有机化学实验的基本操作(可编辑)
《有机化学实验》教学大纲
《有机化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程类别：专业基础课（必修）适用专业：化学总学时数：102 学分：3开课学期：一、二开课系部：化学化工学院教学方式：实验及讨论考核方式：考查二、课程的性质、目的和任务有机化学实验作为化学实验科学的重要分支，是化学专业学生（本科）必修的一门独立的专业基础课。
有机化学实验课的主要目的是使学生熟练掌握有机合成化学实验的基础技能，学会正确选择有机化学的合成方法，分离提纯与基本的分析鉴定方法，培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯。
有机化学实验内容主要包括三个方面：第一部分为实验基本技术，包括蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、熔点测定、重结晶、萃取、升华、色谱法、折光率测定、旋光度测定、无水无氧操作技术、加热、致冷及干燥技术；工具书及手册查阅方法训练；实验报告及研究论文的写作要求。
第二部分为反应与制备,包括卤代反应、威廉逊反应、氧化反应、格式反应、傅－克反应、璜化反应、硝化反应、还原反应、脂化反应、斯克劳普反应、珀金反应；相转化催化、外消旋体的拆分、天然物的提取与纯化、药物分离与鉴定。
第三部分包括连续有机合成实验和英文文献实验。
三、教学的基本要求（一）有机化学实验的基本操作技术有机化学基本操作技术是该课程的基本任务之一，是必须在教学中切实加强的重要环节，包括如下内容：1．玻管的弯曲，拉毛细管，滴管，玻璃钉和搅拌棒的制作。
2．标准磨口仪器的使用及维护。
3．常用仪器的选择及正确装卸。
4．熔点及沸点的测定。
5．回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏及减压蒸馏。
6．分液漏斗的使用及液体物质的萃取。
7．索氏提取器的使用及固体物质的提取。
8．固体物质的重结晶及升华。
9．各种过滤方法。
10．液体物质及固体物质的干燥。
11．加热及冷却。
12．机械搅拌。
13．液体物质的折光率测定。
14．旋光度的测定。
15．薄层色谱、纸色谱及柱色谱。
16．理化手册及工具书的查阅及训练。
17．实验报告及研究论文的写作格式与要求。
有机化学实验的基本操作(可编辑)
有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
有机化学基础知识点整理有机化学实验技术与操作方法
有机化学基础知识点整理有机化学实验技术与操作方法有机化学作为化学的重要分支，研究碳元素化合物的结构、性质以及它们之间的变化规律。
在有机化学领域中，有机化合物的合成与实验操作是非常重要的一环。
本文将整理一些有机化学的基础知识点，并介绍有机化学实验技术与操作方法。
一、有机化学基础知识点1. 有机化合物的命名在有机化学中，为了方便识别和描述化合物，需要对其进行命名。
有机化合物的命名方法主要包括系统命名法（根据化合物结构和功能团进行命名）、常用名称命名法（根据化合物的常用名称进行命名）和简化名称命名法（根据化合物的结构特征进行命名）等。
2. 有机化合物的结构有机化合物的结构包括分子式、结构式和立体结构等。
分子式用元素符号表示化合物组成，结构式用化学键表示分子内原子的连接关系，立体结构则描述了化合物中原子或基团的空间排列方式。
3. 有机反应的机理有机反应的机理是指反应的具体步骤和反应物之间的关系。
有机反应可以分为加成反应、消除反应、取代反应和重排反应等。
了解有机反应的机理对于预测和控制反应过程具有重要意义。
二、有机化学实验技术与操作方法1. 实验室基本操作在进行有机化学实验时，需要掌握实验室基本操作技能，如准确称量固体或液体试剂、配制溶液、进行过滤和结晶等。
此外，还要注意实验室安全，并正确使用实验室常见的仪器和玻璃器皿。
2. 反应体系的选择在有机化学实验中，选择适当的反应体系非常重要。
不同的反应条件和溶剂选择会影响反应的速度和产率。
合理选择反应条件可以提高实验的效果，并减少不必要的浪费。
3. 合成有机化合物的常用反应有机化合物的合成有多种方法，常用的反应有：取代反应、加成反应、消除反应、重排反应等。
通过了解这些反应的原理和应用条件，可以有针对性地选择适合的反应进行有机化合物的合成。
4. 色谱分析技术色谱是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。
常见的色谱技术包括薄层色谱、柱层析和气相色谱等。
通过合理选择和运用色谱技术，可以有效地对混合物进行分离和鉴定。
基本有机化学实验
基本有机化学实验本次有机化学实验主要包括以下三个部分：分离染料、酸催化反应和S_N2反应。
一、分离染料实验步骤：1.称取0.5g的混合染料物质，加入50mL乙醇中，并用磁力搅拌器搅拌至充分溶解。
2.将筛网放在吸滤瓶上，倒入第一滴滤液，滤液颜色变浅后，继续倒入滤液直至全部滤完。
3.将滤液分成五份，分别命名为A、B、C、D、E。
4.将五个试管分别装入5mL的水，在试管中加入1mL的A、B、C、D、E五种滤液。
5.观察每个试管中液体的颜色变化。
结果解析：经过上述实验可以分离出混合染料中的不同成分。
通过颜色变化的观察，A滤液为红色，B滤液为橙黄色，C滤液为黄色，D滤液为深绿色，E滤液为深蓝色。
二、酸催化反应实验步骤：1.取1mL的苯甲酸，加入2mL的醇类试剂（乙醇、异丙醇或正丁醇）中；2.向上述混合物中加入一滴浓硫酸，并搅拌20分钟；3.将混合物放入水浴中加热3分钟；4.冷却后，将混合物加入20mL的水中搅拌均匀，利用漏斗和滤纸将产物分离，并用无水氯化钠晶体除去余水。
5.用纸巾吸干过滤纸上的产物，并称取产物的质量。
结果解析：对于不同的醇试剂，观察结果有所不同。
