蓝宝石衬底nm级CMP技术研究

ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｓｈｅｌｌ ｏｆ ＳｉＯ２ ｓｏｌ． Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ ｐａｄ ｗａｓ ｄｉｐｐｅｄ ｉｎ ＳｉＯ２ ｓｏｌ ｆｏｒ ２０－ ３０ ｍｉｎ ｂｅｆｏｒｅ ｌｉｇｈｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ
ｐｒｏｃｅｓｓ， ａｎｄ ｔｈｅ ｄｉａｍｅｔｅｒ ｏｆ ＳｉＯ２ ｓｏｌ ｗａｓ ２０－ ４０ ｎｍ． Ａｔ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ， ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ ｒａｔｅ ｒｅａｃｈｅｄ ２３１．６ ｎｍ／ｍｉｎ ａｎｄ ＲＭＳ ｒｅｄｕｃｅｄ ｔｏ ０．３４ ｎｍ．
底上生长薄膜之前， 首先要去除切片时产生的划 伤、凹坑、应力区等， 然后要降低表面粗糙度。表
有与Ⅲ族氮化物相同的六方密堆积型， 是由物理、 面的粗糙度越大， 表面的悬挂键越多， 越容易吸附
机械和化学特性三者独特组合的优良材料。在光通 其他杂质， 并且与上面的薄膜有较差的晶格匹配。
信领域， 蓝宝石晶体不仅用作短波长有源器件， 还 传统的纯机械抛光是用抛光粉不断地研磨被抛光材
２ 蓝宝石 ＣＭＰ 实验
实验用抛光前的蓝宝石晶片是 ｃ ［０００１］ 晶向， 直径为 ５ ｃｍ （ ２ 英寸） ， 厚约 ６００ μｍ， 表面粗糙度 约 为 ８０ ｎｍ。 抛 光 机 是 Ｘ６２８１５－１ 型 单 面 抛 光 机 ， 抛 光 前 后 用 千 分 表 测 量 厚 度 ， 精 度 为 １μｍ， 抛 光 后 表 面 状 态 使 用 上 海 卓 伦 纳 米 公 司 的 Ｍｉｃｒｏ Ｎａｎｏ ＡＦＭ－Ⅲ ３０００ 原子力显微镜。 ２． １ 蓝宝石ＣＭＰ重抛过程
②温度 （ ｔ） 与抛光速率的关系 抛光条件为 ＳｉＯ２ 溶胶 （ Ｖ） ∶去离子水 （ Ｖ） ＝ １∶１， 磨 料 粒 径 为 ８０ ｎｍ， 压 力 为 ０．１５ ＭＰａ， 转 速 为 ６０ ｒ／ｍｉｎ， 流 量 为 １８０ ｍｌ／ｍｉｎ， ＦＡ／ＯⅠ 型－活 性 剂为 １０ ｍｌ／Ｌ， ｐＨ＝１１．９２ 。 从图 ２ 可以看出提高温度能加快蓝宝石的化学 反应速率， 这时应调节其他工艺条件， 加快磨削速 度， 以获得好的抛光表面。但是高温会降低抛光液 的 稳 定 性 ， 破 坏 ＳｉＯ２ 磨 料 粒 子 的 双 电 子 层 结 构 ， 使得抛光速率下降。温度过高会使高温腊软化， 容 易发生掉片、碎片， 当温度达 ４０ ℃以上时， 抛光 垫的表面温度已经达到 １００ ℃以上， 会降低抛光垫 的使用寿命， 增加蓝宝石的加工成本。在实际生产 当中， 温度一般控制在 ３０￣３５ ℃。
Ｔｈｅ ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ ｓａｐｐｈｉｒｅ ｗａｓ ｅｎｈａｎｃｅｄ ｂｙ ｈｅａｖｙ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｔｈｅ ＲＭＳ ｏｆ ｓｕｒｆａｃｅ
