锌镁离子混合液中各组分含量的测定
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摘要 本次实验目的是为了学习掌握金属离子准确滴定的条件，混合离子分步滴定及分别滴定的条件。单一金属离
子及混合离子滴定中 pH 值的选择途径及适宜酸度范围，指示剂使用的适宜酸度范围及缓冲溶液的选择；掩蔽剂的选 择及其使用条件，用量，滴定方式等。实验采用差减法即：先移取一份混合液，用 NH3-NH4Cl 缓冲液调节 PH=10.0， EBT 为指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定 Zn 、Mg 总量，消耗体积为 V1;另取相同体积混合溶液 ，加入六次甲基四胺—HCl 缓冲液控制 PH=5，XO 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定 Zn 的量，所消耗体积为 V2，V1-V2 便是测定 Mg 所用体积。最 后测得 Zn 的浓度为 0.009348mol/L,含量为 0.6113g/L;Mg 的浓度为 0.01076 mol/L,含量为 0.2616 g/L。该方法测 量准确，操作简单。 关键字 Zn 、Mg 混合溶液，双指示剂法，缓冲液，差减法，指示剂，掩蔽剂，滴定
2+ 2+
-0.000021 0.0014 0.6113 0.2616
0Fra Baidu bibliotek
CMg =CZn ,Mg -C Zn = 0.02011- 0.009348=0.01076 mol/L 2+ 2+ 2+ Zn 的含量: C Zn MZn = 0.6113 g/L 2+ 2+ 2+ Mg 的含量: CMg MMg =0.2616 g/L
平均 cEDTA/ mol/L 相对偏差/ mol/L 相对平均偏差/% 0.00001
0.01041 -0.00002 0.096 0
5.2
Zn 、Mg 总量的测定
项目 V 混合液/mL CEDTA/ mol/L VEDTA1 初读数/mL VEDTA1 终读数/mL VEDTA1/mL 0.00 38.60 0.00 38.68 1 2 20.00 0.01041 0.00 38.64 3
5 实验记录及数据处理
5.1 EDTA 溶液标定的数据处理
项目 m 称量瓶+ZnSO4.7H2O /g M 称量瓶+剩余 ZnSO4.7H2O/g mZnSO4.7H2O/g VEDTA 初读数/mL VEDTA 终读数/mL VEDTA/mL CEDTA/ mol/L 0.00 23.72 23.72 0.01042 1 2 16.0493 15.3383 0.7110 0.00 23.79 23.79 0.01039 0.00 23.76 23.76 0.01041 3
+ + + + + 2+ + +
1 引言
常用的测定方法有三种。 第一种方案是双指示剂法：即取一份混合溶液加入六次甲基四胺—HCl 缓冲液 5ml(或六次甲基 四胺 5ml，HCl1ml)控制 PH=5,再加入 3 滴二甲酚橙，用 EDTA 滴定至亮黄色，加 NH3-NH4Cl 缓冲液调 节 PH=10.0 加入 2 滴 EBT,用 EDTA 滴定至蓝色。此方法简便易行，但终点误差大。 第二种方案是差减法：先移取一份混合液，用 NH3-NH4Cl 缓冲液调节 PH=10.0，EBT 为指示剂, 用 EDTA 标准溶液滴定 Zn+、Mg+总量，消耗体积为 V1;另取相同体积混合溶液 ，加入六次甲基四胺— HCl 缓冲液控制 PH=5，XO 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定 Zn 的量，所消耗体积为 V2，V1-V2 便是测 定 Mg 所用体积。 第三种方案是加入掩蔽剂：移取一份混合溶液，先用 NH3-NH4Cl 缓冲溶液调节 PH=10.0，EBT + + 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至蓝色，测定 Zn 、Mg 总量;另取相同体积的混合液，用 NH4F 掩蔽 + + Mg 再加入 NH3-NH4Cl 缓冲液控制 PH=10，加入铬黑 T 指示剂，再用 EDTA 滴定，测定出 Zn 浓度，再利 + + 用总量减去 Zn 浓度得出 Mg 的浓度。 本实验采用第二种方案进行 Zn 、Mg 混合溶液中各组分含量的测定。﹙本方法的相对误差约为 0.1%，在误差要求范围之内﹚
2+
2+
2+
2+
6 实验结果与讨论
6.1 测定结果 本实验采用差减法法测定 Zn 、Mg 混合液中各组分的含量，其中所标定 EDTA 溶液的标准浓度 0.01041mol/L ；滴定得 Zn 的浓度为
+ + +
0.009348mol/L,含量为 0.6113g/L;Mg 的浓度为
+
0.01076 mol/L,含量为 0.2616 g/L。 6.2 误差分析 1 2 分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差； 滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；