在乙醇试剂中，产生了乙酸苯酯；在异丙醇试剂中，产生了异丙酸苯酯；在正丁醇试剂中，产生了正丁酸苯酯。
实验中用漏斗和滤纸将产物分离并去除余水，得到苯酯产物。
三、S_N2反应实验步骤：1.将1mL苯甲醇溶于3mL烷基卤素中（分别为溴乙烷、溴丙烷、溴丁烷或溴戊烷）。
2.加入氢氧化钾（纯碱）至富碱，搅拌均匀。
3.反应完毕后，将反应物加入150mL无水乙醚中，分别用漏斗和滤纸分离产物，并用无水氯化钠晶体除去余水。
4.用纸巾吸干过滤纸上的产物，并称取产物的质量。
结果解析：本实验中，烷基卤素和苯甲醇进行了S_N2反应，生成了醇类产物。
不同的烷基卤素会导致不同的反应物，同时也会影响生成的产物种类和质量。
实验中使用漏斗和滤纸将产物分离并去除余水，得到醇类产物。
有机化学实验基本操作 (1)
（2）接通冷凝水，开始加热，使瓶中液体沸腾。调节火力， 控制蒸馏速度，以1～2滴/秒为宜。在蒸馏过程中，注意温度计读 数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定 后，换一个接受瓶收集馏分。保持平稳加热，当无馏分流出，而 且温度突然下降，则该段馏分基本蒸完，停止加热，记下该段馏 分的沸程。
（2）用量筒量取 量筒用于量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的 量筒。取液时，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面上，一手拿量 筒，一手拿试剂瓶(试剂瓶上的标签朝向手心)，然后倒出所需量的 试剂，并将瓶口在量筒口上靠一下（以免留在瓶口的液滴流到瓶 的外壁，倒出的试剂绝对不允许再倒回试剂瓶)，最后把试剂瓶竖 直后放在桌面上，盖上瓶塞。
冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。
蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象， 使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到 支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些 间接加热方式？应用范围如何？
答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易 造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的 分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍 很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加 热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对 沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在 100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘 油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵 油NO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含 有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化， 使用范围为150-500℃。
有机实验基本操作
有机化学实验基本技能问题及简答1、如何查阅有机化合物的物理常数？答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。
通常查找物理常数有四个途径：（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。
另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。
（2）在图书馆中，查阅相关的手册。
主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。
（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。
（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。
2、简述使用小台秤的注意事项？答：小台秤是有机合成实验中，常用于称量物料质量的仪器。
在称量前，应先观察两臂是否平衡，指针是否在标尺中央。
如果不在中央，可调节两端的平衡螺丝，使指针指向标尺中央，两臂即达到平衡。
称量时，将物料放在左盘上，右盘上加砝码。
为了保持台秤清洁，所称物料不能直接放在托盘上，应放在清洁、干燥的称量瓶、表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。
加砝码时，应用镊子（不能直接用手）先大后小的加。
称量后，应将砝码放回盒中，将游码复原至刻度0。
3、有机化学反应加热有哪些方法？答：有机反应最常用的是通过石棉网上加热，不能直接用火加热。
否则仪器容易受热不均匀而破裂。
如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应物质受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。
（1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。
