L-KDA溶致液晶模板中EDOT的电化学聚合及表征
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（1）在已配制好的液晶中加入质量分数为1%的 EDOT单体，充分搅拌后密封。 （2）取出少量混合均匀的溶液置于盖玻片与载玻片 之间，室温（约25 ℃）下置于偏光显微镜下观察。 （3）在所制溶液插入导电玻璃片，进行三电极体系 恒电位电化学聚合。扫描电压设为1.2 V，聚合5 小时后将玻璃片取出，并将聚合后的溶液置于偏 光显微镜下观察和拍照。 （4）将成膜后的玻璃片先在大量的甲醇中浸泡12个 小时。洗后的玻璃片晾干后裁剪成合适尺寸，利 用扫描电子电镜进行表征。
在Ws=30 % Xs=8.2的L-KDA/水/正癸醇溶液中，按比例加入EDOT，搅拌均匀后 取出少量于载玻片和盖玻片之间，通过偏光显微镜进行表征液晶态。再将进 行了电化学聚合后的溶液用偏光显微镜进行表征 ，如下图：
未加单体的液晶织构
溶液聚合前的液晶织构
溶液聚合后的液晶织构
结果表明，聚合前后的溶液中都具有指纹状的液晶织构；在电化学聚合的过程 中，L-KDA溶液的液晶态并没有被破坏。
L-KDA溶致液晶模板中EDOT的电 化学聚合及表征
指导老师： 学生姓名： 专 业：
主要内容
1.研究背景、目的及意义 2.实验部分 3.结果与讨论
研究背景
溶致液晶是一种典型的生物膜的模型体系，是包 含溶剂化合物在内的，由两种或两种以上化合物 形成的液晶，溶致液晶具有各向异性和丰富的相 结构，如层状相、立方相、正六角相、反六角相 等，因此，溶致液晶被当作一种重要的软物质模 板，以溶致液晶为模板的方法以其易于调控，操 作简便和产物形貌丰富等特点，一直是人们关注 的热点。到目前为止，人们利用溶致液晶模板， 已经制备得到一系列的金属、合金、半导体、金 属氧化物和导电聚合物等纳米有序结构材料，其 产物结构包括纳米线与介孔纳米薄膜等。
聚合物膜采用扫描电子电镜（SEM）来进行表征，扫描电子显微镜 为一种直观的表征手段，通过直接的观察就可以确定聚合物膜形貌结构中所得聚合物膜的 电镜照片S. Zhang et al. European Polymer Journal 42 (2006) 149–160
L-KDA溶致液晶的表征
从混合均匀的L-KDA/水/正癸醇溶液中各取 出少许溶液置于盖玻片与载玻片之间，室 温（约25 ℃）下通过偏光显微镜观察各浓 度的溶液是否具有液晶态及液晶的偏光织 构，找到具有胆甾相的液晶，从而找到最 佳的制备导电聚合物的溶致液晶模板体系， 并拍下照片。
3. EDOT在L-KDA液晶模板中的电化 学聚合及表征
本实验探究了L-KDA的合成及溶致液晶的相关性质， 并在用电化学聚合的方法实现EDOT单体合成PEDOT 的过程中，加入了L-KDA溶致液晶模板来对聚合物 的形貌进行了控制，结论如下： （1）室温下，L-KDA与水质量比为3:7，在此基础上 添加质量分数为8.2%的正癸醇的条件下配制的液 晶呈现胆甾相指纹织构。 （2）在电化学聚合的过程中，L-KDA溶液的液晶态 并没有被破坏。 （3）L-KDA溶致液晶模板在EDOT的电化学聚合过程 中，起到了影响聚合物形貌的作用。
L-KDA是由氨基酸与酰氯通过酰化、缩合等反应 合成
合成步骤
1.称取3g(0.034mol)L-丙氨酸、1.5gNaOH和30mL30% 丙酮水溶液加入三口瓶； 2.滴加酰氯11.945g(0.055mol)缓慢反应4h，用 10%NaOH溶液调节pH=10-11； 3.反应完用稀H2SO4 溶液调节pH=3-4左右； 4.用二氯甲烷萃取——无水MgSO4干燥——旋蒸； 5.将产品加入乙醇/水溶液，用KOH调节pH=7.5； 6.旋蒸除去水和乙醇； 7.在乙酸乙酯/乙醇中重结晶——烘干得产品； 8.将烘干得到的产品做核磁检测，确定产品是否是 L-KDA，有无杂质，能否用于下一步液晶的配制。
