仪器分析问答题

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仪器分析习题(色谱)

仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。

由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。

在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。

流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。

其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。

色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。

其宏观表现是吸附与分配的差异。

其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。

分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。

在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。

而气相色谱的流动相为气体。

2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。

调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。

保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。

仪器分析复习题(电化学)

仪器分析复习题（电化学）一、问答题1、单扫描极谱法和循环伏安法在原理上有何异同点？1、答：循环伏安法和单扫描极谱法都是利用产生的伏——安曲线进行分析的一种方法，测量池均为电解池，循环伏安法和单扫描极谱法一般都采用的是三电极系统。

循环伏安法以固体电极为工作电极，如玻碳电极，悬汞电极，汞膜电极等，单扫描极谱法以滴汞电极为工作电极，它们一般都以饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极。

单扫描极谱法在分析中采用锯齿波形加压的方法，在每一滴汞上，前5秒静止富集，后2秒加极化电压，在一滴汞上测得一个峰形伏——安曲线，获得一个数据，-7分辨率(△E≥30～50mV)和灵敏度(1某10mol/L)相对较高，分析时间短,峰电流ip=/kC；峰电位为φpc=φ1/2－1.11RT/nF。

循环伏安法在分析中施加的是三角波电压，它同时可以得到阳极波（或阳极支）和阴极波（或阴极支），它们的峰电位分别为：φpa=φ1/2＋1.11RT/nF和φpc=φ1/2－1.11RT/nF；峰电流为±ip=kC；循环伏安法更多的用于电极反应机理的研究和氧化还原波可逆性的判断。

它们的工作电都是极化电极，具有小的电极表面积和大的电流密度。

2、产生浓差极化的条件是什么？2、答：当电流通过电极与溶液界面时，如果电极电位对其平衡值发生了偏差，这种现象称为极化现象。

当电解进行时，由于电极表面附近的一部分金属离子在电极上发生反应、沉积，而溶液中的金属离子又来不及扩散到电极表面附近，因而造成电极表面附近的金属离子浓度远低于整体浓度，电极电位又取决于电极表面附近的金属离子浓度，所以电解时的电极电位就不等于它的平衡电位，两者之间存在偏差，这种现象称为浓差极化。

3、什么是pA(pH)的实用定义3、答：在电位分析法中，离子选择性电极的定量基础是能斯特方程式，既：EISE=K±RT/nFlna；＋表示阳离子，－表示阴离子；常数项K包括内参比电极电位，膜内相间电位，不对称电位，测量时还有外参比电极电位，液接电位等，这些变量是无法准确测量的，因此，不能用测的得EISE去直接计算活度a值，而必须与标准溶液比较才能消除K的影响，得到准确的分析结果，为此，pH值通常定义为与试液(pH某)和标准溶液(pH)之间电动势差(△E)有关的函数关系如：pH某=pH＋(E某－E)F/RTln10；同样适用于其它离子选择性电极的测量，如：pA某=pA±Z(E某－E)F/RTln10；被称为pA(pH)的实用定义。

仪器分析问答解答

一、名词解释1．分馏效应：将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。

2．共振线和共振电位：原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线，称为共振线；上述跃迁所需要的能量称为共振电位。

3．多普勒变宽：又称热变宽，它是发射原子热运动的结果。

如果发射体朝向观察器（如光电倍增管）移动，辐射的表观频率要增大，反之，则要减小。

所以观察器接收的频率是（ν+Δν）和（ν-Δν）之间的频率，于是出现谱线变宽。

4．原子荧光：将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源，照射火焰中的原子或离子，原子的外层电子从基态跃迁至高能态，大约在10-8s内又跃回基态或低能态，同时发射出与照射光相同或不同波长的光，这种现象称为原子荧光。

