日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程
日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程资料
⽇⽴Chromaster液相⾊谱仪操作、清洁、维护、保养规程资料⽂件⽬录⼀、⽬的 (2)⼆、范围 (2)三、责任者 (2)四、内容 (2)五、修订历史 (2)六、相关记录 (12)⼀、⽬的1、建⽴⼀个⽇⽴Chromaster液相⾊谱仪操作、清洁、维护、保养规程。
⼆、范围1、⽇⽴Chromaster液相⾊谱仪。
三、责任者1、中⼼化验室主任,操作者。
四、内容1、仪器型号及组成:2、⼯作环境3、操作规程3.1使⽤前准备a)每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。
b)每次开机前检验流动相,以保证⾜够量的流动相。
3.2 开机确认电源连接正确后,打开各使⽤模块电源。
3.3打开与设备连接的电脑,在电脑桌⾯双击图标,使操作系统与设备联机,进⼊登录窗⼝。
3.4 第⼀次使⽤仪器时应对仪器进⾏配置。
选择配置,进⼊仪器配置界⾯3.4.1 点击“增加”,选择连接的仪器3.4.2 打开仪器,⾃动检测配置的仪器模块3.4.3 确认⾃动检测所有模块,确认泵的信息、⾃动进样器的信息、柱温箱信息(选择control off at shutdown)、检测器信息(选择lamp off at shutdown)3.4.4 配置仪器,点击向右箭头,命名仪器名称。
3.5 输⼊⽤户名、密码,选择创建新⼯程登录。
3.6 仪器准备3.6.1 排空打开设备监视器,打开排空阀,设流速为5,流量100%,点击“清洗”,分别将四条管路排⽓泡,结束之后关闭排空阀。
3.6.2 ⾃动进样器清洗点击“清洗”,依次对柱塞、注射器进⾏清洗3.7⽅法设置点击“新建⽅法”,在“⽅法”下选择“事件表”按照检测需要对⾃动进样器、LC梯度、液相⾊谱控制、测量、采集、恒温器、积分、计算进⾏设置,设置完成后点击“发送⽅法”3.8 基线⽅法发送仪器运⾏稳定之后,点击“数据采集”查看基线3.9 序列设置及运⾏点击“序列”,分别对样品起始位置“SV”、结束位置“EV”、样品ID、样品名、进样量、进样体积、⽂件名、⽅法名、报告格式等进⾏设置,设置完毕后点击“序列检查”、“序列保存”再“运⾏”。
日立生化分析仪维护及保养
日立生化分析仪维护及保养(7170A)一、每日维护及保养(一)、开机前:1、检查两个清洗液槽1D1,2D1的Hitergent液是否够量。
2、检查小样品盘W1位2% Hitergent液是否够量。
3、检查两个装清洗反应杯清洗液的洗桶中2% Hitergent液及0.1mmol/L HCl是否够量。
4、检查打印纸。
(二)、开机后:1、执行光度计检查。
2、检查及添加试剂。
(三)、关机后:1、用无水酒精从上往下小心擦拭样品针尖和搅拌棒,在擦拭搅拌棒时勿损伤其表面的疏水物质。
2、倒空废液桶。
3、若样品槽有污物,有纱布擦净。
二、每周维护及保养1、在两个清洗液槽1D1,2D1位换上2%Hitergent液,执行“Wash Cells”。
2、测定杯空白并打印数据,要求如下:(1)、1号反应杯的值不能大于16000;(2)、2—160号杯的值在±800范围内。
3、清洗反应杯:若执行“Wash Cells”后,杯空白值不符合上述要求,则把反应杯取出浸泡在2%Hitergent液中2小时以上,用棉签擦拭,并用纯水冲洗,充分洗净后安装并再执行一次杯空白测定。
三、每月维护及保养1、清洗三个过滤网:(1)压经缩机过滤网;(2)供水管入口过滤网;(3)反应槽排水口过滤网。
2、两个清洗系统:(1)清洗吸样针、试剂针和搅拌棒的冲洗池及管道:a、冲洗池用试管刷沾湿2%Hitergent液刷净;b、先将10ml 5%次氯酸钠液注入冲洗排出管道,再用纯水冲洗3-4次。
(2)杯清洗系统第一号针:在开机状态下,将第一号针取出,用一小烧杯盛上5%次氯酸钠液,让针吸入液体对清洗管路进行清洗。
3、一个反应槽:(1)排出反应槽中的水:a、用注射器抽出槽中水;b、或执行“Inc.Water Exchange”(当反应槽中的水排干时马上关机)。
(2)用纱布沾上2%Hitergent液清洁反应槽;(3)用棉签沾上2%Hitergent液擦拭两个透光窗。
液相色谱仪的使用及保养
液相色谱仪的使用及保养摘要:液相色谱仪是一种非常常用的分析仪器,可以用于化学品、食品、医药等领域的定量和定性分析。
本文介绍了液相色谱仪的使用方法和保养注意事项,旨在帮助操作者正确、安全地使用仪器,延长仪器的使用寿命,提高结果准确性。
关键词:液相色谱仪,使用,保养正文:一、液相色谱仪的使用1.准备工作使用液相色谱仪前,必须充分了解分析目的、方法和所需试剂。
试剂的储存、配制和保养也是非常重要的。
在进行分析前,应检查液相色谱仪及其周边设备是否正常工作,确保仪器处于良好的状态。
2.样品处理样品的处理非常重要,在不同的实验研究中可能需要处理不同的样品,例如药品、食品、化学品等。
样品处理包括分离、萃取、过滤、稀释等步骤,必须根据实际情况选择合适的方法。
3.进样进样是样品分析的一项关键步骤,必须准确、快速且可重复。
进样方式通常有自动进样器和手动进样器两种,需要根据实验目的和样品性质进行选择。
4.色谱柱的选择选择合适的色谱柱可以最大程度地提高分析结果的准确性和稳定性,同时也可以延长柱的使用寿命。
色谱柱的选择取决于实验要求和样品性质。
5.运行液相色谱运行液相色谱可以根据具体情况选择不同的方法和参数,例如溶剂体系、流速、温度等。
在分析过程中要注意记录数据,并及时分析处理结果。
二、液相色谱仪的保养1.使用后的清洗每次使用液相色谱仪后,都必须进行清洗,以免残留样品或其他物质对仪器产生影响和损坏。
具体清洗方法和程序可参考生产厂家提供的操作手册。
2.定期维护液相色谱仪需要进行定期维护和保养,以确保仪器长期平稳、可靠、准确地工作。
维护内容包括灯管更换、色谱柱更换、秤量检验、系统检测等。
3.电气设备的清洁液相色谱仪的电气设备也需要保持清洁,以确保设备工作的安全性和可靠性。
在进行电气设备清洁时,应先切断电源,使用软刷和洁净布进行清洁。
结语:液相色谱仪作为一种非常常用的分析仪器,对实验质量和项目有着非常重要的影响。
正确的使用和保养对于仪器的长期性能和结果准确性都有着非常重要的意义。
液相色谱仪维护保养操作规程
液相色谱仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作,特此制定液相色谱仪维护保养操作规程,旨在保障仪器设备持续正常,平稳运行状态,提高效能。