不退色即为终点。 平行测定三份， 记录数据并根据消耗 EDTA 溶液的体积计算 EDTA 标准溶液的浓度(相 对平均偏差<0.2%) 4.2 混合液中各组分含量的测定 用移液管平行移取三份 20.00mL 混合液分别置于 250mL 锥形瓶中， 加六亚甲基四胺—HCl 缓冲 溶液 5ml，3 滴二甲酚橙指示剂，充分摇匀，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色，并持续半分 钟不褪色即为终点，记录所用 DETA 溶液的体积 。再用移液管平行移取三份 20.00mL 混合液分别置 于 250mL 锥形瓶中，加入 NH3-NH4Cl 缓冲液调节约 5ml,PH=10.0 加入 2 滴 EBT，充分摇匀，溶液呈红 色，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液呈现蓝色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用 EDTA 溶液的 体积，平行测定三份，计算各组分的浓度，要求其相对偏差不大于 0.2%。
+ + + + + +
3 实验用品
3.1 仪器： 全自动电光分析天平，酸式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，药匙，移液管 (20mL)，6 个锥形瓶(250mL)，烧杯，胶头滴管，容量瓶（250ml），铁架台，洗耳球 3.2 药品： 试样溶液（Zn 、Mg 混合试液），ZnSO4 7H2O（s），二甲酚橙指示剂，EBT 指示剂，六次甲基四 胺—HCl 缓冲溶液（PH=5.0），NH3-NH4Cl 缓冲液（PH=10.0）
太原师范学院
设计性实验报告
题 目：锌镁离子混合液中各组分含量的测定 课程名称：分析化学实验 姓 学 系 专 班 名： 号： 别：化学系 业：应用化学 级：113 班
指导教师（职称） ：李省云（教授） 实验学期：2011 至 2012 学年 第一 学期
锌镁离子混合液中各组分含量的测定
胡萌莹
（系别：化学系 专业：应用化学 班级：113 班 学号：2011122141）
参考文献
[1] 武汉大学，吉林大学，中山大学.分析化学实验（第五版）[M] 北京:高等教育出版社，2011：123-125 [2] 武汉大学， 吉林大学， 中山大学， 中国科技大学.分析化学 （第五版） [M] 北京： 高等教育出版社， 2006:183-211 [3] 东北师范大学，华中师范大学，陕西师范大学，北京师范大学.分析化学实验（第四版）北京：高等教育出版 社，2001:68-69 [4] 王永刚， 齐承刚， 朱亚玲， 陈明辉.学生设计实验 “Zn2+_Mg2+混合溶液中各组分含量的测定” .高师理科学刊.2006 年 03 期:52
3 4
滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差； 试剂在转移过程中容易被稀释或引入杂质造成试剂本身产生误差。
6.3 注意事项 1 2 3 4 注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断； 注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入； 确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数； 处理数据时注意有效数字的保留。
6.4 收获体会 分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应 以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴 定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂得了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测 定铵盐中铵根离子的含量，学会测定混合液中相关含量的方法。我相信通过做此设计性实验不仅可 以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的能 力。
2+ Zn
1
2 20.00 0.01041
3
0.00 18.00 18.00 0.009369
0.00 17.92 17.92 0.009327 0.009348
0.00 17.96 17.96 0.009348
/ mol/L
2+ Zn
平均 C
/ mol/L 0.000021
相对偏差 相对平均偏差/% Zn 的含量/ g/L Mg 的含量/ g/L
+ + 2+ +
2 实验原理
2.1 0.01mol.L EDTA 标准溶液的标定 ZnSO4 7H2O 为易制的纯品，空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质 Zn +Y =ZnY
2+ 42.