5．原子发射光谱：在室温下，物质所有的原子都是处于基态。

通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。

激发态原子的寿命很短，在它返回基态时伴随发射一个辐射光子，产生发射光谱线。

6．原子吸收光谱：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。

7．单重态与三重态：对于有两个外层电子的原子，它存在具有不同能量的受激单重态和三重态，在激发的单重态中，两电子的自旋相反（或配对），在三重态中两电子自旋平行。

8．激发电位：将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。

9．荧光量子产率：发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。

或发射光量子数与吸收光量子数的比值。

10. 分子发光：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。

这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随的发光现象，称为分子发光。

11．化学发光：化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。

(完整版)仪器分析试题及答案

(完整版)仪器分析试题及答案-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。

（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。

A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。

答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。

（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。

（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。

答：（1）水平调节。

观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2分）（2）预热。

接通电源，预热至规定时间后。

（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。

（2分）（4）称量。

按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。

再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。

读数时应关上天平门。

（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

一般不用关闭显示器。

仪器分析300题

仪器分析300题(总44页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除第一章引言一、选择题1. 仪器分析方法主要以测量物质的（ B ）为基础的分析方法。

A. 化学性质B. 物理性质C. 物理化学性质D. 以上都是2. 分光光度法主要利用的物质对辐射的（ C ）性质。

A. 发射B. 散射C. 吸收D. 折射3. 下列方法中，主要是利用物质对辐射的散射性质的是（ A ）。

A. 浊度法B. 荧光法C. 可见分光光度法D. 偏振法二、简答题1. 仪器分析主要有哪些方法？解：主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及热分析法等。

2．仪器分析中光谱分析方法主要包括哪几类？解：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外（可见）吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光光谱法和化学发光分析法。

3. 仪器分析主要有哪些特点？解：灵敏度极高；选择性好，适于复杂组分试样的分析；分析迅速，适于批量试样的分析；适于微量、超痕量组分的测定；能进行无损分析；组合能力和适应性强，能在线分析；数据的采集和处理易于自动化和智能化。

第二章气相色谱分析一、选择题1.下列哪种气体不是气相色谱法常用的载气 ( C )A.氢气B.氮气C.空气D.氦气2. 气—液色谱法，其分离原理是（ B ）。

A. 吸附平衡B. 分配平衡C. 离子交换平衡D. 渗透平衡3. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ B ）。

A. 保留值B. 分离度C. 相对保留值D. 峰面积4. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ B ）。

A．降低柱温 B. 适当降低固定液膜厚度C. 提高载气流速D. 增加柱压5. 选择固定液的基本原则是( A )A．相似相溶 B. 待测组分分子量C. 组分在两相的分配系数D. 流动相分子量6. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ A ）。

A. 降低柱温B.相比率增加C. 柱长增加D.流动相速度降低7. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ A ）做载气，其效果最佳。

仪器分析及答案

电位分析习题一、填空题1．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。

2.玻璃电极的主要部分是玻璃泡，它是由特殊成分的玻璃制成的薄膜。

在玻璃电极中装有PH值一定的缓冲溶液，其中插入一支 Ag-AgCl电极作为内参比电极。

3.玻璃电极的膜电位在一定温度时与试液的p H值呈直线关系。

4.玻璃电极初次使用时应在纯水中浸泡24 h以上，每次用毕应浸泡在水中或0.1mol.L-1，HCl溶液中。

5.甘汞电极是常用的参比电极。

它由金属汞和Hg2Cl2及KCl溶液组成。

在内玻璃管中，封接一根铂丝，将其插入纯汞中，下置一层甘汞和汞的糊状物，外玻璃管中装入KCl溶液。

6.将银丝浸入一定浓度的硫化钠溶液中，浸泡一段时间，洗净，即可制成一支Ag-Ag2S 电极，该电极和甘汞电极相联时作为指示电极。

7.甘汞电极在使用时应经常注意电极玻璃管内是否充满KCl溶液，管内应无气泡，以防止断路。

8.离子选择性电极分单膜离子选择电极和复膜离子选择电极两大类。

固体膜电极属于单膜离子选择电极，气敏电极属于复膜离子选择电极。

9.用离子选择性电极测量离子浓度的方法通常用标准曲线法和标准加入法。

10.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用铂电极作指示电极，进行EDTA配位滴饱和甘汞电极为参比电极。

