山楂中黄酮提取的研究

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山楂中总黄酮的提取及含量测定

山楂中总黄酮的提取及含量测定

山楂中总黄酮的提取及含量测定(吕培银)一、实验目的1.掌握黄酮类物质的提取方法。

2.掌握分光光度法测定黄酮含量的原理。

二、实验原理山楂富含黄酮类化合物,具有重要的生理活性和药效。

黄酮化合物的母核由C6-C3-C6即A-C-B三个环组成,A环和B环具有芳香化合物的性质,C环具有黄酮化合物的独特性质。

母核中某些位置如C3和C5上含有羟基或具有邻二酚羟基时能与铝、铅等金属离子形成稳定的络合物,这些络合物在光谱上产生明显变化。

黄酮与金属离子的这种作用不仅可以用于鉴别这类成分中羟基的位置,还可以作为进行定量分析的基础。

本实验利用碱性条件下,在亚硝酸盐存在时,硝酸铝与黄酮进行络合反应,生成红色络合物,且在500 nm左右有最大吸收,可利用分光光度法进行测定。

因此,本实验采用索氏提取法提取山楂中的总黄酮,并采用分光光度法对其含量进行测定。

三、实验用品1、仪器:索氏提取器、平底烧瓶、电热套、量筒、试管、容量瓶、移液管、玻璃比色皿、可见分光光度计等。

2、药品:山楂粉末、无水乙醇、芦丁标准品、硝酸铝、亚硝酸钠、氢氧化钠等。

四、实验内容1、山楂总黄酮的提取精密称取山楂粉末6 g,滤纸包好后置于250 mL索氏提取器中,加60%乙醇150 mL,连续回流提取1-1.5h, 冷却,将提取液转移至250 mL的容量瓶中,将圆底烧瓶润洗3次,60%乙醇定容至刻度线,摇匀,过滤。

取1 mL滤液稀释至10mL,摇匀,即为样品待测溶液。

2、芦丁标准溶液的配制精密称取芦丁20 mg,加入60 mL无水乙醇超声使其溶解后,以蒸馏水定容至100mL,摇匀,即得0.2 mg/mL的芦丁标准液。

3、芦丁标准曲线的制定分别精密吸取芦丁标准液5mL、6mL、7mL、8mL、9mL至10mL容量瓶中,60%乙醇定容后得到浓度为0.10 mg/mL、0.12 mg/mL、0.14 mg/mL、0.16mg/mL 和0.18mg/mL的芦丁系列浓度梯度溶液。

山楂黄酮提取工艺的研究

山楂黄酮提取工艺的研究

t e mp e r a t u r e wa s 7 0℃ a n d l i q u i d r a t i o wa s 1 : 4 0 . t h e a v e r a g e e x t r a c t o f t o t a l la f v o n o i d s i n h a w t h o n r c o u l d r e a c h a h i g h e r y i e l d.
S c i e n c e & Te c h n o l o g y Vi s i o n
科 技 视 界研究
张小 乔 何 勇 田志 宏 ( 长江 大 学 生命 科学 学院 , 湖北 荆州 4 3 4 0 2 5 )
【 摘 要】 本文以芦丁标准液绘 制标 准曲线, 利 用比色法测定 山楂提取液 中黄酮的含量 , 从提 取温度、 提取 时间、 乙醇浓度 、 料液 比四个方面 出发 。 采 用单因素试验分析 了各 因素对 山楂黄 酮提取 率的影响 , 并通过正 交试验 对山楂黄 酮的 乙醇热 回流提取 工艺条件进行 了优化 . 结果表 明: 用体 积 4 O倍于其 重量的 7 0 %乙醇溶液浸泡 , 7 0  ̄ C 作用2 h为较佳提 取工 艺参数 . 可得 到较 高产量的山楂黄 酮 【 关 键词】 黄酮; 乙醇回流提取 : 单 因素试验 ; 正交试验
c o l o r i me t r i c me t h o d. By u s i n g s i n g l e — f a c t o r t e s t , e  ̄c t s o f t e mp e r a t u r e ,t i me . e t h a n o l c o n c e n t r a t i o n a n d s o l i d— l i q u i d r a t i o o n e x t r a c t i o n r a t e o f t o t a 1 la f v o n o i d s i n ha w t h o n r we r e a n a l y z e d. Ba s e d o n t h i s .t h e h e a t c i r c u l a t i o n e x t r a c t i o n t e c h n o l o g i c a l c o n d i t i o n s o f t o t a l la f v o u o i d s f r o m h a wt h o r n we r e o p t i mi z e d t h r o u g h o r t h o g o n a l d e s i g n me t h o d . Th e r e s u l t s s h o we d t ha t wh e n t h e e t h no a l c o n c e n t r a t i o n wa s 7 0 %.e x t r a c t i o n t i me wa s 2 h o u r s .e x t r a c t i o n

大果山楂黄酮提取的方法研究

大果山楂黄酮提取的方法研究

基础研究大果山楂黄酮提取的方法研究陈兵兵 梁昌祥 吴桂容贺州学院食品与生物工程学院 广西壮族自治区贺州市 542899【摘 要】据调查,在成熟的大果山楂果实里面,含有十分丰富的黄酮类物质。

其有着天然无毒与多种生物活性等优点。

在大果山楂黄酮的提取方面,不同的方法对结果有着较大影响。

通过乙醇回流法与超声法对大果山楂黄酮提取结果的对比分析,得到最有效的提取工艺及各类参数。

结果显示,超声法是提取大果山楂中黄酮的最佳方法,其具有操作简单与纯度高的优势。

【关键词】大果山楂;黄酮;提取1 引言大果山楂在植物当中,被划归为蔷薇科的一类。

适应我国南北种植。

山楂是我国原有和特有的栽培果树,其果实营养丰富,食用与药用价值都很高,已被国家卫生部确定为药食两用食品。

在2015年版的《中国药典》中,再一次将大果山楂收录。

它有着消食健胃与活血化瘀的良好疗效,临床常用于消化不良与产后腹痛等症状的缓解。

其主要功能除了消食健胃与活血化瘀,还包括腹痛腹胀、肠胃不顺、经闭、心腹疼痛以及高血脂症等症状的治疗[1]。

近些年来,大果山楂在临床上,也广泛被用于治疗高血压、冠心病以及高脂血症等一系列的心血管疾病,并取得了良好的疗效。

其药理研究中也显示,大果山楂中的关键成分即黄酮。

相关的统计显示,2016年全国大果山楂种植面积突破600万亩,总产量突破60万吨。

但是大果山楂的食用与药用量仅占到总产量的一成。

怎样改善大果山楂的利用率,是大果山楂加工业与医药领域发展面临的重点问题。

提取大果山楂中的黄酮,同时对剩余物进行有效利用,是解决该问题的科学手段[2]。

本文通过乙醇回流提取法与超声法这两类不同的方法,研究了这两种不同方法对大果山楂黄酮提取效率的结果。

借助于比色法测定提取的黄酮含量,最后得出大果山楂黄酮提取的最佳方法与工艺条件[3]。

2 原料与方法2.1 材料与试剂大果山楂:选择成熟度良好均匀,外观圆润,没有病虫害的广西贺州地区的大果山植实施黄酮提取实验分析。

可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量实验讨论

可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量实验讨论

可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量实验讨论
大山楂丸中总黄酮的含量可以采用可见分光光度法来测定。