-1
EDTA 的浓度为：CEDTA=mZnSO4/(MZnSO4*VEDTA)×1000(mol/L) 2.2 混合溶液的测定原理 XO 在 PH<6 时呈黄色，PH>6.3 时呈红色，而它与 Zn 、Mg 形成的络合物为紫红色，故在用六次 甲基四胺—HCl 缓冲液控制 PH=5.0 作为指示剂。 此时 lgKZnY-lgKMgY>6,故可用 EDTA 标准溶液滴定滴定 Zn 使溶液由紫红变为亮黄色。Mg 在 PH 为 10.7 时开始沉淀，用 NH3-NH4Cl 缓冲液调节 PH=10.0，用 EBT 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点，可测出 Zn 、Mg 的总量。 C 总=（CV）EDTA1 /V 混合液 C 锌 =（CV）EDTA2 /V 混合液 滴定完毕后，计算各组分的含量。
+
+
38.60
38.68
38.64
CZn 、Mg / mol/L 平均 CZn 、Mg / mol/L 相对偏差 相对平均偏差/%
2+ 2+
2+
2+
0.02009
0.02013 0.02011
0.2012
-0.00002
0.00002 0.083
0.0001
5.3 Zn+含量的测定
项目 V 混合液/mL CEDTA/ mol/L VEDTA2 初读数/mL VEDTA2 终读数/mL VEDTA2/mL C
+ + .
4 实验步骤
4.1 0.01mol/LEDTA 标准溶液的标定 在分析天平上用称量瓶准确称取 0.60-0.75g 的 ZnSO4’7H2O（s）于烧杯中，加蒸馏水在使其完 全溶解，移到 250mL 容量瓶中，定容，充分摇匀。 在电子秤上秤取 1.8—2.0gEDTA 固体于 500mL 烧杯中，加蒸馏水稀释到 500mL 刻度线。用玻璃 棒搅拌使其充分溶解。 用移液管移取 25mLZnSO4’7H2O 溶液于锥形瓶中，加入约 5ml 六亚甲基四胺-HCL 的缓冲液,然后 加入 3 滴二甲酚橙，用已配好的 EDTA 溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色由紫红色变为黄色，且半分钟
子及混合离子滴定中 pH 值的选择途径及适宜酸度范围，指示剂使用的适宜酸度范围及缓冲溶液的选择；掩蔽剂的选 择及其使用条件，用量，滴定方式等。实验采用差减法即：先移取一份混合液，用 NH3-NH4Cl 缓冲液调节 PH=10.0， EBT 为指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定 Zn 、Mg 总量，消耗体积为 V1;另取相同体积混合溶液 ，加入六次甲基四胺—HCl 缓冲液控制 PH=5，XO 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定 Zn 的量，所消耗体积为 V2，V1-V2 便是测定 Mg 所用体积。最 后测得 Zn 的浓度为 0.009348mol/L,含量为 0.6113g/L;Mg 的浓度为 0.01076 mol/L,含量为 0.2616 g/L。该方法测 量准确，操作简单。 关键字 Zn 、Mg 混合溶液，双指示剂法，缓冲液，差减法，指示剂，掩蔽剂，滴定
2+ 2+
-0.000021 0.0014 0.6113 0.2616
0Fra Baidu bibliotek
CMg =CZn ,Mg -C Zn = 0.02011- 0.009348=0.01076 mol/L 2+ 2+ 2+ Zn 的含量: C Zn MZn = 0.6113 g/L 2+ 2+ 2+ Mg 的含量: CMg MMg =0.2616 g/L
平均 cEDTA/ mol/L 相对偏差/ mol/L 相对平均偏差/% 0.00001
0.01041 -0.00002 0.096 0
5.2
Zn 、Mg 总量的测定
项目 V 混合液/mL CEDTA/ mol/L VEDTA1 初读数/mL VEDTA1 终读数/mL VEDTA1/mL 0.00 38.60 0.00 38.68 1 2 20.00 0.01041 0.00 38.64 3
5 实验记录及数据处理
5.1 EDTA 溶液标定的数据处理
项目 m 称量瓶+ZnSO4.7H2O /g M 称量瓶+剩余 ZnSO4.7H2O/g mZnSO4.7H2O/g VEDTA 初读数/mL VEDTA 终读数/mL VEDTA/mL CEDTA/ mol/L 0.00 23.72 23.72 0.01042 1 2 16.0493 15.3383 0.7110 0.00 23.79 23.79 0.01039 0.00 23.76 23.76 0.01041 3
+ + + + + 2+ + +
1 引言