1.玻璃电极中内参比电极的电位与被测溶液的氢离子浓度有关，所以能测出溶液的pH 值。

（×）2.玻璃电极可用于测量溶液的pH值，是基于玻璃膜两边的电位差。

（×）3.在pH＞9的溶液中，玻璃电极产生的“钠差”，能使测得的pH值较实际的pH值偏高。

（√）4.在一定温度下，当Cl活度一定时，甘汞电极的电极电位为一定值，与被测溶液的PH 值无关。

（√）5.使用甘汞电极时，为保证电极中的饱和氯化钾溶液不流失，不应取下电极上、下端的胶帽和胶塞。

（×）6.甘汞电极在使用时应注意勿使气泡进入盛饱和KCl的细管中，以免造成断路。

仪器分析化学题库上(含答案)

第一章一、填空题1 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:信号发生器、信号转换器(传感器)、读出装置和放大记录系统.2 仪器分析主要分为三大类, 它们是光学分析法、电化学分析法和色谱分析法.3 电化学分析法是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法.4 用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是被测溶液; 传感器是pH玻璃电极.5 光学分析法是建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法.6 极谱分析的创始人是J. Heyrovsky .二、问答题1就下列10种测定对象,综合化学分析和仪器分析的基础知识,分别写出一种最佳的测定方法名称.(1) 海水中微量硼恒电流库仑滴定法(2) 自来水中F-氟离子选择电极法(3) 海水中Cl-沉淀滴定法（或电位滴定法）(4) 蒸馏水的纯度电导法(5) 金属铜(含99.9%)中Cu电解法(6) 矿泉水中K+、Na+火焰光度法(7) 大气中微量芳烃气相色谱法(8) 饮用水中微量重金属等离子体发射光谱法(或原子吸收)(9) 有共轭系统的有机物异构体判断紫外-可见分光光度法(10) 金属Zn片中杂质定性发射光谱法第二章一、选择题1 频率ν= 1015 Hz 属于下列哪一种光谱区?（C）(已知：光速c = 3.0×1010cm/s)(A)红外区(B)可见光区(C) 紫外区(D) 微波区2 同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是( C )(A)可见光区(B) 紫外光区(C) 红外光区(D) 微波区3 可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光)产生机理的是( C )(A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱(B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(C) 能量与气态原子外层电子相互作用(D) 辐射能使原子内层电子产生跃迁4 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？( A )(A)火焰(B) 交流电弧(C) 激光微探针(D) 辉光放电5 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( B )(A)能量越大(B) 波长越长(C) 波数越大(D) 频率越高6 在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( C )(A)原子光谱(B) 分子光谱(C) 可见分子光谱(D) 红外光谱7已知：h=6.63×10-34 J⋅s 则波长为0.01nm 的光子能量为( C )(A) 12.4 eV (B) 124 eV (C) 12.4×105eV (D) 0.124 eV8 光量子的能量正比于辐射的( A )(A)频率(B) 波长(C) 波数(D) 周期9 下列四种波数的电磁辐射属于可见光区的是( B )(A) 980cm-1(B) 2.0×104cm-1(C) 5.0cm-1(D) 0.1cm-110 所谓真空紫外区,所指的波长范围是( D )(A)200～400nm (B) 400～800nm (C) 1000nm (D) 10～200nm11 可见光的能量应为( D )(A) 1.24×104～1.24×106eV (B) 1.43×102～71 eV (C) 6.2 ～3.1 eV (D) 3.1 ～ 1.65 eV12 波长为500nm的绿色光其能量( A )(A) 比紫外光小(B) 比红外光小(C) 比微波小(D) 比无线电波小二、填空题1指出下列电磁辐射所在的光谱区（光速为3.0×1010 cm/s）(1) 波长588.9 nm 可见(2) 波数400 cm-1红外(3) 频率2.5×1013Hz红外(4) 波长300 nm 紫外2 带光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁产生的, 线光谱是由原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。

仪器分析简答题精选20题

仪器分析简答题精选20题1.简要说明气相色谱分析的基本原理气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同，实现分离。