1. 实验目的:测定大山楂丸中总黄酮的含量。

2. 实验原理:可见分光光度法利用物质对可见光的吸收特性来测定物质的浓度。

总黄酮具有一定的吸收特性,可以通过测量吸光度来计算其浓度。

3. 实验步骤:
a. 准备样品:将大山楂丸样品粉碎并称取适量。

b. 提取黄酮:使用适合的溶剂(如乙醇)将黄酮提取出来。

c. 制备标准曲线:准备一系列不同浓度的黄酮标准溶液,然后使用分光光度计分别测量吸光度。

d. 测量样品吸光度:将提取的样品溶液使用分光光度计测量吸光度。

e. 计算黄酮含量:根据标准曲线的吸光度-浓度关系,计算出大山楂丸中总黄酮的含量。

4. 实验结果:根据测量得到的吸光度值和标准曲线,计算出大山楂丸中总黄酮的含量。

5. 实验讨论:
a. 实验方法的准确性和重复性:可以进行重复实验,计算相对标准偏差或百分相对标准偏差来评估方法的准确性和重复性。

b. 实验条件的选择:实验中需要选择合适的波长和溶剂,并对提取方法进行优化,以获得最佳的测量结果。

c. 样品处理的改进:可以尝试不同的提取方法,如其他溶剂或萃取工艺,以提高黄酮的提取效率。

d. 可行性和适用性分析:可以对其他样品进行类似实验,评估方法的适用性和可行性。

山楂中黄酮类化合物的提取研究

山楂中黄酮类化合物的提取研究

StudyontheExtractionTechniqueofFlavonoidsFrom Hawthorns
LiuXuanwai,LuoWeiwei ,DiaoQuanping,JiBinhui,QinHanqi,JiangHao
(SchoolofChemistryandLifeSciences,AnshanNormalUniversity,Anshan 114007,China)
2 试验方法 2.1 标准曲线的绘制
称取 20mg芦 丁 标 准 品,用 甲 醇 溶 液 使 其 溶 解,定 容 于 100mL容量瓶中,得 0.2mg/mL的黄色透明标准芦丁溶液;并将 所得溶液分别稀释得到 0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.06mg/mL、 0.08mg/mL、0.1mg/mL的 芦 丁 标 准 溶 液。 以 不 加 标 准 溶 液 的
黄酮类化合物是一类存在于自然界并具有 2-苯基色原酮 结构的化合物。在体内无法自主合成,只能从日常生活的饮食 当中摄入 [9]。近年来 国 内 外 相 继 开 发 出 黄 酮 类 的 茶 叶、牙 膏、 口香糖等产品[10],目前更注重研发纯度更高的保健品和药品。 黄酮作为植物中非常重要的一类次生代谢产物,在植物中广泛 存在,并且一直备 受 关 注,其 因 独 特 的 结 构 而 具 有 良 好 的 抗 氧 化、抗癌、抗菌和 抗 炎 等 功 能。 本 实 验 将 对 黄 酮 类 化 合 物 的 提 取条件进行研究。
甲醇溶液为空白对照,在 190nm~400nm间进行紫外光谱扫描, 不同浓度的芦丁标准溶液吸光度的测定波长以最大吸收波长 为标准,绘制出标准曲线[11],得到线性方程。
2.2 单因素试验
2.2.1 甲醇浓度对黄酮提取的影响 称取 5份样品,用固定的料液比,固定的时间,以不同浓度

山楂中黄酮提取的研究

山楂中黄酮提取的研究
机 中离 心 , 使之快速分相 , 5 mi n后取 出 。用 胶 头 滴 管 分 别 吸 取 上、 下相溶液进行分 析 , 分别测 定上 、 下相体 积 , 双 水 相 中 山 楂
总黄酮的含量 。 1 . 5 山楂 中 总 黄酮 含 量 的测 定
具有 良好 的调节 作用 ; 而且 黄酮 还具有 防癌 的作用 , 对一 些冠 状 动 脉 心 脏疾 病 相 关 的症 状 有 一 定 的 预 防 作 用 。因 此 这 些 化 合物能够广泛应用 在医 药、 保 健食 品添加剂 和杀虫 剂 等领域 , 于是在国 内外越来越成为人们研 究的热点。
1 . 0 mI 、 3号 管 中加 人 2 . 0 mI 、 4号 管 中加 入 3 . 0 mI 、 5号 管 中
加入 4 . 0 mL 、 6号 管 中 加 入 5 . 0 mI , 分别 加入 5 O 乙 醇 使 成 5 mL; 精密加入 5 Na N O2 溶液 0 . 3 mI , 摇匀 , 放置 6 mi n ; 加 入1 O Al ( N 03 ) 3 溶液0 . 3 mI , 摇匀 , 放置 6 mi n ; 加入 1 mo l / I Na OH 溶 液 4 mI ; 用5 0 % 乙 醇加 到 1 0 mL处 , 混 合 均匀 。 向 1号 管 中 加 入 5 N a NO z 溶液 0 . 3 mi , 摇匀, 放 置
入 1 mo l / I Na O H 溶液 4 mI ; 用5 0 乙 醇 定容 到 1 0 mI 处, 混
芦丁对照 品( 批号 1 0 0 0 8 0 — 2 0 0 7 0 7 ) 购 自中国食 品药 品检定
研究院 , 山楂 购 白国药 控股 福 建 有 限公 司 中药 部 。
1 . 4 双 水 相 体 系 的配 制 将 一 定 量 的聚 乙二 醇 、 硫 酸铵 、 3 mI 粗 提液 , 加 入 一 部 分 蒸馏水 , 用0 . 1 mo l / L 的 Na OH 和 0 . 1 mo l / I 的 HC 1 调节 p H,