如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。
如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。
（2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。
油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。
容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。
有机化学常用操作介绍
常见有机溶剂间的共沸混合物压力单位换算表注：毫米水柱是指4摄氏度状态的水柱高度，毫米汞柱是指0摄氏度状态的水柱高度。
实验室常用酸、碱的浓度试剂名称密度（20℃）g/ml 浓度mol/L 质量分数浓硫酸 1.84 18.0 0.960 浓盐酸 1.19 12.1 0.372 浓硝酸 1.42 15.9 0.704 磷酸 1.70 14.8 0.855 冰醋酸 1.05 17.45 0.998 浓氨水0.90 14.53 0.566 浓氢氧化钠 1.54 19.4 0.505一些溶剂与水形成的二元共沸物用于有机溶剂的中等强度的干燥剂有机化合物的鉴别在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。
有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。
分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。
分离是将混合物中的各个组分一一分开。
在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。
提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。
鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。
如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。
在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1）化学反应中有颜色变化（2）化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3）反应产物有气体产生（4）反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。
本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。
一．各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃：（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。
有机化学实验
实验绝对无水乙醇的制备一、实验目的1. 了解绝对无水乙醇的制备方法及原理。
2. 学习无水操作的基本方法，巩固回流、蒸馏等基本操作。
二、实验原理在有机合成中，溶剂纯度对反应速度及产率有很大影响。
有些反应，必须在绝对干燥条件下进行，在反应产物的最后纯化过程中，为避免某些产物与水生成水合物，也需要较纯的无水有机溶剂。
由于乙醇和水形成共沸物，故含量为95.5%的工业乙醇尚含有4.5%的水。
若要得到含量较高的乙醇，在实验室中用加入氧化钙(生石灰)加热回流。
使乙醇中的水与氧化钙作用，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。
这样制得的无水乙醇，其纯度最高可达99.5%，已能满足一般实验使用。
如要得到纯度更高的绝对乙醇，可用金属镁或全属钠进行处理。
三、实验仪器与药品⑴仪器圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，尾接管等⑵药品工业乙醇，99.5％乙醇，镁条，碘，金属钠，无水硫酸铜等。
四、实验装置图9-1五、实验操作1. 无水乙醇（99.5%）的制备在500 mL圆底烧瓶中，放置200 mL95%乙醇和50 g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。
下次实验时，拔去木塞，装上回流冷凝管，其上端接干燥管（装有无水氯化钙），水浴回流加热2-3 h，稍冷后取下冷凝管，改为蒸馏装置。
蒸去前馏分后，用干燥的抽滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接氯化钙干燥管。
水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。
称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。
2. 绝对无水乙醇（99.95%）的制备①用金属镁制取: 在50 mL的圆底烧瓶中，放置0.3 g干燥纯净的镁屑，5mL99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加无水氯化钙干燥管。
在沸水浴或用火直接加热使达到沸腾，移去热源，立刻加入几粒碘（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。
有时作用太慢则需要加热；如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的讲，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。