二﹑应用范围本规程适用于液相色谱仪的维护保养工作。
三﹑维护内容及流程1.清洁仪器,定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁,可使用软布擦拭仪器表面灰尘,包括键盘,如有必要可使用水﹑乙醇溶液和其他实验室常用清洁剂。
2.检查密封件,查看密封件有无老化现象,特别是漏液导致基线不准问题时。
3.更换洗针液,一般是用20%乙腈溶液进行清洗,如有浑浊现象及时更换处理。
4.清洗溶剂过滤头,用35%浓硝酸溶液浸泡1小时可使用超声清洗或按照设备厂家推荐的技术方法进行处理。
四﹑常见故障处理1.如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗。
2.排液阀不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
3.色谱峰出现异常情况时,可能是过滤器被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.检查密封件每月一次3.更换洗针液每季度一次4.清洗溶剂过滤头每月一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期,使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。
操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作,并做好维护记录,记录格式见下表。
液相色谱仪维护保养操作记录表注:①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。
②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。
实验室液相色谱仪的日常维护保养
实验室液相色谱仪的日常维护保养
1、日常操作条件:
温度:10—30℃;
相对湿度<80%;
最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2.泵的保养:
1)使用流动相尽量要清洁;
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗;
3)流动相交换时要防止沉淀;
4)避免泵内堵塞或有气泡;
3.进样器的保养:
1)每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;4.柱的保养:
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;
2)当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;
3)要注意流动相的脱气;
4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相;
5)进样样品要提纯;
6)严格控制进样量;
7)每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;
8)每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;
9)若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;
5.检测器(UV)的保养:
1)紫外灯的保养:在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。
2)样品池要保养。
液相色谱仪的保养
液相色谱仪的保养液相色谱仪是一种在分析化学领域非常常用的仪器,通过对样品中的化合物进行分离、检测和定量,来确定样品的成分和含量。
为了保证液相色谱仪的正常工作,延长其使用寿命,我们需要对液相色谱仪进行定期的保养和维护。
本文将介绍液相色谱仪的保养方法及注意事项。
1. 液相色谱柱的保养液相色谱柱是液相色谱仪分离分析的核心,因此其保养工作尤为重要。
在使用完柱子后,一定要保证其保存洁净、干燥,避免柱子表面积聚灰尘或其它杂质。
柱子在存放期间,应采取适当的方法保护其表面,以免受到机械、化学等损伤。
柱子在使用前要用纯水或琼脂洗涤2~3次,除去表面杂质和空白带药问题。
2. 液相色谱泵的保养在液相色谱分析中,高压恒流泵的性能不仅关系到色谱分离的质量,还关系到柱子的使用寿命。
液相色谱泵的保养主要包括:1.定期检查高压恒流泵的压力传感器和进样泵的活塞。
如果有异常现象应及时更换零部件,并重新检测性能。
2.定期对进口的溶剂进行检查,如出现异味或沉淀,需要及时处理,以免影响泵的正常运转。
3.在每次使用液相色谱泵之前,要用纯水或纯溶剂进行冲洗管路,清洗污垢和杂质,避免对泵的机械部件产生损坏。
4.根据使用情况,定期进行保养维护,润滑部件,加油加脂,检查电器连接线,使泵保持良好的工作状态。
3. 液相色谱检测器的保养液相色谱检测器是检测分析液相色谱中分离的物质的重要部位。
经常使用液相色谱检测器要保证它的敏感度、选择性等性能一直处于可靠的状态。
1.检查检测器的灯泡是否正常;如果异常,应及时更换2.检查进样器和检测器的管道是否有泄漏,注意管道应定期清洗3.检查电极表面是否干净和光亮;4.定期检查分流器和检测器的暗峰是否正常;5.使用时要避免波动、受振等非正常工作状态。
不然容易对光路、机械系统产生损坏。
4. 其他注意事项1.液相色谱仪应该放置在阴凉干燥的地方,避免阳光直射。
运输时也要注意,进行包装,避免震荡、碰撞等物理损坏。
2.液相色谱仪使用后要清洗干净,并及时关闭电源,避免长时间不用时残留的溶剂或者杂质对仪器产生影响。
液相色谱检测器安全操作及保养规程
液相色谱检测器安全操作及保养规程液相色谱(Liquid Chromatography,LC)是一种常用的分离技术,特别是在生物医学研究中广泛应用。
液相色谱检测器是液相色谱装置的核心部件之一,用于检测分离出来的化合物。
液相色谱检测器的操作和维护对于保证实验结果的准确性和精度至关重要。
本文将介绍液相色谱检测器的安全操作和保养规程,以确保实验安全和设备长期稳定运行。
安全操作规程1. 准备工作1.在使用液相色谱检测器前,确认设备已经连接到气源、水源和电源。
检测器的前、后端已安装连接装置,并连接好管路。
2.确认溶剂的配制和储存情况。
使用前检查溶剂瓶标签,确认溶剂品质和容量,并检查是否正确配置。
3.确认样品运输和储存情况。
避免样品的受污染和氧化。