山楂中黄酮的提取研究技术

山楂中黄酮的提取研究技术

在用索氏提取法中,使用正交实验设计分析的方法,通 过4因素3水平的正交实验得出最佳提取工艺为80℃、70%乙 醇、3h、液料比为20的提取。索氏提取法原理与浸渍法类似 ,都是根据相似相溶的原理,但是它的提取率高于浸渍法。 液料比的选择为20,增大液料比,黄酮的提取效果也随之增 加,但是当液料比大于20的时候,提取效率增加不大。索氏 提取法提取效果比较好,可以在提取后直接在此温度下进行 浓缩,减少能量损失,可以用于工业生产。
(3)液料比极差 液料比极差值从水平1到水平3的数值逐 渐加高,但是变化幅度不是很大,这说明随着加入的液料比的 增加,黄酮提取量也随着增加。
各个实验因素与因素水平对山楂中黄酮的提取用超声波 法提取的影响表现出一定的差别,从极差的分析结果可以得出 :因素A>B>C(注:A、超声时间 B、液料比 C、乙醇浓度)
山楂中黄酮的提取研究技术来自 目录1 引言 2 实验工艺流程 3 结果与分析 4 讨论
1 引言
中国是山楂的世界主产国之一。但受某些客 观原因的限制,山楂的应用开发研究比较滞后, 随着人们对健康的日益关注,山楂开始逐渐受到 人们的重视,尤其是维生素C和黄酮类药品,具有 良好的前景。在对山楂黄酮研究中,大都集中在 黄酮的药理作用及其保健功能,然而对山楂总黄 酮的提取缺乏系统的研究,使得这成为制约其更 进一步开发的瓶颈。
(3)时间极差 水平2比水平1的增加十分明显,然而水平3 只比水平2有一点的增加。提取时间一增长,黄酮提取量就慢 慢开始恒定。
这说明了各个实验因素与因素水平对山楂中黄酮提取量的 影响有一定的差异,由分析结果可以得出:因素B>A>C(注:A 、提取温度 B、提取时间 C、乙醇浓度)。
3.3 超声波提取法对山楂中黄酮提取的影响

一步提取山楂中总黄酮和熊果酸的工艺研究

一步提取山楂中总黄酮和熊果酸的工艺研究

一步提取山楂中总黄酮和熊果酸的工艺研究
随着食品安全的日益重视,植物总黄酮和熊果酸在食品功能性物质中的作用越来越多,尤其是其在促进人体健康中的作用受到人们的广泛关注,而山楂中含量较多,因而山楂中
总黄酮和熊果酸的提取与研究显得尤为重要。

首先,实验采用水提取法,在室温条件下将山楂100克切成小块,放入容器中搅拌,
加入1L的水溶解,然后放入蒸馏机蒸馏十分钟,冷凝后便得到提取液。

其次,实验采用加热萃取的方法,将提取液置于萃取仪的物料室,根据实验需要,加
热萃取仪设定相应时间程度,加热,放置15分钟,然后放入速冻机冷冻,冷冻后可收集
脂肪酸和熊果酸,再用除脂液将萃取液中含有的脂肪酸抽查,滤液中就得到了总黄酮和熊
果酸。

最后,实验采用Soxhlet提取法,首先将提取液加入毛细管中,再将毛细管放入实验
室有特定设备的室内,将沸水加入,使山楂汁中的部分物质溶解,将溶解的物质蒸发,再
从毛细管中滴出,最后从毛细管收集滴落的油液,即可得到总黄酮和熊果酸。

以上就是用于提取山楂中总黄酮和熊果酸的三种工艺:水提取法、加热萃取法和Soxhlet提取法。

不同方法在提取时具有自己的优势,实验中可综合选择,以达到最佳提
取效果。

在萃取过程中还需要控制提取温度,以防止物料在提取中受损、降解,影响提取
产品的质量。

此外,还需要精心操作,妥善保存,以便获得更高质量的提取产品。

超声波法提取山楂叶中总黄酮条件研究论文设计

超声波法提取山楂叶中总黄酮条件研究论文设计

本科生毕业设计(论文)题目:超声波法提取山楂叶中总黄酮的条件研究学生:友鹏浩高鹏学号:院系:化学工程学院专业年级:2011级应用化学3班指导教师:2015年6月12日摘要总黄酮是指黄酮类化合物,是一大类天然产物,广泛存在于植物界,是许多中草药的有效成分。

山楂叶的化学成份复杂,从山楂叶中分离出的最多的功效组分是黄酮类物质。

利用超声波法,以芦丁为参照品,硝酸铝作显色剂,在510nm波长以分光光度法测定总黄酮含量。

结果测得工作曲线的回归方程为A=0.0091C+0.0023,r=0.9980,a=0.0023,b=0.0091。

线性相关系数R=0.9980。

采用单因素考察法对不同提取溶媒、乙醇浓度、温度、时间、料液比进行总黄酮含量的测定,得出较佳的实验条件为:乙醇的体积分数为70%,料液比1:20、超声温度50℃,超声时间60min,此时得到的黄酮质量为137.555mg。

通过四因素三水平的正交实验,得出影响总黄酮提取率的主要因素为乙醇浓度>超声温度>料液比>超声时间。

关键词:山楂叶;黄酮类化合物;超声波法;分光光度法ABSTRACTRefers to the total flavones, it is a kinds of natural products, widely exist in the plant kingdom, is many effective components of Chinese herbal medicine.Hawthorn complex chemical composition, isolated from hawthorn leaves most of the efficacy ingredient is flavonoids.This experiment using ultrasonic method,use Rutin as reference,Aluminum nitrate as chromogenic agent。

山楂中黄酮的提取

山楂中黄酮的提取

山楂中黄酮的提取1仪器与药品台式超声波清洗器;紫外-可见分光光度计;可见分光光度计;shz-d循环水式真空泵;万分之一电子分析天平;抽滤瓶等。

芦丁标准品(中国药品生物制定检定所);95%乙醇;亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等试剂,所用试剂均为分析纯;山楂。

2实验部分2.1对照品及供试品溶液的制备2.1.1对照品溶液的制备准确称取芦丁对照品0.005g,放在大烧杯中,用体积分数70%的乙醇熔化并定量迁移至25ml容量瓶中定容,容器,即为得浓度为0.200mg/ml的芦丁标准品溶液。

2.1.2供试品溶液的制取称取干燥至恒重的山楂5.0g,置于100ml带塞锥形瓶中,按实验设计条件进行超声提取,提取液减压抽滤,取其滤液。

将滤液定量转移至50ml容量瓶中,加相同浓度的乙醇定容至刻度,摇匀即得。

2.2山楂中总黄酮含量测定方法的建立2.2.1测定波长的选择精密量取芦丁对照品溶液1.50ml,置于10ml容量瓶中,加入体积分数70%乙醇至5ml。

加5%亚硝酸钠溶液0.30ml,摇匀,放置6min;再加入10%硝酸铝溶液0.30ml,摇匀,放置6min;加入1.0mol/l的氢氧化钠溶液4.00ml,加水至刻度,摇匀,放置15min。

