中药材灰分
灰分测定法
杂质限量的控制
杂质限量： 药物中所含杂质的最大允许量 通常用百分之几或百万分之几表示
杂质限量的控制
1.限量检查法（对照法） 取一定量与被检杂质相同的纯物质或其
他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药 物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结 果，确定杂质限量是否超过规定所含杂质的 最大允许量。
配制供试液的试剂
磁皿
蒸干
醋酸盐缓冲液2mL+15mL水
微热溶解
水
25mL
乙管
范围：供试品需灼烧破坏， 取灼残渣项下遗留的残渣， 经处理后在酸性溶液中显 色的重金属限量检查
重金属检查法
硫化钠法（第三法）
+ 标准铅溶液25mL+ Nhomakorabea供试品溶液
25mL
+
氢氧化钠5mL 及水20mL
+
5d硫化钠试液
适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生 成沉淀）的药品中的重金属
铁盐——Fe3+转化HFeCl62-，用乙醚提取而除去，再将酸
性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂， 再加硫化钠试液测定。(应用氰化钾试液时应特别注意安全， 用完不得倒入酸缸中!)
为消除试剂夹杂重金属，对照溶液应取同样量试液在坩锅或 瓷皿中蒸干后，依法检查。在配制供试品溶液时，如使用盐酸 超过1ml(或与盐酸1ml相当的稀盐酸)，使用氨试液超过2ml， 以及用硫酸与硝酸进行有机破坏，或加入其它试剂进行处理者
例：黄连上清丸中重金属检查
例：黄连上清丸中重金属检查
杂质限量的控制
2.灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定【摘要】本文主要对黔产紫金龙药材的水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定进行了研究。
在样品准备方面，首先对药材进行了样品制备。
随后，采用不同的测定方法对水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分进行了准确测定。
通过数据分析，得出了实验结果并进行了深入的分析。
在实验结果分析中发现，黔产紫金龙药材的水分浸出物含量较高，而灰分及酸不溶性灰分的含量相对较低。
对实验结果进行了总结并展望了进一步的研究方向。
通过本次研究，可以更加全面地了解黔产紫金龙药材的质量指标，为其质量评价提供有力的支持。
【关键词】黔产，紫金龙，药材，水分浸出物，灰分，酸不溶性灰分，测定方法，数据分析，实验结果分析，结论总结，进一步研究展望。
1. 引言1.1 背景介绍水分浸出物是药材中所含水分的主要组成部分，其含量的高低直接影响药材的质量。
灰分是指药材在高温下被完全燃烧后残留的无机物质，其含量反映了药材中的无机盐、矿物质等成分。
而酸不溶性灰分则是指药材中的灰分在酸性条件下无法溶解的部分，主要由二氧化硅、氟化物等组成。
通过对黔产紫金龙药材中水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定，可以全面了解药材的质量特征，为药材的加工、贮存和使用提供科学依据。
本实验旨在建立一套高效、准确的测定方法，为黔产紫金龙药材的质量控制提供技术支持和保障。
1.2 研究目的研究目的是为了探究黔产紫金龙药材中水分浸出物、灰分以及酸不溶性灰分的含量。
通过测定这些指标，可以了解该药材的质量和纯度，为其合理利用和有效应用提供依据。
水分浸出物是药材中水分的量，对药材的保存和加工过程有一定影响；灰分则是药材中的无机物质含量，是反映杂质和纯度的重要指标；酸不溶性灰分则可以反映药材中的矿物质和金属离子的含量，对药材的质量和安全性具有一定参考价值。
通过对黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分的测定，可以全面了解其内在特性，为其质量控制和有效利用提供科学依据。
中药制剂杂质检查技术—灰分测定法
灰分测定法
灰分
总灰分（生理灰分）：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称总 灰分（药材本身所含的各种盐类）。每一种中药材或制剂 剂，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围， 此范围内的总灰分不属于杂质。如果总灰分超过含量限度范 围，则说明有泥砂（主要为硅酸盐）等外来杂质掺入 。
酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的
灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）。
灰分检查
总灰分检查 酸不溶性灰分检查
一、总灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取2～3 g称重
残渣称重
计算总灰分含量
500～600℃炽灼至恒重 结果判断
总灰分含量% =
m1 m2
×100%
m1：为炽灼后残渣的重量（g）； m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
将计算结果与 该品种项下的 规定值进行比 较，判断供试 品中酸不溶性 灰分是否超过 规定限量。