2. 操作步骤1.开机前应先紧密关闭系统中的阀门,并将检测器电源开关置于“off”状态。
2.检查所有管路的连接情况,特别是液相进出口连接的 O 型圈是否正确安装、气路管道的泄漏情况。
检测器关闭时,通常应将管路从电池式密封器中取出以避免连接管绳发生损坏。
3.将检测器电源开关置于“on”状态,等待检测器启动。
检测器启动成功后,再将其他仪器设备通电打开,进行系统的联动。
4.调整气源压力和氧气参考电压。
根据系统要求调整流量计、压力表、氢气参考电压或氧气参考电压等,确保单元通气和灵敏度正常。
5.开始样品检测,设置分离检测条件,按照样品管路和检测器的参数要求,进行分析检测。
注:系统的具体操作方法和要求还根据不同厂家的设备和实验要求有所差异,导入操作前请务必先阅读液相色谱检测器的操作说明书或厂家提供的操作指南。
3. 停机操作在使用完毕后,应按以下顺序逐个关闭各管道和仪器: 1. 停止检测器数据采集,将电源关闭,在关闭检测器之前,应惯性使进采样管路的液相流洗空,使流道内不含有任何系统残留物。
2. 关闭气源管理阀,切断气源。
3. 断开检测器与其他实验室设备的联动,逐个关闭仪器设备的电源,并关闭气源、水源、电源管路,切断接口连接器的电源。
液相色谱柱维护保养及仪器冲洗
液相色谱柱保护保养及仪器冲洗留意:每个色谱柱运用之前都要浏览一下运用解释书.色谱柱保护保养是很主要的,关系到色谱柱的运用寿命和检测成果的精确性,所以任何人用过色谱柱之后,必定要对色谱柱进行保养,治理人员和运用者互相监视.总的原则是色谱柱要轻拿轻放,防止破坏填料;别的没有运用的情形下,必定要包管两头的堵头封好.对于具体的色谱柱,下面列出经常运用色谱柱保护保养的具体办法和留意事项,以便运用者参考.谱柱,先用甲醇或乙腈以小流速(0.2ml/min迟缓升高到0.5ml/min)不接检测器冲洗色谱柱30分钟后,将色谱柱与检测器连上,流速调为1.0 ml/min冲洗色谱柱60分钟,然后不竭下降有机相的比例(如80%.50%.10%甲醇或乙腈)各冲洗至少30分钟.若色谱柱临时不必,则将色谱柱保管在高比例有机相中(如80%甲醇或乙腈,或者参考该色谱柱运用解释书中建议的溶剂中);色谱柱运用时运用与剖析流淌相雷同比例的有机溶剂(将缓冲盐溶液换成水)冲洗色谱柱15分钟,然后再换成流淌相进行样品剖析.样品剖析完后,色谱柱保护与保养办法:流淌相中若含酸.碱.盐类物资,则要先用10%甲醇或乙腈冲洗,1.0ml/min的流速冲洗至少30min,再用80%甲醇或乙腈冲洗至少30min,柱子保管在80%甲醇或乙腈里(具体问题具体剖析,洗脱程序可所以梯度洗脱程序,留意假如最后色谱柱保管的是高有机相,第二天用之前必定要用高水相过渡一下,再换成流淌相).如柱子长时光未用,则柱子保管在100%的甲醇或乙腈里.对于含有离子对试剂的流淌相如庚烷磺酸钠和十二烷基磺酸钠等,柱子应采取梯度洗脱,一般用乙腈水体系(水:9010;乙腈:1090)冲洗时光要稍长些,然后保管于90%乙腈.须要特殊强调的是,今朝所有的C18柱均不克不及用纯水进行长时光(1小时以上)冲洗,除非有专门耐水的专用柱,不然,用纯水长时光冲洗色谱柱,会导致色谱柱的固定相流掉和相塌陷,破坏色谱柱.大多半反相色谱柱的pH稳固规模是2~8,有的pH稳固规模会宽,具体pH稳固规模参照色谱柱解释书,当剖析前提的pH值偏小或偏大时,可选择pH稳固规模宽的柱子进行剖析,不然,会破坏色谱柱.在每次进行样品剖析时,要包管流淌相(包含盐.缓冲盐.酸等)与色谱体系及柱内的保管液要互溶,如不克不及互溶,则须要用必定比例的有机溶剂(不低于10%)或与剖析流淌相相当的有机溶剂对柱子进行过渡,不然,流淌相中的盐会在体系与柱内析出,影响样品剖析或破坏柱子.硅胶柱.正相手性色谱柱【包含ASH.ADH.ODH系列,5DMB.5TBB系列,OA系列(如OA3100.OA3300)】对于未启用的新的色谱柱,在包管体系是正相的情形下,可先用异丙醇小流速(流速为0.1~0.3ml/min)冲洗色谱柱约15分钟,然后换上正相流淌相均衡进行色谱剖析.硅胶柱及正相手性柱不克不及过水相(对于sepax系列的硅胶柱,可以过低比例的水相(有机相不低于50%)),接上色谱柱之前要包管液相色谱体系中的所有管路为正相流淌相【如是不含盐的反相溶液(如水/乙腈;水/甲醇),先用异丙醇冲洗所有管路,然后用正相流淌相冲洗所有管路,最后再接上色谱柱;若反相流淌相中含有缓冲盐(如缓冲盐/乙腈;缓冲盐/甲醇),先用纯水冲洗HPLC体系,然后用异丙醇冲洗所有管路,最后用正相流淌相冲洗,再接上色谱柱.】运用停止后,先用异丙醇冲洗色谱体系与色谱柱,再用色谱级的正己烷冲洗色谱柱,(或者直接用正己烷-异丙醇(90:10)冲洗,并保管在正己烷-异丙醇(90:10)中).如长时光未用,则保管在正己烷中.须要特殊强调的是,冲洗硅胶柱时,不克不及用纯水或含水的有机溶剂或缓冲盐体系冲洗色谱柱,只能用纯有机溶剂冲洗色谱柱(对于sepax系列的硅胶柱可以用不低于50%有机相冲洗色谱柱),最后保管在纯的有机溶剂中.在进行样品剖析前,必定要包管流淌相与色谱体系及色谱柱柱内的保管液要互溶,如不互溶,则须要用异丙醇过度,不然,会影响色谱体系与破坏柱子.反相手性色谱柱(如:CHIRALCEL OZ3R):同C18柱阴离子柱和阳离子柱:今朝罕有的阴子柱有waters ICPakTM anion,阳离子柱有磺酸基阳离子柱与waters阳离子交流柱(钙型).对于waters ICPakTM anion 和waters阳离子交流柱(钙型),新柱子运用前用高纯水小流速(0.2ml/min迟缓升高到0.5ml/min)冲洗约30分钟,然后再换成流淌相均衡色谱柱.在冲洗色谱柱之前,要包管全部色谱体系为纯水相.对于磺酸基阳离子柱(含有硅胶基柱的),运用前用甲醇或乙腈小流速冲洗30分钟,然后高纯水调换体系冲洗,然后接上色谱柱.剖析完样品后,对于waters ICPakTM anion和waters阳离子交流柱(钙型)用高纯水冲洗色谱柱,色谱柱最后保管在纯化水中.对于磺酸基阳离子柱,用50%的乙腈或甲醇冲洗色谱柱30分钟,最后保管在甲醇或乙腈中(参照柱子解释书).冲洗所用流速依据柱子耐压情形进行调剂.须要特殊强调的是waters ICPakTM anion和waters阳离子交流柱(钙型)是不克不及过有机相(纯有机溶剂或有机溶液),不然会破坏色谱柱.氨基柱.氰基柱.苯基柱及C8柱今朝所运用的氨基柱.氰基柱.苯基柱及C8柱根本都是运用反相体系,其操纵办法与保护保养与C18雷同.对于新碰着的此外型号的色谱柱,如本规程没有解释时,要参照色谱柱解释书具体问题具体剖析.液相仪器的冲洗1.