分析设计方案性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握

分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运

用知识的能力。二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C, H，N和O等元素组成，其中含有Fe, Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。。茶叶需先进行干灰化"干灰化"即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。铁铝混合液中Fe3离子对AI3离子的鉴定有干扰。利用AI3离子的两性，加入过量的碱，使AI3转化为离子留在溶液中，Fe3则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca2离子和Mg2的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：Fe3

nKSCN饱和FeSCN3 n血红色nK n Al3铝试剂OH -红色絮状沉淀Mg 2镁试剂OH -天蓝色沉淀Ca 2 C2 O2 CaC2 O （白色沉淀）4 HAc介质4根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al ，Ca，Mg 4 个元素。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH10 的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg 总量。若欲测Ca，Mg 各自的含量，可在pH12.5 时，使Mg2 离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2 离子，然后用差减法即得Mg2 离子的含量。Fe3 Al3 离子的存在会干扰Ca2，Mg2 离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3与AI3。茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH2〜9的条件下，Fe2 与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：该配合物的，摩尔吸收系数。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3还原成

Fe2,其反应式如下：4Fe3 2NH 2 OH4Fe 2 H 2 O4H N 2 O 显色时，溶液的酸度过高（pH