组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解吸过程，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。

气路系统让载气连续运行管路密闭，进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。

3.对担体和固定液的要求分别是什么？对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以及对粒度的要求。

对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学稳定性好。

担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。

4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。

固定液的性质越与组分相似，分子间相互作用力越强。

根据此规律，可以选择非极性固定液分离非极性物质，极性固定液分离极性物质，以及极性固定液分离非极性和极性混合物。

存在的问题包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起化学反应的问题。

液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附进行分离的。

适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合物。

化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学键合进行分离的。

适用于分离具有特定官能团的化合物。

离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交换进行分离的。

适用于分离带电离子和离子性化合物。

离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形成复合物进行分离的。

适用于分离带电离子和离子性化合物。

空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中受到阻滞进行分离的。

适用于分离分子量较大的有机化合物。

在这些类型的应用中，最适宜分离的物质取决于不同类型的保留机理和固定相的选择。

仪器分析问答完整版

光学分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法电磁辐射：以巨大速度通过空间，不需要以任何物质作为传播媒介的一种能量。

电磁辐射范围：γ射线～无线电波。

相互作用方式：发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射等。

用途: 研究物质组成、结构表征、表面分析。

电磁辐射的性质：波动性、粒子性。

每种运动状态都属一定的能级：电子能级、分子振动能级、转动能级。

ΔE= Δ Ee+ Δ Ev+ Δ Er紫外-可见吸收光谱：分子吸收紫外-可见光获得的能量使价电子发生跃迁，由价电子跃迁产生的分子吸收光谱称为紫外-可见吸收光谱或电子光谱。

形成过程：运动的分子外层电子→吸收外来辐射→产生电子能级跃迁→分子吸收光谱。

M+hν→M* → h ν分子吸收光谱的形成：吸收曲线：①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。

吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax；②不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似λmax不变。

而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同；③吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一；④不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度A 有差异，在λmax处吸光度A 的差异最大。

此特性可作作为物质定量分析的依据；⑤在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。

吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。

紫外－可见吸收光谱的主要类型：分子轨道理论：成键轨道→反键轨道σ→σ*>n →σ* >π→π* >n →π*①σ—σ*跃迁：分子成键轨道中的一个电子通过吸收辐射而被激发到相应的反键轨道。

②n →σ*跃迁：发生在含有未共用电子对（非键电子）原子的饱和有机化合物中。

紫外－可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器及信号显示五部分组成。

答：光源的作用：提供能量，激发被测物质分子。

种类：①钨灯：适用波长范围320—2500nm②氢（氘）灯：提供波长范围180—375nm。

仪器分析考试题

仪器分析考试题
仪器分析是化学学科中的一个重要分支，涉及到各种不同的仪器和技术。

在化学和生物等领域，仪器分析用于研究物质的成分和结构，以及了解其性质和特性。

以下是一些典型的仪器分析考试题，供同学们参考学习。

一、单选题
1.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术用于哪种元素分析？
A. 碳
B. 铁
C. 铅
D. 硫
2.扫描电子显微镜（SEM）主要用于观察样品的什么性质？
A. 形貌
B. 结晶性
C. 化学成分
D. 导电性
3.核磁共振（NMR）技术主要用于分析样品的哪种性质？
A. 磁性
B. 光学活性
C. 热性质
D. 化学键
二、填空题
1. 红外光谱（IR）技术常用于识别有机分子中的__________。

2. 原子吸收光谱（AAS）常用于分析金属元素的__________。

3. 高效液相色谱（HPLC）的“HPLC”代表__________。

三、问答题
1. 请简要介绍质谱仪的工作原理以及在物质分析中的应用。

2. 举例说明分光光度计在生物领域的具体应用。

以上是一些典型的仪器分析考试题，希望能够帮助大家更好地理解仪器分析技术的应用和原理。

希朅考生认真复习，取得优异的成绩！。

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#仪器分析试卷及答案（9）一、选择题 ( 共15 题 30 分 )1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。