冲洗色谱体系(具体情形具体剖析,可针对缓冲盐浓度较高的流淌相)一般做完实验冲洗完色谱柱后,换上两通,将各通道放于10%乙腈中冲洗至少30分钟(若原色谱体系中流淌相含盐,则用高纯水(有时刻用温水后果更好)冲洗至少30分钟后再用10%乙腈冲洗).若仪器长时光不必,则将仪器保管于80%乙腈中.2.清洗进样针.柱塞杆洗针液应选择能较好消融样品的溶剂(如该样品在70%甲醇中消融,则洗针液应选择70%甲醇或更高比例的甲醇);清洗柱塞杆的溶剂(为了清洗流淌相中析出的盐),一般选择低比例的有机相,如10%甲醇或乙腈.3.仪器的钝化色谱泵溶剂过滤头.进出口阀及管路(包含进样器和检测池)若被污染,体系应做清洗和钝化处理.一般采取30%磷酸水溶液作为清洗剂,用6mol/L硝酸作为钝化剂,先清洗再钝化.清洗的目标是去除不锈钢管路及体系内的污垢.钝化的目标是使不锈钢管路的内概况形成滑腻平均的氧化膜.30%磷酸水溶液制备:取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀.6mol/L硝酸的制备:取浓硝酸40ml与60ml水混匀.办法:将色谱柱取下,用两通衔接进样器和检测器,将所有吸滤头放入高纯水中,以1.0ml/min流速过渡(至少30分钟),待管路中有机溶剂洗脱清洁;再换用30%磷酸清洗体系(约45分钟),再换高纯水冲洗,直至出口水pH值约为6~7(用pH试纸测试),清洗完成;然后换用6mol/L硝酸冲洗体系(约45分钟),再换高纯水冲洗,直至出口水pH值约为6~7,钝化完成.用纯甲醇过渡,浸润泵头及管路,备用.。
高效液相色谱仪操作、维护保养和清洁规程
目的:制定规范的高效液相色谱仪操作、维护保养和清洁规程。
范围:适用于Agile nt 1260 HPLC。
责任:色谱检验工程师负责本规程执行。
内容:1开机1.1 打开电脑。
1.2打开液相色谱各个模块的电源。
1.3 双击桌面“仪器一联机,进入联机界面。
1.4 排气:1.4.1手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。
1.4.2 右键单击“泵”图标区域,选择“方法…”选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min (—般为3 -5ml/min ),点击“确定”1.4.3 右键单击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中ON:点击“确定”则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
1.4.4 右键单击“泵”图标,点击“方法…”选项,设流速:0ml/min , 手动旋紧冲洗阀。
1.4.5 右键单击“泵”图标,点击“方法…”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。
1.4.6同理右键单击“柱温箱;“检测器”图标,点击“方法…”选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制”选项,ON”打开柱温箱和检测器。
2编辑方法2.1点击“方法”—“编辑完整方法”开始编辑完整方法。
2.2选中除“数据分析”外的三项,进入下一选项卡。
2.3方法信息:在“方法注释”中加入方法的信息(如:This is for test!)。
进入下一选项卡。
2.4 泵参数设定:在“流速”处输入流量如1.0ml/min,停止时间:如10 min (该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水= 75 :25 , A为水,B为乙腈,则设置B: 75%即可。
进入下一选项卡。
2.5自动进样器参数设定:选择“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。
2.6柱温箱参数设定:在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。
日立高效液相色谱操作流程
选择方法文件, 后点击下一步
样品ID和数据文件两项均选择:日期和时间 选择数据保存路径 填写运行样品数目, 点击下一步
第一个样品瓶所在样品盘位置, 点击下一步
此页可不填写,直接点击下一步
此页可不填写,直接点击完成
点击Save as,保存所建序列
• 仪器操作流程 • 排气-冲洗柱前管路-连接色谱柱-采集基线运行序列
检测波长
示差检测器的参数设置
设置单个样 品运行时间
示差检测器使用前需进行冲洗,具体操作方法见后页。
荧光检测器的参数设置
点击Save as,保存方法 选择保存文件的文件夹。 如有需要,请在数据盘下 新建文件夹,以名字命名, 并将文件保存至此文件夹内
• 新建序列
进入离线操作界面,编辑方法点击Sequence---New
1.打开方法文件,选择运行方法 2.点击Download,开始运行方法
3.基线检查:点击Start,开始检查基线。 在运行样品前,点击Stop,停止基线检查 4.单进样:点击Single 多个样品:点击Sequence,打开编辑完成的序列文件
示差检测器:使用前需进行冲洗,点击Purge on, 冲洗时间30min以上,点击Purge off,冲洗结束。
高效液相操作方法
日立
开电脑,将仪器电源打开(共三个),再分别打开需使用的仪器模块, 检测器最后打开,等待仪器自检完成后,打开软件。
双击打开此软件
选择需使用的检测器,点击右键 RI:示差检测器 FLD:荧光检测器 DAD:紫外检测器
点击右键,可以选择打开或 离线打开(通常用于编辑 方法和序列,处理数据)软件
• 数据处理
使用紫外检测器,需再此选择DAD-CH1通道
1.在打开数据之前,需首先打开方法文件,再打开数据文件。 2.打开数据文件流程:点击 文件—数据—打开—选择数据
日立操作
6、启动计算机。
7、如果要新建一个应用程序(方法、样品表、数据及报告都存在此应用程序文件夹中),双击Chromaster Administr,点击“蓝色图标”建立一个应用程序。
8、如果方法文件已经建好,省略第7步,双击桌面Chromaster键,点击“蓝色图标”(更改应用程序图标),选择所建立的(或所需)应用程序。(在窗口最上方的标题栏中显示已选择的应用程序名称)。
13、点击{数据采集},开始{连续分析的开始}。
2)数据处理:
A、打开标准样品图:点击文件菜单下的{打开},点击{数据},选择数据存储的文件夹,点击{编辑},修改样品类型(标准样品或未知样品)。
B、选择标准样品图,点击{显示}。
