最新11、肉桂酸的制备
11、肉桂酸的制备
有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：1、了解肉桂酸制备的原理和方法；2、掌握回流、抽滤等基本操作；3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法；二、实验原理1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水2、试剂的物理性质四、试剂用量规格主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等5-1 肉桂酸制备的回流装置5-2水蒸汽蒸馏法装置图六、实验步骤及现象七、实验数据计算1、产品理论值计算反应物：n苯甲醛=0.05mol 产物：m理论值=0.05*148g=7.4g2、产率计算m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g，则m实际值=12.10gm实际值＞m理论值即湿重产率=（实际值∕理论值）*100%=（12.10∕7.4）*100%=163.5%八、结果与讨论1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g，已经超出理论值，其湿重产率是163.5%。
造成产率严重超标的原因：（1）产品干燥前没有弄得细碎分散，还是小块状的。
（2）干燥的时间不足，产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端要接近水蒸气发生器底部。
在蒸馏过程中，造成玻璃管上部分有水柱形成的原因：玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部，而发生器内的压强明显高于外部压强，促使容器内的水往外压出。
实验名称肉桂酸的制备
实验注意事项或实验关键环节：
• 1.实验用到的仪器和药品要干燥，实验仪器 要事先放入干燥箱内干燥，苯甲醛（重新蒸 馏），醋酐要重新蒸馏后再使用。
• 2.冷凝管的上方要加干燥管，干燥进入体系 的空气；
• 3.无水碳酸钾要放入蒸发皿中加热除水后立 即使用。
• 4.加入10%氢氧化钠溶液以前要尽量捣碎生 成的固体，目的使所有没有反应的苯甲醛全 部被蒸出。
冷却烧瓶加入10的氢氧化钠水溶液20ml保证所有的肉桂酸均溶解成羧酸的钠盐过滤将滤液冷却在搅拌下加入浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝冷却过滤少量冷水洗涤干燥得粗品
实验名称：肉桂酸的制备
• 教学目的：1、掌握实验室通过Perkin反 应制备肉桂酸的方法和原理；2、掌握简 单的无水操作；3、掌握和巩固回流、洗 涤、水蒸气蒸馏、熔点点测定和重结晶等 基本操作。
• 粗产品肉桂酸（m.p. 133℃）要进一步提纯， 应采用什么方法？
• 加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么？ • 为什么在加入10%氢氧化钠溶液以前要尽量捣
碎固体？
• 教学重点：1、通过Perkin反应制备肉桂 酸的方法和原理2、水蒸气蒸馏和重结晶
• 教学难点：水蒸气蒸馏
• 实验药品：苯甲醛（重新蒸馏），醋酐 （重新蒸馏），无水碳酸钾，水，10% 氢氧化钠水溶液，浓盐酸，刚果红试纸， 95%乙醇
• 教学安全环节：1、醋酐：醋酐遇水水 解生成醋酸，具有脱水性，遇皮肤有痛 感，水洗即可，不可入眼，蒸气遇眼睛 有痛感。2、小心烫伤
教学实验原理：
• 反应方程式
CHO +
(CH3CO)2O CH3COOK
CH CH COOH
实验步骤：
• 在200 mL圆底烧瓶中加入3 mL的新蒸馏的苯 甲醛、8 mL的新蒸馏过的醋酐和研细的4.2 g 的无水碳酸钾，在石棉网加热回流40min。反 应物冷却后加热20 mL的水，将反应瓶中的固 体尽量捣碎，用水蒸气蒸馏蒸出没有反应的苯 甲醛。冷却烧瓶，加入10 %的氢氧化钠水溶 液20 mL，保证所有的肉桂酸均溶解成羧酸的 钠盐，过滤，将滤液冷却在搅拌下加入浓盐酸 酸化至刚果红试纸变蓝，冷却，过滤，少量冷 水洗涤，干燥得粗品。用热水重结晶的产品， 测熔点，计算产率。
肉桂酸的制备 实验报告
肉桂酸的制备实验报告肉桂酸的制备实验报告引言：肉桂酸是一种常见的天然有机化合物，广泛存在于植物中。
它具有独特的香气和药用价值，被广泛应用于食品、香料、药物等领域。
本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸，以探索其制备过程和反应机理。
实验材料和方法：1. 材料：肉桂醛、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、氯化铁。
2. 仪器：反应瓶、加热器、冷却器、漏斗、烧杯、试管等。
实验步骤：1. 将肉桂醛溶解在无水乙醇中，制备肉桂醛醇溶液。