《中国药典》2010年版规定，九味羌活丸应进行“总灰分”和“酸不溶性 灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%，酸不溶性灰分不得过2.0%。
总灰分测定：取九味羌活丸5袋，粉碎，过二号筛，混合均匀后，取3～ 5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注 意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并 至恒重，称定残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
二、酸不溶性灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取3～5g称重
500重
计算酸不溶性灰 分含量
酸不溶性灰分含量% =
m1 m2
×100%
结果判断
m1：为酸不溶性残渣的重量（g）； m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
酸性不溶灰分测定规程
酸性不溶灰分测定规程中药材、饮⽚酸不溶性灰分测定⽅法及操作规程根据《中华⼈民共和国药典》2010年版（⼀部）附录IX K中灰分测定⽅法，建⽴中药材、饮⽚酸不溶性灰分的测定⽅法及其操作规程。
本规程适⽤于中药材、饮⽚酸不溶性灰分的检验。
1、原理把⼀定的物质经炭化后放⼊⾼温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以⼆氧化碳、氮的氧化物及⽔等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后⽣成⽆机物，以及原有的⽆机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利⽤酸对总残渣进⾏热浸，对残留下来的药渣进⾏称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20⽬）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、⼿套、移液管、⼲燥器、⽔浴锅、⽆灰滤纸、表⾯⽫等。
2.2 药品盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏⽔（实验室⾃制）。
3、操作规程1)采⽤粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过⼆号筛（20⽬），并混合均匀，留样；2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧⾄恒重（两次称重之差⼩于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼⾄恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3⼩时），精确称定重量，并记录数据；4)半盖坩埚盖，在电炉上⼩⼼加热使样品在通⽓情况下逐渐炭化，直⾄⽆⿊烟产⽣（炭化）；5)炭化后，把坩埚移⼊500 ~ 600℃的马福炉⼝，稍停⽚刻，再慢慢移⼊炉膛内，灰化⾄恒重（两次⼲燥器⾥冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进⼲燥器中，冷却⾄室温，对其进⾏精密称重，并记录数据；7)利⽤移液管，在坩埚中精确加⼊10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），⽤表⾯⽫覆盖（正放）坩埚，置于⽔浴锅上加热10分钟；8)加热过后，⽤5 ml热⽔冲洗表⾯⽫，洗液并⼊坩埚中，⽤⽆灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣⽤⽔洗于置滤纸上，并洗涤⾄滤液不含氯离⼦为⽌；10)将滤渣连同滤纸移置同⼀坩埚中，依次在电炉、马福炉中进⾏⼲燥、炭化、灰化，直⾄恒重；11)将坩埚迅速置于⼲燥器中，冷却⾄室温，进⾏精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
中国药典版--中药材灰分讲义
是衡量中药材质量的重要指标， 反应中药材中掺假及其收污染的
度程
生药灰分的来源，包括生药本 身经过灰化后遗留的不挥发性无机 盐，以及生药表面附着的不挥发性 无机盐类，即总灰分。
同一种生药，在无外来掺杂物 时，一般都有一定的总灰分含量范 围。规定生药的总灰分限度,对于 保证生药的品质和洁净程度，有一 定的意义。如果总灰分超过一定限 度，说明掺有外来无机物。
（三）酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分，在坩埚中小
心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩 埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用 热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无 灰滤过，坩埚中的残渣用水洗于滤纸 上，并洗涤至洗液不显氯化物反应 （药典二部附录Ⅲ一般鉴别实验）为 止。残渣连同滤纸置同一坩埚中，干 燥，炽灼至恒重。
