简单、灵敏度高，适用于各种类型的食品样品。
三、结论食品添加剂焦亚硫酸钾的含量测定方法有多种，各有其特点和适用范围。
在实际检验过程中，需要根据不同的样品类型和实际情况选择合适的测定方法，确保检测结果的准确性和可靠性，从而保障食品安全和人体健康。
对食品添加剂的使用也需要严格控制，避免过量使用对人体造成危害。
希望通过对食品添加剂含量的严格监控和检测，能够保障食品质量和用户的健康。
习题八 食品添加剂的测定
习题八一解释下列名词：食品添加剂农药残留ADI值黄曲霉毒素活化食品包装蒸发残渣硅胶GF254防腐剂护色剂镉柱还原效率漂白剂抗氧化剂活性脂功能食品二填空题1.食品添加剂的常规检测项目有。
对食品添加剂进行检验的目的是。
2.用薄层分析法测定糖精含量时，应使用的主要仪器有。
3. 糖精钠的定性鉴别方法有。
4.在薄层分析中，当样品中含有的多种物质被展开分离后，各物质的确定方法是。
5.在测定糖精钠、苯甲酸钠含量时，对样品处理液进行酸化的目的是。
6.格里斯试剂比色法测定食品亚硝酸钠含量时，亚硝酸钠标准使用液的浓度为，标准曲线的浓度系列为，比色测定的波长为。
还原为再7.用比色法测定食品中硝酸钠含量，应先用镉柱将NaNO3进行测定。
镉柱使用前，应先用洗涤，不用时用封盖，并保持在镉层之上，不得使镉层来有气泡，目的是。
检验镉柱符合要求的条件是。
8.在测定SO含量时，加入氨基磺酸铵的目的是。
29. 比色法测定食品中BHT时，将样品通过使BHT 分离，用吸收，加邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色物质，用提取后比色测定。
10.在食品中使用添加剂，都有规定的使用限量指标，糖精钠、苯甲酸钠、硝酸钠、亚硝酸钠、BHT在加入食品中的最大使用量分别为。
11.利用原子吸收分光光度法测定食品中铁镁锰时，铁镁锰的吸收线分别是；标准贮备液的浓度为；标准使用液的浓度为；测定用标准系列浓度分别为。
12.用比色法测定元素含量时，控制好测定液的酸碱度是非常重要的，否则难以得到正确结果。
二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定铜含量时酸碱条件为；双硫腙比色法测定铅镉汞的酸碱条件分别为。
13.在苯芴酮比色法测定锡含量时，加入动物胶溶液的目的是。
14. 常见的食品限量元素都可用比色法测定，食品中的铅、镉、汞采用___________方法测定；锡的含量采用方法测定；铜的含量采用方法测定。
15.功能食品的功能活性成分有上百个品种，分为9大类：。
16. 薄层层析法测定AFT B1时，四个样点分别是：第一点；第二点，20uL样液；第三点；第四点，20uL样液+10uL0.2ug/mLAFT B1标液。
食品安全国家标准食品添加剂3甲硫基丙醇征求意见稿
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.食品安全国家标准食品添加剂 3-甲硫基丙醇(征求意见稿)中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品添加剂 3-甲硫基丙醇1 范围本标准适用于由丙烯醛为原料或丙烯醇和甲硫醇为原料制得的食品添加剂3-甲硫基丙醇。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称3-甲硫基丙醇2.2 分子式C4H10OS2.3 结构式CH3SCH2CH2CH2OH2.4 相对分子质量106.18(按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求：应符合表1的规定。
表1 感官要求表2 理化指标附录 A含量的测定A.1 仪器和设备A.1.1 色谱仪：按GB/T 11538—2006中第5章的规定。
A.1.2 柱：毛细管柱。
A.1.3 检测器：氢火焰离子化检测器。
A.2 测定方法面积归一化法：按GB/T 11538—2006中10.4测定含量。
A.3 重复性及结果表示按GB/T 11538—2006中11.4规定进行，应符合要求。
食品添加剂3-甲硫基丙醇典型气相色谱图(面积归一化法)参见附录B。
附录 B食品添加剂3-甲硫基丙醇典型气相色谱图(面积归一化法)B.1 食品添加剂3-甲硫基丙醇典型气相色谱图：见图B.1。
图 B.1B.2 操作条件B.2.1 柱：毛细管柱，长30m，内径0.25mm。
B.2.2 固定相：PEG 20M。
B.2.3 膜厚：0.25μm。
B.2.4 色谱炉温度：160℃恒温10min，然后线性升温从160℃～200℃，速率10 ℃/min。
B.2.5 进样口温度：240℃。
B.2.6 检测器温度：240℃。
B.2.7 检测器：氢火焰离子化检测器。
B.2.8 载气：氮气。
B.2.9 柱前压：70Kpa。
B.2.10 进样量：0.2μL。
B.2.11 分流比：1/100。
—————————。
食品分析_食品添加剂的测定
高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸
原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性， 过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据 保留时间和峰面积进行定性和定量。
1)样品处理
• 汽水和配制酒类：微热搅拌除去二氧化碳和乙醇，再 调节pH约为7，加水定容，过滤； 饮料、果汁类：调节pH约为7，加水定容， 离心沉淀，过滤； 固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用 温水浸泡，冷却后定容，过滤。