有机化学实验报告 (菁选(通用4篇)
有机化学实验报告(菁选（通用4篇）在现实生活中，报告使用的频率越来越高，报告成为了一种新兴产业。
相信很多朋友都对写报告感到非常苦恼吧，小编为您带来了4篇《有机化学实验报告(菁选》，希望能够满足亲的需求。
有机化学实验报告篇一一、实验目的1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤：1装样2加热(开始快，低于15摄氏度是慢，1-2度每分钟，快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录2.熔点测定现象：1某温度开始萎缩，蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤：1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
化学实验基本操作实验报告（通用10篇）
化学实验基本操作实验报告（通用10篇）化学实验基本操作实验报告（通用10篇）随着个人素质的提升，报告的用途越来越大，我们在写报告的时候要注意逻辑的合理性。
你还在对写报告感到一筹莫展吗？以下是小编收集整理的化学实验基本操作实验报告，希望对大家有所帮助。
化学实验基本操作实验报告篇1[实验目的]1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。
2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。
3、学会液体剂、固体试剂的取用。
[实验用品]仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。
药品：硫酸铜晶体。
其他：火柴、去污粉、洗衣粉[实验步骤]（一）玻璃仪器的洗涤和干燥1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。
若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。
2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。
急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。
烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。
操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。
也可用电吹风把仪器吹干。
带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。
（二）试剂的取用1、液体试剂的取用（1）取少量液体时，可用滴管吸取。
（2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。
读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。
（3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。
使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。
2、固体试剂的取用（1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。
往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。
有机化学实验操作要求规范
实用文档有机化学实验操作规范实用文档目录《有机化学实验》操作规范 (1)一、有机化学实验教学目的和要求 (1)二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1)三、仪器的装配 (1)四、加热 (2)五、回流 (2)六、分液漏斗 (3)七、搅拌装置 (4)八、干燥 (4)九、蒸馏 (5)十、减压蒸馏 (7)十一、水蒸气蒸馏 (9)十二、分馏 (10)十三、重结晶 (11)十四、有机化合物的合成 (13)实用文档《有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。
要求掌握：1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能；2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法；3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。
二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持清洁2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。
3、用后应立即拆卸洗净。
否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。
4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。
否则会影响产物的产量和质量2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。
3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。
在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。