(六)结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的 修约及其运算”修约，使其与标准中 规定限度的有效数位一致。其数值小 于或等于限度值时，判为符合规定， 其数值大于限度值时，则判为不符合 规定。
④ 灰化
已炉 炭பைடு நூலகம்倚在坩埚口，关闭炉门把坩埚移入设规定温度 500~550 0C 的高温后，炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜
2.2 称取供试品 取供试品须粉 碎，使能通过二号筛，混合均匀后， 称取供试品2～3g(如须测定酸不溶性 灰分，可取供试品3～5g，置已炽灼至 恒重的坩埚内，精密称定
2.3 炭化 将盛有供试品的坩埚置 电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热 骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供 试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟， 放冷至室温（以上操作应在通风柜内 进行）。
有的生药本身含有的无机物差 异较大，尤其是含有多量草酸钙的 生药，测定总灰分有时不足以说明 外来无机物的存在，还需要测定酸 不溶性灰分。
药品灰分测定法标准操作规程
药品灰分测定法标准操作规程1. 目的：规范药品灰分标准检验操作规程。
2. 范围：适用于本公司所进中药材中灰分的检验。
3. 责任：检验室主任和相关检验员对本操作规程的实施负责。
4. 内容：4.1 标准名称：灰分测定法{中华人民共和国药典（2000年版一部）附录IX K}。
4.2 样品处理：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。
4.3 总灰分测定法： 4.3.1 仪器设备： a、1/10000天平； b、高温炉； c、坩埚； d、干燥器。
e、电炉4.3.2 操作方法：取洁净的坩埚，置于500~600℃高温炉中，打开盖，加热3小时，盖上盖取出，置于干燥器中冷却，称重，再重复上述操作干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。
迅速精密称定供试品2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
4.3.4 结果计算：根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
X =A?B ×100 C式中：X――试样中灰分的含量（%）；A――坩埚和残渣的重量，g；B――坩埚的重量，g；C――试样的重量，g。
4.4 酸不溶性灰分：4.4.1 试剂：稀盐酸、无灰滤纸4.4.2 操作方法：取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
4.4.3 结果计算：根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
X =A?B ×100 C式中：X――试样中灰分的含量（%）；A――坩埚和残渣的重量，g；B――坩埚的重量，g；C――试样的重量，g。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：黔产紫金龙药材是一种贵重的中草药材，具有很高的药用价值。
其中黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定是非常重要的，它可以为药材的质量评价和保障提供重要的数据支持。
本文将从浸出物、灰分及酸不溶性灰分的概念、测定方法、影响因素以及意义等方面进行详细介绍。
一、概念1. 浸出物是指药材在高温水浸出过程中被溶解出的可溶性物质的总称，它是衡量药材水溶性有效成分含量的重要指标。
2. 灰分是指药材在800℃下被烧尽后残余物质的总称，它反映了药材中的矿物质含量。
3. 酸不溶性灰分是指灰分中不溶于盐酸的残余物质的总称，通常是硅酸盐、氧化铁等不溶性物质。
二、测定方法1. 浸出物的测定方法：取适量干燥的药材样品，加入适量开水，在一定温度条件下浸出一定时间，然后过滤，将滤液蒸干至常型，称重，再次烘干至恒量，得出浸出物的质量。
2. 灰分的测定方法：取适量干燥的药材样品，将其置于800℃高温燃烧，烧尽后称重，得出灰分的质量。
3. 酸不溶性灰分的测定方法：取烧尽后的残余物，加入盐酸，沸沸后过滤，将滤渣烘至恒量，得出酸不溶性灰分的质量。
三、影响因素1. 药材的天然含水量：天然含水量高的药材，其浸出物和灰分的含量可能会偏高。
2. 药材的产地和生长环境：不同产地和生长环境的药材，其成分含量可能会有所不同。
3. 药材的储存和加工过程：不当的储存和加工过程可能会导致药材的成分含量发生变化。
四、意义1. 为药材的质量评价提供重要依据：浸出物、灰分及酸不溶性灰分是药材质量评价的重要指标，可以为药材的质量鉴定提供重要的数据支持。
2. 为药材的深加工提供重要参考：浸出物、灰分及酸不溶性灰分的含量可以为药材的深加工提供重要的参考依据，有助于确定最佳提取工艺和加工方法。
通过对黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定，可以为药材的质量评价和保障提供重要的数据支持，有助于保障药材的质量和安全，推动药材产业的发展。