2. 在反应瓶中加入适量的氢氧化钠溶液，并将肉桂醛醇溶液缓慢滴加入反应瓶中。
3. 加热反应瓶，使反应溶液保持沸腾状态，并继续加热一段时间。
4. 将反应溶液冷却至室温，然后用醋酸酐进行酯化反应。
5. 将反应溶液中的酯化产物经过酸化处理，得到肉桂酸。
6. 通过加入氯化铁溶液，观察肉桂酸的颜色变化。
实验结果：通过上述步骤，成功合成了肉桂酸。
合成的肉桂酸呈现出浅黄色的结晶体，具有独特的香气。
在加入氯化铁溶液后，肉桂酸溶液呈现出深红色的反应，进一步证明了合成的肉桂酸的纯度和稳定性。
实验讨论：本实验采用了醇酸酯化反应的方法，通过肉桂醛和无水乙醇的反应制备肉桂酸。
氢氧化钠的加入起到了催化剂的作用，促使反应的进行。
酯化反应后，通过酸化处理得到了纯净的肉桂酸产物。
实验结论：通过本实验，成功合成了肉桂酸，并验证了合成产物的纯度和稳定性。
肉桂酸的制备过程中，醇酸酯化反应是关键步骤，氢氧化钠的加入起到了重要的催化作用。
本实验结果为肉桂酸的制备提供了一种有效的方法。
结语：肉桂酸作为一种重要的有机化合物，在食品、香料、药物等领域具有广泛的应用。
通过本实验，我们深入了解了肉桂酸的制备过程和反应机理。
通过合成实验，我们不仅学到了实验技术，还加深了对有机化合物合成的理解。
希望本实验能为相关研究和应用提供一定的参考价值。
有机化学实验实验十一 肉桂酸的制备
羟醛缩合的作用，生成α, β-不饱和芳香酸的反应。
主反应：
CHO O CH3 C O CH3 C O
+
CHCHCOOH
+ CH3COOH
反应机理：
CO2 + H2O (CH3CO)2O + K2CO3
+ K CH2CO2COCH3 + H2CO3
O C6H5 C H OH OH
五、注意事项
1．控制火焰的大小至刚好回流，以防产生的泡沫冲至 冷能管,严重时发生凶险。
2 ．实验后要洗净仪器，圆底烧瓶用热水洗净 , 因碳酸 钾(碱)对玻璃有腐蚀性。
六、成功关键
1．所用仪器、药品均需无水干燥，否则产率降低。
2．加料迅速，防止醋酸酐吸潮,加热回流时分解。
3. 重结晶时，活性碳用量0.15克左右，太多吸附产品。
三、物理常数
Name PhCHO (CH3CO)2O
M 106 102
d204 1.046 1.082
m.p.(℃) -26 -73
b.p. (℃) 179 139
SH2O 微溶 分解
PhCH=CHCO2H
148
1.245
133
300
热水溶，冷水 不溶
四、实验装置
反应装置
简易水蒸气蒸馏装置
也可采用这种简易水蒸气蒸馏装置
七、课后习题
1、若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反应，其产物 是什么？ 2、在实验中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸， 这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的 措施？ 3、水蒸气蒸馏的目的是为了除去什么组分？
4．本实验反应回流为什么用空气冷凝管？
实验十 肉桂酸的制备 （6学时）
肉桂酸的制备和熔点测定
肉桂酸的制备和熔点测定肉桂酸（Cinnamic acid）是一种常见的天然有机化合物，常见于植物的芳香油中。
肉桂酸分子中含有一个苯环和一个不饱和的侧链，化学性质活泼，易发生反应。
在实验室中，肉桂酸可以通过苯丙烯和苯乙酸的加成反应制备得到。
实验材料：苯丙烯、苯乙酸、冰乙酸、冷开水、无水乙醇、氢氧化钠。
实验步骤：1、制备苯乙酸钠溶液。
取苯乙酸10g，加入无水乙醇中，搅拌至溶解。
再将0.5g氢氧化钠粉末加入其中，搅拌至完全溶解。
2、制备苯丙酮和苯乙酰乙酸。
取苯丙烯8g和苯丙酸钠溶液8mL，加入三口瓶中，加入冰乙酸5mL。
在搅拌的同时，缓缓加入10%氢氧化钠溶液，加完后继续搅拌30min。
反应结束后，将反应液转移到分液漏斗中，加入冷开水100mL，振荡均匀。
3、分离产物。
分离大分子产物。
取分离底部的有机液，将其移至洗涤瓶中，用2%的盐酸溶液或冷水进行酸碱中和。
用无水氯化钠对其进行盐析，离心提取后在空气中晾干。
4、得到肉桂酸。
将得到的白色固体进行结晶，过滤，干燥得到肉桂酸。
实验注意事项：1、氢氧化钠具有腐蚀性，必须佩戴手套和眼镜。
2、操作过程中不能漏加、加多或加少氢氧化钠。
3、操作前应准备好分置漏斗。
4、对分离产物中无机盐的处理要干净彻底，避免对产物质量造成影响。
熔点是一个物质的固态转液态（或半固态状态）时的温度。
物质的纯度可以通过测量其熔点来评估，因为纯度高的物质熔点通常会比杂质较少的物质高。
肉桂酸是一种常见的化合物，其熔点为132℃。
以下是肉桂酸熔点测定的实验步骤：肉桂酸、石英玻璃毛细管、烧杯。
1、用火柴或蜡烛将玻璃毛细管稍微加热一下，然后将其放置在肉桂酸粉末上方吸取一些肉桂酸。
2、将肉桂酸末端留有1-2mm未封口，使肉桂酸自然塞在玻璃毛细管中。