A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性；C．用保留值双柱法定性； D。

利用保留值定性。

2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。

A．可以扩大波长的应用范围； B。

可以采用快速响应的检测系统；C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。

可以抵消因光源的变化而产生的误差。

3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( )A．； B。

2 ； C。

5； D。

9。

4.某摄谱仪刚刚可以分辨 nm 及 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( )A. Si ─ Zn nm；B. Ni ─ Fe nm；C. Mn ─ Fe nm ；D. Cr ─ Ce nm 。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( )A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰；B. 3 个单峰；C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰；D. 5 个单峰。

6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m /z 57(100%), m /z 29(27%)及m /z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( )A. (CH 3)2CHCOOC 2H 5；B. CH 3CH 2COOCH 2CH 2CH 3；C. CH 3(CH 2)3COOCH 3；D. CH 3COO(CH 2)3CH 3；7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )A. 内外玻璃膜表面特性不同；B. 内外溶液中 H+ 浓度不同；C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同；D. 内外参比电极不一样。

仪器分析问答

绪论1.与经典分析化学相比，仪器分析具有哪些特点？1.试样用量少，适用于微量、半微量乃至超微量分析2.检测灵敏度高，最低检出限和检出浓度大大降低3.重现性好，分析速度快，操作简便，易于实现自动化、信息化和在线检测4.仪器分析可在物质原始状态下分析，可实现试样非破坏性分析及表面、微区、形态等分析5.可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定6.相对误差较高，较不适宜常量和高含量成分分析7．需要结构复杂的昂贵仪器设备，分析成本一般比化学分析高2.分析仪器的一般结构组成。

试样系统，能源，信息发生器，信息处理单元，信息显示单元3.分析仪器的一般性能指标包括哪些？精密度，灵敏度，检出限，动态范围，选择性，响应速度，分辨率光谱法导论1.光谱分析仪器的一般结构。

稳定的光源系统→试样引入系统→波长选择系统（单色器、滤光片）→检测系统（将辐射能转换成电信号）→信号处理及读出系统2.光谱分析法的主要过程。

（1）能源提供能量；（2）能量与被测物之间的相互作用；（3）产生信号。

3.常见的光谱分析法包括哪些？按物质与辐射能的能级跃迁方向，分为吸收光谱和发射光谱；按作用物是分子或原子，分为分子光谱法和原子光谱法；射线光谱法、X射线光谱法、紫外光谱法、可见光谱法、按辐射源的波长，分为红外光谱法、核磁共振波谱法等按辐射能量传递的方式，可分为吸收光谱法、发射光谱和散射光谱法。

4.常见分光系统的组成及各自特点。

分光系统作用是将复合光分解成单色光或有一定波长范围的谱带。

分为单色器和滤光片1.单色器：采用色散元件的波长选择系统常称为单色器，主要用于把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需波段光束。

单色器主要组成部分：①入射狭缝；②准直装置；③色散元件（单色器的核心部件），通常有棱镜和光栅；⑤出射狭缝棱镜：棱镜的色散作用是基于棱镜材料对不同波长的光有不同折射率，因此可将混合光中所包含的各个波长从长波到短波以此分散成为一个连续光谱光栅：利用复色光通过条痕狭缝反射后，产生衍射和干涉作用，是不同波长的光有不同的投射方向而起到色散作用2.滤光片：吸收滤光片（适用于可见光区）；干涉滤光片（适用于紫外、可见和红外光区）紫外光谱、分子发光、原子吸收光谱1.原子吸收的背景有那几种方法可以校正？答：1、用氘灯校正背景，锐线光源测定的吸光度值为原子吸收和背景吸收的总光度值，用氘灯测定的吸光度仅为背景吸收，两者之差即是经过背景校正之后的被测定元素的吸光度值。

仪器分析试题及答案

部门：姓名:分数：一、填空题（每空1分，共36分）1、色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、液相色谱法和超临界色谱法。