03 灰分测定法检验操作规程
灰分测定法检验操作规程1. 目的：规范灰分测定法检验操作，保证检验的质量。
2．适用范围：适于本公司原料、成品检验。
3．责任者：质量保证部经理、化验室主任、化验员。
4．检验依据：《中国兽药典》2010年版二部附录。
5. 内容：5.1 中药材灰分的来源，包括中药本身经过灰化后遗留下的不挥发性无机盐，中药表面附着的不挥发性无机物盐类，即总灰分。
同一种中药材，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围。
规定中药材的总灰分限量，对于保证中药材的质量和清洁程度有一定的意义。
中药材本身含有的无机的差异较大，尤其是含多量的草酸钙结晶的药材，测定总灰分时不足以说明外来无机物的存在，还要测定酸不溶性灰分。
因为中药材本身所含的无机盐（包括钙盐）大多可溶于稀酸中，而来自泥沙的硅酸盐类在酸中不溶解，因此测定酸不溶性灰分能较准确地表明中药材中泥沙的掺杂与否及其含量。
5.2 总灰分测定法5.2.1仪器与用具：干燥器、分样筛（2号）、分析天平、坩埚、水浴锅、高温电阻炉。
5.2.2试剂：10%硝酸铵。
5.2.3 检验操作：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
5.3 酸不溶性灰分测定法5.3.1仪器与用具：坩埚、表面皿、水浴锅、无灰滤纸、电炉、烘箱、分析天平。
5.3.2 试剂：稀盐酸、水。
5.3.3 检验操作：取5.2.3所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
中药灰分的名词解释
中药灰分的名词解释中药灰分是指中药材中在高温下燃烧后所残留的无机物质，也被称为灰分或无机杂质。
这些无机杂质的含量可以通过灰分测定的方法来进行分析。
一、中药灰分的重要性中药灰分是中药材的一项重要指标，它对于判断中药材的质量和纯度具有重要意义。
中药材中的灰分主要来源于土壤、肥料、水源等因素，在一定程度上能够反映中药材所处的生长环境和质量。
从中药材的制作过程来看，中药灰分的含量还能够反映出杂质的含量和处理的工艺。
高质量的中药材通常灰分含量较低，而灰分含量较高的中药材可能存在着未经洗涤或其他处理的问题。
二、中药灰分的测定方法为了准确测定中药材中的灰分含量，目前常用的方法包括总灰分法和酸洗法两种。
1. 总灰分法：这种方法将中药材样品加热至高温，使有机物质炭化或者燃烧，然后将残渣用专门的器具称重，并以百分比的形式表示。
总灰分法相对简单，操作方便快捷，适用于各种类型的中药材。
2. 酸洗法：酸洗法是通过将中药材样品在酸性环境下处理，将有机杂质溶解掉，然后用水洗涤残渣，并将残渣干燥至一定程度，最后称重所得的质量即为中药材的灰分含量。
酸洗法可以有效去除中药材中的有机杂质，提高测定的准确性。
三、中药灰分的参考值在中药材标准中，对于不同的中药材，其灰分含量有不同的要求。
一般来说，灰分含量在5%以下是较好的质量指标，而灰分含量在10%以上可能表示中药材的质量低劣。
但需要强调的是，中药材的灰分含量并不能完全代表其质量的优劣，它只是中药材质量评价的一项指标之一。
中药材的其他性状和化学成分也需要进行综合考量，以全面评估中药材的质量。
结语中药材作为传统中医药的重要组成部分，其质量和纯度对于药效的发挥具有重要意义。
中药灰分作为中药材质量评价的一项指标，能够反映出中药材所处的生长环境以及处理过程中的工艺。
通过灰分测定的方法，可以准确测量中药材中的灰分含量，从而对其质量进行评估。
但需要注意的是，灰分含量并不能完全代表中药材的优劣，还需要进行其他综合性评估。
中药材灰分测定操作方法
中药材灰分测定操作方法
灰分是指中药材中不挥发物质的残留物含量，是中药质量控制的一个重要指标。
下面是中药材灰分测定的操作方法：
1. 准备样品：将待测中药材样品研磨成细粉状。
2. 烘干样品：将研磨后的样品放入干燥箱或烘箱中，在100-105下烘干至恒重（即重量不再发生变化）。
3. 焙烧附加物：将烘干后的样品置入预先称量好的灰皿中，加入已经烘燥的河蚌壳或石英砂等灰分附加物，使其与样品混合均匀。
4. 焙烧：将灰皿中的样品放入起初温度较低的电炉中或酸洗干净的炙烧坩埚中，用弱火或低温慢慢加热，使样品完全焙烧成灰。
5. 冷却：将炙烧后的灰皿或炙烧坩埚置于冷却器中，使其自然冷却至室温。
6. 焙烧残渣称重：用精密天平称重焙烧后的灰皿或炙烧坩埚和其中的残渣重量。
焙烧残渣的质量即为样品中的灰分含量。
7. 计算灰分含量：计算灰分含量的公式为：灰分含量（%）=（焙烧残渣的质量/样品质量）×100%。
注意事项：
- 操作过程中要注意安全，避免烫伤或灰尘中毒。
- 确保采用正确的样品数量和附加物，以取得准确的测量结果。
- 操作中使用的工具和容器要干燥无灰尘，以防止错误的灰分测定结果。
实验三 中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法
实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法【目的要求】1.掌握中药水分测定法2.掌握中药灰分测定法3.熟悉中药浸出物测定方法4.熟悉中药挥发油测定方法【仪器、试剂、材料】1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。
2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。
