粉煤灰三氧化硫含量作业指导书

粉煤灰三氧化硫检验作业指导书检测依据：

GB/T176-2017《水泥化学分析方法》硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）。

试样制备：

采用四分法将试样缩分至约100g,经150μm方孔筛筛析后，除去杂物，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为150μm方孔筛，充分混匀，装入干净、干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供测试用。

提示：尽可能快的进行试样制备，以防吸潮。

试剂制备：

①盐酸1+1：将50mL的水加入洁净的适量容积的烧杯中，然后加入50mL的市售盐酸（浓度36%），边加边搅拌。然后转移入试剂瓶中。

②氯化钡溶液（100g/L）：将100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L，必要时过滤后使用。

③硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

试验步骤：

1、称取约试样（m1），精确至，置于200mL的烧杯中，加入40mL的水搅拌试样使其完全分散。

2、在搅拌下加入10mL的盐酸（1+1）①，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢的加热溶液直至水泥完全分解。

3、将溶液加热微沸5-10min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗液收集与400mL烧杯中。加水稀释至250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液②，继续微沸数分钟使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h-24h,溶液的体积应保持在约200mL。

4、将静置过的溶液用慢速滤纸过滤，用热水洗涤，用胶头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤至检验无氯离子为止（用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶液③，观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止）。

5、将沉淀及滤纸一并移入灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800-950℃的高温炉内灼烧30min以上。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量后置于干燥器中冷却至室温后称量（m2）。

6、三氧化硫的质量百分数：

ωso3=(m2-m02)×÷m1×100

式中：

ωso3—

—

硫酸盐三氧化硫的质量分数（%）；

m 2

—

—

灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；

m 02

—

—

空白试验灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；

m 1

—

—

试料的质量，单位为克（g）；

—

—

硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

注意事项：

1、试验前必须检查所有仪器设备，确保设备功能使用正常。

2、电子天平必须正确暗访在水平、坚固、稳定、无振动的工作台面上；调节天平平衡，使水平仪内的水平泡位于圆环的中央。

3、注意称量纸是否干燥。

4、恒量：经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min 的灼烧，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于,即达到恒量。

5、接触高温物品时必须戴好干燥的隔热手套。

6、试验结束后应关闭电源，清洁仪器。