按色谱分离原理分类有吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和空间排阻色谱。

2、光栅和棱镜是常见的色散元件，但它们的工作原理不同，其中光栅是利用光的干涉和衍射原理制成的，而据是利用光的折射原理制成的。

3、气相色谱仪主要由五大系统组成，即气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测系统。

常用的检测器分为：热导检测器、火焰电离检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器。

4、PH玻离电极在使用前必须用蒸储水浸泡,使用后必须用饱和氯化钾溶液饱和。

5、液相色谱柱由柱头柱套、填料、滤片四部分组成。

6、流动相及样品在进入液相色谱系统前都要经过0.45Um滤膜过滤。

7、增加固定液含量会使塔板高度增加，减小粒度使塔板高度减小。

8、色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂,两端封死。

9、液相色谱仪的关键部件是一输液泵、色谱柱、检测器，且色谱柱是色谱系统的心脏。

10、我公司现有的液相色谱仪的生产厂家分别安捷伦、岛津、沃特斯。

11、液相色谱泵的种类很多，按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。

12、人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。

13、ToC的中文意思是总有机碳,IC的中文意思是无机碳o14、分光光度计检测原理是依据⑨定律。

15、红外光谱图一般为T%~。

的曲线，那么。

的名称是加虬。

单位是CmL二、选择题（每题2分，共44分）1、原子吸收光谱仪的光源是（D）A.氢灯B.气灯C.铝灯D.空心阴极灯2、吸光度读数在范围内，测量较准确。

（B）A.0-1B.0. 15-0.7C.0-0.8D.0. 15~1. 53、4.原子吸收光谱分析中，乙焕是A.燃气一助燃气B.载气C.燃气D.助燃气4、原子吸收分析中光源的作用是（C）A.提供试样蒸发和激发所需的能量B.在广泛的光谱区域内发射连续光谱C.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D.产生紫外线5、气相色谱分离操作条件下列描述错误的是（D）A.当流速较小时，采用相对分子质量较大的载气（氮气、氤气）。

仪器分析问答题

绪论：1、仪器分析与化学分析比较有何优缺点？答：优点：灵敏度高，检测限低；选择性好；操作简便。

缺点：相对误差较大；价格昂贵。

紫外可见：2、偏离Lambert-Beer 定律的因素有哪些?答：1，在稀溶液中才成立；2，只适用于单色光，而实际测量却是窄的光谱段；3，溶液中的化学干扰因素；4，其他光学原因，如散射、反射和非平行光。

3、为什么通常选最大吸收波长定量？答：最大吸收波长处的吸光度随波长变化较小，测定误差小；吸收最强，灵敏度高。

4、双光束仪器与单光束比较优点是？答：能消除光源强度变化所引起的误差。

红外：5、红外光谱用于定量分析有何优缺点？答：优点：有许多谱带供选择，利于排除干扰；各种状态下均可测定。

缺点：灵敏度低。

6、振动频率主要跟哪两个因素有关？答：k：化学键的力常数μ：折合质量荧光：7、激发光谱和发射光谱、三个特点答：（1）Stokes位移在溶液中，分子荧光的发射相对于吸收位移到较长的波长，称为Stokes位移。

（2）荧光发射光谱的形状与激发波长无关（3）镜像规则：通常荧光发射光谱和它的吸收光谱呈镜像对称关系。

8、荧光和分子结构的关系答：1）跃迁类型：通常，具有π—π*及n—π*跃迁结构的分子才会产生荧光。

而且具π—π*跃迁的量子效率比n—π*跃迁的要大得多（前者ε大、寿命短、k ISC小）。

2）共轭效应：共轭度越大，荧光越强。

3）刚性结构：分子刚性（Rigidity）越强，分子振动少，与其它分子碰撞失活的机率下降，荧光量子效率提高。

如荧光素（φ大）与酚酞（φ=0）；芴（φ=1）与联苯（φ=0.18）。

4）取代基：给电子取代基增强荧光（p-共轭），如-OH、-OR、-NH2、-CN、NR2等；吸电子基降低荧光，如-COOH、-C=O、-NO2、-NO、-X等；重原子降低荧光但增强磷光，如苯环被卤素取代，从氟苯到碘苯，荧光逐渐减弱到消失，该现象也称重原子效应。