常用的测定方法有三种。 第一种方案是双指示剂法：即取一份混合溶液加入六次甲基四胺—HCl 缓冲液 5ml(或六次甲基 四胺 5ml，HCl1ml)控制 PH=5,再加入 3 滴二甲酚橙，用 EDTA 滴定至亮黄色，加 NH3-NH4Cl 缓冲液调 节 PH=10.0 加入 2 滴 EBT,用 EDTA 滴定至蓝色。此方法简便易行，但终点误差大。 第二种方案是差减法：先移取一份混合液，用 NH3-NH4Cl 缓冲液调节 PH=10.0，EBT 为指示剂, 用 EDTA 标准溶液滴定 Zn+、Mg+总量，消耗体积为 V1;另取相同体积混合溶液 ，加入六次甲基四胺— HCl 缓冲液控制 PH=5，XO 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定 Zn 的量，所消耗体积为 V2，V1-V2 便是测 定 Mg 所用体积。 第三种方案是加入掩蔽剂：移取一份混合溶液，先用 NH3-NH4Cl 缓冲溶液调节 PH=10.0，EBT + + 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至蓝色，测定 Zn 、Mg 总量;另取相同体积的混合液，用 NH4F 掩蔽 + + Mg 再加入 NH3-NH4Cl 缓冲液控制 PH=10，加入铬黑 T 指示剂，再用 EDTA 滴定，测定出 Zn 浓度，再利 + + 用总量减去 Zn 浓度得出 Mg 的浓度。 本实验采用第二种方案进行 Zn 、Mg 混合溶液中各组分含量的测定。﹙本方法的相对误差约为 0.1%，在误差要求范围之内﹚
2+
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6 实验结果与讨论
6.1 测定结果 本实验采用差减法法测定 Zn 、Mg 混合液中各组分的含量，其中所标定 EDTA 溶液的标准浓度 0.01041mol/L ；滴定得 Zn 的浓度为
+ + +
0.009348mol/L,含量为 0.6113g/L;Mg 的浓度为
+
0.01076 mol/L,含量为 0.2616 g/L。 6.2 误差分析 1 2 分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差； 滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；
不退色即为终点。 平行测定三份， 记录数据并根据消耗 EDTA 溶液的体积计算 EDTA 标准溶液的浓度(相 对平均偏差<0.2%) 4.2 混合液中各组分含量的测定 用移液管平行移取三份 20.00mL 混合液分别置于 250mL 锥形瓶中， 加六亚甲基四胺—HCl 缓冲 溶液 5ml，3 滴二甲酚橙指示剂，充分摇匀，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色，并持续半分 钟不褪色即为终点，记录所用 DETA 溶液的体积 。再用移液管平行移取三份 20.00mL 混合液分别置 于 250mL 锥形瓶中，加入 NH3-NH4Cl 缓冲液调节约 5ml,PH=10.0 加入 2 滴 EBT，充分摇匀，溶液呈红 色，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液呈现蓝色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用 EDTA 溶液的 体积，平行测定三份，计算各组分的浓度，要求其相对偏差不大于 0.2%。
+ + + + + +
3 实验用品
3.1 仪器： 全自动电光分析天平，酸式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，药匙，移液管 (20mL)，6 个锥形瓶(250mL)，烧杯，胶头滴管，容量瓶（250ml），铁架台，洗耳球 3.2 药品： 试样溶液（Zn 、Mg 混合试液），ZnSO4 7H2O（s），二甲酚橙指示剂，EBT 指示剂，六次甲基四 胺—HCl 缓冲溶液（PH=5.0），NH3-NH4Cl 缓冲液（PH=10.0）
太原师范学院
设计性实验报告
题 目：锌镁离子混合液中各组分含量的测定 课程名称：分析化学实验 姓 学 系 专 班 名： 号： 别：化学系 业：应用化学 级：113 班
指导教师（职称） ：李省云（教授） 实验学期：2011 至 2012 学年 第一 学期
锌镁离子混合液中各组分含量的测定
胡萌莹
（系别：化学系 专业：应用化学 班级：113 班 学号：2011122141）
参考文献