定性：根据保留时间定性 定量：通常使用标准曲线法。取纯物质配成标准系列，分 别取一定体积注入色谱仪，得到色谱峰，以标准溶液的浓度 为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制的关系曲线，即标准曲线 。然后在相同的条件下注入样品处理液，根据色谱图的峰面 积在标准曲线上查得待测组分的浓度。
山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定原理： 样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火 焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准 系列进行比较定量。 仪器和试剂 ： （1）乙醚、石油醚：沸程30～60℃
计算
X
V1
5 m 1000 25
( g / Kg或g / L）
式中： X——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg；
ρ——标准曲线上查得山梨酸或苯甲酸的量，μg/mL；
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL： m——样品的质量，g； 5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL； 25——样品乙醚提取液的总体积，mL。
（4） 气象色谱法
（5） 高压液相色谱法
中和法
原理： • 在 弱酸条件 中，用 乙醚将样 品中的 苯甲酸 提 取 出 来 ， 将乙醚挥发后 ，用中性 酒精或醇醚混合 物 溶解 内容物 ，用 酚酞做指示 剂， 采 用 NaOH 标准 溶液滴 定 至终点 ， 然后根据氢氧 化 钠消耗 的体 积计算苯甲酸或苯甲酸 钠的含量。
食品添加剂测定—甜味剂的测定(理化检验技术)
2.甜味剂分类
• 天然甜味剂：植物组织中提取，如甜菊糖苷、甘草 等，其安全性较高
• 人工合成甜味剂：甜度较高，不具营养价值，价格 低廉
目前，我国允许使用的人工合成甜味剂有糖精（钠）、甜蜜素、甜味素等。
（二）甜味剂的应用和测定意义 糖精，难溶于水，糖精钠为水溶性。两者可在酸碱性溶液中互相转化。
（三是液相色谱法
液相色谱法（GB 5009.28-2016） 1. 原理
样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉 淀蛋白，采用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
（四）甜蜜素的测定方法 气相色谱法（GB 5009.97-2016） 1．原理
食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠 与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱-氢火焰离子化检测器进 行分离及分析，保留时间定性，外标法定量。
在食品工业中常将水溶性较差的糖精转变成易溶于水的盐类物质糖精钠，以 增加其水溶性，便于食品工业生产的使用。糖精钠不具有营养价值，摄入人 体后，不能被机体吸收利用。
甜蜜素，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。其甜味是蔗糖的40倍左右 ，是一种高甜度的甜味剂。长期食用甜蜜素含量超标食品，会因摄入过量过 高对人体的肝脏和神经系统造成危害。
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（二） 甜蜜素的测定
甜蜜素：环己基氨基磺酸钠（合 成），白色粉末，溶于水，对热、 光、空气、碱稳定，甜度为蔗糖的 30倍。
测定方法：
气相色谱法 分光光度比色法
1.气相色谱法
原理 在酸性条件下，甜蜜素与亚硝酸 反应，生成环己醇亚硝酸酯，利 用气相色谱法定性、定量
气相色谱法分析条件
（1）色谱柱：不锈钢柱，长2m，内径 3mm （2）固定相：Chromsorb WAW DMCS 80· 100目 （3）温度：柱温80℃，气化温度150 ℃， 检测温度150 ℃ （4）流速：氮气40mL/min, 氢气 30mL/min，空气300mL/min
22类1500种（世界现在有4000多种）。
3.食品添加剂的安全使用和管理
天然食品添加剂一般对人体无 害，大多数合成添加剂对人体有 毒性，致癌物。要控制加入量。
一些食品添加剂在不同食品中添加的限量
添加剂名称 NaNO2 NaNO3 SO2 苯甲酸 山梨酸 EDTA 食品 午餐肉 午餐肉 白糖 干酪制品 果汁类 果汁类 加入限量（mg /kg) 125 ＜ 500 20 1000 600 250
（二） 山梨酸（钾）的测定
山梨酸（钾）用于酸性食品的防腐， 在酸性介质中对霉菌、酵母菌、好 氧性细菌有良好的抑制作用
（二） 山梨酸（钾）的测定
山梨酸：无色、无嗅的针状结晶，难 溶于水。 山梨酸钾：易溶于水，难溶于有机溶剂， 与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全， 在体内最后成CO2和水。 CH3CH=CHCH=CHCOOH
4.食品添加剂测定的项目和方法
常测定的项目：甜味剂、防腐剂、漂白剂、发 色剂、抗氧化剂、着色剂 食品添加剂的检测也是先分离再测定。 分离：蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。 测定：比色法、紫外分光光度法、TLC、 HPLC等。 测定的意义：为了保障食品安全！