4、其他注意事项实用文档（a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。
（b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置（c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方（d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。
四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热：1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。
有机化学实验基本操作
使用液氮可冷至-196 ℃。 在低于-38 ℃时，不能使用水银温度计，因为水银会凝固， 故必须使用有机液体低温温度计。 国产低温浴槽，带有机械搅拌，有内冷式和外冷式两种。
有机化学实验基本操作
加热与冷却
重结晶
蒸馏
分馏 水蒸气蒸馏 减压蒸馏 熔点的测定和温度计的校正 沸点的测定
升华
萃取 干燥 折射率的测定 红外光谱
有机化学实验基本操作 加热与冷却 一、 加热方法 为了提高反应速率，大多数有机反应需要加热。加热 的方法很多，可根据具体实验的要求和实验室的条件，选 择不同的加热方法。常用的加热方式有空气浴、水浴、油 浴和沙浴。 二、 冷却 在有机实验室中， 有时需采用一定的冷却剂进行冷却 操作，在一定的低温条件下进行反应、分离提纯等。水和 冰-水混合物是常用的冷却剂。如需更低的温度(0 ℃以下)， 则可采用冰-盐混合物。不同的盐和冰，按一定比例可制成 致冷范围不同的冷却剂，见下表。
有机化学实验基本操作 如采用直形冷凝管，冷凝水应从下口 进入，上口流出，并使上端的出水口朝上， 保证冷凝管套管中充满水。如果蒸馏沸点 高于140 ℃的物质，则应换用空气冷凝管。 如果馏出物质易吸水， 可在接受器上 连一氯化钙干燥管；如果蒸馏的同时还放 出有毒气体，则必须装配气体吸收装置。
蒸馏装置
有机化学实验基本操作 蒸馏装置安装完毕应检查仪器有无破损，从正面或从 侧面观察整套装置的轴线是否处于同一平面，是否装配严 密，是否与大气相通(防止造成密闭系统而发生爆炸)。经检 查确认装置正确、安全后方能开始实验操作。
有机化学实验基本操作 三、蒸馏操作
有机化学实验内容
2014级生物科学专业有机化学实验内容实验1 简单玻璃工操作（5学时）p41-44一、实验目的熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作二、器材直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒，锉刀，直尺，喷灯，镊子二、实验步骤与要求1、直形滴管3支、弯形滴管2支(二者需外缘突出)用直径7mm玻璃管拉制。
每支总长约15cm,细端内径约1.5mm、长3~4cm。
细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。
2、真空毛细管1支(ref. p97装置图)用直径7mm玻璃管拉制。
真空毛细管内径~0.5mm。
粗端口要熔光,但细端口不得熔光。
3、熔点毛细管管2根用直径7mm玻璃管拉制。
熔点毛细管内径约1mm，长度6~7cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封，待使用时从中间截断)。
4、直角弯管1根用直径7mm玻璃管拉制。
宽约8cm、长约15cm，应在同一平面。
需2次或更多次弯折。
弯管需进行熔光和退火处理。
5、涂布棒2根、细玻棒1根用直径4mm玻璃棒弯制。
涂布棒宽约5cm、长约15cm。
细玻棒长15cm~20cm。
前者同样需在同一平面和退火，二者皆需熔光。
其它注意事项：(1) 用锉刀划痕时应沿同一方向；(2) 防止划伤折断玻璃管（玻璃棒）时，锉刀划痕向外，两手握划痕两侧，向外用力使折断（不要正对着其他人）。
(3) 避免烫伤喷灯点火和在操作过程中，火焰不要正对着操作者和其他人；灼热的玻璃需放置于石棉网上，待冷却后才能直接接触。
(4) 制品需上交并登记(5) 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。
实验报告：注意是否熔光、外缘突出等真空毛细管细端口不可熔光实验2 熔点的测定（4学时）p54-61一、实验目的采用毛细管法和熔点仪法测定提供样品的熔点二、基本原理结晶物质受热，由固态转变为液态的温度，可视为该物质的熔点。
物质开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔程。
如果结晶物质不纯，一般熔点降低、熔程变长。
三、实验步骤1、毛细管法测定熔点(1) 用烧瓶夹固定提勒管于铁架台，调整双顶丝的位置使便于加热，调整烧瓶夹的位置和方向，使提勒管保持垂直，向提勒管中倒入导热硅油(液体石蜡)，并使液面在上交叉口以上；(2) 将待测品用洁净真空塞研细；(3) 使倒置毛细熔点管开口端插入粉末中，以毛细管开口向上的形式放入垂直置于桌面的玻璃管中，使熔点毛细管垂直下落, 重复操作至毛细管内样品高度约2~3mm;(4) 剪取小段橡胶管将熔点毛细管和温度计套在一起，调整橡胶圈和毛细管的位置，以使橡胶圈在毛细管的上部、样品在温度计水银球附近；(5) 用线绳将温度计悬挂于固定在铁架台上的另一烧瓶夹上，调整该烧瓶夹使温度计垂直浸入提勒管的正中间，并使温度计水银球处于上下交叉口之间的中部；(6) 以较快的速度加热提勒管，粗测样品的熔点范围；(7) 更换另一新装样品的熔点毛细管，先以较快速度加热，至距估计熔点10~15oC 时，缓慢加热(1~2oC/min),分别读取样品初熔(样品开始塌陷)和全熔时的温度，即为待测样品熔程的始、终点；(8) 待提勒管内温度降至上述熔点以下30oC以后，更换另一新装样品的熔点毛细管，重复测试熔点。