以不加芦丁对照品溶液作为空白。

选择于紫外分光光度计在400nm-600nm波长范围内读取。

2.2.2线性实验高精度量取芦丁对照Fanjeaux溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、6.00ml,分别放在25ml容量瓶中,各重新加入体积分数70%乙醇至10ml。

提5%亚硝酸钠溶液1.00ml,容器,置放6min;提10%硝酸铝溶液1.00ml,容器,置放6min;提4%氢氧化钠溶液10.00ml,用蒸馏水吸收至刻度,容器,置放15min。

以不作芦丁对照Fanjeaux溶液为空白,使用分光光度法在510nm波长处测量喷光度,以芦丁浓度(mg/ml)为横坐标,喷光度(a)为纵坐标,绘制标准曲线。

【文献综述】山楂中总黄酮的提取工艺的研究

【文献综述】山楂中总黄酮的提取工艺的研究

毕业论文文献综述应用化学山楂中总黄酮的提取工艺的研究总黄酮是指黄酮类化合物,是一大类天然产物,广泛存在于植物界,是许多中草药的有效成分。

在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇,其它包括双氢黄(醇)、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。

山楂为蔷薇科植物山里红或山楂干燥成熟果实。

主要功能为消食健胃,行气散瘀,用于肉食积滞,胃脘胀满,泻痢腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,心腹刺痛,高血脂症等。

对山楂的研究发现其具有丰富的化学成分而且具有重要的药理活性。

主要含有机酸和黄酮类化合物 , 随着药理学的发展,对山楂的药理活性研究发现其中有机酸为山楂消食化积的主要有效成份,黄酮类化合物能扩张冠状动脉,改善微循环,抗动脉粥样硬化,且可调节血脂、降低胆固醇,预防心血管疾病,临床试验证明其疗效显著且安全无毒副作用。

山楂果肉及山楂叶中含有丰富的黄酮类化合物,由于其对心脑血管疾病有显著疗效而被受人们的关注。

自从20世纪80年代发现山楂中的黄酮成分可治疗心血管疾病后,国内外的专家学者对山楂的化学成分进行了较深入的研究,从山楂中分离鉴定出多种黄酮类化合物,如牡茎素,牡茎素-4’-鼠李糖苷,牡茎素-4’,7-双葡萄糖苷等。

山楂总黄酮是一种重要的生物活性物质,目前主要应用于心脑血管的疾病的治疗。

关于山楂总黄酮的提取分离方法已有较多的研究报道,包括传统的乙醇提取方法和新型提取技术如超声提取、微波提取、超临界流体提取、酶法提取、半仿生提取法等。

不同的提取方法所提取的总黄酮的量会有所不同。

传统的黄酮提取方法有浸渍法,索式提取法,回流法等。

而黄酮类化合物易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙醚等有机溶剂,所以有机溶剂的提取效率明显高于水提取。

酶解提取法可较温和地将植物组织分解,加速有效成分释放,提高其得率而成为生物活性成分提取关键共性新技术之一。

但是由于酶解法只有在酶和原料充分接触的基础上才能发挥酶的高催化效率的特点,所以一般要求的颗粒大小要比常规提取法细,给后续分离纯化带来了困难。

山楂中总黄酮的提取分离研究

山楂中总黄酮的提取分离研究

附作 用 , 它物 化 性 质 稳 定 耐 酸碱 , 耐 氧化 , 耐溶 剂 , 耐 热 。能 多 次 吸 附反复再生使用。 2 - 3 大孔 吸 附树 脂 分 离提 取 总 黄 酮 I I 将各种提取法所得 山楂浸膏分别加入适量 蒸馏 水 , 使得所 有 溶液大致 都为 2 0 0 m l , 搅匀 , 分别加人 l g C a C 1 , 静止过夜 。次 日离 心, 离心时分批 次加入离心 , 每一种 提取法一批 , 加入 5 0 m l 瓶 以 3 0 0 0 r / a r i n的速 度 离 心 分 离 5 a r i n , 离心后出现明显分层 , 分 别 收 集
2 . 1 . 2 乙醇回流提 取。1 3 1 取 山楂细粉 3 0 g , 以6 0 %乙醇 2 0 0 ml 回流 提取 1 . 5 h , 温度控制 在 6 5度左 右 , 提取后用 抽滤机 抽滤 , 分 离 渣 液, 将滤渣 加入 6 0 %乙 醇 2 0 0 m l 继 续 回流 提 取 1 . 5 h , 温 度 控 制 在 6 5度左右提取后用抽 滤机抽滤 , 分离渣液 , 合并两次提取液 , 回收 乙醇 , 得 山楂 浸 膏 。 2 . 1 . 3 超声提取。 H J 取 山 楂细 粉 3 0克 , 6 0 %乙醇 2 5 0 m l 加 入 锥 形 瓶 超声 4 5 m i n提 取 , 温度控制在 4 5度 左 右 , 提取后用 抽滤机抽 滤 ,
关键 词 : 山楂 ; 黄酮 ; 吸 附树 脂 ; 提 取 1 仪 器 与试 药
l _ 1 仪 器 S K 5 2 0 0 L H C型超 声 波仪 ( 上海 科导 超 声仪 器 有 限公 司 ) ; S Y 一 8 0 0 0高 效 液 相 色 谱 仪 ( 北分瑞利集团 ) ; Y P 6 0 1 N 电子 天 平 ( 上 海精密科学仪器有 限公 司) ; T D L 一 4 0 B型台式离心机( 上海安亭科 学仪器厂 ) ; S H Z — I I I 型循 环水真空泵 ( 上海亚荣生化厂 ) ; R E 一 2 0 0 0 旋转蒸发仪( 上 海 亚 荣 生化 厂 ) ; 2 0 2 — 2 一 S型 电热 恒 温 干 燥 箱 ( 上 海

超声辅助提取山楂黄酮的研究

超声辅助提取山楂黄酮的研究

超声辅助提取山楂黄酮的研究近年来,全球范围内对山楂及其黄酮成分的研究越来越看重,而山楂黄酮的提取是研究山楂及其黄酮成分的基础与关键。

超声,被公认为一种有效、环保、低成本的技术工艺,可以有效提取细胞内的有效成分,因此超声辅助提取山楂及其黄酮成分的研究受到了学术界的高度重视。

首先,本文介绍了超声辅助提取山楂黄酮的原理。

超声波可以产生瞬时的压力波,产生的空气动力使得植物的细胞壁受到振动,进而使细胞内有效成分释放出来,从而提高了提取山楂黄酮的效率。

其次,本文讨论了超声辅助提取山楂黄酮的参数研究。

研究表明,超声处理参数,如超声处理时间、超声处理功率、超声频率,对山楂黄酮的提取效率有较大的影响,因此,在超声处理过程中要根据不同的山楂品种、不同的山楂年份、不同的山楂黄酮成分选择合适的超声处理参数,从而获得高品质的山楂黄酮。