二、甜味剂的测定
常用的甜味剂有：
2.食品添加剂的种类
（1）天然食品添加剂 （2）化学合成添加剂
目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品 添加剂使用卫生标准》的有： 酸度调节剂、抗氧化剂、漂白剂、 膨松剂、 着色剂、护色剂、 乳化剂、酶制剂、增味剂、 水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂、 凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它
最大用量为 酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、 雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包 0.15 g/kg 用于瓜子 1.2 g/kg 用于话梅、陈皮类 5.0 g/kg
可与规定的其他甜味剂混合使用。
测定方法：
高效液相色谱法 紫外吸收法 薄层色谱
1.紫外吸收法
原理 样品经处理后，在酸性条件下 用乙醚提取食品中的糖精钠， 经薄层分离后，溶于碳酸氢钠 溶液中，于波长270nm测定吸 光度，与标准液比较定量
糖精钠、甜蜜素、甜菊糖苷
Байду номын сангаас
（一） 糖精钠的测定
糖精钠：水溶性好，在酸性条件下溶于 乙醚，热稳定性好，甜度为蔗糖的 200~700倍。糖精钠对人体无营养价值， 不分解、不吸 收，随尿排出，致癌性有 争议。
婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用 果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水 产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精钠 《食品添加剂使用卫生标准》规定：
测定方法：
气相色谱法 紫外吸收法 高效液相色谱法 薄层色谱法 酸碱滴定法
1.酸碱滴定法
原理 将样品中加入饱和氯化钠溶液，在碱 性条件下萃取，分离出蛋白质、脂肪 等，然后酸化，用乙醚提取样品中的 苯甲酸，再蒸去乙醚，溶于中性乙醇 乙醚混合液（1:1）中，而后用标准 NaOH溶液滴定，根据标准NaOH溶液 消耗体积，计算苯甲酸（钠）的含量。 适合苯甲酸含量大于0.1%样品
0.6 0.2
0.075 2.0
我国常用食品防腐剂
对羟基苯甲 酸丙酯 （又 名尼泊金丙 酯）
酱油、酱料、果酱（不包括罐头）、果汁 （果味）型饮料 食醋
糕点馅 果蔬保鲜 碳酸饮料、蛋黄馅
0.25 0.10 0.5（单一或混合 用总量） 0.012 0.20 0.30 0.25 2.5 2.5 50
脱氢乙酸
一、概述
（一）食品添加剂的定义和分类 （二）食品添加剂测定的意义 （三）食品添加剂测定的项目与 方法
（一）食品添加剂的定义 和分类
1.定义：为改善食品品质和色、 香、味 以及防腐和加工艺的 需要而加入食品中 的化学合成或者天然物质。 这些物质本身不作为食用目的，也 不一定有营养价值。但不包括污染物、 残留农药。
腐乳、酱菜、原汁橘浆 生面湿制品 面包、醋、酱油、糕点、豆制食品
丙酸钙
丙酸钠
糕点 杨梅罐头加工工艺
（一） 苯甲酸（钠）的测定
苯甲酸：白色有丝光的鳞片或针状结晶， 微溶于水 苯甲酸钠：易溶于水和乙醇，难溶于有 机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。
COOH
COONa
（一） 苯甲酸（钠）的测定
苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的 防腐，在pH 2.5~4其抑菌作用较强，当 pH＞5.5时，抑菌效果明显减弱。对霉 菌和酵母菌效果甚差。 苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸 结合形成无害的马尿酸，其余部分与 葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛 酸苷从尿中排出，不在人体内积累。 苯甲酸的毒性较小。
苯甲酸 苯甲酸钠
我国常用食品防腐剂
酱油、食醋、果酱、氢化植物油、软糖、鱼 干制品、即食豆制食品、糕点、馅、面包、 蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮料 低盐酱菜、酱类、蜜饯、果汁（味）型饮料、 果冻、胶原蛋白肠衣 1.0
0.5
山梨酸 山梨酸钾
第七章 食品添加剂的分析 葡萄酒、果酒 果、蔬类保鲜、碳酸饮料 肉、鱼、蛋、禽类制品 食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁
三、防腐剂的测定
防腐剂：能抑制食品中微生物生长 和繁殖的化学物质
防腐剂的特点 （1）对人体无毒、无害、无副作用 （2）对食品的质量不能有任何影响 （3）不能掩蔽劣质食品的质量或改 变任何感官性状
我国允许使用的主要防腐剂： 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山 梨酸钾、丙酸、丙酸钙
我国常用食品防腐剂
名 称 最大使用量 /( g/kg) 1.0 酱油、食醋、果汁（味）型饮料、 果酱（不包括罐头） 0.8 葡萄酒、果酒、软糖 碳酸饮料 低盐酱菜、酱类、蜜饯 食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁 0.2 0.5 2.0 使用范围