3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲【实验内容】一、中药品质常规检测技术介绍1．水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。
疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。
打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置，如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁。
并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。
将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。
使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。
将冷凝管内部先用甲苯冲洗。
再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。
药品灰分测定法标准操作规程
药品灰分测定法标准操作规程1. 目的：规范药品灰分标准检验操作规程。
2. 范围：适用于本公司所进中药材中灰分的检验。
3. 责任：检验室主任和相关检验员对本操作规程的实施负责。
4. 内容：4.1 标准名称：灰分测定法{中华人民共和国药典（2000年版一部）附录IX K}。
4.2 样品处理：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。
4.3 总灰分测定法：4.3.1 仪器设备：a、1/10000天平；b、高温炉；c、坩埚；d、干燥器。
e、电炉4.3.2 操作方法：取洁净的坩埚，置于500~600℃高温炉中，打开盖，加热3小时，盖上盖取出，置于干燥器中冷却，称重，再重复上述操作干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。
迅速精密称定供试品2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
4.3.4 结果计算：根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
X =C BA×100式中：X——试样中灰分的含量（%）；A——坩埚和残渣的重量，g；B——坩埚的重量，g；C——试样的重量，g。
4.4 酸不溶性灰分：4.4.1 试剂：稀盐酸、无灰滤纸4.4.2 操作方法：取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
4.4.3 结果计算：根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
X =C BA×100式中：X——试样中灰分的含量（%）；A——坩埚和残渣的重量，g；B——坩埚的重量，g；C——试样的重量，g。
酸性不溶灰分测定规程
中药材、饮片酸不溶性灰分测定方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX K中灰分测定方法，建立中药材、饮片酸不溶性灰分的测定方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片酸不溶性灰分的检验。
1、原理把一定的物质经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后生成无机物，以及原有的无机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利用酸对总残渣进行热浸，对残留下来的药渣进行称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、手套、移液管、干燥器、水浴锅、无灰滤纸、表面皿等。
2.2 药品盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）。
3、操作规程1)采用粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过二号筛（20目），并混合均匀，留样；2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧至恒重（两次称重之差小于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼至恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3小时），精确称定重量，并记录数据；4)半盖坩埚盖，在电炉上小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生（炭化）；5)炭化后，把坩埚移入500 ~ 600℃的马福炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，灰化至恒重（两次干燥器里冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进干燥器中，冷却至室温，对其进行精密称重，并记录数据；7)利用移液管，在坩埚中精确加入10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），用表面皿覆盖（正放）坩埚，置于水浴锅上加热10分钟；8)加热过后，用5 ml热水冲洗表面皿，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣用水洗于置滤纸上，并洗涤至滤液不含氯离子为止；10)将滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，依次在电炉、马福炉中进行干燥、炭化、灰化，直至恒重；11)将坩埚迅速置于干燥器中，冷却至室温，进行精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定1. 