基本有机化学实验步骤与技巧
基本有机化学实验步骤与技巧有机化学是化学学科中的一个重要分支，研究有机物的结构、性质和反应。
在有机化学实验中，掌握基本实验步骤和技巧是非常重要的。
本文将介绍基本有机化学实验步骤与技巧，希望能够帮助大家更好地进行有机化学实验。
首先，进行有机化学实验前，我们需要做好实验准备工作。
首先要确保实验室环境的安全，佩戴实验室必须的防护装备，如实验服、手套、护目镜等。
其次要检查实验仪器和试剂的完好性，准备好所需的实验器材和材料。
在实验过程中，要注意实验台面的清洁整洁，保持实验操作的整洁和规范。
其次，进行有机化学实验时，需要注意实验步骤的严谨性。
首先要根据实验要求准确称量试剂，保证实验数据的准确性。
其次要掌握好实验步骤的顺序和操作方法，严格按照实验手册的要求进行实验操作。
在进行各种反应时，要注意控制反应的时间和温度，以确保实验能够顺利进行并获得预期的结果。
此外，在有机化学实验中，还需要掌握一些实验技巧。
例如，在进行液体的搅拌和混合时，要适当掌握搅拌的速度和时间，以避免气泡的产生和反应物的溅出。
在进行沉淀的分离时，可以利用过滤的方法将固体沉淀与溶液分离。
在进行真空干燥时，要注意控制好真空泵的压力和温度，以保证实验的顺利进行。
总而言之，基本有机化学实验步骤与技巧是进行有机化学研究和教学的基础。
掌握好实验前的准备工作、实验步骤的严谨性和实验技巧的掌握，可以有效提高实验的成功率和数据的准确性。
希望大家在进行有机化学实验时，能够认真学习和实践，不断提升自己的实验能力和水平。
有机化学所有实验及操作步骤Word版
有机化学实验内容注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。
实验安排：第一、二周：(第1，2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周：(第1，2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周：(第1，2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）第七、八周：(第1，2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质）实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下：O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。
三、 仪器药品及实验材料1． 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤2． 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨）、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加60 ml 水，再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾30min ，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min ，用滤纸过滤得浅黄色滤液。
滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。
稍等片刻减压过滤，并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。
有机化学实验
有机化学实验有机化学实验是化学专业学生必备的实践能力之一，通过实验的方式，学生可以巩固理论知识、提高实验操作技能以及培养科学研究的意识。
本文将介绍有机化学实验的一般要求、基本步骤以及常见实验技术。
一、实验要求1. 实验者应具备基本的化学实验操作技能，了解实验室的安全常识和实验室器材的使用方法。
2. 实验者应掌握有机化学的基本概念、反应机理以及实验方法。
3. 实验者应具备数据处理和实验结果分析的能力。
二、实验步骤1. 实验前的准备工作在进行有机化学实验之前，应进行实验室器材的清洗和烘干，确保实验器材的干净和无水分残留。
同时，实验者应查阅相关的实验教材和文献，了解所要进行的实验的理论基础和实验方法。
2. 实验操作步骤根据具体的实验要求，按照实验教材或实验指导书上的步骤进行实验操作。
实验操作中，应严格控制实验条件，按照实验要求进行反应时间、温度、剂量等参数的控制。
实验过程中应注意实验器材的使用方法，正确操作实验设备。
实验结束后，必须进行实验器材的清洗和回收。
三、常见实验技术1. 精确称量技术在有机化学实验中，精确称量固体和溶液是非常重要的，因为实验结果的准确性和可重复性要求实验者能够准确称取所需的物质。
2. 常见有机合成技术有机合成是有机化学实验的重要内容之一，它涉及到有机反应的筛选、优化和实验方案的设计。
常见的有机合成技术包括：溶剂的选择、反应条件的控制、配体选择和反应机理的研究等。
3. 气相色谱技术气相色谱是一种常用的分析技术，它可以用于鉴定有机化合物的纯度和组成。
气相色谱通过样品在特定的温度下蒸发，然后在柱内发生分离，最后通过检测器检测到不同组分的信号。
4. 红外光谱技术红外光谱技术是有机化学实验中常用的分析手段之一，它可以通过样品与红外光的相互作用来获取样品的红外吸收光谱。
这种技术可以用于确定有机化合物的结构和官能团。
5. 核磁共振技术核磁共振技术是有机化学实验中非常重要的分析工具，它可以通过样品中原子核的磁共振信号来获取样品的结构和组成。