C、点击成分表,点击{前一个峰}或{后一个峰}确定相应成分,点击{输出RT}图标,填写相对应保留时间下的成分名称,点击{更新}(如果需要修改积分参数,就点击{波形处理参数表}图标)。
日立液相色谱仪操作规程
一、用途
用于有机物的定性定量分析。
二、操作步骤
1)、开机
1、接通组织器总电源。
2、接通各模块的电源(顺序随意)。
3、放置流动相、AS清洗液(保证每个溶剂瓶中都有充足的溶液)。
4、在GUI(触摸屏)上进行purge。
具体操作如下:开电源后,点击OK键,将显示Main Menu界面。点击Conditioning画面执行Wake UP Program的NO5
9、进行初始化,与各装置连接。
10、新建或调出方法:点击“文件”,新建或打开方法,设置相应模块的参数(要设置浓度表,标准曲线的参数,设置完毕后更新,保存方法:文件/保存方法)。
11、开泵,设流速冲柱子(去做样)。
液相色谱仪的维护保养
液相色谱仪的维护保养液相色谱仪是一种高精密仪器,维护保养工作对于保证其正常运行和延长使用寿命具有重要意义。
以下是液相色谱仪各部分的维护保养方法:一、流动相溶剂瓶溶剂瓶是流动相的起点,通常用于盛放水相溶液或有机相溶液。
在保养过程中,要注意以下几点:1、防止污染:对于水相溶液,要勤换流动相,保持溶剂瓶清洁。
2、防止聚合:对于有机相溶液,要注意防止溶剂发生聚合,例如乙腈在适宜的光照条件下容易发生聚合,需定期检查并及时更换。
二、高压泵高压泵是液相色谱仪的核心部件,用于提供流动相压力。
在保养过程中,要注意以下几点:1、定期检查泵内是否有异物,如有异物需及时清除。
2、检查泵的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。
3、保持泵的清洁,避免长时间不使用导致沉积物积累。
三、进样器进样器用于将样品引入色谱柱。
在保养过程中,要注意以下几点:1、定期清洗进样器,防止样品残留导致污染。
2、检查进样器的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。
四、色谱柱色谱柱是液相色谱仪进行分离的关键部件。
在保养过程中,要注意以下几点:1、定期清洗色谱柱,防止样品残留和柱效降低。
2、避免色谱柱长时间处于高温和高压状态,以免损坏柱材。
3、定期检查色谱柱的固定相,如发现损坏或流失需及时更换。
五、检测器检测器用于检测分离后的样品信号。
在保养过程中,要注意以下几点:1、定期清洗检测器,防止污染导致信号不稳定。
2、 检查检测器的灵敏度和响应时间,如发现异常需及时处理。
六、废液废液是液相色谱仪运行过程中产生的废弃物。
在处理废液时,要注意以下几点:1、遵守实验室废液处理规定,避免对环境造成污染。
2、 合理分类和回收废液,减少资源浪费。
结束语:总之,做好液相色谱仪的维护保养工作,需要从各个部件入手,遵循相应的操作规程,定期进行检查和清洗,确保仪器处于良好的工作状态。
同时,加强仪器的管理和使用培训,提高操作人员的操作水平,有助于降低故障率,延长仪器使用寿命。
液相色谱维护要求
液相色谱仪维护要求一、仪器维护与清洗维护项目频率维护内容备注溶剂瓶清洗水相和缓冲盐相每周1次;有机相每月1次溶剂瓶使用洗液刷洗,蒸馏水超声20分钟,有机溶剂冲洗,超纯水冲洗。
使用前用使用相冲洗2-3次溶剂瓶灭菌每2月1次按清洗方法清洗后,用高压锅灭菌。
-玻璃过滤头清洗水相、缓冲盐相每月1次;有机相每2月1次用35%硝酸溶液浸泡1-2小时,用蒸馏水冲洗干净酸液,用超纯水冲洗。
水相、缓冲盐相过滤头不用时取下,不能长期放在水或缓冲盐内。
注意冲洗干净过滤头的酸液,否则系统很难平衡。
脱气伐以上管道清洗水相、缓冲盐相每半月1次;闲置相每月1次打开脱气阀,用纯乙腈或者甲醇流速为5ml/min冲洗20min。
缓冲盐管道冲洗前后用水过渡5min。
使用前用使用相排废液5min(流速5ml/min)柱塞清洗观察每天至少3次观察柱塞清洗管道液体是否流动-管路清洗随时闲置相充满20%甲醇,其他管路长期不用时充满20%甲醇。
乙腈管路每周用60℃热水冲洗。
水相缓冲盐相每半月调换使用。
针座每周用95%酒精或无水乙醇擦洗针底座自动进样器随时金属杆有灰尘时先用95%酒精擦拭,再涂润滑油手动进样器每次当使用缓冲溶液后,或者进浓度差异比较大的样品时,冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升氘灯使用1000h后做波长校准及灯能量测试系统清洗每日5%乙腈冲洗30分钟,100%乙腈冲洗30分钟,15%乙腈冲洗30分钟。
1h以上不检测样品时可用5%乙腈冲洗系统每周5%、15%、25%乙腈各冲洗30分钟, 100%乙腈冲洗60分钟-每1-2月5%、15%、25%乙腈,1ml/min流速各冲洗0.5小时,100%乙腈冲洗5小时(流速:0.5-0.6ml/min)各化验室根据检验实际情况进行二、标准曲线建立要求1.每周建立一个标准曲线,除零点外5点校正,相关系数0.9999以上。
2.标准曲线建好后可每天进一个单一浓度的标准系列液,以确定保留时间。
液相色谱仪使用及维护方法 液相色谱操作规程
液相色谱仪使用及维护方法液相色谱操作规程液相色谱仪使用时要特别的注意:使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。
不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。
液相色谱柱使用注意:A.卡套柱的液相色谱仪使用时要特别的注意:使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。
不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。
液相色谱柱使用注意:A.卡套柱的安装(加预柱)1.将卡套架套入柱芯2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片4.将"子弹头"预柱放入卡套片内5.将卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手拧紧6.然后依同样的次序连接好柱子的另一端B.平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。
请确定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。