3、将肉桂酸填入烧杯中，用玻璃棒压实。
4、用实验室台式熔点仪测量肉桂酸样品的熔点。
5、熔点仪加热，直到慢慢开始熔化。
在有深色物质（污染或杂质）出现之前记录下第一个熔化点。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备
肉桂酸是一种天然有机化合物，可由肉桂醛进行氧化或通过合成方法制备。
以下是两种常用的制备方法：
1. 肉桂醛氧化法：
首先，将肉桂醛与氧气或空气进行氧化反应。
常用的氧化剂包括氧气、过氧化氢或过氧化苯甲酮。
该反应会将肉桂醛转化为肉桂酸。
反应方程式：C6H5CH=CHCHO + O2 →
C6H5CH=CHCOOH
2. 合成法：
首先，从苯甲醇开始，通过反应合成苯乙醛。
接下来，苯乙醛与乙酸酐或酸催化剂进行酯化反应，生成肉桂醇乙酸酯。
最后，肉桂醇乙酸酯经水解反应得到肉桂酸。
反应方程式：C6H5CH2OH + CH3COOH →
C6H5CH2OOCCH3
C6H5CH2OOCCH3 + H2O →
C6H5CH2COOH + CH3COOH
这两种方法都是较常用的肉桂酸制备方法，具体选择哪种取决于实际需求和条件。
肉桂酸的制备实验流程
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肉桂酸的制备(完整版)
学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
三：主要试剂及主副产物的物理常数名称分子量相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度苯甲醛106.12 1.04-26179.62微溶于水，约为0.6wt（20°C）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿乙酸酐102.09 1.080-73.1138.6溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。
肉桂酸148.17 1.247135300在热水中溶于6ml乙醇中，可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、二硫化碳等CHO(CH3CO)2OCH=CHCOOHCH3COOH K2CO3学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：其他性质苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点64℃，引燃温度192℃。
是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。
相对密度1.080。
折光率1.3904。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
肉桂酸的制备实验完整版
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
肉桂酸的制备
蒸 部 分 水量为3/4为宜，需加沸石；在水蒸 如何判断蒸馏是否结束？ 可用酒精灯加热，以防止过多的水 气蒸馏前可先预热，节约时间。 蒸气被冷凝而无法将有机物蒸馏出
四. 相关物质的物理常数
中文名称 苯甲醛 乙酸酐 分子式 C7H6O 分子量 106.12 沸点 （℃） 179 140 300 12519 118 熔点 （℃） -26 -73.1 135 68 9 水中溶解度 （g/100mL） 0.3 12 0.0418 略溶 互溶
溶液 酸化 操作顺序；如何判断水蒸气蒸馏 结束？水蒸气蒸馏除去什么？ 溶液中析出固体 冷却、抽滤、洗涤 固体
C2H6O3 102.09
反式肉桂酸 C9H8O2 148.16 顺式肉桂酸 C9H8O2 148.16 乙酸 C2H4O2 60.05
五. 实验步骤
250mL圆底烧瓶 3mL 苯甲醛 8.4mL 乙酸酐 4.2g 无水K2CO3 安装空气冷凝管 空气浴加热回流 控制温度在170–180℃ 反应约45分钟 冷却 加水浸泡、捣碎 水蒸气蒸馏 加入10%NaOH溶液 圆底烧瓶、冷凝管均需干燥； 至固体全部溶解 烧瓶口不可粘上碳酸钾固体。 溶液 加热煮沸 稍冷，活性炭脱色 注意控温！ 注意控温！ 热过滤 反应温度不能超过180℃ 180℃。 反应温度不能超过180℃。 热溶液 固体 复结晶 产品
《有机化学实验》
肉桂酸的制备
一. 实验目的
• 理解Perkin反应原理，了解肉桂酸的制备 原理和方法； • 掌握水蒸汽蒸馏的原理、方法及操作步骤。
二. 实验原理
肉桂酸的制备： 肉桂酸的制备： • 芳香醛（苯甲醛）和酸酐（乙酸酐）在碱性催化剂（醋酸钾或碳酸钾） 作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β–不饱和芳香酸 （肉桂酸）。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备概述肉桂酸是一种常见的天然有机化合物，具有多种生物活性和药理作用。