有机化学实验常见操作及原理
你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。
同时，还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗?1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
）2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。
（防止装置漏气造成不必要的后果。
）3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。
（防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
）4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。
（防止氢气不纯．点燃时爆炸。
）5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。
（以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。
）6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2，检验其纯度。
（防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
）7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。
（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。
）8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。
（防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
）10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
（防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
）11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。
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有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
由于砂子对热的传导能力较差,散热快,所以容器底部的砂子要薄一些,容器周围的砂层要厚一些。
尽管如此,砂浴的温度仍不易控制,所以使用较少。
(5)空气浴沸点在80℃以上的液体原则上均可采用空气浴加热。
最简单的空气浴可用如下方法制作:取空的铁罐一只,罐口边缘剪光后,在罐的底层打数行小孔,另将圆形石棉片(直径略小于罐的直径)放入罐中,使其盖在小孔上,罐的周围用石棉布包裹。
另取直径略大于罐口的石棉板一块(厚约 2~4mm),在其中挖一个洞 (洞的直径接近于蒸馏瓶或其他容器颈部的直径),然后对切为二,加热时用以盖住罐口。
使用时将此空气浴放置在铁三角架上,用灯焰加热即可。
注意蒸馏瓶或其他容器在罐中切勿触及瓶底,其正确位置如图2.1所示。
图2.1 空气浴(6)电热套电热套是一种较好的热源,它是由玻璃纤维包裹着电热丝织成的碗状半圆形的加热器,有控温装置可调节温度。
由于它不是明火加热,因此,可以加热和蒸馏易燃有机物,也可加热沸点较高的化合物,适应加热温度范围较广。
电热套使用时大小要合适,否则会影响加热效果。
此外,还可以采用其他方法进行加热。
如蒸馏低沸点溶剂时,可以用250W 的红外灯加热。
将物质高温加热时,也可以使用熔融的盐。
2.1.2 冷却方法在实验中有些反应的中间体在室温下是不稳定的,必须在低温下进行;有的为放热反应,常产生大量的热,使反应难以控制。
有些化合物的分离、提纯要求在低温下进行。
通常根据不同的要求,选用合适的冷却技术。
(1)自然冷却热的液体可在空气中放置一定时间,任其自然冷却至室温。
(2)冷风冷却和流水冷却当实验需要快速冷却时,可将盛有溶液的器皿放在冷水流中冲淋或用鼓风机吹风冷却。
(3)冷冻剂冷却要使反应混合物的温度低于室温时,最常用的冷冻剂是冰或冰和水的混合物,由于后者能和器壁接触得更好,因此它的冷却效果要比单用冰好。
若需要把反应混合物冷却到0℃以下时,可用冰盐溶液,如100g 碎冰和3OgNaCl混合物,温度可降至-20℃。
液氨也是常用的冷却剂,温度可达-33℃。
将干冰 (固体二氧化碳)与适当的有机溶剂混合时,可得到更低的温度。
与乙醇的混合物可达到-72℃,与乙醚、丙酮或氯仿的混合物可达到-78℃。
液氮可冷至-188℃。
注:必须指出,温度低于-38℃时,不能用水银温度计,应改用装有有机液体的低温温度计。
2.2 物质的干燥方法除去固体、液体或气体中所含的少量水分和有机溶剂的操作过程叫干燥。
许多化学实验必须在无水条件下进行,这就要求所用的原料、溶剂和仪器都要干燥,实验过程中还要防止空气中的水气进入反应器, 否则将影响产品的质量和产率。
有机化合物在蒸馏前必须进行干燥,以防加热使某些化合物发生水解,或与水形成共沸混合物。
测定化合物的物理常数,对化合物进行定性、定量分析,利用色谱、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法对化合物进行结构分析和测定,都必须使化合物完全处于干燥状态,才能得到正确的结果。
2.2.1 基本原理干燥方法分为物理方法和化学方法。
