做检测限的具体方法和计算

检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。

最小检测浓度的检定：采用测量基线噪声的色谱条件、方法测量基线噪声。然后，在相同色谱条件下用微量注射器从进样口注入10－20μl标样，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰－峰高，计算最小检测浓度。

公式：C L=2N d C×V/H×20

其中：C L为最小检测浓度，即检测限，单位：g/ml

N d为基线噪声值

C为样品浓度（一般为1×10-7 g/ml萘的甲醇溶液）

V为进样体积

H为峰高（注意单位的转换）

例：

检定某一台岛津公司生产的SPD-10A液相色谱仪紫外检测器，使用满量程为1m V的积分仪，在测量基线时，信号从10mVFS端输出，检测器的测量范围(RANGE)为0.0005AUFS,积分仪的衰减ATT=20,从积分仪上测得基线噪声为0.16mV,1小时内基线漂移为0.40mV/h ，测量最小检测浓度时，用微量注射器从进样口注入10μl浓度为1.00× 10-7g/ml的萘/甲醇溶液，信号从1V端输出,且1V =0.5AU, RANGE为0.1AUFS,积分仪的衰减为ATT=20，从积分仪上测得样品峰的峰高为0. 42mV(测量前已校零)，求：基线噪声，基线漂移和最小检测浓度。

解：基线噪声

N d=KB

最小检测浓度

C L=2N d C×V/H×20

ATT＝20

10mv＝0.0005AU

1mv＝0.00005AU＝5×10-5AU

基线噪声

Nd＝0.16×5×10-5＝1.6×5×10-6＝8×10-6AU

基线漂移 D＝0.40×5×10-5＝2×10-5AU/h

ATT＝20

1V=0.5AU

0.42MV＝0.00042V＝4.2×10-4V

峰高H＝4.2×10-4×0.5＝2.1×10-4AU

最小检测浓度

CL＝2NdC×V/H×20＝2×8×10-6×1×10-7×10/2.1×10-4×20＝3.81×10-9g /ml