最后,本文讨论了超声辅助提取山楂黄酮的应用前景。

超声作为提取山楂黄酮的新技术有着良好的发展前景,超声提取技术可以更快速、更低成本、更环保地提取出山楂黄酮成分,因此超声技术在提取山楂黄酮方面具有很好的应用前景。

综上所述,超声辅助提取山楂黄酮是一种技术先进而有效的提取山楂黄酮的方法,是一项具有较高学术价值的研究,尤其是在提取山楂黄酮的低成本、环保方面应用潜力巨大,也受到了越来越多学者的重视和研究。

为更好地提取山楂黄酮,未来还有很多研究工作需要做,比如完善超声处理参数,研究山楂品种、山楂年份等对山楂黄酮提取效率的影响,以及探索更有效更环保、更低成本的技术工艺。

通过有效把握超声技术的应用,会为我国提取和开发山楂黄酮技术服务创造诸多有利的条件。

本文以《超声辅助提取山楂黄酮的研究》为题论述了超声辅助提取山楂黄酮的原理、参数以及应用前景。

超声可以产生瞬时的压力波,从而使植物的细胞壁受到振动,从而提高了提取山楂黄酮的效率。

同时,超声处理参数,如超声处理时间、超声处理功率、超声频率,也会影响到山楂黄酮的提取效率,因此在超声处理过程中要根据不同的山楂品种、不同的山楂年份、不同的山楂黄酮成分选择合适的超声处理参数。

山楂中有效成分的提取工艺研究进展

山楂中有效成分的提取工艺研究进展

山楂系蔷薇科植物山里红或山楂的干燥成熟果实,为传统的药食同源植物,具有健胃消食、降脂、维护心脑血管健康等功效。

山楂中富含黄酮类、多糖类、有机酸类和三萜类等主要有效成分。

不同成分的山楂,其性质不同,提取工艺不同,提取效果也不同。

1山楂中黄酮类成分的提取1.1溶剂提取工艺郭艳华等探讨水提取山楂中黄酮的工艺条件,考察浸提时间、温度、料液比、酸度等条件对提取山楂中总黄酮含量的影响;用化学显色反应和紫外光谱初步确定提取产物的黄酮类型;研究山楂黄酮的理化性质。

结果表明,水提取山楂黄酮的适宜工艺条件为提取时间2h,温度50℃,山楂与蒸馏水的料液比为1∶30,酸度p H=8,黄酮得率为4.96%。

张文叶等以山楂浸提液中黄酮提取量为指标,选取浸提时间、乙醇体积分数和料液比(m/V)为主要影响因素,进行山楂黄酮乙醇热浸提工艺的优化研究。

在单因素试验基础上,通过响应面优化得到山楂黄酮的最佳热浸提条件为料液比1∶6,乙醇体积分数60%,浸提时间80min。

此条件下的黄酮提取率达到98.12%.1.2闪式提取工艺杨燕新等通过响应面分析法对山楂果核总黄酮的闪式提取工艺条件进行优化。

分别选取料液比、乙醇浓度、闪式提取时间完成单因素试验,然后通过响应面D e s ig n-E x pe r t软件的B o x-B e h n k e n D e-s ig n程序进行试验设计,优化出山楂果核总黄酮的闪式提取工艺参数,并进行验证。

结果显示,料液比为1∶29(g/m L)、乙醇浓度为49%、闪式提取时间为91s时,山楂果核总黄酮提取率最佳,可达0.644%。

1.3超声提取工艺高世杰等运用均匀试验及正交试验,以黄酮类化合物得率为指标对山楂中黄酮类化合物的超声波水提取工艺进行优化。

在固定超声功率为40k H z的条件下,通过均匀试验设计对超声温度、超声时间、料液比3个因素进行考察,并在均匀设计结果的基础上选取因素水平进行正交试验设计,对提取工艺进行优化。

山楂黄酮的微波提取及抗氧化性研究

山楂黄酮的微波提取及抗氧化性研究

价值也 不容 忽视 . 中的黄 酮类 化合 物具有 降压 、 血脂 、 山楂 降 增加 冠脉 流量 、 强心 抗心 率不 齐等 作用 , 清 除 可 人 体 内的 自由基 , 具有 抗 癌 防癌 、 氧 化 、 病 毒等 生 物活 性及 药理 作用 , 人类 肿瘤 、 抗 抗 对 衰老 、 心血 管病 等治 疗 和 预 防 有重 要 的意 义 . 年来 , 不少 文献 报 道 过 有 关 山楂 叶 中黄 酮类 化 合 物 的提取 及 测 定 方 法 的研 近 有 究, [ 得 了一定 的进 展 . 实验 以 山楂 果 肉为研 究对 象 , 取 本 采用 微波 法对 其 黄酮 类化 合物 的提 取进 行研 究 ,
并 利用 水杨 酸法 和 D P 法探 讨 了山楂 提取 液 的抗 氧化 性作 用 , P H・ 得到较 好 的结 果 , 为进 一步 开发 利用 山楂 资源提 供 了科学 依据 .
1 实验 材料 与方法
11 仪 器 与 试 剂 .
7 2型 可见 分 光 光 度计 ( 海 精 密科 技 仪 器 有 限公 司 )微 波催 化 合 成/ 取仪 ( 京祥 鹄 科 技 有 限公 2 上 , 萃 北
[ 者简介 ] 作 卢润 双 (9 6 , , 15 一)男 山西 忻 府 区人 , 州 师 范学 院化 学 系, 士 ; 州第 一职 业 中 学 , 忻 硕 忻 中教 一级 , 究 方 向 : 学教 学 ; 研 化 张俊 瑾 (9 6 , , 西浑 源人 , 州师 范 学 院化 学 系 ; 1 8一)女 山 忻
山楂 属蔷 薇科 ( oaee 山楂 属 ( rteu.) 物 , 实 营养 价值 很 高 , 有 1 R sca) Ca gs 植 a L [ 果 含 3种人 体 必需 的微 量

山楂的降血脂有效部位提取工艺研究

山楂的降血脂有效部位提取工艺研究

山楂的降血脂有效部位提取工艺研究学生:指导教师:摘要:心血管疾病是目前威胁我国人民健康的重大疾病之一目前用于高血脂治疗的药物主要有他汀类、贝丁酸类、多烯脂肪酸类、绞股蓝、山楂、刺玫果等。