引言1.1 研究背景黔产紫金龙是一种珍贵的药材，具有多种药用价值，被广泛用于中药饮片和药物制剂中。
然而，其质量标准和检测方法并不完善。
水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分是评价药材质量的重要指标之一。
水分浸出物反映了药材中水分含量的多少，而灰分和酸不溶性灰分则反映了药材中无机物的含量。
因此，对黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法进行研究具有重要意义。
有关水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法的研究，可以为药材质量评价提供科学依据，保证药材质量的稳定性和可靠性。
同时，这也有助于标准化黔产紫金龙药材的生产和加工，提高其市场竞争力和药效价值。
因此，本研究旨在探讨黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法，为其质量评价提供参考依据。
1.2 研究目的研究目的是为了对黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分进行准确测定，从而全面了解其质量特性。
通过测定水分浸出物的含量，可以评估药材中的水分含量，为其储存和加工提供参考。
灰分和酸不溶性灰分的测定则可以反映药材中的无机物质含量，为评价其纯度和质量提供依据。
通过本研究，可以为黔产紫金龙药材的质量控制提供科学依据，确保其药效和安全性。
深入研究药材中的水分、灰分和酸不溶性灰分含量，有助于揭示药材的成分和品质，为进一步的药材研究和开发提供基础支持。
本研究的目的在于全面了解黔产紫金龙药材的质量特性，为药材产业发展和药品生产提供可靠数据支持。
1.3 研究意义黔产紫金龙药材是一种珍贵的中药材，具有较高的药用价值。
其水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分含量是评价其质量的重要指标之一。
通过测定这些指标，可以更加客观地评价药材的质量优劣，为消费者选购提供可靠的依据。
研究水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分的测定方法，有助于提高药材质量检测的准确性和可靠性，保障药材的质量安全。
研究黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分的测定方法，具有重要的理论和实践意义，有助于推动中药材质量控制技术的发展，提升中药材产业的发展水平。
中药总灰分的名词解释
中药总灰分的名词解释中药总灰分是指中药材在高温灼烧下残留的无机物质的含量。
它是中药质量控制的一个重要指标，也是评价中药材是否符合标准的关键因素之一。
总灰分的含量可以反映中药材中的杂质、矿物元素以及其他不溶于酸的成分。
中药材由于生长环境、采收、加工等因素的影响，通常含有不同程度的杂质。
这些杂质可能是土壤、灰尘、昆虫等，其含量与采集和加工过程中的洁净程度有关。
因此，中药总灰分的含量可以间接反映中药材的清洁程度和纯度。
另一方面，中药材可能富含矿物元素，如钙、铁、锌等。
这些矿物元素对人体健康有一定的营养作用，但过量摄入也可能对人体造成负面影响。
中药总灰分的含量一定程度上可以反映中药材富含的矿物质含量。
在中药材的加工过程中，水洗、炮制等会导致一部分有机物质被破坏，而无机物质则相对稳定。
因此，中药总灰分的含量可以提供中药制剂的品质保证，对于标准化生产和质量控制具有重要的参考价值。
为了确保中药材的质量，我国制定了《中华人民共和国药典》等相关标准，规定了中药总灰分的含量限定范围。
这些标准根据中药材的不同特点和用途，对不同中药材的总灰分含量进行了具体的规定。
总体来说，中药总灰分含量应适度。
过高的总灰分含量可能是因为中药材的加工过程中掌握不当，或者含有大量根茎和杂质。
过低的总灰分含量可能是因为加工过程中过度清洁、含有少量根茎和杂质。
这些情况都可能影响中药材的质量和药效。
关于中药总灰分的检测方法，现代科技已经提供了多种分析技术，如重量法、灰分法和原子吸收光谱法等。
在中药材质量控制中，这些分析技术可以有效地进行定量分析，准确测定中药总灰分的含量。
总之，中药总灰分是指中药材在高温灼烧下残留的无机物质含量。
它不仅可以反映中药材的纯度和清洁程度，还与中药材所含的矿物质有一定关系。
中药总灰分的含量是评价中药质量的重要指标之一，通过合理的检测方法，可以为中药材的标准化生产和质量控制提供可靠的依据。
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。