ｗａｓ ｒｅｄｕｃｅｄ ｂｙ ｌｉｇｈｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｐｒｏｃｅｓｓ． ＦＡ／ＯⅠｓｕｒｆａｃｔａｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｓｌｕｒｒｙ ｗａｓ ａｄｄｅｄ ｔｏ ｐｒｏｔｅｃｔ ｔｈｅ ｄｏｕｂｌｅ
摘要： 介绍了蓝宝石衬底的化学机械抛光工艺， 讨论分析了影响蓝宝石衬底化学机械抛光的因 素， 定量确定了最佳 ＣＭＰ 工艺。提出先以重抛过程提高蓝宝石抛光速率， 然后以轻抛过程降低 最终表面粗糙度的工艺路线。在配制抛光液时加入 ＦＡ／ＯⅠ型活性剂保护 ＳｉＯ２ 胶粒的双电子层结 构。在轻抛过程之前抛光垫用原液浸泡 ２０￣３０ ｍｉｎ， 抛光磨料直径为 ２０￣４０ ｎｍ。实验最佳工艺条 件下的抛光速率达 ２３１．６ ｎｍ／ｍｉｎ， 粗糙度降至 ０．３４ ｎｍ。 关键词： 蓝宝石； 化学机械抛光； 表面状态； 粗糙度 中图分类号： ＴＮ３０５．２； ＴＧ１７５ 文献标识码： Ａ 文章编号： １６７１－４７７６ （ ２００８） ０１－００５１－０４
图 ３ 是蓝宝石抛光前后用上海卓伦纳米公司的 Ｍｉｃｒｏ Ｎａｎｏ ＡＦＭ－Ⅲ ３０００ 原子力显微镜测试抛光后 的图片， 抛光后表面粗糙度降低到 ０．３４ ｎｍ。
Ｒｅｓｅａｒ ｃｈ ｏｎ Ｓａｐｐｈｉｒ ｅ Ｓｕｂｓｔｒ ａｔｅ Ｎａｎｏ－ＣＭＰ
Ｍａ Ｚｈｅｎｇｕｏ， Ｌｉｕ Ｙｕｌｉｎｇ， Ｗｕ Ｙａｈｏｎｇ， Ｗａｎｇ Ｌｉｆａ， Ｃｈｅｎ Ｊｉｎｇ
（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ ， Ｈｅｂｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｔｉａｎｊｉｎ ３００１３０， Ｃｈｉｎａ）
成 Ａｌ—ＯＨ 和 Ｏ—ＯＨ 水解层， 在抛光过程中， 带 负电的 ＳｉＯ２ 磨料粒子的表面也与 ＯＨ－ 形成化学键， 之后再与蓝宝石表面的悬挂键形成化学键。随着抛 光 垫 的 转 动 ＳｉＯ２ 磨 料 粒 子 将 Ａｌ 原 子 和 Ｏ 原 子 带 走 。 这 就 是 单 晶 Ａｌ２Ｏ３ 与 粉 末 Ａｌ２Ｏ３ 和 碱 反 应 的 差 别， 也是蓝宝石耐强酸和强碱的原因。要提高化学 反应速率， 首先要加快 ＳｉＯ２ 胶粒与单晶 Ａｌ２Ｏ３ 表面 的 Ａｌ 和 Ｏ 的薄层形成［６－９］。
用作偏振光的无源器件； 在微电子领域， 蓝宝石可 料的表面， 容易产生较深的划伤。而 ＣＭＰ 是在化
以 作 为 新 一 代 半 导 体 衬 底 ＳＯＩ （ 绝 缘 层 上 ） 的 衬 学作用的环境下， 通过机械作用将化学反应物去除
底， 由于蓝宝石优良的阻挡作用， 能够减小晶体管 掉， 提高了材料的去除速率， 同时也得到良好的表
显微、测量、微细加工技术与设备
Ｍｉｃｒｏ ｓ ｃｏ ｐ ｅ ， Ｍｅａｓ ｕ ｒｅｍ ｅｎ ｔ， Ｍｉｃｒｏ ｆａｂ ｒｉｃａｔｉｏ ｎ ＆ Ｅｑ ｕ ｉｐ ｍ ｅｎ ｔ
蓝宝石衬底 ｎｍ 级 ＣＭＰ 技术研究
马振国， 刘玉岭， 武亚红， 王立发， 陈 景
（ 河北工业大学 微电子研究所， 天津 ３００１３０）