降血脂药物需要长期服用,患者对药物的副作用敏感,均有一定的副作用,如他汀类影响肝功能、还可能引起横纹肌溶解症、严重时导致急性肾功能衰竭;贝丁酸类有胃肠道反应、皮疹等副作用。

本文采用大孔树脂处理、酸碱处理等技术手段,提取了山楂果中的三萜酸类成分和山楂叶中的黄酮类成分。

关键词:山楂;提取;黄酮Abstract: cardiovascular disease is one of the most important diseases that threaten the health of our people at present. At present, the main drugs used in hyperlipidemia therapy are statins, bebutyric acid, polyene fatty acids, gynostemma pentaphyllum, hawthorn, rose fruit and so on. hypolipidemic drugs need to be taken for a long time, patients are sensitive to the side effects of the drug, all have certain side effects, such as statins affect liver function, may also cause rhabdomyolysis, and lead to acute renal failure in severe cases; bebutyric acid has gastrointestinal reactions, rash and other side effects. In this paper, three terpene acids and flavonoids from hawthorn leaves were extracted by macroporous resin treatment and acid-base treatment. Ingredients.Keywords: Hawthorn; Extraction; Flavonoids目录前言 (2)一、山楂的研究概述 (3)(一)山楂来源 (3)(二)山楂的化学成分 (4)(三)山楂的药理作用 (4)二、山楂总黄酮类研究 (5)(一)总黄酮的提取分离 (5)(二)单成分的分离 (6)(三)成分的测定 (6)三、有效部位的提取精制工艺研究 (6)(一)山楂叶中总黄酮的提取精制工艺研究 (6)(二)山楂果中总三萜酸部位提取工艺的研究 (14)(三)本章结论 (18)四、结论与展望 (18)(一)结论 (18)(二)展望 (19)参考文献: (20)前言心血管疾病是目前威胁我国人民健康的重大疾病之一目前用于高血脂治疗的药物主要有他汀类、贝丁酸类、多烯脂肪酸类、绞股蓝、山楂、刺玫果等。

山楂黄酮提取工艺的研究

山楂黄酮提取工艺的研究

山楂黄酮提取工艺的研究【摘要】本文以芦丁标准液绘制标准曲线,利用比色法测定山楂提取液中黄酮的含量,从提取温度、提取时间、乙醇浓度、料液比四个方面出发,采用单因素试验分析了各因素对山楂黄酮提取率的影响,并通过正交试验对山楂黄酮的乙醇热回流提取工艺条件进行了优化,结果表明:用体积40倍于其重量的70%乙醇溶液浸泡,70℃作用2 h为较佳提取工艺参数,可得到较高产量的山楂黄酮。

【关键词】黄酮;乙醇回流提取;单因素试验;正交试验山楂(fructus crataegi)是蔷薇科植物山里红(crataegus pannatifida bge. var. major n. e. bge)或山楂(crataegus pannatifida bge.)的干燥成熟果实[1],全国各地均有分布,为药食同源植物。

化学成份和药理学研究均表明,山楂中主要含有机酸和黄酮类化合物[2],多用于消食化积,心腹刺痛,高血脂症等[3-4],临床试验证明其疗效显著且安全无毒副作用。

我国山楂资源丰富,将其做为天然的保健食品和治疗药品开发有着较为广阔的前景。

本文以山楂中总黄酮为指标,从提取温度、提取时间、乙醇浓度和料液比四个方面出发,分别采用单因素试验和正交试验,对山楂黄酮的乙醇热回流提取工艺条件进行了优化,以期为山楂的深入开发利用奠定一定基础。

1 材料与方法1.1 材料山楂(市售,产自山东临沂)。

1.2 山楂的预处理干山楂果于干燥箱中120℃烘干,粉碎后过20目筛,备用。

1.3 标准曲线制备配制150 μg/ml的芦丁标准液作为对照液,准确量取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml分别置于12.5 ml比色管中,加30%的乙醇补至5 ml,各加入5% nano2溶液0.3 ml,摇匀后放置5 min,加入10% al(no3)3溶液0.3 ml摇匀后放置6 min,加入1.0 mol/l naoh溶液2.0 ml,用30%乙醇定容至刻度,摇匀,放置15 min,以零管为空白。

山楂叶中黄酮类提取工艺与质量标准的研究

山楂叶中黄酮类提取工艺与质量标准的研究

山楂叶中黄酮类提取工艺与质量标准的研究一、实验目的1 掌握从山楂叶中提取总黄酮的原理、方法及操作要点。

2 掌握正交试验的原理及方法。

3 掌握UV含量测定、TLC的原理和方法。

二、实验原理利用正交试验法筛选最佳提取工艺,以总黄酮量为指标,芦丁为对照品进行含量测定,以得出的最佳工艺做验证实验,TLC的结果做质量标准的研究。

三、材料与仪器材料:山楂叶、芦丁标准品、聚酰胺板试剂:95%乙醇、甲酸、NaOH、NaNO2、Al(NO3)3、AlCl3仪器:UV2550紫外可见分光光度计(日本岛津)、循环水式真空泵、旋转蒸发仪、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、层析缸、电子天平四、实验步骤1 山楂叶总黄酮的提取用剪刀将干燥的山楂叶剪碎,准确称取5.0g置于烧杯中,称取9份用来做正交试验,根据正交试验要求加入一定浓度、体积的乙醇回流提取一定时间。

趁热抽滤,用50ml 50%乙醇洗涤,合并滤液,减压浓缩至体积小于100ml,用60%乙醇定容至100ml,作为待测液。

2 标准曲线的制备将芦丁于120℃干燥至恒重,精密称取芦丁标准品9.28mg,用60%乙醇溶解,定容于50ml,得浓度为0.186mg/ml芦丁标准液。

准确吸取芦丁标准液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml于25ml容量瓶中,每瓶加去离子水至6ml,加5% NaNO2溶液1ml,摇匀,放置6min 后加入10% Al(NO3)3溶液1ml,摇匀,放置6min后加入4% NaOH溶液10ml,去离子水定容,摇匀,15min后于500nm处测定吸光度A,得芦丁含量与A之间的回归方程。

3 山楂叶总黄酮的测定准确吸取待测液0.4ml于25ml容量瓶中,步骤同上,测定其在500nm 处吸光度,计算每组山楂叶中总黄酮含量。

算出正交试验中的K和R 值,从而得出最佳工艺。

4 验证实验根据最佳工艺,做验证实验,提取、含量测定方法如上。

5 TLC鉴定吸附剂:聚酰胺板展开剂:乙醇-甲酸-水(4:0.01:1 v/v/v)以最佳工艺提取出的溶液为供试品溶液,另取配好的芦丁对照品溶液各2-3μl,分别点于同一聚酰胺板上,以乙醇-甲酸-水(4:0.01:1 v/v/v)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。