本文档将介绍肉桂酸的制备方法及相关实验步骤。
实验材料1.乙酰乙酸乙酯（AAEE）2.硫酸氢钠（NaHSO4）3.硫酸实验步骤步骤一：制备芳香醛和醛类酮类的亚硫酸氢盐1.将1mol的醛化合物（如苯甲醛）加入到500ml的AAEE中，搅拌均匀。
2.将得到的混合物加入到综合漏斗中，并加入适量石脑油，摇晃混合。
3.将漏斗中的混合物慢慢滴加入到150ml的1.5mol/L的NaHSO4溶液中，同时用漏斗中适量的AAEE 清洗残液。
4.室温下静置12小时，之后分离有机相和水相。
5.将有机相用硫酸洗涤3次，收集有机相。
步骤二：制备肉桂酸的亚硫酸氢盐1.将1mol的肉桂酸加入到500ml的AAEE中，搅拌均匀。
2.将得到的混合物加入到综合漏斗中，并加入适量石脑油，摇晃混合。
3.将漏斗中的混合物慢慢滴加入到150ml的1.5mol/L的NaHSO4溶液中，同时用漏斗中适量的AAEE 清洗残液。
4.室温下静置12小时，之后分离有机相和水相。
5.将有机相用硫酸洗涤3次，收集有机相。
步骤三：制备肉桂酸1.将得到的肉桂酸的亚硫酸氢盐溶解在少量的AAEE 中。
2.将溶解的溶液加入到500ml的酒精中，搅拌均匀。
3.在搅拌过程中，缓慢加入稀硫酸溶液。
4.搅拌反应物混合物3小时，反应完成。
5.将反应混合物过滤，收集沉淀。
6.将沉淀用醇溶解，挥发溶剂，收集肉桂酸晶体。
实验注意事项1.实验过程中需注意安全，佩戴防护眼镜和手套。
2.实验器材需洗净干燥，以免影响实验结果。
3.实验过程中需进行密封操作，以防化学品挥发。
4.需要仔细控制反应时间和反应温度，以保证产品质量。
结论通过以上实验步骤，可以制备出纯度较高的肉桂酸。
使用这种方法可以在实验室内制备肉桂酸，为进一步研究和应用提供了便利。
肉桂酸在医药和食品工业中有广泛的应用前景，因此其制备方法的探索具有重要的意义。
肉桂酸的制备
一、实验目的1．了解肉桂酸制备的原理和方法。
2．巩固回流、水蒸气蒸馏等操作。
二、实验原理CHO+H3C O CH3O O COOH三、主要试剂物理性质及用量规格试剂用量试剂物理性质四、实验仪器及装置仪器：三颈烧瓶(150mL)、球形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯(250mL)、温度计(200℃)、量筒、锥形瓶(100mL)、接引管、玻璃棒、滤纸、电炉水蒸气蒸馏装置反应装置五、实验步骤及现象六、 实验结果表面皿质量m=39.14g 产品和表面皿总质量M=44.78g 产品质量=M-m=44.78-39.14=5.64gCHO+H 3CO CH 3O O COOH理论产量=0.05×148=7.4g实际产率=实际产量／理论产量×100％=5.64／7.4×100％=76.22％七、 结果与讨论实验注意事项1、所用仪器必须是干燥的。
因乙酐遇水能水解成乙酸，影响反应进行。
2、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。
3、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。
如发现T 形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。
4、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。
5、防止在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。
6、反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。
热过滤时必须是真正热过滤，布氏漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。
7、进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。
8、肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。
9、回流和蒸馏时通冷凝水都要小一点。
误差分析1、过滤时部分晶体残留在烧杯中和滤纸上造成损失。
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸的制备实验报告引言肉桂酸，化学式C9H8O2，是一种常见的天然有机化合物，具有许多重要的生物活性和医药价值。
肉桂酸广泛存在于植物中，如肉桂、白桦等。
本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸，并通过物理和化学性质的检测来验证合成产物的纯度和结构。
