实验十六 过氧化钙的制备与含量分析

实验十六过氧化钙的制备与含量分析

一、实验目的

1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。

2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。

3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。

二、实验原理

1.过氧化钙的制备原理

CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca（OH）2、NH4Cl溶液与H2O2反应）

得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下：

CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl

2.过氧化钙含量的测定原理

利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定，而测得其含量，反应方程式如下：

5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O

三、实验步骤

1.过氧化钙的制备

称取7.5g CaCl2·2 H2O，用5mL水溶解，加入25mL30%的H2O2，边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体

2-3次，然后抽干置于恒温箱，在150℃下烘0.5-1h，转入干燥器中冷却后称重，计算产率。

2.过氧化钙含量的测定

准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL 2mol·L-1HCl，振荡使溶解，再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4，立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次，计算CaO2% 。

四、数据记录与处理

1.产率（%）

2. CaO2%

五、注意事项

1. 反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易冻结，使反应困难。

2．抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘0.5小时形成二水合物，再在140℃下烘

0.5小时，得无水CaO2。

六、问题与思考

1. 所得产物中的主要杂质是什么？如何提高产品的产率与纯度？

2. CaO2产品有哪些用途？

3. KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度，而测定CaO2产品时为什么要用HCl，对测定结果会有影响吗？如何证实？

4. 测定时加入MnSO4的作用是什么？不加可以吗？