本文进行 ＣＭＰ 实验大多使用 ＳｉＯ２ 水溶胶， 它 是一种硬而脆的陶瓷材料， 其表面化学活性很低。 ＳｉＯ２ 水溶胶是双电子层结构， 外层电子显负电荷。 由 凝 聚 法 制 备 的 胶 体 ＳｉＯ２ 粒 子 表 面 富 含 硅 羟 基 ， 研究还发现采用凝聚法制备的硅溶胶内部也富含有 硅 羟 基 ， 正 是 这 个 特 点 ， 使 得 凝 聚 法 制 备 的 ＳｉＯ２ 胶体黏度小， 硬度适中， 无棱角， 在 ＣＭＰ 时不会 产 生 划 伤［４－５］。
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ （ＣＭＰ） ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｏｆ ｓａｐｐｈｉｒｅ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ ｗａｓ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ｔｈｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｏｆ ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ ｒａｔｅ ａｎｄ ＲＭＳ ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ａｎｄ ＣＭＰ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｗａｓ ｑｕａｎｔｉｆｉｅｄ．
蓝宝石 ＣＭＰ 重抛过程影响抛光速率的主要因 素有 ｐＨ 和温度。
① ｐＨ 值与抛光速率的关系 抛光条件： ＳｉＯ２ 溶胶 （ Ｖ） ∶去离子水 （ Ｖ） ＝１∶１， 磨料粒径选用 ８０ ｎｍ， ＦＡ／ＯⅠ型－活性剂为 １０ ｍｌ／Ｌ； 抛光过程中压力为 ０．１５ ＭＰａ， 转速为 ６０ ｒ／ｍｉｎ， 流 量为 １８０ ｍｌ／ｍｉｎ， 抛光初始温度为室温， 在实验过 程中 ５ ｍｉｎ 内将温度提高到 ３５ ℃并且控制在 ３５ ℃ 左右。实验得出蓝宝石抛光速率 ｖ 与 ｐＨ 值的关系 见图 １。
５２ Ｍｉｃｒｏｎａｎｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖｏｌ．４５ Ｎｏ．１
Ｊａｎｕａｒｙ ２００８
马振国等： 蓝宝石衬底ｎｍ级ＣＭＰ技术研究
由图 １ 可以看出， 蓝宝石表面与抛光液中的 ＯＨ－ 形成的水合层是影响抛光速率的重要因素， 在 其他条件不改变的情况下升高 ｐＨ， 在达到 １２．５ 以 后抛光速率就明显下降， 这是因为太高浓度的 ＯＨ－ 会破坏 ＳｉＯ２ 磨料粒子的双 电 子 层 结 构 ， 而 且 会 产 生腐蚀坑， 影响表面状态， 要提高 ｐＨ 值就得使用 无机碱， 抛光液中一般选用 ＮａＯＨ， ＫＯＨ 等强碱， 但是碱金属离子在抛光过程中进入衬底， 容易引起 器件的局部穿通和漏电流增大效应， 使芯片工作的 可靠性下降， 引起器件的失效。氨水作调节剂， 易 挥发造成空间污染， 缓冲作用也比较小［１０］。通过大 量的实验研究， 选用有机碱作 ｐＨ 值调节剂能有效 解决上述问题。
Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｓａｐｐｈｉｒｅ； ＣＭＰ； ｓｕｒｆａｃｅ ｓｔａｔｅ； ＲＭＳ
ＰＡＣＣ： ８１６０
０引言
