环境监测实验报告碘量法测定溶解氧

环境监测实验报告碘量法测定溶解氧

实验一碘量法测定溶解氧

, 一, 原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。

向水样中加入MnS创碱性KI溶液，反应式为：4

MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 4242

2Mn(0H)+0=2Mn0(0H棕色沉淀)22 2

MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422

Mn(S0) +2KI=MnS0+KS0+I 42424 2

2NaS0+I=NaS0+2NaI 223 2 246

, 二, 试剂

(1) 硫酸锰溶液

(2) 碱性碘化钾溶液

)1+5 硫酸溶液(3

(4) 1%(m/v) 淀粉溶液

(5) 0.025moL/L(C1/6KCr0) 重铬酸钾标准溶液227

(6) 硫代硫酸钠溶液

(7) 硫酸:p=1.84

(8) 40 %(m/v) 氟化钾溶液

, 三, 测定步骤

(1)溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。

⑵析出碘。轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0mL硫酸。小心盖

好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置5min。

(3) 样品的测定。吸取lOO.OOmL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入 1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度: , 四,干扰消除措施

a. 叠氮化钠修正法

如到达终点后溶液蓝色在3Os 内没有返回，这是正常现象; 如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐:

2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰：2

2NaN + HSO = 2HN + NaSO 324324

1

HNO + HN= NO + N +HO 23 222

b. 高锰酸钾修正法

2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe 存在而无其他还原剂及有机物

时，

2+3+3+可用KMnC修正法进行测定，以KMnOR化Fe?Fe, Fe用KF掩蔽，过44

量的KMnC以NaCC除去。4224

c. 水样中含有游离氯大于0.1mg/L时，应预先加NaSO去除。223,五,结果与计算

M?V< 8X 1000

溶解氧（O, mg/L）= -------------- 2

100

2

实验二化学需氧量的测定

（一）实验目的和要求

（1）掌握容量法（重铬酸钾法）测定化学需氧量的原理和技术，熟悉其原理和操作方法。

（2）复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。

（二）重铬酸钾法原理

在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波消解，将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。，三，仪器

1、微波消解COD M定仪（主机）

2、T eflon密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶

3、5mL 15mL和10mL移液管

4、25mL玻璃自动滴定管

5、250mL锥形瓶

,四，试剂

匸重艇神标准飙心皿吩二血铀肚山匸）»称取预站E

烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N?HO） 0.695g硫酸亚1222

铁（FeSO?7HO溶于水中，稀释至100mL贮于棕色瓶内。42

3WWS锄减说h刿禺h 5产°讪说5 MU39

亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约

0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

0 2500 • 10.00

「V

3

式中:c ――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;

V――硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。

4. 硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d,不时摇动使其溶解。

5. 硫酸汞:结晶或粉末。

,五,测定步骤

本仪器采用智能化的集成控制系统，使用密封消解罐来消解样品，请将“方法选择”拨至“ 0”处。使用非密封微回流消解瓶来消解样品，应将“方法选择”拨至“1”处。本仪器一般可同时消解3~9个样品，您可根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至相对应的位置。再将时间选择（Time）旋钮拨至“ 15” （密封法）或“30” （回流法，易消解的样品可选“ 25”或“ 20”）处，仪器会自动地完成整个消解过程。

1、密封消解法