由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉,因此在用流动相分析样品之前,应使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱;假如您所使用的流动相中含有缓冲盐,应注意用纯水"过渡"。
硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。
假如该色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡如何平衡色谱柱?平衡过程中,将流速缓慢地提高用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线(缓冲盐或离子对试剂度假如较低,则需要较长的时间来平衡)色谱柱的再生进行色谱柱再生时,应使用一个谦价的泵,我们建议可以不使用您的高效液相色谱仪上的泵。
注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应当在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。
假如简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗特别有效。
色谱柱的维护:1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有确定的溶解度)2.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围3.避开流动相构成及极性的猛烈变化4.流动相使用前必需经脱气和过滤处理5.假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在试验完毕柱子冲洗干净,并保存大乙腈中6.压力上升是需要更换预柱的信号—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
液相维护操作规程
液相维护操作规程1、保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清洁;定期在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器,清洁后用纯水清洗到中性,保持过滤器畅通。
2、所使用的流动相均应为HPLC级,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经过0.45μm的滤膜过滤。
而且流动相使用前都经过超声脱气后才使用。
要保证流动相充足,不可到过滤器以下,不足时容易进气泡。
3、所使用的水必须是经过蒸馏纯化后在经过0.45μm滤膜过滤后使用,超纯水和哇哈哈或同等级的水可直接使用,所有试液均信用新配,配置后液体需经过0.45μm滤膜过滤后使用,并且在进样的样品必须经过滤膜针筒过滤后进样。
4、流动相保存时间:纯有机相,比如甲醇、乙腈等为1个月;水相最好现用现配,存放不超过3天为宜;水相与有机相混合的为7天。
有效期内,每一到两天要进行脱气。
水相每两天进行过滤、脱气,有效期内如发现有长毛和浑浊,视为变质要进行重新配置。
5、色谱柱长时间不用需卸下,充满流动相,并用死堵头堵上。
如污染物堆积于色谱柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰型变差时,卸下用强溶剂反冲后再用否则更换新的色谱柱。
6、泵头清洗液(10%甲醇水)需每周至少更换一次。
7、执行自动进样器的清洗命令时,建议先执行“外部洗针”,再“清洗缓冲环”;开泵后不要马上点灯,建议在系统压力稳定5min之后再开灯。
自动进样针,每月拆下用水超声清洗。
8、一定要保证注射器中没有气泡,否则会影响到取样的准确度。
9、检测器保养:①如长时间不用检测器可以关掉紫外灯,如4小时以上不用时,太频繁开关也不好;②不要让缓冲液长期停滞在检测池内,用清水冲洗;③紫外检测器及荧光检测器,注意流动池的耐压,不要在后面加压。
10、在仪器检测完成后,均使用水:甲醇=95:5清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=5:95保存管路和色谱柱40分钟以上。
11、仪器使用结束,饱和完色谱柱后,在不接通色谱柱的情况下,将所有非纯有机试剂通道插入已过滤并超声处理的纯化水中,开启泵。
日立液相操作
HITACHI高效液相色谱操作规程1.首先打开电脑主机及显示器电源,进入电脑桌面。
2.再依次打开HITACHI液相“organizer”、“L-2130 Pump”、“L-2400 UV Detector”及“QT-330柱温箱”电源。
3.双击“D-2000 Elite Administration”工作站图标,在“”项下新建用户名及数据存储路径,保存后退出工作站。
4.双击“D-2000 Elite”工作站图标,进入HITACHI液相色谱工作站,点击左边框中“SystemStatus”图标,单击“Initialize”按钮,建立工作站与仪器之间关联。
5.点击左边框中“Change Application”图标,选择相应用户名。
6.点击“File”菜单栏,选择“New”新建“Method”及“Sample Table”。
7.新建“Method”:“Method Configuration”复选框中,顺次选择“IFB、Low、Channel 1 L-2400、Channel 2 None、Column Oven None、Auto sampler Manual及Pump L-2130”;“Pump parameter”复选框中,设定相应时间梯度;“Ch1-Detector Parameter”复选框中,设定“Stop Time”及“Detector Table”,其余选项应用默认设置,如需重新设定咨询授课教师;“Calculation Method”及“Component Table”中设定积分方法及组分信息;“Confidence Report”及“Report”设定报告方式,选择“System Suitability”,则在报告中显示系统适用性信息;在“Report”复选框中,去掉“Print Primary”选项,否则采样结束自动打印;设定方法后,点击“Update Method”进行应用。
8.新建“Sample Table”,输入样品信息及采样运行方法。
检验仪器清洁维护保养的标准操作规程
检验仪器清洁、维护、保养的标准操作规程一、目的:建立检验仪器清洁、维护、保养操作规程二、适用范围:本规程适用于本检验仪器清洁、维护、保养三、职责:品质管理部检验人员对本标准的实施负责四、正文:1分析天平1.1清洁时保持天平处于关闭状态,检查仪器归零。