低。在光电子领域， 蓝宝石晶体是制造 ＧａＮ 发 光 二 极 管 （ ＬＥＤ） 的 首 选 衬 底 材 料 。 ［１－２］ 在 蓝 宝 石 衬
蓝 宝 石 晶 体 （ α－Ａｌ２Ｏ３） 是 一 种 耐 高 温 、 耐 磨 损、抗腐蚀和透光波段宽的优质光功能材料， 它具
的电容效应， 其运算速度可变得更快， 功耗变得更 面形态。
收稿日期： ２００７－０６－０６ Ｅ－ｍａｉｌ： Ｚｈｅｎｇｕｏ－２００４＠１６３．ｃｏｍ
２００８年１月
微纳电子技术第４５卷第１期 ５１
马振国等： 蓝宝石衬底ｎｍ级ＣＭＰ技术研究
１ 蓝宝石 ＣＭＰ 理论研究
ＣＭＰ 是一 个 多 相 反 应 过 程 ， 是 机 械 作 用 与 化 学作用相互加强与促进的过程。对于化学机械抛 光， 研究发现其 ＣＭＰ 的动力学过程主要由以下几 个步骤组成： ①反应剂分子从液体主体向待加工片 外表面扩散 （ 外扩散） ； ②反应剂分子由外表面向 内表面扩散其速率与质量附面层厚度相关， 在压力 与抛光机旋转作用下， 附面层极小； ③反应物吸附 在待加工片的表面； ④反应物在加工片表面上进行 化学反应， 生成产物； ⑤产物从表面解吸； ⑥产物 从反应层的内表面向外表面扩散； ⑦产物从反应层 的外表面向主液体扩散［３］。
为了达到更好的抛光效果保证表面高平整、低 损伤、无污染， 必须在抛光过程中加快质量传递过 程。质量传递包括两个方面： 反应物及时到达表面 和反应物及时脱离表面。两个过程中的综合结果直 接影响 ＣＭＰ 的速率与表面质量。
蓝宝石的 ＣＭＰ 过程区别于其他 ＣＭＰ 过程， 单 晶 Ａｌ２Ｏ３ 组成物质的元素化合价已经达到最高， 其 立方结构是： 一个 Ａｌ 原子周围有三个 Ｏ 原子， 一 个 Ｏ 原子周围连接着两个 Ａｌ 原子， 这样形成六方 密堆积型。从化学反应式和蓝宝石的结构可以得 出， 每生成一个 ＡｌＯ－２ 就要断裂三个 Ａｌ—Ｏ 键， 而 且 Ａｌ—Ｏ 键 能 非 常 高 ， 在 蓝 宝 石 化 学 机 械 抛 光 过 程中， 化学作用是至关重要的。但在研究过程中发 现， 蓝 宝 石 （ 单 晶 Ａｌ２Ｏ３） 表 面 与 抛 光 液 中 ＯＨ－ 的 反 应 过 程 与 Ａｌ２Ｏ３ 粉 末 与 ＯＨ－ 反 应 机 理 是 不 一 样 的， 它不只是简单的每个 Ａｌ２Ｏ３ 分子与 ＯＨ－ 反应生 成 ＡｌＯ－２。在化学反应过程中 ， 单 个 原 子 之 间 的 反 应时间非常短 （ 约为 １０－８ ｓ） ， 由于单晶 Ａｌ２Ｏ３ 特有 的 结 构 （ 从 ｃ ［０００１］ 晶 向 看 蓝 宝 石 结 构 是 一 层 Ａｌ 原 子 ， 一 层 Ｏ 原 子 ） 在 碱 性 浆 料 的 作 用 下 ， 首 先 表 面 的 Ａｌ 原 子 或 Ｏ 原 子 分 别 与 浆 料 作 用 形
２．２ 蓝宝石ＣＭＰ轻抛过程中粗糙度的控制研究 实验条件为 ＳｉＯ２ 溶胶 （ Ｖ） ∶去离子水 （ Ｖ） ＝
２００８年１月
１∶１， 磨 料 粒 径 ４０ ｎｍ， 转 速 ６０ ｒ／ｍｉｎ， ｐＨ＝１１．９２； 压力： 重抛压力为 ０．１５ ＭＰａ， 轻抛压力为 ０．０５ ＭＰａ 并且在最后 ５ ｍｉｎ 压力降为 ０； 流量： 重抛流量为 １８０ ｍｌ／ｍｉｎ， 轻抛时流量为 ９００ ｍｌ／ｍｉｎ； ＦＡ／ＯⅠ型－ 活 性 剂 ： 轻 抛 为 １０ ｍｌ／Ｌ， 重 抛 为 ６０ ｍｌ／Ｌ； 温 度： 重抛控制在 ３５ ℃， 轻抛控制在 ２５ ℃以下。