山楂中黄酮类化合物的提取及成分分析

山楂中黄酮类化合物的提取及成分分析
山楂中黄酮类化合物的提取及 成分分析
01 一、背景介绍
目录
02 二、提取方法
03 三、成分分析
04 四、结论
05 参考内容
一、背景介绍
山楂,别名红果,是一种具有极高营养价值的水果。山楂中含有多种有益于 人体健康的化合物,其中包括黄酮类化合物。黄酮类化合物是一类具有生物活性 的天然产物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种药理作用。因此,提取山楂中的 黄酮类化合物具有重要意义,有助于深入了解其药用价值和保健功能。
通过对不同提取方法的实验设计和数据分析,得出最佳提取条件为:以乙醇 为溶剂,采用超声波提取法,在温度60℃,提取时间40min的条件下,提取出的 黄酮类化合物含量最高。
三、成分分析
1、定性分析
采用气质联用仪(GC-MS)对山楂中黄酮类化合物进行定性分析。通过对比 标准品和样品指纹图谱,初步鉴定出黄酮类化合物的类别和结构。此外,高效液 相色谱(HPLC)也可用于定性和定量分析黄酮类化合物。通过不同色谱条件的设 置,可以分离和检测出不同种类的黄酮类化合物。
2、超声波辅助提取法
超声波辅助提取法是利用超声波的机械作用和空化作用,使植物细胞破碎, 从而释放出黄酮类化合物。该方法具有提取效率高、操作简便、节能环保等优点, 但不适用于工业化生产。
二、现代提取技术
1、超临界流体萃取法
超临界流体萃取法是一种利用超临界流体(如二氧化碳)作为萃取剂的提取 方法。该方法具有提取效率高、操作温度低、无毒无害等优点,但设备投资较大, 适用于实验室研究和工业化生产。
2、定量分析
采用高效液相色谱法(HPLC)对山楂中黄酮类化合物进行定量分析。通过对 比标准品和样品的峰面积或峰高,计算出样品中各黄酮类化合物的含量。另外, 分光光度法也是常用的定量分析方法,其中以紫外-可见分光光度法最为常见。 通过测定样品溶液的吸光度,根据标准曲线计算出黄酮类化合物的含量。
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3 结 语
经过实验,萃取分离山楂中总 黄 酮 的 最 佳 双 水 相 体 系 条 件 是25% PEG800和 12% (NH4)2SO4,样 品 加 入 量 3 mL,pH= 9。在此条件下,黄酮的萃取率能达到95%以上。因 此,实 验 中 采用 PEG/(NH4)2SO4双水相体系萃取分离山楂中总 黄 酮 的 方 法是可行的,可 以 作 为 黄 酮 类 化 合 物 萃 取 分 离 的 一 种 有 效 方 法。
摘 要 :通 过 利 用 紫 外 分 光 光 度 计 测 定 吸 光 度 的 方 法 ,研 究 了 山 楂 中 总 黄 酮 在 PEG/(NH4)2SO4 形 成 的 双 水 相 系 统 中 的 萃 取 结 果 ,最 终 的 实 验 结 果 表 明 :在 pH=9的 环 境 下 ,将3 mL 的 粗 提 液 加 入 到 质 量 浓 度 25% PEG800 与 质 量 浓 度 12% PEG/(NH4)2SO4 形 成 的 双 水 相 体 系 中 进 行 分 离 萃 取 ,总 黄 酮 在 上 、下 相 的 分 配 系 数 和 萃 取 率 达 到 最 高 。 从 而 确 定 了 本 实 验 方 法 对 于 萃 取 分 离 山 楂 中 的 总 黄 酮 是 有 效的。
所有试剂均为分析纯。 1.2 山 楂 粗 提 液 的 制 备
准 确 称 取 山 楂 碎 末 5g,放 到 烧 杯 中 ,向 烧 杯 中 加 入 60% 乙 醇120mL,混 合 5 min,然 后 将 溶 液 转 移 至 250 mL 容 量 瓶 中, 补 加蒸馏水至刻度,摇匀,充分混合,静置4h后,减压过滤得到 暗红色的山楂粗提液。 1.3 芦 丁 标 准 溶 液 的 配 制
厂)、恒温 水 浴 锅 (上 海 仪 器 有 限 公 司 )、干 燥 箱 (江 苏 曙 峰 企 业 )、分 析 天 平 (莱 阳 化 工 有 限 公 司 )。
芦丁对照品(批号 100080-200707)购 自 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 ,山 楂 购 自 国 药 控 股 福 建 有 限 公 司 中 药 部 。
PEG800 质量分 数/%
上相体积 Vt/mL
下相体积 Vb/mL
相比R
分配系 数K
上下相黄酮 质量比G
萃取率 Y/%
10
3.87 4.35 0.889 6 12.736 4 11.330 3 91.89
15
3.96 4.21 0.940 6 12.911 3 12.144 4 92.39
Zonghe Yanjiu◆ 综合研究
山楂中黄酮提取的研究
郭 亮1 王 谷 洪2 周 齐1 刘 旭 海2 王 桂 华2
(1.深 圳 市 瑞 升 华 科 技 股 份 有 限 公 司 ,广 东 深 圳 518000;2.江 中 药 业 股 份 有 限 公 司 ,江 西 南 昌 330000)
选 择 不 同 质 量 分 数 的 PEG800 和 质 量 分 数 为 20% 的 (NH4)2SO4分别组成双水相体系 ,分 析 山 楂 中 总 黄 酮 的 分 配 系 数 和 萃 取 率 (表 2)。
表 2 PEG800 的 质 量 分 数 对 双 水 相 体 系 的 影 响
得到结论在 pH=9时,分配系数和萃取率最大,为最佳 pH。 2.5.2 样 品 加 入 量 的 影 响
机 电 信 息 2015 年 第 36 期 总 第 462 期 1 73
综合研究 ◆Zonghe Yanjiu
意选择 PEG800较好。 表1 PEG 平均分子量对双水相体系的影响
PEG 型 号 上 相 体 积 下 相 体 积 相 比 R 分 配 系 数 上 下 相 黄 萃 取 率
Vt/mL Vb/mL
坐标,各组得到 的 吸 光 度 A 作 为 纵 坐 标,做 出 芦 丁 标 准 曲 线 为 A=18.611C+0.007 7,r=0.999 1,芦 丁 浓 度 在 1~6μg/mL 范 围 内 ,线 性 关 系 良 好 。 1.4 双 水 相 体 系 的 配 制
将一定量的聚乙 二 醇、硫 酸 铵、3 mL 粗 提 液,加 入 一 部 分 蒸 馏水,用0.1mol/L 的 NaOH 和0.1mol/L 的 HCl调节pH, 使双水相 系 统 的 总 质 量 为 10g。 摇 匀 使 两 相 充 分 混 合,在 离 心 机中离心,使之快速分相,5min后取 出。 用 胶 头 滴 管 分 别 吸 取 上、下相溶液进 行 分 析,分 别 测 定 上、下 相 体 积,双 水 相 中 山 楂 总黄酮的含量。 1.5 山 楂 中 总 黄 酮 含 量 的 测 定