9、荧光仪与紫外可见光谱仪的比较答：荧光仪有两个单色器：选择激发光单色器；分离荧光单色器，且荧光仪的样品池中入射光与出射光呈90°10、磷光为何需要低温条件？仪器与荧光仪相比增加什么附件？答：磷光寿命长，T1的非辐射跃迁几率增加，碰撞失活的几率、光化学反应几率都增加。

仪器分析实验练习题

仪器分析实验练习题一、填空题1、仪器分析方法一般可分为、和其它仪器分析方法。

2、仪器分析方法的基本性能指标，如、、、等。

3、分子所具有的可能能级数目比原子的能级数目要多得多。

分子的总能量E分子可表示为。

4、确定物质中元素的存在和测定它们的含量，主要有三大类光分析方法、、。

5、热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，其中使用最多的三种方法、、。

6、色谱法是一种技术。

7、依据色谱过程中流动相和固定相的物理状态分类是色谱法最基本的分类方法，按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法、和。

8、电分析化学方法分为以下几类：、、、。

9、火焰原子化器由、、三部分组成。

10、极谱法是在静止溶液中以为工作电极的伏安方法。

11、单扫描示波极谱法是为克服而发展起来的快速电分析测量技术之一。

12、循环伏安法是将循环变化的电压施加于和之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。

13、氟离子选择电极是以为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的具有良好的选择性。

14、原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对的吸收。

二、请推导“阿佛加德罗常数”的计算公式？三、请写出下列反应的化学方程式。

1、二氧化硫催化氧化制取硫酸？2、氨的催化氧化制取硝酸？四、鉴别题请用化学方法区分丙醛和丙酮。

五、问答题1、用自制的水电解器电解水，所收集氧气的体积比理论只要小，为什么，如何改进？2、如何检验启谱发生其是否漏气？3、红外吸收光谱法的特点是什么？4、如图：电极的循环伏安图，请谱图与A、B、C对应上。

A、不可逆电极过程B、准可逆电极过程C、可逆电极过程5、说明一些具有d 10电子结构的过渡元素形成的卤化物及硫化物如AgBr 、PbI 2、Hgs 为什么具有颜色？6、简述石墨炉原子吸收光谱法直接测定试样中的痕量镉的实验原理？7、简述分子荧光光度法测定二氯荧光素的实验原理？8、简述离子选择电极法测定天然水中F -的实验原理？9、说明在吸收光谱仪和荧光光度计中，光源和测量装置（检测器）应成多少度角放置，并说明理由10、为什么乙炔与溴加成反应比乙烯与溴加成反应速度慢？11、如何节约木炭在氧气里燃烧淙时间？12、启普发生器，使用中途如何更换酸液？13、在演示氧气的化学性质时，将点烯的物质放入盛氧气的集气瓶里时，必须要怎样做，为什么？14、请写出浓度小的石灰水遇钢铁长城较多的二氧化碳时，所发生的反应方程式观察到现象？15、电解水实验中，无论采用酸或碱做电解液，为什么都不采用铜或碳棒做电极？16、纸上层析的试验原理是什么？17、氨的催化氧化实验中，用非铂催化剂，须注意什么？六、实验题1、请回答原子发射光法实验操作步骤？仪器分析实验练习题答案1、光谱分析法、电分析化学方法2、精密度、灵敏度、检出限、线性范围3、E 分子=E 电子+E 振动+E 转移4、光学光谱法、质谱法、X 射线光谱法5、热重法（TG ）、差热分析（DTA ）、差示扫描量热法（DSC ）6、分离7、液相色谱法、超临界流体色谱法8、电导分析法、电位分析法、伏安法和极谱法、电解和库仑分析法9、喷雾器，雾化室，燃烧器 10、滴汞电极 11、经典极谱法的不足12、工作电极，参比电极 13、氟化镧单晶片，氟离子 14、共振线二、答：答：（1）计算水槽里水面上形成的单分子膜中所含硬脂酸的分子个数（n ）面积每个硬脂酸分子的横截硬脂酸单分子膜的面积=n )2(2D S ∏= 已知每个硬脂酸分子的横截面积A=22×10-16cm 2 10)2/(16222-⨯∏==D A S n （2）计算水槽里水面上形成的单分子膜中所含硬脂酸的质量m 1，m 1=每滴硬脂酸苯溶液所含硬脂酸质量×（滴数－1）Vd mVd d V m W V d )1(/)1(-=-= （3）计算每个硬脂酸分子的质量W ，10)2/(162,22)1(-⨯∏÷-==D m V d mVd n W （4）计算1mol 硬脂酸所含的分子数（N A ）)2(10216/)1(2247.284'D V N V d m m M d A ∏-⨯⨯÷==- N A 即为阿佛加德罗常数三答：2SO3 SO3+H2O=H2SO42.4NH3+5O2=4NO+6H2O 2NO+O2=2NO2 3NO2+H2O=2HNO3+NO四答：丙醛托伦试剂银镜反应丙酮银氨溶液无现象五、问答题1、答：原因：（1）阳极材料被氧化要消耗一部分氧。