[1] 武汉大学，吉林大学，中山大学.分析化学实验（第五版）[M] 北京:高等教育出版社，2011：123-125 [2] 武汉大学， 吉林大学， 中山大学， 中国科技大学.分析化学 （第五版） [M] 北京： 高等教育出版社， 2006:183-211 [3] 东北师范大学，华中师范大学，陕西师范大学，北京师范大学.分析化学实验（第四版）北京：高等教育出版 社，2001:68-69 [4] 王永刚， 齐承刚， 朱亚玲， 陈明辉.学生设计实验 “Zn2+_Mg2+混合溶液中各组分含量的测定” .高师理科学刊.2006 年 03 期:52
3 4
滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差； 试剂在转移过程中容易被稀释或引入杂质造成试剂本身产生误差。
6.3 注意事项 1 2 3 4 注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断； 注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入； 确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数； 处理数据时注意有效数字的保留。
6.4 收获体会 分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应 以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴 定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂得了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测 定铵盐中铵根离子的含量，学会测定混合液中相关含量的方法。我相信通过做此设计性实验不仅可 以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的能 力。
2+ Zn
1
2 20.00 0.01041
3
0.00 18.00 18.00 0.009369
0.00 17.92 17.92 0.009327 0.009348
0.00 17.96 17.96 0.009348
/ mol/L
2+ Zn
平均 C
/ mol/L 0.000021
相对偏差 相对平均偏差/% Zn 的含量/ g/L Mg 的含量/ g/L
+ + 2+ +
2 实验原理
2.1 0.01mol.L EDTA 标准溶液的标定 ZnSO4 7H2O 为易制的纯品，空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质 Zn +Y =ZnY
2+ 42.
-1
EDTA 的浓度为：CEDTA=mZnSO4/(MZnSO4*VEDTA)×1000(mol/L) 2.2 混合溶液的测定原理 XO 在 PH<6 时呈黄色，PH>6.3 时呈红色，而它与 Zn 、Mg 形成的络合物为紫红色，故在用六次 甲基四胺—HCl 缓冲液控制 PH=5.0 作为指示剂。 此时 lgKZnY-lgKMgY>6,故可用 EDTA 标准溶液滴定滴定 Zn 使溶液由紫红变为亮黄色。Mg 在 PH 为 10.7 时开始沉淀，用 NH3-NH4Cl 缓冲液调节 PH=10.0，用 EBT 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点，可测出 Zn 、Mg 的总量。 C 总=（CV）EDTA1 /V 混合液 C 锌 =（CV）EDTA2 /V 混合液 滴定完毕后，计算各组分的含量。
+
+
38.60
38.68
38.64
CZn 、Mg / mol/L 平均 CZn 、Mg / mol/L 相对偏差 相对平均偏差/%
2+ 2+
2+
2+
0.02009
0.02013 0.02011
0.2012
-0.00002
0.00002 0.083
0.0001
5.3 Zn+含量的测定
项目 V 混合液/mL CEDTA/ mol/L VEDTA2 初读数/mL VEDTA2 终读数/mL VEDTA2/mL C
+ + .
4 实验步骤
4.1 0.01mol/LEDTA 标准溶液的标定 在分析天平上用称量瓶准确称取 0.60-0.75g 的 ZnSO4’7H2O（s）于烧杯中，加蒸馏水在使其完 全溶解，移到 250mL 容量瓶中，定容，充分摇匀。 在电子秤上秤取 1.8—2.0gEDTA 固体于 500mL 烧杯中，加蒸馏水稀释到 500mL 刻度线。用玻璃 棒搅拌使其充分溶解。 用移液管移取 25mLZnSO4’7H2O 溶液于锥形瓶中，加入约 5ml 六亚甲基四胺-HCL 的缓冲液,然后 加入 3 滴二甲酚橙，用已配好的 EDTA 溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色由紫红色变为黄色，且半分钟