酮 质 量 比G Y/%
PEG800 4.13 4.08 1.012 3 13.158 1 13.319 9 93.02
PEG1000 4.08 4.15 0.983 1 12.976 4 12.757 1 92.73
PEG2000 4.03 4.24 0.950 5 12.635 9 12.010 4 92.31
2 结 果 与 分 析
2.1 PEG/(NH4)2SO4双 水 相 体 系 相 图 将用浊点法 计 算 出 来 的 PEG800、1000、2000 的 质 量 浓 度
和(NH4)2SO4 质 量 浓 度 在 一 个 坐 标 系 中 作 出 相 图 ,得 到 PEG 的平均分子量不同,相 图 中 双 接 线 位 置 与 形 状 也 不 同 ,PEG 分 子 量 增 大 ,曲 线 越 接 近 坐 标 轴 。 2.2 PEG 平均分子量对双水相体系的影响
在25% PEG800和12%(NH4)2SO4、pH=9 时,加 入 不 同 体积的粗提液进行实验,结果得 出,当 粗 体 液 的 体 积 超 过 3 mL 时分配系数 K 和 萃 取 率 Y 都 下 降,萃 取 率 在 3 mL 时 达 到 最 高 ,因 此 确 定 粗 提 液 体 积 最 佳 值 为 3 mL。
选择 不 同 质 量 浓 度 的 (NH4 )2SO4 和 质 量 分 数 为 25% 的 PEG800组成双水相体系,分 别 分 析 计 算 山 楂 中 黄 酮 的 分 配 系 数 K 和萃取率Y(表3)。
20
4.12 4.13 0.997 6 13.246 1 13.214 3 92.96
25
4.16 4.04 1.029 7 13.867 4 14.279 3 93.45
从表2可以看出,随 着 PEG800 质 量 分 数 增 大,相 比 R、分 配系数 K 和 萃 取 率 Y 也 在 升 高,在 PEG800 的 质 量 分 数 为 25%时,达到最大,所以 PEG800的合适质量分数为25%。 2.4 (NH4)2SO4的 质 量 分 数 对 双 水 相 体 系 的 影 响
PEG 是聚乙二醇英文名 polyethylene glycol的 简 称,无 毒、 无刺激性,具有良 好 的 水 溶 性,并 与 许 多 有 机 物 组 分 有 良 好 的 相溶性。
1 实 验
1.1 仪 器 、试 剂 与 材 料 紫外分光光 度 计 (龙 尼 柯 有 限 公 司 )、离 心 机 (北 京 离 心 机
取6 个 试 管 ,标 号1、2、3、4、5、6 号 ,向2 号 管 中 加 入 对 照 液 1.0 mL、3 号 管 中 加 入 2.0 mL、4 号 管 中 加 入 3.0 mL、5 号 管 中 加入4.0mL、6 号 管 中 加 入 5.0 mL,分 别 加 入 50% 乙 醇 使 成 5mL;精密加入5% NaNO2溶 液 0.3 mL,摇 匀,放 置 6 min;加 入10% Al(NO3)3溶液0.3mL,摇匀,放置6min;加入1mol/L NaOH 溶液4mL;用50%乙醇加到10mL 处,混合均匀。
考虑成相的条件,由于靠近 临 界 点 位 置 的 系 统 不 容 易 形 成 两相系统,而距离临 界 点 位 置 较 远 的 系 统 ,PEG 的 质 量 分 数 比 较大,黏度比较大,两 相 分 离 的 时 间 比 较 长 ,因 此 选 择 PEG 和 (NH4)2SO4的质量分数要适中 ,既 要 使 双 水 相 系 统 的 形 成 时 间 尽 可 能 缩 短 ,同 时 又 不 会 有 晶 体 析 出 。 2.3 PEG800 的 质 量 分 数 对 双 水 相 体 系 的 影 响
关 键 词 :双 水 相 系 统 ;山 楂 总 黄 酮 ;紫 外 分 光 光 度 法
0 引 言
黄酮类化合物在自然界中 普 遍 存 在,呈 现 弱 酸 性。 在 双 子 叶植物的叶、根、茎 以 及 果 实 中 大 量 存 在 。 而 山 楂 叶 所 含 的 活 性组分大多为黄酮苷,它们的极 性 不 同,可 根 据 相 似 相 溶 原 理 , 用水、丙醇、正丁 醇 等 提 取。 黄 酮 类 化 合 物 能 使 心 肌 的 耗 氧 量 减少,在预防动脉 硬 化 方 面 有 良 好 的 作 用 ;同 时 黄 酮 化 合 物 还 能延缓人体衰老 过 程,增 强 人 体 免 疫 力 ,对 人 体 的 内 分 泌 系 统 具有良好的调节 作 用;而 且 黄 酮 还 具 有 防 癌 的 作 用 ,对 一 些 冠 状动脉心脏疾病相关的症状有一定的预防作用。因此这些化 合物能够广泛应 用 在 医 药 、保 健 食 品 添 加 剂 和 杀 虫 剂 等 领 域 , 于是在国内外越来越成为人们研究的热点。
以相图为依据,选择质量浓度20% 的 PEG800 和 质 量 浓 度 20%的(NH4)2SO4混合,分析计算山楂中黄酮的分配系数 K 和 萃取率,然后继续改变 PEG 的分 子 量,使 硫 酸 铵 的 质 量 浓 度 不 变,分别测定在 PEG1000 和 PEG2000 的 情 况 下 黄 酮 的 萃 取 结 果,实验结果如 表 1 所 示。 从 表 1 可 以 看 出,黄 酮 在 双 水 相 中 的分配系数和萃 取 率 和 PEG 的 变 化 成 反 比,这 可 能 是 因 为 当 PEG 分子量变大时,上、下两相界面间的张力 变 大,从 而 影 响 了 传质效率,导 致 分 配 系 数 和 萃 取 率 减 小 。PEG 平 均 分 子 量 越 低,水溶性越好,K 值 和 萃 取 率 在 PEG800 时 达 到 最 大。 根 据 相似相溶原理,山 楂 中 可 能 含 亲 水 性 的 黄 酮 类 化 合 物 较 多 ,所
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