实验步骤材料准备•乙酸苄酯（C9H10O2）•无水乙醇（C2H5OH）•氢氧化钠（NaOH）•稀盐酸（HCl）•氯化钠（NaCl）•过滤纸•玻璃棒•磁力搅拌器•250 mL圆底烧瓶•水浴装置实验步骤1.在250 mL圆底烧瓶中加入10 g乙酸苄酯和100 mL无水乙醇。
2.开启磁力搅拌器，将玻璃棒放入圆底烧瓶中，并将烧瓶放入水浴装置中进行加热。
3.加热过程中，将适量的氢氧化钠溶解于100 mL无水乙醇中。
4.将溶解好的氢氧化钠溶液缓慢滴加到圆底烧瓶中。
5.继续加热并搅拌反应混合物，保持水浴温度在70-80摄氏度之间，反应时间持续2小时。
6.完成反应后，关掉加热和搅拌装置。
7.将反应混合物倒入250 mL滤液漏斗中，用少量的无水乙醇洗涤圆底烧瓶，并将洗涤液加入滤液漏斗中。
8.使用过滤纸过滤出固体产物，并用无水乙醇洗涤固体产物，直至洗涤液无色。
9.将固体产物放置在通风干燥的地方，晾干数小时。
10.称取干燥后的固体产物，记录产物质量。
结果与讨论结果根据实验步骤，我们成功制备了肉桂酸。
制备过程中，乙酸苄酯和氢氧化钠发生酯水解反应，生成肉桂酸和醇。
通过滤液和洗涤，我们将产物纯化并获得了固体的肉桂酸产物。
讨论在制备肉桂酸的过程中，需要注意以下几点： - 控制反应温度和时间：反应温度过高会导致产物分解，反应时间过长可能导致副反应的发生。
在本实验中，我们将反应温度保持在70-80摄氏度，反应时间为2小时，以确保产物的高纯度和产率。
- 洗涤产物：为了去除反应中形成的杂质和副产物，我们使用无水乙醇洗涤产物。
洗涤过程需要进行多次，直到洗涤液无色为止。
- 产物的纯化和干燥：通过滤液和洗涤得到的固体产物还需放置在通风干燥的地方晾干，以获得干燥的肉桂酸产物。
实验十一 肉桂酸的制备
空气冷凝管 温度计
支管烧瓶
乳胶管
蒸馏弯头
直形冷凝管
烧瓶
三口烧瓶
图 11－1
图 11－2
六．实验步骤
1． 反应 250cm3干燥 加入(1)无水KAc3g, (2)PhCHO3mL 搭好反应装置振荡混合， 冷却至 100℃
的三口烧瓶 (3)(CH3CO)2O5.5 mL, (4)沸石 3～4 粒 加热 150～170℃1h
二．实验原理 1．肉桂酸的制备原理
芳香醛与具有α－H 原子的脂肪酸酐再相应的无水脂肪酸甲盐或催化下共热发生缩合 反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。此反应称 Perkin 反应。其反应式如下：
_CHO +
CH3COOK
(CH 3CO) 2O 170-180 C
_CH=CH_COOH + CH3COOH
100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。例如水与苯甲醛混合物的沸点为 97.9℃。此
时：P＝760mmHg，PH2O =703.5mmHg，P苯甲醛＝56.5mmHg。 水蒸气蒸馏法的优点：使所需的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避
免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸
水蒸气蒸馏常在下列情况下使用：
（1） 混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等分离方法都不适用。
（2） 混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。
（3） 在常压下蒸馏高沸点有机物质会发生分解。
被提纯物质必须具备条件：
（1） 不溶或难溶于水。
（2） 在沸腾下与水不发生化学反应。
2．水蒸气蒸馏的实验操作 水蒸气蒸馏装置如图 11－2 所示，用 250mL 圆底烧瓶作水蒸气发生器，内盛水约占其
肉桂酸的制备(完整版)
实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
CHO(CH3CO)2O CH3COOH 三：主要试剂及主副产物的物理常数其他性质苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射率，闪点 64℃，引燃温度192℃。
是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。
相对密度。
折光率。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
四：主要试剂规格及用量名称规格用量物质的量苯甲醛新蒸（）乙酸酐新蒸（）约碳酸钾无水——氢氧化钠10%30mL——浓盐酸1:130mL——水-乙醇溶液3:1————五：实验装置图主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。