仪器分析各章习题与答案分析

仪器分析各章习题与答案分析第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第⼆章⾊谱分析法1．塔板理论的要点与不⾜是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利⽤保留值定性的依据是什么?4．利⽤相对保留值定性有什么优点?5．⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? ．7．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤，塔板⾼度H很⼩，但实际上柱效并不⾼，试分析原因。

9．某⼈制备了⼀根填充柱，⽤组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离，该⼈推断正确吗?简要说明理由。

10．⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11．⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12．⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13．为什么载⽓需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18．对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19．试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。

20．对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性⼤⼩如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26．⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27．为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增⼤载⽓流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

仪器分析简答题精选20题

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3对担体和固定液的要求分别是什么?答:对担体的要求;(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.(2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。

但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。

一般选择40-60目，60-80目及80-100目等对固定液的要求:(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.担体的表面积越大,固定液的含量可以越高4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。

组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。

根据此规律：(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

仪器分析试题及答案 (1)

《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题（每小题1分，共15分）1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( )A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（）A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（）A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（）A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（）A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（）A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。

A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。

仪器分析试题—问答题

《仪器分析》（光谱及色谱部分）简答题1.在原子发射光谱法中谱线自吸对光谱定量分析有何影响?2.原子发射光谱半定量分析有哪些具体方法?3.原子在发射光谱分析法中选择内标元素和内标线时应遵循哪些基本原则？4.请简要写出高频电感耦合等离子炬(ICP)光源的优点。

5.原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？6.原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?7.为什么一般原子荧光光谱法比原子吸收光谱法对低浓度元素含量的测定更具有优越性？8.简述原子吸收分析中利用塞曼效应扣除背景干扰的原理。

(以吸收线调制法为例)9.原子吸收光谱法中应选用什么光源？为什么？10.光学光谱以其外形可分为线光谱、带光谱和连续光谱,试问可见吸收光谱法和原子吸收光谱法各利用何种形式的光谱进行测定?11.许多有机化合物的最大吸收波长常出现在200～400nm，对这一光谱区间应选用的光源为下面三种中的哪一种？其他两种又何时选用?[(1)氘灯；(2)能斯特灯；(3)钨灯]12.请看图填写各部件的名称和它的主要功用：721型分光光度计光学系统图部件名称主要功用1591113. 有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？各有什么特点？在分析上较有实际应用的有哪几种类型？14.无机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？何谓配位场跃迁？请举例加以说明。

15.采用什么方法可以区别n－π*和π－π*跃迁类型？16.何谓朗伯－比耳定律(光吸收定律)?数学表达式及各物理量的意义如何？引起吸收定律偏离的原因是什么?17.试比较紫外可见分光光度计与原子吸收分光光度计的结构及各主要部件作用的异同点。

18.在采用低固定液含量柱, 高载气线速下进行快速色谱分析时, 选用哪一种气体作载气，可以改善气相传质阻力？为什么？19.在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？20.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样？为什么？21.试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。