2. 液晶的配制
用L-KDA与水、正癸醇以不同比例配制液晶。 通过改变正癸醇浓度控制相态，采用偏光 显微镜法观察液晶偏光织构，对液晶相态 结构进行表征，从而找到最佳的制备导电 聚合物的溶致液晶模板体系。
具体操作
1.首先，配制L-KDA质量分数为30%的L-KDA/ 水溶液，在配好的溶液中加入不同质量分 数的正癸醇，使正癸醇质量分数分别为为 8.2% 、9.5%、9.7%、9.9%； 2.溶液配好后用密封条密封，用涡轮搅拌器 混匀，离心机离心，不断重复使其混合均 匀，放在恒温25℃的水浴中。
研究目的
课题选题为L-KDA液晶模板中EDOT的电化学 聚合及表征。其研究的目的在于以L-KDA溶 致液晶作为模板，进行EDOT的电化学聚合。 并通过对L-KDA溶致液晶模板和所得聚合物 膜的表征与对比，来验证L-KDA溶致液晶模 板在EDOT的电化学聚合过程中是否发挥了 作用并影响到聚合物膜的微观形貌。
研究意义
以L-KDA溶致液晶为模板对聚合物进行形貌 控制，可使得到的聚合物及其膜具有特殊 的表面形态或光学活性。因此，以L-KDA为 模板的研究和开发工作可提供更多的液晶 理论知识和实际应用。
二、实验部分
1. L-KDA的合成 2. 溶致液晶的配制 3. EDOT的电化学聚合
1. L-KDA的合成
三 结果与讨论
b-i l m k g a
L-KDA的核磁表征图 核磁表征图表明合成的L-KDA不含杂质，可以用于液晶的配制。
通过偏光显微镜，对L-KDA的液晶织构进行了表征，结果如 下图：
Ws=30 % Xs=9.7的液晶织构
Ws=30 % Xs=9.9的液晶织构
Ws为L-KDA与水组成的溶液中L-KDA的质量分数 Xs为在上述溶液基础上添加正癸醇的质量分数
Ws=30 % Xs=9.5的液晶织构
Ws=30 % Xs=8.2的液晶织构
发现：L-KDA溶液浓度较小时，是各向同性的无序态，用POM观察不到 双折射现象；当溶 液浓度达到C（质量分数约30 %）时，由于聚合物液晶态是各向异性的有序态，在正交偏 光镜下会有光透过，反映到POM照片上，呈现出胆甾相的液晶织构，即平行走向的消光条 纹即指纹织构。
在Ws=30 % Xs=8.2的L-KDA/水/正癸醇溶液中，按比例加入EDOT，搅拌均匀后 取出少量于载玻片和盖玻片之间，通过偏光显微镜进行表征液晶态。再将进 行了电化学聚合后的溶液用偏光显微镜进行表征 ，如下图：
未加单体的液晶织构
溶液聚合前的液晶织构
溶液聚合后的液晶织构
结果表明，聚合前后的溶液中都具有指纹状的液晶织构；在电化学聚合的过程 中，L-KDA溶液的液晶态并没有被破坏。
L-KDA溶致液晶模板中EDOT的电 化学聚合及表征
指导老师： 学生姓名： 专 业：
主要内容
1.研究背景、目的及意义 2.实验部分 3.结果与讨论
研究背景
溶致液晶是一种典型的生物膜的模型体系，是包 含溶剂化合物在内的，由两种或两种以上化合物 形成的液晶，溶致液晶具有各向异性和丰富的相 结构，如层状相、立方相、正六角相、反六角相 等，因此，溶致液晶被当作一种重要的软物质模 板，以溶致液晶为模板的方法以其易于调控，操 作简便和产物形貌丰富等特点，一直是人们关注 的热点。到目前为止，人们利用溶致液晶模板， 已经制备得到一系列的金属、合金、半导体、金 属氧化物和导电聚合物等纳米有序结构材料，其 产物结构包括纳米线与介孔纳米薄膜等。
聚合物膜采用扫描电子电镜（SEM）来进行表征，扫描电子显微镜 为一种直观的表征手段，通过直接的观察就可以确定聚合物膜形貌结构中所得聚合物膜的 电镜照片S. Zhang et al. European Polymer Journal 42 (2006) 149–160