六：实验简单操作步骤及实验现象记录实验步骤实验现象分别量取新蒸馏过的苯甲醛和新蒸馏过的乙酸酐于100 mL干燥的圆底烧瓶中，摇匀，再加入研碎无水碳酸钾无明显现象，白色固体不溶解七：实验结果及分析本次实验得到灰白色产物，而纯的肉桂酸应该纯白色的，说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。
肉桂酸的实验室制备
肉桂酸的实验室制备肉桂酸，又名苯丙烯酸，是一种重要的有机化工原料，主要用于合成香料、感光材料、医药、农药等。
在实验室中，我们可以通过苯甲醛与乙醛的反应来制备肉桂酸。
下面将详细介绍这个实验过程。
一、实验准备1、实验仪器：搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、蒸馏装置、分液漏斗、烧瓶、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙醛、氢氧化钠、浓盐酸硫酸。
二、实验步骤1、在烧瓶中加入适量的苯甲醛和乙醛，以及几滴氢氧化钠，混合均匀。
2、将混合物加热至回流温度（约80℃），并保持此温度。
3、在回流冷凝器上端的支管处滴加适量的浓盐酸硫酸，保持反应温度在回流温度。
4、反应过程中，不断搅拌混合物，防止局部过热。
5、当反应完成后，停止加热，将混合物冷却至室温。
6、将反应液倒入分液漏斗中，分离出上层油层，并用水洗涤至中性。
7、将油层进行蒸馏，得到粗品肉桂酸。
8、对粗品肉桂酸进行重结晶提纯，得到高纯度的肉桂酸。
三、注意事项1、在实验过程中要保持搅拌，防止局部过热。
2、注意控制反应温度，不要过高或过低。
3、使用浓盐酸硫酸时要小心，避免皮肤接触或吸入。
4、实验结束后要妥善处理废弃物，保护环境。
通过以上步骤，我们可以成功地在实验室中制备出肉桂酸。
这种方法的优点是操作简便、成本低廉、产率高，适合于科研和教学使用。
我们需要注意实验过程中的安全问题，确保实验的顺利进行。
肉桂酸的制备实验是有机化学中的经典实验之一。
传统的制备方法主要采用浓硫酸作为催化剂，但是存在许多缺点，如反应条件剧烈、硫酸的回收和利用难度大等。
因此，本文旨在提供一种肉桂酸制备实验的改进方案，通过采用新型催化剂和优化反应条件，提高实验效率，降低实验成本，同时减少对环境的影响。
在肉桂酸制备实验中，反应原理是苯甲醛和乙酸在浓硫酸催化下，通过羟醛缩合反应生成肉桂酸。
为了方便读者理解实验的背景知识，这里简要介绍肉桂酸的结构和性质。
肉桂酸是一种具有芳香性的有机酸，常用于香料、化妆品和医药等领域。
肉桂酸的制备_实验报告
一、实验目的1. 了解肉桂酸的制备原理和方法。
2. 掌握Perkin反应的基本操作。
3. 巩固掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
4. 掌握回流、热过滤、重结晶等基本操作。
二、实验原理肉桂酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用Perkin反应制备肉桂酸，反应原理如下：苯甲醛与乙酸酐在无水碳酸钾的催化下，发生Perkin反应，生成肉桂酸。
反应式如下：C6H5CHO + (CH3CO)2O → C6H5CH=CHCOOH + H2O反应过程中，无水碳酸钾作为催化剂，提供CH3COO-负离子，使乙酸酐生成负碳离子，进而与苯甲醛发生亲核加成反应，形成中间体。
最后，中间体在酸性条件下水解，得到肉桂酸。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛（C6H5CHO）- 乙酸酐（(CH3CO)2O）- 无水碳酸钾（K2CO3）- 活性炭- 盐酸（1:1）2. 实验仪器：- 150ml三口烧瓶- 500ml烧杯- 玻璃棒- 量筒- 200温度计- 直形冷凝管- 电磁炉- 球形冷凝管- 表面皿- 滤纸- 布氏漏斗- 吸滤瓶- 锥形瓶四、实验步骤1. 准备反应物：将苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾按照一定比例称量，放入150ml 三口烧瓶中。
2. 加热回流：在电磁炉上加热，控制温度在150~170℃，回流反应约2小时。
3. 停止加热：待回流反应结束后，停止加热，将反应混合物倒入500ml烧杯中。
4. 脱色：向反应混合物中加入适量的活性炭，搅拌脱色约10分钟。
5. 过滤：用布氏漏斗和滤纸进行过滤，去除活性炭。
6. 重结晶：将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的盐酸，使肉桂酸沉淀。
7. 过滤：用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集肉桂酸固体。
8. 干燥：将肉桂酸固体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的肉桂酸固体呈淡黄色，熔点为130~132℃。
2. 产率：理论产量为0.05148g，实际产量为6.56g，产率为88.53%。