物理方法有自然晾干、烘干、真空干燥、分馏、共沸蒸馏及吸附等。
此外,离子交换树脂和分子筛也常用于脱水干燥。
离子交换树脂是一种不溶于水、酸、碱和有机物的高分子聚合物。
分子筛是多种硅铝酸盐晶体。
因为它们内部都有许多空隙或孔穴,可以吸附水分子。
加热后,又可释放出水分子,故可反复使用。
化学方法是用干燥剂来进行脱水。
干燥剂按其脱水作用可分为两类:第一类能与水可逆地生成水合物,如氯化钙、硫酸镁、硫酸钠等;第二类与水反应后生成新的化合物,如金属钠、五氧化二磷等。
实验室应用较广的是第一类干燥剂。
2.2.2 液体的干燥(1)利用分馏或共沸混合物去水对于不与水生成共沸混合物的液体有机物,例如甲醇和水的混合物,由于沸点相差较大,用分馏即可完全分开。
有时可以利用某些有机物与水形成共沸混合物的特性,向待干燥的有机物中加入另一有机物,利用此有机物与水形成最低共沸物的性质,在蒸馏时逐渐将水带出,从而达到干燥的目的。
例如,工业上制备无水乙醇的方法之一就是将苯加入95%的乙醇中,利用乙醇、水和苯三者形成共沸混合物的特性经共沸蒸馏将水带出去。
(2)使用干燥剂脱水①干燥剂的选择干燥液体时,一般是将干燥剂直接投入其中。
因此要求干燥剂不能与被干燥的液体发生化学反应,不能溶解于被干燥液体中。
例如酸性物质不能用碱性干燥剂。
有的干燥剂能与某些待干燥的物质形成络合物, 如氯化钙易与醇、胺及某些醛、酮形成络合物;氧化钙、氢氧化钠等强碱性干燥剂能催化某些醛、酮的缩合及氧化等反应,使酯类发生水解反应等,故不能用来干燥这些物质。
选择干燥剂时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥性能。
吸水容量是指单位质量的干燥剂所吸收的水量。
吸水容量越大,干燥剂吸收水分越多。
例如硫酸钠最多能形成10个结晶水的水合物,其吸水容量为1.25;氯化钙最多能形成6个结晶水的水合物,其吸水容量为0.97,所以硫酸钠的吸水容量大。
干燥效能是指达到平衡时被干燥液体的干燥程度。
对于形成水合物的无机盐干燥剂,常用吸水后结晶水的蒸气压表示。
干燥剂吸水形成水合物是一个平衡过程,形成不同的水合物平衡时有不同的水蒸气压,水蒸气压越大,干燥效果越差。
干燥含水量较多而又不易干燥的化合物时,常先用吸水容量较大的干燥剂除去大部分水分,然后再用干燥效能较强的干燥剂除去残留的微量水分。
选用时还应注意干燥剂的干燥速度和价格等因素。
常用干燥剂的性能和应用范围见表2-1:表2.1 常用干燥剂的性能和应用范围干燥剂吸水作用吸水容量干燥效能干燥速度应用范围氯化钙形成CaCl2?nH2On1,2,4,6 0.97(以CaCl2?6H2O计) 中等较快,但吸水后表面为薄层液体所盖,故放置时间要长些为宜。
能与醇、酚、酰胺及某些醛、酮形成络合物。
工业品中可能含氢氧化钙,故不能用来干燥酸类。
硫酸镁形成MgSO4?nH2On1,2,4,5,6,7 1.05(以MgSO4?7H2O计) 较弱较快中性,应用范围广,可代替CaCl2,并可用以干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等不能用CaCl2干燥的化合物。
硫酸钠Na2SO4?10H2O 1.25 弱缓慢中性,一般用于有机液体的初步干燥。
硫酸钙2CaSO4?H2O 0.06 强快中性,常与硫酸镁(钠)配合,作最后干燥之用。
碳酸钾K2CO3?1/2H2O 0.2 较弱慢弱碱性,用于干燥醇、酯、酮、胺及杂环等碱性化合物,不能用于干燥酸、酚及其他酸性化合物。
氢氧化钾(钠) 溶于水 ? 中等快强碱性,用于干燥胺、杂环等碱性化合物,不能用于干燥醇、酯、醛、酮、酸、酚等。
金属钠Na+ H2O NaOH+1/2H2 ? 强快限于干燥醚、烃类中痕量水分。
用时切成小块或压成钠丝使用。
氧化钙CaO+H2OCa(OH)2 ? 强较快适于干燥低级醇类。
五氧化二磷P2O5+ 3H2O 2H3PO4 ? 强快,但吸水后表面为粘浆覆盖,操作不便。
适于干燥醚、烃、卤代烃、腈等中的痕量水分。
不适用于醇、酸、胺、酮等。
分子筛物理吸附约0.25 强快适用于各类有机化合物的干燥。
②干燥剂的用量可根据干燥剂的吸水容量和水在液体中的溶解度来估算干燥剂的用量。
由于在萃取或水洗时,难以把水完全分净,因此一般情况下,干燥剂的实际用量都大于理论值。
另外,对于极性物质和含亲水性基团的液体化合物,干燥剂需过量一些。
但干燥剂的用量不宜过多,因干燥剂表面会吸附部分产品,造成产品的损失。
由于液体中的水分含量不等,干燥剂的质量、颗粒大小和干燥时的温度不同,以及干燥剂也可能吸收一些副产物等,因此很难规定干燥剂的具体用量,大体上说,每10mL液体约需0.5~1g干燥剂。
③实验操作将被干燥液体的水分尽可能分离干净,分液时若有一些絮状物,宁可弃掉。
将液体放于一个干燥的锥形瓶中,先加入少量干燥剂,塞好塞子,振摇锥形瓶,如果干燥剂已附着在瓶底并粘结在一起,说明干燥剂用量不够,应再添加一些,直到瓶中明显看到松动的干燥剂颗粒,再放置一段时间(至少半小时)。
有时,加入干燥剂后会出现少量水层,这时应小心地用滴管吸去水层,再加入新的干燥剂。
应当注意,加入干燥剂后液体由浑浊变澄清并不说明该液体已经干燥。
透明与否,与化合物在水中的溶解度有关。
块状干燥剂如氯化钙,使用时应破碎成黄豆大小的颗粒,颗粒太大则表面积小,吸水缓慢;颗粒太小则会吸附较多液体,且难以过滤分离。
干燥剂吸水形成水合物的过程是个可逆过程,高温时水合物会失水,降低干燥性能。
因此,蒸馏前必须把干燥剂滤掉。
某些干燥剂(如金属钠、五氧化二磷)与水生成比较稳定的产物,有时不必过滤,可直接进行蒸馏。
2.2.3 固体的干燥固体物质的干燥,主要是除去残留在固体上的少量低沸点溶剂,如水、乙醇、乙醚、丙酮和苯等。
(1)自然晾干自然干燥适用于在空气中稳定、不分解、不吸潮的固体。