L-KDA溶致液晶的表征
从混合均匀的L-KDA/水/正癸醇溶液中各取 出少许溶液置于盖玻片与载玻片之间，室 温（约25 ℃）下通过偏光显微镜观察各浓 度的溶液是否具有液晶态及液晶的偏光织 构，找到具有胆甾相的液晶，从而找到最 佳的制备导电聚合物的溶致液晶模板体系， 并拍下照片。
3. EDOT在L-KDA液晶模板中的电化 学聚合及表征
本实验探究了L-KDA的合成及溶致液晶的相关性质， 并在用电化学聚合的方法实现EDOT单体合成PEDOT 的过程中，加入了L-KDA溶致液晶模板来对聚合物 的形貌进行了控制，结论如下： （1）室温下，L-KDA与水质量比为3:7，在此基础上 添加质量分数为8.2%的正癸醇的条件下配制的液 晶呈现胆甾相指纹织构。 （2）在电化学聚合的过程中，L-KDA溶液的液晶态 并没有被破坏。 （3）L-KDA溶致液晶模板在EDOT的电化学聚合过程 中，起到了影响聚合物形貌的作用。
L-KDA是由氨基酸与酰氯通过酰化、缩合等反应 合成
合成步骤
1.称取3g(0.034mol)L-丙氨酸、1.5gNaOH和30mL30% 丙酮水溶液加入三口瓶； 2.滴加酰氯11.945g(0.055mol)缓慢反应4h，用 10%NaOH溶液调节pH=10-11； 3.反应完用稀H2SO4 溶液调节pH=3-4左右； 4.用二氯甲烷萃取——无水MgSO4干燥——旋蒸； 5.将产品加入乙醇/水溶液，用KOH调节pH=7.5； 6.旋蒸除去水和乙醇； 7.在乙酸乙酯/乙醇中重结晶——烘干得产品； 8.将烘干得到的产品做核磁检测，确定产品是否是 L-KDA，有无杂质，能否用于下一步液晶的配制。
2. 液晶的配制
用L-KDA与水、正癸醇以不同比例配制液晶。 通过改变正癸醇浓度控制相态，采用偏光 显微镜法观察液晶偏光织构，对液晶相态 结构进行表征，从而找到最佳的制备导电 聚合物的溶致液晶模板体系。
具体操作
1.首先，配制L-KDA质量分数为30%的L-KDA/ 水溶液，在配好的溶液中加入不同质量分 数的正癸醇，使正癸醇质量分数分别为为 8.2% 、9.5%、9.7%、9.9%； 2.溶液配好后用密封条密封，用涡轮搅拌器 混匀，离心机离心，不断重复使其混合均 匀，放在恒温25℃的水浴中。
研究目的
课题选题为L-KDA液晶模板中EDOT的电化学 聚合及表征。其研究的目的在于以L-KDA溶 致液晶作为模板，进行EDOT的电化学聚合。 并通过对L-KDA溶致液晶模板和所得聚合物 膜的表征与对比，来验证L-KDA溶致液晶模 板在EDOT的电化学聚合过程中是否发挥了 作用并影响到聚合物膜的微观形貌。
研究意义
以L-KDA溶致液晶为模板对聚合物进行形貌 控制，可使得到的聚合物及其膜具有特殊 的表面形态或光学活性。因此，以L-KDA为 模板的研究和开发工作可提供更多的液晶 理论知识和实际应用。
二、实验部分
1. L-KDA的合成 2. 溶致液晶的配制 3. EDOT的电化学聚合
1. L-KDA的合成
三 结果与讨论
b-i l m k g a
L-KDA的核磁表征图 核磁表征图表明合成的L-KDA不含杂质，可以用于液晶的配制。
通过偏光显微镜，对L-KDA的液晶织构进行了表征，结果如 下图：
Ws=30 % Xs=9.7的液晶织构
Ws=30 % Xs=9.9的液晶织构
Ws为L-KDA与水组成的溶液中L-KDA的质量分数 Xs为在上述溶液基础上添加正癸醇的质量分数
Ws=30 % Xs=9.5的液晶织构
Ws=30 % Xs=8.2的液晶织构
发现：L-KDA溶液浓度较小时，是各向同性的无序态，用POM观察不到 双折射现象；当溶 液浓度达到C（质量分数约30 %）时，由于聚合物液晶态是各向异性的有序态，在正交偏 光镜下会有光透过，反映到POM照片上，呈现出胆甾相的液晶织构，即平行走向的消光条 纹即指纹织构。