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有机化学实验报告
实验名称：肉桂酸的制备
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号：
指导教师：
日期：
1、了解肉桂酸制备的原理和方法；
2、掌握回流、抽滤等基本操作；
3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法；
二、实验原理
1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质
1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水
2、试剂的物理性质
名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度
肉桂酸148 白色单斜棱晶135-136 300 0.0418
苯甲醛106 无色液体-26 178.1 0.3
碳酸钾102 白色结晶粉末-73.1 138.6 253(20℃)
乙酸酐102 无色透明液体-73.1 140.0 12(冷)
四、试剂用量规格
试剂用量
苯甲醛 5.0ml(0.05mol)
乙酸酐14.0ml(0.145mol)
碳酸钾7.00g
10%NaOH水溶液40ml
盐酸（1:1）25ml
水110ml
活性炭3小勺
主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(
10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、
直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等
5-1 肉桂酸制备的回流装置
5-2水蒸汽蒸馏法装置图
六、实验步骤及现象
时间步骤现象
1、取5ml苯甲醛，14ml乙
酸酐和7g碳酸钾放入
150ml三颈烧瓶。
无色透明液体。
14:00-14:06 14:07-14:50 2、将此混合物进行加热回
流45ml，并观察颜色。
起初冒白烟，出现大量泡沫。
泡沫完全消失（14:06），液体
变成乳黄色混浊状。
液体渐渐澄清，微沸，橙红色
慢慢加深，最后为红褐色溶液。
温度172℃。
七、实验数据计算
1、产品理论值计算
反应物：n
苯甲醛=0.05mol 产物：m
理论值
=0.05*148g=7.4g
2、产率计算
m
表面皿=41.51g, m
总质量
=53.61g，则m
实际值
=12.10g
m实际值＞m理论值即湿重产率=（实际值∕理论值）*100%
=（12.10∕7.4）*100%
=163.5%
八、结果与讨论
1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g，已经超出理论值，其湿重产率是163.5%。
造成产率严重超标的原因：
（1）产品干燥前没有弄得细碎分散，还是小块状的。
（2）干燥的时间不足，产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端要接近水蒸气发生器底部。
在蒸馏过程中，造成玻璃管上部分有水柱形成的原因：玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部，而发生器内的压强明显高于外部压强，
促使容器内的水往外压出。
3、水蒸气蒸馏的目的是除去未参加反应的苯甲醛，再蒸馏前不能用NaOH处理混合物，否则苯甲醛歧化生成苯甲酸，难以分离，不能使用浓硫酸酸化。
九、实验注意事项
1、所用仪器必须是干燥的。
因乙酐遇水能水解成乙酸，无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。
2、缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。
反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。
加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。
3、反应混合物在150～170℃下长时间加热，发生部分脱羧而产生不饱和烃类副产物，并进而生成树脂状物，若反应温度过高（200℃），这种现象更明显。
4、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
使用时，注入的水不要过多，一般不要超出其容积的2/3。
水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的热损耗。
5、导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率。