1.2用小刷子清洁仪器内部台面及称盘,保持仪器内部清洁。
1.3用镊子夹取棉花,蘸酒精擦拭内部出现脏污位置,使干净。
1.4清洁仪器台面,不留样品颗粒或粉末,以防样品交叉污染或弄混物料。
1.5每次使用时检查干燥剂是否变红色,保持干燥剂处于有效状态,若发现变为红色,应及时更换。
1.6清洁内部部位时应细心,动作要轻,小心不使手和清洁器物与仪器标尺衡量发生强烈碰撞。
1.7清洁完毕后,使天平打开侧门,通风干燥,放入新的硅胶干燥剂,关上侧门后,检查仪器的灵敏度,回归零位。
1.8其他注意事项参照仪器操作规程项下的规定操作。
2高效液相色谱仪、气相色谱仪2.1 检查仪器电源断开情况。
2.2采用适宜的清洁剂清洁仪器表面及关键部位,但不得随意打开仪器。
2.3每一个月对长期停用的色谱柱使用适宜的溶剂进行冲洗,保持色谱柱填充剂的有效性。
2 .3每一个月使用适宜的试剂对仪器系统进行冲洗,注意保护泵头、进样系统的清洁。
2.4其他注意事项参照仪器操作规程项下的规定操作。
3精密电子设备3.1包含旋光仪、紫外/可见分光光度计、薄层色谱扫描仪等仪器。
3.2注意检查仪器电源情况,注意电源的安全性。
3.3具体清洁方式参照各仪器操作规程项下的规定操作。
4电热干燥像、培养箱等加热设备4.1定期检查电源的使用情况,防止电源插头、电源线等供电系统部件的老化,如有老化现象及时更换。
4.2清洁仪器箱体内部后,注意及时干燥。
4.3具体清洁方式参照各仪器操作规程项下的规定操作。
5 其他设备具体清洁、维护保养方式参照各仪器使用说明书或操作规程项下的规定操作。
6及时做好仪器设备的清洁、维护保养记录。
7维护保养频次无特别规定外,对各设备每季度进行一次维护保养,并作记录。
液相色谱仪安全操作及保养规程
液相色谱仪安全操作及保养规程1. 安全操作1.1 环境安全在使用液相色谱仪前,需要保证实验室环境的安全。
确保实验室内部设施及仪器设备正常。
电源插座、防护开关等设备必须保持良好且完整。
1.2 电器安全液相色谱仪是一种高效液相色谱分析仪器,故其操作过程中涉及交流电、高压电等电器元件。
在使用时需要仔细查看相关电路连接及引导线路,并加强对电器部分的维修和检查。
若发现电器故障,应立即停机并通知维修人员处理。
1.3 操作安全在操作液相色谱仪时,需要运用罩手套,避免皮肤直接接触试剂或溶剂。
应用药水洗涤好双手,戴上手套进行操作。
避免触及气体接头、开关等高压电器部分。
操作液相色谱仪时,应严格按照操作流程进行操作,不要随意更改流程或直接对仪器进行操作。
操作后,应及时将试剂及溶剂存放至指定处。
仪器运行过程中不能进行大量对气压、流量、压力的调整,以避免仪器出现故障。
1.4 紧急处理在液相色谱仪出现故障或其他紧急情况时,应及时切断仪器电源并向维修部门报告。
若出现气压过高或其他异常的情况,应立刻切断电源并停机,确定问题后方可继续进行使用。
2. 保养规程2.1 日常清洁液相色谱仪对仪器的清洗要求比较严格,不能使用凡泡洗洁剂直接清洗,只能用甲醇、醋酸及乙醇等溶剂清洗。
在清洗时,应避免擦刮仪器表面。
清洗完成后,应采用干燥纸巾进行吹干或风筒吹干。
2.2 维护保养液相色谱仪维护保养是繁琐而重要的任务之一。
每次操作完成后应检查仪器及周围配系统的状况,如排水口、进样口、滤器及检测器等等。
对于仪器中的泵、紫外线检测器、进样器等部件进行定期洗涤、调整或更换。
还应定期更换高性能液相色谱显示屏,增加仪器的运行稳定性与安全性。
2.3 环境保护与消毒液相色谱仪的稳定运行不仅依靠仪器本身的安全性与稳定性,还需要保护周围环境的卫生。
在使用中,要注重溶剂的回收,避免化学废物对环境的污染。
对于仪器、试剂及溶剂等都应在特定的区域及设备中运输、储存或处理。
同时,在经过常规操作后,液相色谱仪需要进行不同程度的消毒与清洁处理,不能将污染物直接倒入下水道或废弃在周围环境中。
【液相色谱】液相色谱仪检测器的保养步骤 液相色谱维护和修理保养
【液相色谱】液相色谱仪检测器的保养步骤液相色谱维护和修理保养液相色谱仪的日常操作条件:温度:10—40℃;相对湿度液相色谱仪选购技巧一、技术指标优异:首先是如何看指标。
液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。
我们认为要看紧要技术指标,依据国家标准,仪器的紧要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。
这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。
就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。
由于您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。
然后在这个基础上,我们再去比较这些紧要指标。
1、噪音是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。
噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。
对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。
2、漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。
高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在确定程度上提高了分析效率。
3、定性定量重复性紧要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是特别紧要的。
好的仪器其稳定性应当是特别优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。
4、最小检测浓度(最小检测限)最小检测限是反映仪器灵敏度的紧要参数。
CL=2NdC/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度最小检测浓度 H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。
某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
文件目录
一、目的 (2)
二、范围 (2)
三、责任者 (2)
四、内容 (2)
五、修订历史 (2)
六、相关记录 (12)
一、目的
1、建立一个日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程。
二、范围
1、日立Chromaster液相色谱仪。
三、责任者
1、中心化验室主任,操作者。
四、内容
1、仪器型号及组成:
2、工作环境
3、操作规程
3.1使用前准备
a)每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。
b)每次开机前检验流动相,以保证足够量的流动相。
3.2 开机确认电源连接正确后,打开各使用模块电源。
3.3打开与设备连接的电脑,在电脑桌面双击图标,使操作系统与设备联机,进入登录窗口。
3.4 第一次使用仪器时应对仪器进行配置。
选择配置,进入仪器配置界面
3.4.1 点击“增加”,选择连接的仪器
3.4.2 打开仪器,自动检测配置的仪器模块
3.4.3 确认自动检测所有模块,确认泵的信息、自动进样器的信息、柱温箱信息(选择control off at shutdown)、检测器信息(选择lamp off at shutdown)
3.4.4 配置仪器,点击向右箭头,命名仪器名称。
3.5 输入用户名、密码,选择创建新工程登录。
3.6 仪器准备
3.6.1 排空打开设备监视器,打开排空阀,设流速为5,流量100%,点击“清洗”,分别将四条管路排气泡,结束之后关闭排空阀。
3.6.2 自动进样器清洗点击“清洗”,依次对柱塞、注射器进行清洗
3.7方法设置
点击“新建方法”,在“方法”下选择“事件表”按照检测需要对自动进样器、LC梯度、液相色谱控制、测量、采集、恒温器、积分、计算进行设置,设置完成后点击“发送方法”
3.8 基线方法发送仪器运行稳定之后,点击“数据采集”查看基线
3.9 序列设置及运行点击“序列”,分别对样品起始位置“SV”、结束位置“EV”、样品
ID、样品名、进样量、进样体积、文件名、方法名、报告格式等进行设置,设置完毕后点击“序列检查”、“序列保存”再“运行”。
3.10 ELSD检测器操作
3.10.1开机:打开ELSD电源,并通过面板将ELSD设置为“运行(run)”状态。
3.10.2通气:打开并逐步调节供气压力至0.5Mpa。
(注意:在使用钢瓶气源时,通气前主阀与减压阀应处于全关状态;拧开减压阀时需小心操作、将供气压力从小到大逐步调高至0.5Mpa,最高压力不得超过0.55Mpa或80psi。
)
3.10.3通气加热平衡:根据检测的需要设定加热温度和气体流速,然后让仪器平衡10分钟。
平衡后基线噪音应小于1mV,否则需要进行故障排查(如气体清洁度及光源稳定性)。
3.10.4流动相平衡:确保流动相清洁无污染,不含不挥发的改性剂。
将柱后流份接入ELSD,然后平衡5分钟,基线噪音应小于2mV,可通过调整漂移管温度和气流量使噪音最小化。
如噪音始终很高,需要进行故障排查(如气源、流动相或柱后流出物是否被污染)。
3.10.5测试后清洗:如测试时使用腐蚀性的流动相(含强酸或强碱),建议将ELSD继续连接在柱上清洗约30分钟。
在使用高水含量的流动相清洗柱和ELSD时,相应调高ELSD漂移管加热温度和气流量以利于流动相挥发。
3.10.6关机:停止通入流动相后保持ELSD继续运行10分钟。
可将ELSD设置为“待机(standby)”状态则ELSD会自动关闭气阀、光源并停止加热,等待下次启动工作。
或者,可以关闭供气源1分钟后,完全关闭ELSD电源。
3.10 数据处理点击“数据处理”进入数据处理界面,打开需要处理的色谱图。
3.10.1 单击右键,选择“基线”、“锁定”
3.10.2 选择锁定基线后,指定不需要积分的区域
3.10.3 定峰,为目标峰命名
3.10.4 制作标准曲线
3.10.
4.1 点击“新建”,创建一个新的标准曲线并命名。
3.10.
4.2 打开校准下面的“选项”设置校准选项
3.10.
4.3 设置校准选项
3.10.
4.4 打开标准曲线的第一个标样色谱图,选择“增加峰”,为目标峰定峰,修改化合物名称和峰类型,输入含量
3.10.
4.5 打开第二个浓度的标样色谱图,选择“增加现有的”,然后输入等级2的含量;打开第三个浓度的标样色谱图,输入含量,创建等级3;打开第4个浓度的标样色谱图,输入含量,创建等级4,所有浓度处理完后,可在左下角化合物,查看标样的标准曲线。
3.10.
4.6 打开未知样品的色谱图,使用得到的标准曲线计算未知样,单击“设置”选择已有的标准曲线,选择ESTD外标法,左下角查看计算结果、性能等
4、清洁维护及保养
4.1检测器的维护和保养
4.1.1检测器是液相色谱仪器的数据收集部分,由很多的电子和光学元件组成。
禁止拆卸更动仪器内部元件防止损坏或影响准确度。
4.1.2仪器内部的流通池是流动相流过的元件,样品的干净程度和微生物的生长都可能污染流通池,导致无法检测或检测结果不准,所以在使用了一段时间以后要先用水冲洗流通池和管路再换有机溶剂冲洗。
4.1.3当仪器检测数据出现明显波动,基线噪音变大时要冲洗仪器管路,冲洗后如果还是没有改善就应该检测氘灯能量,如果能量不足就因更换新的氘灯。
4.1.4仪器在每次使用完了以后都要用水和一定浓度的有机溶剂冲洗管路,保证下次使用时管路和系统的清洁。
4.1.5气源纯度(氮气或空气)必须达到99.9%,否则引起基线噪音。
4.1.6对于钢瓶气源,ELSD操作结束后应完全关闭主阀与减压阀。
要进行ELSD操作时,先打开ELSD电源,然后依次打开钢瓶主阀与减压阀,小心操作减压阀,将供气压力逐渐提高到0.5Mpa。
4.2色谱柱的维护和保养
4.2.1所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。
而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。
4.2.2所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。
并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。
4.2.3在仪器检测完了后,均使用水:甲醇=90:10清洗管路和色谱柱1小时以上,再使用水:甲醇=10:90或者纯甲醇冲洗管路和色谱柱1小时以上。
五、修订历史。
1、任何对本文件及其附件的目的、内容或标准进行的改变或修正都必须起到改善的作用,并详细记录文件的修订及变更历史(详见文件修订、审查、批准记录),并且在执行以前必须取得批准,下表仅记录修订/变更主要内容。
六、相关记录
1、检验仪器使用、维护、保养记录。